JP5129935B2 - シート状複合材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)有機樹脂マトリックス内に、フィラーが樹枝状に凝集し厚み方向に配向している、シート状複合材料。
(2)フィラーの配向度が1.05よりも大きい、上記(1)記載のシート状複合材料。
(3)フィラーが有機樹脂よりも高い誘電率を有する、上記(1)又は(2)記載のシート状複合材料。
(4)フィラーが無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種である、上記(1)〜(3)のいずれかに記載のシート状複合材料。
(5)フィラーの含有量が有機樹脂に対して5〜60体積%である、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のシート状複合材料。
(6)上記(1)〜(5)のいずれかに記載のシート状複合材料からなり、フィラーとして誘電性無機粒子及び誘電性無機繊維のうちの少なくとも1種を含有する、誘電性シート。
(7)上記(1)〜(5)のいずれかに記載のシート状複合材料からなり、フィラーとして熱伝導性無機粒子及び熱伝導性無機繊維のうちの少なくとも1種を含有する、熱伝導シート。
(8)上記(1)〜(5)のいずれかに記載のシート状複合材料からなり、フィラーとして導電性無機粒子及び導電性無機繊維のうちの少なくとも1種を含有する、異方性導電シート。
(10)有機溶剤を用いることなく有機樹脂とフィラーとを混練して、有機樹脂マトリックス内にフィラーが分散した、0.30重量%以下の水分量の複合材料を得る混練工程と、複合材料を樹脂製フィルムで被覆し、これに交流電圧を印加してフィラーを所定方向に配向させる電場処理工程と、配向したフィラーを有機樹脂マトリックス内に固定する固定化工程とを有する、有機樹脂マトリックス内にフィラーが所定方向に配向しているシート状複合材料の製造方法。
(11)電場処理工程において、フィラーを樹枝状の凝集体として厚み方向に配向させる、上記(9)又は(10)記載の製造方法。
(12)フィラーが有機樹脂よりも高い誘電率を有する、上記(9)〜(11)のいずれかに記載の製造方法。
(13)フィラーが無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種である、上記(9)〜(12)のいずれかに記載の製造方法。
(14)混練工程において、平均粒径が1μm以上であるフィラーと、該フィラー(A)と有機樹脂(B)との誘電率の比(A/B)が10以上となる有機樹脂とを用いて複合材料を調製し、電場処理工程において、複合材料に電界強度が0.1kV/mm以上の交流電圧を印加する、上記(9)〜(13)のいずれかに記載の製造方法。
(15)混練工程において、平均粒径が1μm以上であるフィラーと、該フィラー(A)と有機樹脂(B)との誘電率の比(A/B)が10未満となる有機樹脂とを用いて複合材料を調製し、電場処理工程において、複合材料に電界強度が1kV/mm以上の交流電圧を印加する、上記(9)〜(13)のいずれかに記載の製造方法。
(16)混練工程において、平均粒径が1μm未満であるフィラーと、該フィラー(A)と有機樹脂(B)との誘電率の比(A/B)が10以上となる有機樹脂とを用いて複合材料を調製し、電場処理工程において、複合材料に電界強度が1kV/mm以上の交流電圧を印加する、上記(9)〜(13)のいずれかに記載の製造方法。
(17)混練工程において、平均粒径が1μm未満であるフィラーと、該フィラー(A)と有機樹脂(B)との誘電率の比(A/B)が10未満となる有機樹脂とを用いて複合材料を調製し、電場処理工程において、複合材料に電界強度が10kV/mm以上の交流電圧を印加する、上記(9)〜(13)のいずれかに記載の製造方法。
本発明のシート状複合材料は、有機樹脂マトリックス内に、フィラーが樹枝状に凝集し厚み方向に配向していることを特徴とする。
図1(a)はシート状複合材料10の斜視図であり、図1(b)はシート状複合材料10のIa−Ia線に沿って取られた模式断面図である。本実施形態に係るシート状複合材料10においては、有機樹脂マトリックス内でフィラー1が厚み方向(z軸方向)に延びる帯状又は鎖状の凝集体を形成しており、更にそれを幹としてフィラー1の凝集体が分岐した構成を有している。また、その凝集体の端部は、少なくとも一方の表面に露出している。すなわち、フィラー1の凝集体は、全体で樹枝状の形態をなし、厚み方向(z軸方向)に配向している。また、有機樹脂マトリックス内には、フィラー1の凝集体が複数存在しており、隣接する凝集体は互いに連結して、例えば網目構造(例えば、ハニカム、はしご)を形成していてもよい。
図2(a)に示すシート状複合材料20においては、幹を構成する凝集体が厚み方向(z軸方向)に対して傾斜して配向している点で、z軸方向に配向しているシート状複合材料10と配向方向が相違しているが、他の構成はシート状複合材料10と同様である。よって、シート状複合材料10と同様に良好な誘電特性、導電性、熱伝導性を有することが可能であり、誘電性シート、熱伝導性シート、異方性導電シート等として好適である。
シート状複合材料の厚みは、使用目的に応じて適宜設定することができるが、通常10〜500μm、好ましくは50〜200μmである。
有機樹脂は、複合材料においてマトリックスとして機能し、加工性、柔軟性といった特性を複合材料に付与することができる。有機樹脂としては、電場を印加した際に有機樹脂マトリックス内でフィラーが移動できる程度に流動性を有するものが好適に使用される。すなわち、フィラーの含有量が低い場合には、相対的に有機樹脂の粘度が高くても、電場の印加により有機樹脂マトリックス内でフィラーを移動させて所望の配向状態を得ることができるが、フィラーの含有量が高い場合には、相対的に有機樹脂の粘度を低くしなければ所望の配向状態を得難くなる。したがって、電場を印加した場合に、有機樹脂マトリックス内でフィラーが容易に移動できるように、有機樹脂の粘度及びフィラーの含有量を調整することが望ましい。
また、熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビスマレイド樹脂、シアネ−ト樹脂等が挙げられ、中でもエポキシ樹脂が好適である。エポキシ樹脂としては、主剤としての脂肪族ポリグリシジルエーテル等の脂肪族系エポキシ樹脂に、硬化剤(例えば、酸無水物)及び硬化促進剤(例えば、三級アミン、ルイス酸塩基型触媒)を混合した液状のエポキシ樹脂が好適に使用される。なお、これら各成分の配合割合は、目的に応じて適宜設定することが可能である。
光硬化性樹脂としては、紫外線(UV)硬化性樹脂等が挙げられる。光又は電子線硬化性樹脂としては、例えば、エポキシアクリレート、ウレタンアクリレート等のオリゴマー、反応性希釈剤及び光重合開始剤(例えば、ベンゾイン系、アセトフェノン系等)を混合した液状の硬化性樹脂が好適に使用される。なお、これら各成分の配合割合も、目的に応じて適宜設定することが可能である。
フィラーとして、通常、無機粒子、無機繊維、有機樹脂粒子等が使用され、中でも無機粒子、無機繊維が好適である。無機粒子としては、例えば、金属又は非金属の、炭化物、窒化物、酸化物等が挙げられ、具体的には、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素、酸化アルミニウム、チタン酸バリウム、スズ系酸化物、スズ−アンチモン系酸化物、酸化チタン/スズ−アンチモン系酸化物、インジウム−スズ系酸化物等の無機粉末が挙げられる。無機繊維としては、例えば、チタン酸バリウム、アルミナ、シリカ、炭素等のセラミックス繊維や、鉄、銅等の金属繊維が挙げられ、中でもチタン酸バリウム等のセラミックス繊維が好適である。また、有機樹脂粒子としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリスチレン樹脂、フッ素系樹脂、シリコーン樹脂又はそれらの混合物等の粉末が挙げられる。例えば、アクリル系樹脂粒子(例えば、架橋アクリル粒子、非架橋アクリル粒子)はMXシリーズ、MRシリーズ、MPシリーズ(以上、商品名、綜研化学(株))として、またポリスチレン樹脂粒子(例えば、架橋ポリスチレン粒子)はSXシリーズ、SGPシリーズとして商業的に入手することが可能である。
ここで、本明細書において、平均粒径とは、使用するフィラーをレーザ回折式粒度分布測定装置(形式LA−920、株式会社堀場製作所製)にて測定し得られる平均粒径(D50)を意味する。また、平均粒径が0.1μm以下の場合には、動的光散乱式粒度分布測定装置(型式N5、バックマンコールタ社製)にて測定し得られる平均粒径(D50)をいう。
また、無機繊維としては、繊維径が通常1nm〜10μm、好ましくは10nm〜1μmであり、繊維長が通常10nm〜100μm、好ましくは0.1〜100μmであるものが使用され、そのアスペクト比は通常10以上、好ましくは100以上μmである。
例えば、フィラーとして誘電性無機粒子及び誘電性無機繊維のうちの少なくとも1種を使用し、それを有機樹脂マトリックス内で所定方向に配向させることにより、例えば、10以上の高い誘電率を有する誘電性シートを得ることができる。誘電性無機粒子及び誘電性無機繊維としては、誘電特性を有する無機材料であれば特に限定されるものではないが、例えばチタン酸バリウム、マグネシウムニオブチタン酸亜鉛、チタン酸ストロンチウム等が使用され、中でもチタン酸バリウムが好適である。また、誘電シートとしては、例えば、高誘電率コンデンサシート、高誘電率キャパシタシートが挙げられる。なお、本明細書において、誘電率とは、JIS K 6911に準拠して測定されるものをいう。
さらに、フィラーとして導電性無機粒子及び導電性無機繊維のうちの少なくとも1種を使用することで、例えば、体積抵抗率が1×104Ω・cm以下の優れた導電性を有する異方性導電シートを得ることができる。導電性無機粒子及び導電性無機繊維としては、導電性を有する無機材料であれば特に限定されるものではないが、例えば、金メッキしたニッケル粒子、銀粒子、金粒子、金メッキしたポリマー粒子等が使用され、中でも金メッキしたニッケル粒子が好適である。なお、本明細書において、体積抵抗率とは、JIS K 7194に準拠して測定されるものをいう。
本発明のシート状複合材料の製造方法は、混練工程と、電場処理工程と、固定化工程とを有することを特徴とする。以下、各工程について詳細に説明する。
有機樹脂マトリックス内でフィラーが所定方向に配向するか否かは、複合材料中に含まれる導電性成分の含有量によって影響を受ける。このため、複合材料中の導電性成分の含有量は可及的に少ない方が望ましい。導電性成分としては、水分や、ハロゲンイオン、金属イオン等のイオン成分が挙げられ、特に水分による影響が大きい。
かかる観点から、本発明においては、複合材料の水分量を0.30重量%以下とするが、かかる水分量は、好ましくは0.20重量%以下、より好ましくは0.10重量%以下、更に好ましくは0.05重量%以下である。このような水分量の複合材料とするには、有機樹脂及びフィラーとして以下の材料を使用することが好ましい。ここでいう複合材料の水分量とは、電場印加直前の複合材料の水分量を意味し、水分量とは上述のとおりJIS K 0068に準拠して測定されるものをいう。
有機樹脂として、水分量が好ましくは0.1重量%以下、より好ましくは0.05重量%以下のものを使用する。このような水分量とするために、有機樹脂をデシケータ内で乾燥するか、あるいは保存することが望ましく、その場合、デシケータ内をアルゴン雰囲気にすることが望ましい。
また、フィラーとして、水分量が好ましくは0.1重量%以下、より好ましくは0.05重量%以下のものを使用する。このような水分量とするためには、フィラーを加熱乾燥すればよく、加熱乾燥条件は、例えば、150〜350℃/1〜10時間、好ましくは200〜300℃/2〜3時間である。水分量が上記範囲外であると、電場印加時にフィラーが有機樹脂マトリックス内を激しく移動し、所望の配向状態を得ることが困難になる。なお、水分量とは、上述のとおり、JIS K 0068に準拠して測定されるものをいう。
有機樹脂マトリックス内にフィラーを分散させる手段としては、有機樹脂の粘度に応じて、ボールミル、ディスパー混合、混練機等の公知の分散手段を用いることができ、特に限定されるものではない。なお、電場印加前にフィラーが巨大な凝集物を形成していると、後述の電場処理工程において所定方向に配向させることが困難になることから、十分に分散化処理を施すことが望ましい。
電界強度は、通常0.1〜50kV/mm、好ましくは1〜25kV/mm、より好ましくは3〜20kV/mmである。0.1kV/mm未満であるとフィラーのブラウン運動の方が優勢となり所望の配向状態を得難くなる傾向にある。他方、50kV/mmを超えると複合材料の絶縁破壊を生じやすくなる。
周波数は、通常0.1〜1MHz、好ましくは0.1〜100kHz、より好ましくは0.1〜50kHz、更に好ましくは0.1〜20kHzである。周波数が上記範囲外であると、所望の分散状態を得難くなる傾向にある。
処理時間は使用するマトリックス樹脂によって一様ではないが、通常0.01〜2時間、好ましくは0.01〜1時間、より好ましくは0.01〜0.1時間である。0.01時間未満であるとフィラーの配向が不十分となる場合があり、他方2時間を超えると複合材料の絶縁破壊が生じやすくなる。
電場処理は、フィラーの平均粒径、並びにフィラー及び有機樹脂の誘電率等を考慮して表1に示す条件で行なうことが特に好ましい。
フィラーを固定する方法としては、マトリックス樹脂が熱硬化性樹脂である場合、例えば、加熱して硬化させる方法が挙げられる。硬化条件は使用する有機樹脂によって適宜設定されるが、硬化温度は通常100〜200℃、好ましくは120〜180℃であり、硬化時間は通常1〜10時間、好ましくは2〜5時間である。
また、マトリックス樹脂が光硬化性樹脂である場合には、例えば、紫外線等を照射して硬化させる方法が挙げられる。この場合、光照射は電場印加と同時に行なってもよく、電極として光透過性に優れる基材(例えば、ITO)を使用することができる。照射条件は使用する有機樹脂によって適宜設定されるが、照射強度は通常200mW/cm2以上であり、照射時間は通常1〜10分、好ましくは3〜5分である。また、照射強度及び照射時間を適宜選択して2500mJ/cm2以上とすることが望ましい。
更に、マトリックス樹脂が熱可塑性樹脂である場合には、例えば、冷却して固化させる方法が挙げられる。
下記表2に記載の各成分を配合して、無溶剤型エポキシ樹脂を調製した。得られた無溶剤型エポキシ樹脂の誘電率は、3.3であった。
表2に記載の各成分を配合して得られた無溶剤型エポキシ樹脂に、体積比率で20vol%の窒化硼素粉末(品番UHP−1、六方晶系窒化硼素、昭和電工(株)製、平均粒径9.3μm、誘電率約4.5)を充填し、実施例1と同様の方法により複合材料を得た。なお、複合材料の水分量は、0.03重量%であった。
次いで、実施例1と同様の方法により図5に示すヒートパターンで加熱し、周波数0.1kHz、電界強度3kV/mmの交流電圧を印加して厚さ100μmのシート状複合材料を得た。なお、シート状複合材料の水分量は、0.03重量%であった。
表2に記載の各成分を配合して得られた無溶剤型エポキシ樹脂に、体積比率で10vol%の金メッキニッケル粒子(福田金属箔粉工業(株)製、平均粒径7.4μm、金メッキ厚0.1〜0.15μm)を充填し、実施例1と同様の方法により複合材料を得た。なお、複合材料の水分量は、0.03重量%であった。
次いで、実施例1と同様の方法により図5に示すヒートパターンで加熱し、周波数10kHz、電界強度16kV/mmの交流電圧を印加して厚さ100μmのシート状複合材料を得た。なお、シート状複合材料の水分量は、0.03重量%であった。
無溶剤型エポキシ樹脂にチタン酸バリウム粉末を充填しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法によりシート状複合材料を得た。シート状複合材料中のBaTiO3粉末の含有量は表4のとおりである。
電場処理を行なわなかったこと以外は、実施例1〜3及び5と同様の方法によりシート状複合材料を得た。シート状複合材料中のBaTiO3粉末の含有量は表4のとおりである。
電場処理を行なわなかったこと以外は、実施例6と同様の方法によりシート状複合材料を得た。
電場処理を行なわなかったこと以外は、実施例7と同様の方法によりシート状複合材料を得た。
実施例1と同一の組成からなり、水分量が0.36重量%の複合材料を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法によりシート状複合材料を得た。
実施例2と同一の組成からなり、水分量が0.36重量%の複合材料を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法によりシート状複合材料を得た。
実施例4と同一の組成からなり、水分量が0.36重量%の複合材料を用いたこと以外は、実施例4と同様の方法によりシート状複合材料を得た。
実施例5と同一の組成からなり、水分量が0.36重量%の複合材料を用いたこと以外は、実施例5と同様の方法によりシート状複合材料を得た。
(1)誘電特性
実施例1〜5、並びに比較例1〜5及び8〜11で得られた銅箔付シート状複合材料の上部電極の1oz銅箔を除去した後、銅箔除去面に金蒸着して薄膜主電極を形成し、評価用試料を作製した。そして、インピーダンス/ゲイン・フェーズ・アナライザー(形式HP4194A、横河・ヒューレット・パッカード(株)製)、及び誘電特性測定用専用電極(形式HP16451B)を用いて、1kHzでの比誘電率と、誘電正接とを測定した。測定結果を表5に示す。また、シート状複合材料中のフィラー含有量と誘電率との関係を図6に示す。
実施例1〜7、並びに比較例2〜5及び8〜11で得られたシート状複合材料について、走査型電子顕微鏡(SEM、型式S−4700、日立製作所(株)製)を用いてSEM写真を撮影し、シート断面のSEM像をトリミング(512×512ピクセル、25.4μm×25.4μm)した。次いで、画像処理ソフト(ImageJ、アメリカ国立衛生研究所)を用いて画像を2次元フーリエ変換し、画像全体の約20%の幅(中心から100ピクセル幅)を平均化したプロファイルを抽出した。次いで、ガウス関数でフィッティング(フィッティング範囲は全体の30%、150ピクセル)し、フィットした関数における、縦方向(電場に対して平行方向)の半値幅C及び横方向(電場に対して垂直方向)の半値幅Dを計測した。そして、D/C比を配向度として算出した。測定結果を表5に示す。なお、カーブフィッティングは、グラフ作成ソフト(IGOR、Wave Metrics社製)を使用した。
シート状複合材料のIa−Ia方向(厚み方向)における光学顕微鏡写真より、実施例ではフィラーが樹枝状の凝集体を形成し、厚み方向に均質に配向しているのに対し、比較例ではフィラーの巨大凝集物が多く観察され、不均質かつ未配向であることが確認された。また、シート状複合材料のIb−Ib方向(xy方向)におけるSEM写真より、実施例のシート状複合材料はフィラーの分布に密な箇所と、疎な箇所とがあり、密な箇所でフィラーが樹枝状に凝集体を形成していることが確認された。そして、このようなフィラーの分布が高い誘電特性の発現に寄与するものと推察される。
実施例6及び比較例6で得られたシート状複合材料について、ASTM E1530に準拠して熱伝導率を測定した。その結果、実施例6のシート状複合材料の熱伝導率は2.5W/mkであったのに対し、比較例6のシート状複合材料の熱伝導率は1.8W/mkであった。このことから、本実施例のシート状複合材料は、熱伝導性に優れることが確認された。なお、熱伝導率は、熱定数測定装置(型式TC−7000、アルバック理工(株)製)を用いてレーザーフラッシュ測定法により測定した。
実施例7及び比較例7で得られたシート状複合材料について、JIS K7194に準拠して体積抵抗率を測定した。その結果、実施例7のシート状複合材料の体積抵抗率は5.7×1012Ω・cmであったのに対し、比較例7のシート状複合材料の体積抵抗率は8.3×1012Ω・cmであった。このことから、本実施例のシート状複合材料は、導電性に優れることが確認された。なお、体積抵抗率の測定には、微小電流計(型式TR−8641、武田理研工業(株)製)、DC電源(型式PLE−650−0.1、松定プレシジョン(株)製)、及び電圧計(型式R6452A、アドバンテスト(株)製)を用いた。
Claims (15)
- 有機樹脂マトリックス内に、該有機樹脂よりも高い誘電率を有するフィラーが樹枝状に凝集し厚み方向に配向してなるシート状複合材料であって、該フィラーの配向度が1.05よりも大きいことを特徴とする、シート状複合材料。
- フィラーが無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種である、請求項1記載のシート状複合材料。
- フィラーの含有量が有機樹脂に対して5〜60体積%である、請求項1または2記載のシート状複合材料。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のシート状複合材料からなり、フィラーとして誘電性無機粒子及び誘電性無機繊維のうちの少なくとも1種を含有する、誘電性シート。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のシート状複合材料からなり、フィラーとして熱伝導性無機粒子及び熱伝導性無機繊維のうちの少なくとも1種を含有する、熱伝導シート。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のシート状複合材料からなり、フィラーとして導電性無機粒子及び導電性無機繊維のうちの少なくとも1種を含有する、異方性導電シート。
- 有機溶剤を用いることなく有機樹脂と該有機樹脂よりも高い誘電率を有するフィラーとを混練して、有機樹脂マトリックス内にフィラーが分散した、0.30重量%以下の水分量の複合材料を得る混練工程と、
複合材料を電極に塗布するか、又は電極間に注入若しくは配置し、交流電圧を印加してフィラーを所定方向に配向させる電場処理工程と、
配向したフィラーを有機樹脂マトリックス内に固定する固定化工程と
を有する、有機樹脂マトリックス内にフィラーが所定方向に配向しているシート状複合材料の製造方法。 - 有機溶剤を用いることなく有機樹脂と該有機樹脂よりも高い誘電率を有するフィラーとを混練して、有機樹脂マトリックス内にフィラーが分散した、0.30重量%以下の水分量の複合材料を得る混練工程と、
複合材料を樹脂製フィルムで被覆し、これに交流電圧を印加してフィラーを所定方向に配向させる電場処理工程と、
配向したフィラーを有機樹脂マトリックス内に固定する固定化工程と
を有する、有機樹脂マトリックス内にフィラーが所定方向に配向しているシート状複合材料の製造方法。 - 電場処理工程において、フィラーを樹枝状の凝集体として厚み方向に配向させる、請求項7又は8記載の製造方法。
- フィラーが無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種である、請求項7〜9のいずれか一項に記載の製造方法。
- 混練工程において、平均粒径が1μm以上であるフィラーと、該フィラー(A)と有機樹脂(B)との誘電率の比(A/B)が10以上となる有機樹脂とを用いて複合材料を調製し、
電場処理工程において、複合材料に電界強度が0.1kV/mm以上の交流電圧を印加する、
請求項7〜10のいずれか一項に記載の製造方法。 - 混練工程において、平均粒径が1μm以上であるフィラーと、該フィラー(A)と有機樹脂(B)との誘電率の比(A/B)が10未満となる有機樹脂とを用いて複合材料を調製し、
電場処理工程において、複合材料に電界強度が1kV/mm以上の交流電圧を印加する、
請求項7〜10のいずれか一項に記載の製造方法。 - 混練工程において、平均粒径が1μm未満であるフィラーと、該フィラー(A)と有機樹脂(B)との誘電率の比(A/B)が10以上となる有機樹脂とを用いて複合材料を調製し、
電場処理工程において、複合材料に電界強度が1kV/mm以上の交流電圧を印加する、
請求項7〜10のいずれか一項に記載の製造方法。 - 混練工程において、平均粒径が1μm未満であるフィラーと、該フィラー(A)と有機樹脂(B)との誘電率の比(A/B)が10未満となる有機樹脂とを用いて複合材料を調製し、
電場処理工程において、複合材料に電界強度が10kV/mm以上の交流電圧を印加する、
請求項7〜10のいずれか一項に記載の製造方法。 - 交流電圧の周波数が0.1〜100kHzである、請求項7〜14のいずれか一項に記載の製造方法。
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