JP5131724B2 - ケイ素溶出炭酸カルシウム、およびその製造方法 - Google Patents
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Description
・メタノール:特級メタノール(試薬)純度99.8%以上 キシダ化学株式会社
・消石灰:ミクロスターT 純度96%以上 矢橋工業株式会社
・テトラエトキシシラン: TSL8124 純度97%以上 GE東芝シリコーン株式会社
・γ‐アミノプロピルトリエトキシシラン: TSL8331 純度98%以上 GE東芝シリコーン株式会社
・γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン: TSL8350 純度98%以上 GE東芝シリコーン株式会社
・けい素、粉末:純度99.9% キシダ化学株式会社
・ケイ酸ナトリウム溶液(3号): SiO2 28〜30% キシダ化学株式会社
・炭酸ガス:高純度液化炭酸ガス 純度99.9% 大洋化学工業株式会社
メタノール:2.0L、蒸留水:0.1L、消石灰:150g、テトラエトキシシラン:60ml(対消石灰37wt%)を混合した懸濁液(20℃)にタービン羽根で撹拌(周速度約1.4m/s)しながら炭酸ガス(2L/min)を75分間吹き込んでゲル化させた。ゲル化に伴い炭酸ガスの吹き込みと撹拌を停止した。ゲル崩壊後の懸濁液を目開き53μmのふるいを通過させてから、生成物をろ過して回収し、約110℃で乾燥させて試料1を得た。SEM写真を図1に、XRDパターンを図7に示す。Si含有量は2.8wt%で、試料1はケイ素含有球状バテライトであることが確認された。試料1:2.0gとDWまたはPBS:198gを混合した懸濁液を37℃に保持された恒温器に静置した。所定時間浸漬させた後、懸濁液を固液分離して液中のSiとCa濃度をICPにて測定した。1日経過後のDW、PBS中のSi濃度はそれぞれ71ppm、70ppmで、Ca濃度はそれぞれ37ppm、21ppmであった。図9にPBSへのSi溶出特性を示す。
メタノール:2.0L、蒸留水:0.1L、消石灰:150g、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン:60ml(対消石灰38wt%)を混合した懸濁液20℃にタービン羽根で撹拌(周速度約1.4m/s)しながら炭酸ガス(2L/min)を55分間吹き込んでゲル化させた。ゲル化に伴い炭酸ガスの吹き込みと撹拌を停止した。ゲル崩壊後の懸濁液を目開き25μmのふるいを通過させてから、生成物をろ過して回収し、約110℃で乾燥させて試料2を得た。SEM写真を図2に、XRDパターンを図7に示す。Si含有量は2.9wt%で、試料2はケイ素含有球状バテライトであることが確認された。試料2:2.0gとDWまたはPBS:198gを混合した懸濁液を37℃に保持された恒温器に静置した。所定時間浸漬させた後、懸濁液を固液分離して液中のSiとCa濃度をICPにて測定した。1日経過後のDW、PBS中のSi濃度はそれぞれ269ppm、279ppmで、Ca濃度は2ppm、7ppmあった。図9と図10にPBSへのSiとCaの溶出特性をそれぞれ示す。図8にPBS浸漬1日経過後の固形分:試料2PBS1のXRDパターンを示す。1日でバテライトからカルサイトへの転移が進行していた。
実施例2で得られた試料2:40gを300℃で1時間熱処理して試料2Tを得た。SEM写真を図3に、XRDパターンを図7に示す。熱処理後もSi含有量は3.0wt%で、形態、結晶相に変化は認められなかった。試料2T:2.0gとPBS:198gを混合した懸濁液を37℃に保持された恒温器に静置した。所定時間浸漬させた後、懸濁液を固液分離して液中のSiとCa濃度をICPにて測定した。1日経過後のPBS中のSi濃度は61ppmで、Ca濃度は88ppmであった。図9と図10にPBSへのSiとCaの溶出特性をそれぞれ示す。熱処理することによってSiの溶出は減少し、Caの溶出は増加した。図8にPBS浸漬8日経過後の固形分:試料2TPBS8のXRDパターンを示す。8日経過してもバテライトのカルサイトへの転移はみられなかった。
メタノール:2.0L、消石灰:150g、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン:30ml(対消石灰19wt%)を混合した懸濁液20℃にタービン羽根で撹拌(周速度約1.4m/s)しながら炭酸ガス(2L/min)を160分間吹き込んでゲル化させた。ゲル化に伴い炭酸ガスの吹き込みと撹拌を停止した。ゲル崩壊後の懸濁液を目開き25μmのふるいを通過させてから、生成物をろ過して回収し、約110℃で乾燥させて試料3を得た。SEM写真を図4に、XRDパターンを図7に示す。Si含有量は1.4wt%で、試料3はケイ素含有球状バテライトであることが確認された。試料3:2.0gとPBS:198gを混合した懸濁液を37℃に保持された恒温器に静置した。所定時間浸漬させた後、懸濁液を固液分離して液中のSiとCa濃度をICPにて測定した。1日経過後のPBS中のSi濃度は142ppmで、Ca濃度は9ppmであった。図9にPBSへのSi溶出特性を示す。
メタノール:2.0L、蒸留水:0.1L、消石灰:150g、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン:29ml(対消石灰20wt%)を混合した懸濁液20℃にタービン羽根で撹拌(周速度約1.4m/s)しながら炭酸ガス(2L/min)を80分間吹き込んでゲル化させた。ゲル化に伴い炭酸ガスの吹き込みと撹拌を停止した。ゲル崩壊後の懸濁液を目開き25μmのふるいを通過させてから、生成物をろ過して回収し、約110℃で乾燥させて試料4を得た。SEM写真を図5に、XRDパターンを図7に示す。Si含有量は0.1wt%で、試料4はケイ素含有球状バテライトであることが確認された。試料4:2.0gとPBS:198gを混合した懸濁液を37℃に保持された恒温器に静置した。所定時間浸漬させた後、懸濁液を固液分離して液中のSiとCa濃度をICPにて測定した。1日経過後のPBS中のSi濃度は10ppmで、Ca濃度は26ppmであった。図9にPBSへのSi溶出特性を示す。
メタノール:2.0L、水:0.1L、消石灰:150gを混合した懸濁液20℃にタービン羽根で撹拌(周速度約1.4m/s)しながら炭酸ガス(2L/min)を100分間吹き込んでゲル化させた。ゲル化に伴い炭酸ガスの吹き込みと撹拌を停止した。ゲル崩壊後の懸濁液を目開き25μmのふるいを通過させてから、生成物をろ過して回収し、約110℃で乾燥させて試料5を得た。SEM写真を図6に、XRDパターンを図7に示す。Si含有量は0.005wt%で、試料5はケイ素をほとんど含まない球状バテライトであることが確認された。試料5:2.0gとDWあるいはPBS:198gを混合した懸濁液を37℃に保持された恒温器に静置した。所定時間浸漬させた後、懸濁液を固液分離して液中のSiとCa濃度をICPにて測定した。DW、PBS中にSiはほとんど検出されなかった。1日経過後のDW、PBS中のCa濃度は20ppm、25ppmであった。図9と図10にPBSへのSiとCaの溶出特性をそれぞれ示す。図8にPBS浸漬1日経過後の固形分:試料5PBS1のXRDパターンを示す。1日でバテライトからカルサイトへの転移が進行していた。
メタノール:2.0L、蒸留水:0.1L、消石灰:150g、ケイ酸ナトリウム溶液(3号):55g(対消石灰37wt%)を混合した懸濁液20℃にタービン羽根で撹拌(周速度約1.4m/s)しながら炭酸ガス(2L/min)を85分間吹き込んでゲル化させた。ゲル化に伴い炭酸ガスの吹き込みと撹拌を停止した。ゲル崩壊後の懸濁液を目開き25μmのふるいを通過させてから、生成物をろ過して回収し、約110℃で乾燥させて試料6を得た。XRDパターンを図7に示す。Si含有量は0.006wt%で、試料6はケイ素をほとんど含まないバテライトであることが確認された。
メタノール:2.0L、蒸留水:0.1L、消石灰:150g、けい素:7g(対消石灰5wt%)を混合した懸濁液20℃にタービン羽根で撹拌(周速度約1.4m/s)しながら炭酸ガス(2L/min)を85分間吹き込んでゲル化させた。ゲル化に伴い炭酸ガスの吹き込みと撹拌を停止した。ゲル崩壊後の懸濁液を目開き25μmのふるいを通過させてから、生成物をろ過して回収し、約110℃で乾燥させて試料7を得た。XRDパターンを図7に示す。Si含有量は0.013wt%で、試料7はケイ素をほとんど含まないバテライトであることが確認された。
メタノール:2.0L、蒸留水:0.3L、消石灰:150g、テトラエトキシシラン:60ml(対消石灰37wt%)を混合した懸濁液20℃にタービン羽根で撹拌(周速度約1.4m/s)しながら炭酸ガス(2L/min)を45分間吹き込んでゲル化させた。ゲル化に伴い炭酸ガスの吹き込みと撹拌を停止した。ゲル崩壊後の懸濁液を目開き53μmのふるいを通過させてから、生成物をろ過して回収し、約110℃で乾燥させて試料8を得た。XRDパターンを図7に示す。試料8はカルサイトが析出していることが確認された。
Claims (3)
- 0.1wt%以上のケイ素を含有するバテライト相からなるケイ素溶出炭酸カルシウム。
- メタノール、メタノール1.0Lに対して35〜150gの消石灰、メタノール1.0Lに対して0.1Lまでの水及び有機ケイ素化合物を混合させた懸濁液中に、40℃を超えない温度で撹拌しつつ炭酸ガスを吹き込む炭酸化工程を、懸濁液がゲル化するまで行うことを特徴とするケイ素溶出炭酸カルシウムの製造方法。
- 有機ケイ素化合物はγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、及びビニルトリエトキシシランからなる群から選ばれる1種以上である請求項2に記載の製造方法。
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