JP5130601B2 - 半固形状口腔用組成物 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アスコルビン酸を含有する半固形状の口腔用組成物に関し、更に詳しくは、アスコルビン酸を安定に保ち、かつ経時的固化のない、保形性に優れた半固形状口腔用組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、アスコルビン酸は、歯肉炎及び歯周病などによる出血に有効であることが知られていたが、これを歯磨き剤等の口腔用組成物に通常用いられる基剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギーナン、キサンタンガム等の水溶性高分子を水でゲル化させたものに、炭酸カルシウムなどの研磨剤、発泡剤、香味剤等を練り込んだもの)に配合すると、保存中に容易に分解反応が進み、含量低下及び着色が生じるという問題があった。これに対し、特願平8−237399号には、多価アルコールを配合した非水性基剤にアスコルビン酸を分散させることで、その安定化を図る技術が開示されている。そして、歯磨き剤等の口腔用組成物にこの技術を利用する場合には、粘度が発現しないため、糖アルコールや高分子量の多価アルコールを配合することで流動化を抑え、保形性を維持していた。
しかしながら、この技術では、保形性は確保できるものの経時的な固化が生じるという問題があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、アスコルビン酸の安定性が確保されかつ経時的な固化の生じない、保形性に優れた半固形状口腔用組成物を提供することを課題とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意検討を重ねた結果、多価アルコールを配合したアスコルビン酸含有口腔用組成物にポリビニルピロリドンを配合すると、経時的な固化の生じない、保形性に優れた半固形状の口腔用組成物が得られることを見出した。更に無水ケイ酸を配合した場合、使用感の向上が得られることも見出した。かかる知見を得て完成した本発明は、多価アルコール、ポリビニルピロリドン及びアスコルビン酸を含有することを特徴とする半固形状口腔用組成物である。
【0005】
本発明でいうアスコルビン酸には、アスコルビン酸塩も含まれる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等が挙げられる。
【0006】
本発明において使用される多価アルコールとは、1分子中に2個以上の水酸基をもつアルコールで、医薬品や化粧品等に広く一般的に使用されているものである。
多価アルコールとしては、ポリエチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、濃グリセンリン、ジグリセリン、ジプロピレングリコールが挙げられる。
本発明における多価アルコールの配合量は、全組成物中10〜70質量%であって、使用感の点から、特に20〜60質量%含有することが好ましい。
【0007】
本発明において使用されるポリビニルピロリドンとは、1−ビニル−2−ピロリドンの直鎖重合物で、医薬品や化粧品等に広く一般的に使用されるものでよく、数平均分子量が10,000〜360,000のものが好ましい。数平均分子量が10,000未満のものでは、十分な保形性が得られず、数平均分子量が360,000を越えるものでは、半固形状口腔用組成物に経時的な固化が生じる場合があるからである。
本発明におけるポリビニルピロリドンの配合量は、多価アルコール1質量部に対し、ポリビニルピロリドンを0.004〜1.5質量部、特に0.016〜0.5質量部の配合比で混合することが好ましい。ポリビニルピロリドンの配合比が0.004質量部未満であると製剤の流動性が高く、保形性が得られず、1.5質量部を越えると固くなり、使用感を損ねる場合があるからである。
【0008】
また、本発明の半固形状口腔用組成物は、更に無水ケイ酸を配合することができる。特に歯磨き剤として使う場合には、糸引きがおさえられ、使用感の向上が得られる。
本発明において使用される無水ケイ酸とは、人工的にはケイ酸ナトリウムを酸で処理し、二酸化ケイ素を析出させ、ゲル化熟成を行った後、乾燥、粉砕して得られるものである。
本発明において配合される無水ケイ酸の配合量は、ポリビニルピロリドン1質量部に対し、通常0.1〜200質量部、特に0.5〜15質量部配合することが好ましい。無水ケイ酸の配合比が0.1質量部未満であると糸引きが生じ、使用感を損ねる場合があり、200質量部を越えると製剤的外観、使用感を損ねる場合があるからである。
【0009】
本発明でいう実質的に水を含まないとは、全組成物中、水分量が5質量%以下、好ましくは3質量%以下であることをいう。水分量が5質量%を越えるものにアスコルビン酸を配合しておくと、溶解して歯磨きチューブ等の容器に保存中に容易に分解反応が進み、その含量低下及び着色がおこるからである。
【0010】
本発明における半固形状とは、25℃におけるヘリパス型粘度が5000〜15000dPa・Sの範囲にある状態をいう。ここで、ヘリパス型粘度とは、ヘリカルスタンドコントローラー付きB8R型粘度計(ローターE、回転速度2.5r/min)を用いて測定した値のことである。
【0011】
本発明の半固形状口腔用組成物は、多価アルコールにポリビニルピロリドン、アスコルビン酸(必要により無水ケイ酸)を真空下均一混合することにより製造できる。
【0012】
【発明の実施の形態】
本発明の半固形口腔用組成物は、上述した成分以外にも通常の口腔用組成物に使用される各種基剤及び薬効成分を配合することにより、練り歯磨き剤等の歯磨き剤、口中清涼剤、クリーム剤、軟膏剤等とすることが可能である。例えば、歯磨き剤の場合には、研磨剤、粘結剤、発泡剤、湿潤剤、甘味剤、香料、保存剤、抗炎症剤、殺菌剤、止血剤などを常用量で配合し得る。
【0013】
【実施例】
次に、実施例をあげて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【0014】
実施例1
成分 配合量(g)
アスコルビン酸ナトリウム 0.3
ジプロピレングリコール 50.0
ポリビニルピロリドン 3.0
グリチルレチン酸 0.2
メチルパラベン 0.1
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.2
ラウリル硫酸ナトリウム 2.0
サッカリンナトリウム 1.0
無水ケイ酸 10.0
ポリエチレングリコール600 全100
香料 0.9
上記の組成物のジプロピレングリコールおよびポリエチレングリコール600にラウリル硫酸ナトリウム、ラウロイルサルコシンナトリウム、サッカリンナトリウム、無水ケイ酸、ポリビニルピロリドン、メチルパラベン、アスコルビン酸ナトリウム、グリチルレチン酸を真空下均一に混合後、更に香料成分を添加し、均一に混合して、半固形練り歯磨きを製造した。
【0015】
実施例2
成分 配合量(g)
アスコルビン酸ナトリウム 0.5
濃グリセリン 40.0
ポリビニルピロリドン 1.5
グリチルレチン酸 0.2
メチルパラベン 0.1
ラウロイルサルコシンナトリウム 2.0
ラウリル硫酸ナトリウム 2.0
キリトール 3.0
サッカリンナトリウム 0.5
無水ケイ酸 5.0
ゼオライト 5.0
ポリエチレングリコール600 全100
香料 0.9
実施例1と同様にして、半固形練り歯磨き剤を製造した。
【0016】
実施例3
成分 配合量(g)
アスコルビン酸ナトリウム 2.0
酢酸トコフェロール 0.1
塩化ベンザルコニウム 0.1
ポリエチレングリコール4000 0.5
プロピレングリコール 35.0
ポリビニルピロリドン 3.5
グリチルレチン酸 0.2
メチルパラベン 0.1
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.2
ラウリル硫酸ナトリウム 2.0
サッカリンナトリウム 1.0
酸化チタン 6.0
無水ケイ酸 10.0
ジブチルヒドロキシトルエン 0.5
エタノール 5.5
l−メントール 0.8
ハッカ油 0.2
黄色4号 微量
青色1号 微量
ポリエチレングリコール600 全100
香料 0.9
実施例1と同様にして、半固形練り歯磨き剤を製造した。
【0017】
実施例4
成分 配合量(g)
アスコルビン酸ナトリウム 1.0
塩化セチルピリジニウム 0.05
酢酸トコフェロール 0.1
ポリエチレングリコール4000 1.5
1,3-ブチレングリコール 35.0
ポリビニルピロリドン 1.5
グリチルレチン酸 0.2
メチルパラベン 0.1
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.2
ラウリル硫酸ナトリウム 2.0
サッカリンナトリウム 1.0
酸化チタン 6.0
無水ケイ酸 10.0
ジブチルヒドロキシトルエン 0.5
無水エタノール 0.5
l−メントール 0.8
ハッカ油 0.2
黄色4号 微量
青色1号 微量
ポリエチレングリコール600 全100
香料 0.9
実施例1と同様にして、半固形練り歯磨き剤を製造した。
【0018】
実施例5
成分 配合量(g)
アスコルビン酸ナトリウム 1.0
塩化セチルピリジニウム 0.05
ゼオライト 5.0
ポリエチレングリコール4000 1.5
1,3-ブチレングリコール 30.0
ポリビニルピロリドン 1.0
グリチルレチン酸 0.3
メチルパラベン 0.1
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.2
ラウリル硫酸ナトリウム 2.0
サッカリンナトリウム 1.0
酸化チタン 6.0
無水ケイ酸 10.0
ジブチルヒドロキシトルエン 0.5
エタノール 5.5
l−メントール 0.8
ハッカ油 0.2
黄色4号 微量
ポリエチレングリコール600 全100
香料 0.9
実施例1と同様にして、半固形練り歯磨き剤を製造した。
【0019】
実施例6
成分 配合量(g)
アスコルビン酸ナトリウム 0.5
塩化セチルピリジニウム 0.05
酢酸トコフェロール 0.1
ジグリセリン 45.0
ソルビット末 2.0
ポリビニルピロリドン 1.5
グリチルレチン酸 0.2
メチルパラベン 0.1
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.2
ラウリル硫酸ナトリウム 2.0
サッカリンナトリウム 1.0
酸化チタン 6.0
無水ケイ酸 10.0
ジブチルヒドロキシトルエン 0.5
エタノール 5.5
l−メントール 0.8
ハッカ油 0.2
黄色4号 微量
ポリエチレングリコール400 全100
香料 0.9
実施例1と同様にして、半固形練り歯磨き剤を製造した。
【0020】
(試験例1)
下記に記載の歯磨き剤を実施例1と同様に製造した。これらを褐色ガラス瓶に充填し、40℃恒温槽中で保管した。2ヶ月後にサンプリングし、製剤中のアスコルビン酸をHPLC法により定量した。結果を表1に示す。
Figure 0005130601
【0021】
【表1】
Figure 0005130601
【0022】
(試験例2)
試験例1で製造した歯磨き剤をアルミラミネートチューブに充填し、40℃恒温槽及び5℃冷蔵庫中で保管した。2ヶ月後にサンプリングし、室温における製剤の固さをスプレッドメーターにて測定した。
試験条件
スプレッドメーターに各製剤を充填し、室温(25℃)または5℃における1分間での展延性を測定した。
【0023】
【表2】
Figure 0005130601
【0024】
評価方法
展延性が20mm未満の場合、歯磨き剤が硬くなり、チューブから押し出しづらくなることから、展延性が20mm未満のものを固化が生じたものとした。また、展延性が30mmを越えると歯磨き剤を歯ブラシの上にのせた場合に、形が崩れ、歯ブラシからたれてしまうことから、展延性が30mmを越えたものを保形性の得られていないものとした。
実験例1及び2は、アスコルビン酸ナトリウムが長期的に安定でかつ経時的固化のない、保形性に優れた歯磨き剤となっていた。一方、比較例1は、経時的固化はなく、保形性も優れているが、アスコルビン酸ナトリウムの安定性が悪く、比較例2は、アスコルビン酸ナトリウムの安定性は優れているが、保形性が得られなかった。比較例3及び4は、アスコルビン酸ナトリウムの安定性には優れているが、5℃2ヶ月後または40℃2ヶ月後に固化が起こっており、出し易さに問題があった。
【0025】
【発明の効果】
本発明によりアスコルビン酸が長期的に安定でかつ経時的固化のない、保形性に優れた半固形状口腔用組成物の提供が可能になった。

Claims (5)

  1. 多価アルコール、数平均分子量が10,000〜360,000であるポリビニルピロリドン及びアスコルビン酸を含有し、該多価アルコール1質量部に対する該ポリビニルピロリドンの含有量が0.004〜1.5質量部であって、水分量が5質量%以下であることを特徴とする半固形状口腔用組成物。
  2. 多価アルコールが、ポリエチレングリコール、1,3-ブチレングリコール、プロピレングリコール、濃グリセリン、ジグリセリン、ジプロピレングリコールからなる群より選ばれる1種または2種以上である請求項1に記載の半固形状口腔用組成物。
  3. 更に無水ケイ酸を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の半固形状口腔用組成物。
  4. ポリビニルピロリドン1質量部に対し、無水ケイ酸を0.1〜200質量部含有する請求項に記載の半固形状口腔用組成物。
  5. 練り歯磨き剤である請求項1〜のいずれか1項に記載の半固形状口腔用組成物。
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