JP5131078B2 - 硬質非晶質炭素被覆部材およびその製造方法 - Google Patents
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少なくとも前記中間層と前記硬質非晶質炭素膜との界面部において、該中間層は酸素および炭素を含み、該硬質非晶質炭素膜は珪素を含むことを特徴とする。
少なくとも前記中間層と前記硬質非晶質炭素膜との界面部において、該中間層は酸素を含み、該硬質非晶質炭素膜は珪素を含むことを特徴とする。
前記酸素含有金属層の表面に炭素および珪素を堆積させて珪素を含む硬質非晶質炭素膜を形成するとともに該酸素含有金属層に該表面から炭素を拡散させる成膜拡散工程と、
を含むことを特徴とする。
前記酸素含有金属層の表面に炭素および珪素を堆積させて珪素を含む硬質非晶質炭素膜を形成する硬質非晶質炭素膜成膜工程と、
を含むことを特徴とする。
基材は、その形状や材質に特に限定はない。ただし、後に説明する中間層との密着性が高い材料からなる基材を用いるのが望ましい。したがって、少なくとも中間層が形成され部分が、鉄、鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金、マグネシウム、マグネシウム合金、銅、銅合金、超硬合金、などの金属からなる基材を用いるとよい。さらに、本発明の硬質非晶質炭素被覆部材は、後に詳説するように、300℃以下の低温処理により作製することが可能である。そのため、耐熱性の低いアルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金など、また、高温で処理することで強度が低下する鋼、チタン、チタン合金などからなる基材であってもよい。
[モリブデンおよび/またはチタンを含む中間層]
中間層は、基材の表面に形成され、モリブデンおよび/またはチタンを含む。そして、この中間層は、少なくとも中間層と硬質非晶質炭素膜(後述)との界面部において、酸素および炭素を含む。なお、界面部のうち、硬質非晶質炭素膜と接する中間層の表面部を中間層側界面部と記す。すなわち中間層において、少なくとも中間層側界面部は、酸素および炭素を含む。中間層を構成するモリブデンおよびチタンは、表面部に酸素が取り込まれても、その膜の表面から炭素を拡散させることができる。そのため、中間層側界面部に酸素および炭素を存在させることが容易である。
中間層として、アルミニウムを含み、中間層側界面部に酸素を含む中間層を用いてもよい。アルミニウムは、膜中に酸素が取り込まれると、その膜の表面は緻密となり、炭素の拡散は起こりにくい。しかし、アルミニウムを含む中間層をもつ硬質非晶質炭素被覆部材は、中間層側界面部に炭素が存在しなくても、高い密着性を示す。
硬質非晶質炭素膜は、中間層の表面に形成され、少なくとも中間層と硬質非晶質炭素膜との界面部において、珪素を含む。なお、界面部のうち、中間層と接する硬質非晶質炭素膜の表面部を硬質非晶質炭素膜側界面部と記す。すなわち硬質非晶質炭素膜において、少なくとも硬質非晶質炭素膜側界面部は、珪素を含む。上述のように、中間層側界面部には、酸素(O)が含まれる。硬質非晶質炭素膜が珪素(Si)を含むことで、中間層と硬質非晶質炭素膜との界面で共有結合性のO−Si−Cが形成され、中間層と硬質非晶質炭素膜との間の密着性が向上し、ひいては、基材と硬質非晶質炭素膜との密着性も向上する。
本発明の硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法は、既に詳説した本発明の硬質非晶質炭素被覆部材を容易に製造することができる製造方法である。本発明の硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法は、酸素含有金属層形成工程と成膜拡散工程とを含む。以下に、各工程について説明する。
基材として2種類の鋼材(軸受け鋼:SUJ2、マルテンサイト系ステンレス鋼:SUS440C)を準備した。軸受け鋼からなる基材は、表面硬さ:HRC62、表面粗さ(算術平均粗さ):Ra0.01μmであった。ステンレス鋼からなる基材は、表面硬さ:HRC60、表面粗さ:Ra0.007μmであった。
次に、図12に示す直流プラズマCVD装置を用いて、珪素を含む非晶質炭素(DLC−Si)膜を成膜した。直流プラズマCVD装置9は、ステンレス鋼製のチャンバー90と、基台91と、ガス導入管92と、ガス導出管93とを備える。ガス導入管92は、バルブ(図略)を介して各種ガスボンベ(図略)に接続される。ガス導出管93は、バルブ(図略)を介してロータリーポンプ(図略)および拡散ポンプ(図略)に接続される。
[断面観察および元素分布分析]
以上の手順により得られた硬質非晶質炭素被覆部材のうち、モリブデン、チタンまたはアルミニウムを含む中間層と、高電圧パルス電源を用いた直流プラズマCVD法により成膜されたDLC−Si膜と、を備える硬質非晶質炭素被覆部材について、断面観察を行った。断面観察および元素分布分析は、オージェ電子分光分析法(AES分析)により行った。結果を図1〜図3に示す。
DLC−Si膜の剥離強度(密着力)を、ロックウェル試験およびスクラッチ試験により測定した。ここでは、実用性および評価方法の安定性の点から、光学顕微鏡を用いた観察においてDLC−Si膜の剥離が生じたときの荷重を密着力と定義した。
異なるデューティー比でDLC−Si膜を成膜して硬質非晶質被覆部材を作製し、デューティー比に対する密着性を評価した。
珪素含有量の異なるDLC−Si膜を成膜して硬質非晶質被覆部材を作製し、珪素含有量に対する密着性を評価した。
2:中間層 2’:中間層側界面部(中間層の表面部)
3:硬質非晶質炭素膜(DLC−Si膜) 3’:硬質非晶質炭素膜側界面部
8:高電圧パルス電源
9:直流プラズマCVD装置
Claims (14)
- 基材と、該基材の表面に形成されモリブデンおよび/またはチタンを含む中間層と、該中間層の表面に形成された硬質非晶質炭素膜と、を備え、
前記中間層は、前記硬質非晶質炭素膜が形成された表面から内部に拡散した炭素の拡散層を有し、
少なくとも前記中間層と前記硬質非晶質炭素膜との界面部において、該中間層は酸素および炭素を含み、かつ、該中間層は、少なくとも前記硬質非晶質炭素膜が形成された表面から10nmまでの中間層側界面部に酸素を4原子%以上50原子%以下含み、該硬質非晶質炭素膜は珪素を含むことを特徴とする硬質非晶質炭素被覆部材。 - 前記硬質非晶質炭素膜は、少なくとも前記中間層と接する表面から100nmまでの硬質非晶質炭素膜側界面部に珪素を4原子%以上30原子%以下含む請求項1に記載の硬質非晶質炭素被覆部材。
- 請求項1又は2に記載の硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法であって、
基材の表面にモリブデンおよび/またはチタンを含み少なくとも表面部に酸素を含む酸素含有金属層を形成する酸素含有金属層形成工程と、
前記酸素含有金属層の表面に炭素および珪素を堆積させて珪素を含む硬質非晶質炭素膜を形成するとともに該酸素含有金属層に該表面から炭素を拡散させる成膜拡散工程と、
を含むことを特徴とする硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法。 - 前記酸素含有金属層形成工程および前記成膜拡散工程は、前記基材の温度を300℃以下にして行う工程である請求項3に記載の硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法。
- 前記成膜拡散工程は、パルス電源を放電電源として用いた直流プラズマCVD法により前記硬質非晶質炭素膜を成膜するとともに前記酸素含有金属層に炭素を拡散させる工程である請求項3または4に記載の硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法。
- 前記成膜拡散工程は、デューティー比が2%〜70%かつ0.6kV以上のパルス電圧を原料ガスに印加してプラズマを発生させる工程である請求項5に記載の硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法。
- 前記酸素含有金属層形成工程は、モリブデンおよび/またはチタンからなる被膜を形成した後、該被膜を酸素を含む雰囲気中に曝す工程である請求項3〜6のいずれかに記載の硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法。
- 前記酸素含有金属層形成工程は、モリブデンおよび/またはチタンからなる被膜を酸素を含む雰囲気中で蒸着する工程である請求項3〜7のいずれかに記載の硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法。
- 基材と、該基材の表面に形成されアルミニウムを含む中間層と、該中間層の表面に形成された硬質非晶質炭素膜と、を備え、
少なくとも前記中間層と前記硬質非晶質炭素膜との界面部において、該中間層は酸素を含み、かつ、該中間層は、少なくとも前記硬質非晶質炭素膜が形成された表面から10nmまでの中間層側界面部に酸素を4原子%以上50原子%以下含み、該硬質非晶質炭素膜は珪素を含むことを特徴とする硬質非晶質炭素被覆部材。 - 前記硬質非晶質炭素膜は、少なくとも前記中間層と接する表面から100nmまでの硬質非晶質炭素膜側界面部に珪素を4原子%以上30原子%以下含む請求項9に記載の硬質非晶質炭素被覆部材。
- 請求項9又は10に記載の硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法であって、
基材の表面にアルミニウムを含み少なくとも表面部に酸素を含む酸素含有金属層を形成する酸素含有金属層形成工程と、
前記酸素含有金属層の表面に炭素および珪素を堆積させて珪素を含む硬質非晶質炭素膜を形成する硬質非晶質炭素膜成膜工程と、
を含むことを特徴とする硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法。 - 前記酸素含有金属層形成工程および前記硬質非晶質炭素膜成膜工程は、前記基材の温度を300℃以下にして行う工程である請求項11に記載の硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法。
- 前記硬質非晶質炭素膜成膜工程は、パルス電源を放電電源として用いた直流プラズマCVD法により前記硬質非晶質炭素膜を成膜する工程である請求項11または12に記載の硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法。
- 前記酸素含有金属層形成工程は、アルミニウムからなる被膜を形成した後、該被膜を酸素を含む雰囲気中に曝す工程である請求項11に記載の硬質非晶質炭素被覆部材の製造方法。
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