JP5126267B2 - シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶製造装置 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶製造装置 Download PDF

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Description

本発明は、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、該浮遊帯域を下方から上方に移動する事で単結晶棒を育成するFZ法(フローティングゾーン法または浮遊帯溶融法)による半導体単結晶の製造方法及び製造装置に関する。
図2は、FZ法による従来の単結晶製造装置の概略の一例を示したものである。このFZ単結晶製造装置15’を用いて、単結晶を製造する方法について説明する。
まず、原料結晶棒1を、チャンバー12内に設置された上軸3の上部保持治具4に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種(種結晶)8を、原料結晶棒1の下方に位置する下軸5の下部保持治具6に保持する。
次に、高周波発振機13によって誘導加熱コイル7により加熱し、原料結晶棒1を溶融させて、種結晶8に融着させる。その後、種絞りにより絞り部9を形成して無転位化する。
そして、上軸3と下軸5を回転させながら原料結晶棒1と単結晶棒2を下降させることで浮遊帯域(溶融帯あるいはメルトという)10’を原料結晶棒1と育成単結晶棒2の間に形成し、該浮遊帯域10’を原料結晶棒1の上端まで移動させてゾーニングし、単結晶棒2を成長させる。
なお、この単結晶成長は、Arガスに微量の窒素ガスを混合させた雰囲気中で行われ、また、N型FZ単結晶またはP型FZ単結晶を製造するために、ドープノズル11により、製造する導電型、抵抗率に応じた量のArベースのPH又はBをドーパントとして流すことができる。
ここで、上記誘導加熱コイル7としては、銅または銀からなる単巻または複巻の冷却用の水を流通させた誘導加熱コイルが用いられている(例えば特許文献1,2参照)。
特開2006−169059号公報 特開2006−169060号公報
ところで、近年、単結晶の大口径化の要求は益々強くなってきている。そのため、FZ法においても、製造する単結晶の大口径化が進んでいる。
ところが、単結晶直径が大口径化するにつれ、原料結晶棒の直径も大口径化させることが必要となっている。
このように大口径化した原料結晶棒を溶融させるには、当然、原料結晶棒を溶融させるためのパワーを増加させる必要がある。
しかし、溶融パワーを増加させると、原料結晶棒と単結晶棒との間に形成される浮遊帯域の最細部が細くなるという現象がある。
従って、原料結晶棒を溶融させるために溶融パワーを上げると、最細部がどんどん狭くなり、ついには最細部が切断されることがある。すると単結晶側への原料供給が不安定となり、単結晶成長の妨げとなる。
さらに、溶融パワーが上がることで誘導加熱コイルのスリット間での放電発生の確率が高くなるという問題がある。
従って、FZ法により直径150mm以上、特には、直径200mm以上の大口径の単結晶を製造しようとする場合、高品質の単結晶を安定して製造することが出来なかった。
本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、FZ法により大口径の単結晶を製造する際にも、原料結晶棒の溶融パワーを低減することができ、これによって浮遊帯域の最細部を太くし、安定した単結晶成長を行うことができ、更には単結晶製造時におけるパワー低減による誘導加熱コイルのスリット間での放電の改善及び省エネを達成することができる単結晶の製造方法と単結晶製造装置を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明では、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱して浮遊帯域を形成し、前記浮遊帯域を下方から上方に向けて移動させることで単結晶棒を前記浮遊帯域の下方に育成するFZ法による単結晶製造方法であって、少なくとも、前記浮遊帯域の上方に位置する前記原料結晶棒の周囲に、該原料結晶棒を保温する保温筒を設置して前記単結晶棒を育成することを特徴とする単結晶の製造方法を提供する。
このように、原料結晶棒の周囲に、原料結晶棒を保温するための保温筒を設置した状態で単結晶棒を育成することによって、原料結晶棒からの放熱量を低減することができ、原料結晶棒の溶融に要するパワーを減らすことができるようになる。これによって浮遊帯域の最細部の太さが細くなることを抑制でき、単結晶側への原料供給が安定するため、単結晶を安定して育成することが可能となる。また、溶融パワーを減らすことができるため、誘導加熱コイルのスリット間での放電の発生を抑制でき、また省エネを達成することができる単結晶の製造方法とすることができる。
ここで、前記保温筒として、熱反射率が60%以上のものを用いることができる。
このように、熱反射率が60%以上の保温筒を用いることによって、原料結晶棒から放出された熱を効率よく反射させることができ、原料結晶棒からの放熱量をより低減することができる。よって、より安定して単結晶を製造することができるようになる。
また、前記保温筒として、熱伝導率が40W/mK以下のものを用いることができる。
このように、熱伝導率が40W/mK以下の保温筒を用いることによって、原料結晶棒から放出された熱が外部へ放出されることをより強く抑制することができ、原料結晶棒からの放熱量をより低減することができる。よって、より安定した単結晶の製造が可能となる。
そして、前記保温筒として、電気抵抗率が10Ωcm以下のものを用いる場合、スリットが形成されたものを用いることが好ましい。
このように、保温筒が電気的に短絡しないように、スリットが形成されたものを用いることができる。これによって、更に安定して単結晶を製造することができる。
また、本発明では、FZ法による単結晶製造装置であって、少なくとも、原料結晶棒及び育成単結晶棒を収容するチャンバーと、前記原料結晶棒と前記育成単結晶棒の間に浮遊帯域を形成するための熱源となる誘導加熱コイルとを有するものであり、かつ、前記原料結晶棒の周囲に、該原料結晶棒を保温する保温筒が設けられたものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。
このように、原料結晶棒の周囲に、原料結晶棒を保温するための保温筒が設けられた単結晶製造装置であれば、単結晶育成中に、原料結晶棒からの放熱量を低減することができる。これによって、原料結晶棒の溶融に要するパワーを減らすことができ、浮遊帯域の最細部の太さを従来に比べて太くすることができる。よって単結晶への原料供給を安定化させることができ、安定した単結晶育成が可能となる。そして、溶融パワーを従来より低減できるため、誘導加熱コイルのスリット間での放電の発生が抑制され、省エネも同時に達成することができる。
ここで、前記保温筒は、熱反射率が60%以上のものとすることができる。
このように、保温筒の熱反射率が60%以上であれば、原料結晶棒から放出された熱が効率よく反射されるため、原料結晶棒からの放熱量が従来に比べてより低減されたものとすることができる。よって、より安定した単結晶の製造を行うことができる単結晶製造装置となる。
また、前記保温筒は、熱伝導率が40W/mK以下のものとすることができる。
このように、保温筒の熱伝導率が40W/mK以下であれば、原料結晶棒から放出された熱が保温筒の外側へ放出されることがより抑制されることになり、原料結晶棒からの放熱量がより低減されたものとすることができ、より安定した単結晶の製造を行うことができる単結晶製造装置とすることができる。
そして、前記保温筒は、電気抵抗率が10Ωcm以下のものを用いる場合、スリットが形成されたものとすることが好ましい。
このように、スリットが形成された保温筒が用いられることによって、保温筒が電気的に短絡しないようにすることができる。これによって、更に安定した単結晶の製造が可能となり、保温筒の材質などの自由度が広がることになる。
以上説明したように、本発明によれば、FZ法により大口径の単結晶を製造する際にも、原料結晶棒の溶融パワーを低減することができ、これによって浮遊帯域の最細部を太くし、安定した単結晶成長を行うことができ、更には単結晶製造時におけるパワー低減による誘導加熱コイルのスリット間での放電の改善及び省エネを達成することができる単結晶の製造方法と単結晶製造装置が提供される。
本発明のFZ単結晶製造装置の一例の概略を示す図である。 従来のFZ単結晶製造装置の一例の概略を示す図である。
以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、FZ法により大口径の単結晶を製造する際にも、原料結晶棒の溶融パワーを低減することができ、これによって浮遊帯域の最細部を太くし、安定した単結晶成長を行うことができ、更には単結晶製造時におけるパワー低減による誘導加熱コイルのスリット間での放電の改善及び省エネを達成することができる単結晶の製造方法と単結晶製造装置の開発が待たれていた。
まず、本発明者らは直径200mm以上の大口径FZ単結晶を製造した場合のパワーを確認したところ、単位溶融量あたりのパワーが、直径150mmの単結晶製造に比べ、1.14倍になっていることを確認した。
これは単結晶直径の大口径化に比例して大口径化した原料結晶棒の溶融に要するパワー以外にも、直径の大口径化による原料結晶棒からの放熱量が増加していることによるものであると考えた。
そこで、本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、原料結晶棒近傍に保温筒、特には熱反射率の高い材質か、熱伝導率の低い(断熱効果の高い)材質からなる保温筒を設置して単結晶の製造を行うことで、原料結晶棒からの放熱量を低減させ、単結晶製造におけるパワーを低減させることが可能であることに想到し、本発明を完成させた。
以下、本発明について図を参照して詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。図1は本発明のFZ法による単結晶製造装置の概略の一例を示す図である。
本発明の単結晶製造装置15は、例えば、少なくとも、原料結晶棒1及び育成単結晶棒2を収容するチャンバー12と、原料結晶棒1と育成単結晶棒2の間に浮遊帯域10を形成するための熱源となる誘導加熱コイル7と、誘導加熱コイル7を駆動するための高周波発振器13と、原料結晶棒1を保持するための上部保持治具4と、原料結晶棒1を回転させるための上軸3と、単結晶棒2を保持するための下部保持治具6と、単結晶棒を回転させるための下軸5と、ドーパントガスを供給するためのドープノズル11とを備えるものである。
ここまでは、図2に示すような従来の単結晶製造装置と略同じである。
そして本発明の単結晶製造装置15は、原料結晶棒1の周囲に、原料結晶棒1を保温するための保温筒14を備えたものである。
この保温筒14は、チャンバー12の側面方向からの固定、またはチャンバー12の上面方向からの固定とすることができ、固定方法は特には限定されない。
原料結晶棒の周囲に、原料結晶棒を保温するための保温筒を設けることによって、単結晶育成中の原料結晶棒からの放熱量を低減することができる。これによって、原料結晶棒の溶融に使用するパワー(電力等)を従来に比べて少なくすることができる。
すなわち、浮遊帯域の最細部の太さを従来に比べて太くすることができ、単結晶への原料供給を安定化させることができるようになり、安定した単結晶の育成を行うことができる。また、誘導加熱コイルのスリット間での放電が発生する可能性を低くすることができ、そして省エネも図ることができる。
ここで、保温筒14は、熱反射率が60%以上のものとすることができる。
保温筒として、熱反射率が60%以上のものを用いることによって、原料結晶棒から放出された熱を効率よく反射することができ、原料結晶棒からの放熱量を従来より減らすことができる。これによって、より安定した原料の供給が可能となり、単結晶の製造をより安定させることができる単結晶製造装置が提供される。
このような熱反射率が60%以上のものとしては、例えば銀や銅、アルミニウム、金等や、これらの元素が表面にメッキされたものが上げられる。
また、保温筒14は、熱伝導率が40W/mK以下のものとすることができる。
保温筒として、熱伝導率が40W/mK以下のものを用いることによって、原料結晶棒からの熱放出をより強く抑制することができ、原料結晶棒の温度を高く保つことができるので、浮遊帯域への原料供給をより安定化させることができる。これによって、より安定した単結晶の製造を行うことができる単結晶製造装置とすることができる。
このような熱電動率が40W/mK以下のものとしては、例えばSUSとアルミナ系バルクファイバーの複合体やカーボン系断熱材、アルミナセラミックス、ジルコニアセラミックス等が上げられる。
そして、保温筒14は、電気抵抗率が10Ωcm以下の場合、スリットが形成されたものとすることができる。
スリットが形成された保温筒を用いることによって、保温筒が誘導加熱コイル等と電気的に短絡する危険性を抑制することができ、更に安定して単結晶を製造することができるようになる。
スリットとしては、保温筒の上下方向に、例えば幅5mmのスリットを入れることができる。
このように、保温筒の電気抵抗率が10Ωcm以下のものであっても、スリットが設けられていれば、保温筒に対して誘導加熱コイルの誘導の影響を受けず、安定した単結晶の製造が可能となる。従って、種々の材料を選択することができる。
上記のような、本発明の単結晶製造装置を用いた、本発明の単結晶の製造方法の一例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
まず、原料結晶棒の溶融を開始する部分をコーン形状に加工し、加工歪みを除去するために表面のエッチングを行う。
その後、図1に示すようなFZ法による単結晶製造装置15のチャンバー12内に原料結晶棒1を収容し、チャンバー12内に設置された上軸3の上部保持治具4にネジ等で固定する。また、原料結晶棒1のコーン部分の下端をカーボンリング(不図示)で予備加熱する。
一方、下軸5の下部保持治具6には種結晶8を取り付ける。
そしてこの際、後に形成する浮遊帯域10の上方に位置する原料結晶棒1の周囲に、予め原料結晶棒1を保温する保温筒14を設置しておく。
このように、後に形成する浮遊帯域の上方に位置することとなる原料結晶棒の周囲に、原料結晶棒を保温する保温筒を設置することによって、単結晶の製造中に、原料結晶棒から放出される放熱量を従来に比べて低減することができ、原料結晶棒の温度が低くなることを防ぐことができる。
従って、原料結晶棒の溶融に要するパワーを従来より減らすことができ、浮遊帯域の最細部の太さが細くなることを抑制することができる。よって単結晶側への原料供給を安定させることができ、単結晶を安定して育成することができ、歩留り向上などの効果がある。また、溶融パワーを減らせるため、誘導加熱コイルのスリット間での放電の発生率を低下させることができる。そして、エネルギーの総使用量を減らすことができ、省エネを達成することができる。
ここで、保温筒14として、熱反射率が60%以上のものを用いることができる。
熱反射率が60%以上の保温筒を用いると、原料結晶棒から放出された熱を効率よく反射させることができ、保温筒を設置する効果をより高めることができる。すなわち、原料結晶棒からの放熱量をより低減することができ、より安定した単結晶の製造が行える。
また、保温筒14として、熱伝導率が40W/mK以下のものを用いることができる。
熱伝導率が40W/mK以下の保温筒を用いると、原料結晶棒から放出された熱が保温筒の外側へ放出されることをより強く抑制することができ、同様に保温筒を設置する効果をより高めることができる。従って、より安定した単結晶の製造が可能となる。
また、保温筒の熱反射率が60%以上でかつ熱伝導率が40W/mK以下のものとしては、例えば、カーボン系断熱材筒の内側表面に銀板を接合したものや、アルミナセラミックス筒の内側表面に銀板を接合したもの等とすることができる。
更に、電気抵抗率が10Ωcm以下の保温筒を用いる場合、スリットが設けられたものとすることができる。
このように、スリットが設けられた保温筒であれば、電気抵抗率が10Ωcm以下のものを用いる場合であっても、電気的に短絡しないようにすることができ、安定した単結晶の製造が可能となる。
その後、チャンバー12の下部から、窒素ガスを含んだArガスを供給して、チャンバー上部より排気して、例えばチャンバー12内の圧力を0.1MPa〜0.2MPaとし、Arガスの流量を20〜50L/min、チャンバー内窒素濃度を0.1〜0.5%とする。
そして、原料結晶棒1を誘導加熱コイル7で加熱溶融して浮遊帯域10を形成した後、コーン部先端を種結晶8に融着させ、絞り部9を形成することにより無転位化する。
そして、上軸3と下軸5を回転させながら、原料結晶棒1と育成単結晶棒2を例えば1〜5mm/minの速度で下降させることで、下方から上方に向けて浮遊帯域10を移動させて、原料結晶棒1の上端まで移動させてゾーニングし、単結晶棒2を成長させる。
ここで、N型FZ単結晶またはP型FZ単結晶を製造するために、ドープノズル11により、製造する単結晶棒2の導電型や抵抗率に応じた量のArベースのPH又はBを供給することができる。
また、原料結晶棒1を育成する際に、回転中心となる上軸3と、単結晶化の際に育成単結晶棒2の回転中心となる下軸5をずらして(偏芯させて)単結晶を育成することが望ましい。
このように両中心軸をずらすことにより単結晶化の際に溶融部を撹拌させ、製造する単結晶の品質を均一化させることができる。
なお、偏芯量は単結晶の直径に応じて適宜設定すればよい。
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例1)
1000Ωcm以上の直径150mmのCZシリコン単結晶を原料結晶棒として、FZ法によりゾーニングを行い、ドーパントのドープは行わずに、直径205mmのノンドープシリコン単結晶を計10本製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には図1に示すような単結晶製造装置を用いた。
具体的には、保温筒には、熱反射率の高い銀製(熱反射率99%)の内径170mm、外径180mm、幅50mm、電気抵抗率が1.59×10−6Ωcmで、スリットを切ってあるものを、原料結晶棒の溶け際から5mm上部に設置した。なお、保温筒には溶融防止のために冷却水を流しておいた。
その他には、誘導加熱コイルには内側の第一加熱コイルの外径を160mm、外側の第二加熱コイルの外径を280mmとしたパラレルコイルを用いた。
そして炉内圧を0.19MPa、Arガス流量を50L/min、チャンバー内窒素ガス濃度を0.3%、成長速度を2.0mm/min、偏芯量を12mmとした。
また、誘導加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入しておいた。
その結果、有転位化することなくノントラブルで無転位結晶を6本取得できた。そして、単結晶製造中の誘導加熱コイルのスリット間での放電の発生回数は0回であった。
また直胴製造時の単結晶製造パワーは平均112.7kW、溶融帯域の最細部の直径は24.0mm、有転位化率は40%であった(表1参照)。
(実施例2)
1000Ωcm以上の直径150mmのCZシリコン単結晶を原料結晶棒として、FZ法によりゾーニングを行い、ドーパントのドープは行わずに、直径205mmのノンドープシリコン単結晶を計10本製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には図1に示すような単結晶製造装置を用いた。
具体的には、保温筒には、断熱効果の高いSUS(電気抵抗率:7.2×10−5Ωcm)とアルミナ系バルクファイバーの複合体(熱伝導率が1W/mK以下)の内径170mm、外径220mm、幅50mmのスリットを切ってあるものを、原料結晶棒の溶け際から5mm上部に設置した。
その他には、誘導加熱コイルには内側の第一加熱コイルの外径を160mm、外側の第二加熱コイルの外径を280mmとしたパラレルコイルを用いた。
そして炉内圧を0.19MPa、Arガス流量を50L/min、チャンバー内窒素ガス濃度を0.3%、成長速度を2.0mm/min、偏芯量を12mmとした。
また、誘導加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入しておいた。
その結果、有転位化することなくノントラブルで無転位結晶を6本取得できた。そして、単結晶製造中の誘導加熱コイルのスリット間での放電の発生回数は0回であった。
また直胴製造時の単結晶製造パワーは平均115.3kW、溶融帯域の最細部の直径は23.9mm、有転位化率は40%であった(表1参照)。
(比較例)
1000Ωcm以上の直径150mmのCZシリコン単結晶を原料結晶棒として、FZ法によりゾーニングを行い、ドーパントのドープは行わずに、直径205mmのノンドープシリコン単結晶を計24本製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には図2に示すような保温筒を具備しない単結晶製造装置を用いた。
具体的には、誘導加熱コイルには内側の第一加熱コイルの外径を160mm、外側の第二加熱コイルの外径を280mmとしたパラレルコイルを用いた。
また、炉内圧を0.19MPa、Arガス流量を50L/min、チャンバー内窒素ガス濃度を0.3%、成長速度を2.0mm/min、偏芯量を12mmとした。
そして、誘導加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入しておいた。
その結果、有転位化することなくノントラブルでは無転位結晶を5本しか取得できなかった。そして、単結晶製造中の誘導加熱コイルのスリット間での放電の発生回数は3回であった。
また直胴製造時の単結晶製造パワーは平均117.7kW、溶融帯域の最細部の直径は23.7mm、有転位化率は79%であった(表1参照)。
なお、表1は、実施例1、実施例2、比較例における直胴部分製造時の平均単結晶製造パワー、浮遊帯域の最細部の平均直径と、得られた単結晶棒の有転位化率、誘導加熱コイルのスリット間の放電発生率を比較したものである。
Figure 0005126267
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
1…原料結晶棒(シリコン)、 2…単結晶棒(シリコン)、 3…上軸、 4…上部保持治具、 5…下軸、 6…下部保持治具、 7…誘導加熱コイル、 8…種結晶、 9…絞り部、 10,10’…浮遊帯域、 11…ドープノズル、 12…チャンバー、 13…高周波発振機、 14…保温筒、 15,15’…単結晶製造装置。

Claims (8)

  1. 原料シリコン結晶棒を誘導加熱コイルで加熱して浮遊帯域を形成し、前記浮遊帯域を下方から上方に向けて移動させることでシリコン単結晶棒を前記浮遊帯域の下方に育成するFZ法によるシリコン単結晶製造方法であって、
    少なくとも、前記浮遊帯域の上方に位置する前記原料シリコン結晶棒の周囲に、該原料シリコン結晶棒を保温する保温筒を設置して前記シリコン単結晶棒を育成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  2. 前記保温筒として、熱反射率が60%以上のものを用いることを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。
  3. 前記保温筒として、熱伝導率が40W/mK以下のものを用いることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法。
  4. 前記保温筒として、電気抵抗率が10Ωcm以下であり、かつスリットが形成されたものを用いることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
  5. FZ法によるシリコン単結晶製造装置であって、
    少なくとも、原料シリコン結晶棒及び育成シリコン単結晶棒を収容するチャンバーと、前記原料シリコン結晶棒と前記育成シリコン単結晶棒の間に浮遊帯域を形成するための熱源となる誘導加熱コイルとを有するものであり、
    かつ、前記原料シリコン結晶棒の周囲に、該原料シリコン結晶棒を保温する保温筒が設けられたものであることを特徴とするシリコン単結晶製造装置。
  6. 前記保温筒は、熱反射率が60%以上のものであることを特徴とする請求項5に記載のシリコン単結晶製造装置。
  7. 前記保温筒は、熱伝導率が40W/mK以下のものであることを特徴とする請求項5または請求項6に記載のシリコン単結晶製造装置。
  8. 前記保温筒は、電気抵抗率が10Ωcm以下であり、かつスリットが形成されたものであることを特徴とする請求項5ないし請求項7のいずれか1項に記載のシリコン単結晶製造装置。
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