JP5124760B2 - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents
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H.B.Wang,C.R.Xia, Materials letters 44(2000)23-28
しかしながら、温度差などの条件によって、熱対流、熱拡散などが起こり、基板上に原料ガスがつきにくいという問題を有している。
前記特許文献1に示された装置は、基板に向かって斜めまたは水平に原料ガスを供給し、前記原料ガスを基板面に押圧するための不活性ガスを基板に向かって垂直に供給することにより、原料ガスを基板に接触させる装置である。
原料ガスは基板に確実に着くようになるが、不活性ガスによるリークガスが無駄になるという問題を有している。
しかしながら、前記成膜装置は、成膜する表面が広いと成膜効率があまり良くなく、多くの原料ガスが前記2つの排気管から排出されてしまうという問題を有する。
これに対し、本発明によれば、基板面に沿って原料ガスを流動させながら膜を生成するため、原料の分解物が膜に接触する時間を比較的に長時間確保することができる。これにより、例えば分解物が基板面や分解物の膜に付着するのに要する付着時間が長い原料を用いて膜を生成した場合であっても、膜を容易に生成することができる。
加えて、原料ガスは、予備加熱室で滞留して予備加熱された後に、基板表面上に流され、その原料ガスの速度が、0.4m/sec以上4.0m/sec以下の範囲の所定の高速度であるので、原料ガスは基板表面上で乱流となり、基板表面と良く接触する。そのため、原料ガスはショートパスすることなく基板表面上で反応して成膜する。
上記の構成によれば、原料の分解の状態や基板面に対する分解物の付着の状態が流動方向において不均一であった場合でも、原料ガス流入口と前記基板とを相対移動させることによって、基板面に対する付着の程度を平均化し、均一な膜を基板面全体に生成することができる。
上記の構成によれば、前記基板表面と前記成膜室の内壁との距離を上流側から下流側へ
と狭くすることによって、基板面周辺の圧力が高まり、原料の分解が促進されると共に、
基板面への分解物の付着が促進される。これにより、効率良く基板面に膜を生成すること
ができる。
また、本発明の成膜方法は、原料ガスが、霧化された原料水溶液及びそれを運ぶキャリ
アガスを含むことを特徴とする。
本発明の化学的気相成膜装置は、原料ガス流入口とガス排出口を有して前記原料ガス流入口とガス排出口との間に基板が配置される直方体形状の成膜室と、霧化された原料水溶液及びそれを運ぶキャリアガスを含む原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、薄膜形成用のエネルギーを供給するエネルギー供給手段と、前記原料ガス供給手段と前記成膜室の前記原料ガス流入口との間に設けられた、前記エネルギー供給手段によって前記原料ガスを予備加熱する予備加熱室と、を備え、前記基板表面に沿う方向に前記原料ガスを流動させることにより前記基板の表面に膜を生成することを特徴とする。
更に、前記基板表面と前記成膜室における上側の内壁との距離が0.1mm以上10.0mm以下の範囲の所定の距離であり、前記原料ガス供給手段から供給される前記原料ガスが、前記予備加熱室で滞留して予備加熱され、その後、0.4m/sec以上4.0m/sec以下の範囲内の所定の速度で前記基板表面上に流されることを特徴とする。
上記の構成によれば、上記成膜方法と同様の効果を得ることが出来る。
アガスを含むことを特徴とする。
本発明の成膜方法を実施するに好適な本実施形態の成膜装置1は、成膜室2と、原料ガス供給手段3と、エネルギー供給手段4とを基本的に有する。前記成膜室2と前記エネルギー供給手段4は断熱性ボディ1a内に収容されている。
前記成膜室2は、キャリアガスと共に原料を基板面に沿って流動させる。前記成膜室2は、高さの低い前後左右に拡がる直方体空間を有している。例えば、前記成膜室2の大きさは、前後方向に約120mm、左右方向に約16mm、高さは約1.5mmである。
前記成膜室2は、原料ガス流入口2aとガス排出口2bを有する。前記原料ガス流入口2aは一端側、例えば左端側の上面に設けられた前後方向に延びる矩形の開口である。ガス排出口2bは他端側、例えば右側面に設けられた前後方向に延びる開口である。原料ガス流入口2aの開口面とガス排出口2bの開口面の向きは略90度異なっている。
エネルギー供給手段4は、薄膜形成用のエネルギーを供給する手段である。エネルギー供給手段4として、ヒータやレーザー等が挙げられる。本実施形態においては、ヒータ4を例にとり説明する。
ヒータ4は、前記成膜室2の底に沿って前記成膜室2の全長に亘って設けられており、所定の温度まで、前記成膜室2、精確には前記基板6を加熱する。前記所定の温度とは、原料ガス5が成膜室2に流入したとき基板6上で化学的気相成膜反応を起こす温度である。
そして、前記基板6の成膜される側の表面(以下、成膜用表面という。)、例えば上面と成膜室2の内壁との距離Dが約0.1mm以上約10.0mm以下の範囲内の所定の距離となるように成膜室2の高さを定める。
このような構造にすると、成膜室2の底に沿って設けられたヒータ4の予熱が予備加熱室8に伝わり、予備加熱室8用のヒータを別途設ける必要がない。尚、予備加熱室8用のヒータを設けてもよい。
原料ガス5が、酢酸亜鉛水溶液が霧化されて窒素ガスによってキャリアされたものである場合、前記ヒータ4によって成膜室2内温度、精確には基板6温度を約280℃以上約430℃以下の範囲内の所定の温度に調整することが好ましい。この温度範囲に調整すると、基板6上に酸化亜鉛の透明な膜が生成される。
原料ガス供給手段3から原料ガス供給路3aを通じて、原料ガス5が予備加熱室8へ送り込まれる。予備加熱室8で滞留して所定の温度まで昇温される。前記所定の温度は、予備加熱室8において、原料ガス中の原料を分解させることのない温度、言い換えれば、化学的気相成膜反応が起こらないように、化学的気相成膜反応が起る温度よりも若干低めの温度である。
このとき、基板6は成膜室2内で所定の温度にまでヒータ4により昇温されている。
前記所定の温度とは、成膜室2内の基板6上で、原料ガス中の原料を分解する温度、言い換えれば、化学的気相成膜反応が起る温度である。
そして、基板6上で化学的気相成膜反応を起こし、成膜を終えた残りのガスが成膜室2のガス排出口2bから排出される。
従来のように、基板面に対して垂直方向に原料を流動させることにより基板面と原料とを接触させて膜を生成していた場合には、原料の分解物が基板面に接触している時間が比較的に短時間になるため、例えば分解物が基板面や分解物の膜に付着するのに要する付着時間が長い原料を用いて膜を生成することは困難である。
これに対し、本実施形態の成膜方法によれば、基板面に沿って原料をキャリアガスと共に流動させながら原料の分解を行って膜を生成するため、原料の分解物が膜に接触する時間を比較的に長時間確保することができる。これにより、例えば分解物が基板面や分解物の膜に付着するのに要する付着時間が長い原料を用いて膜を生成した場合であっても、膜を容易に生成することができる。
更に、原料ガス5の速度が、約0.4m/sec以上約4.0m/sec以下の範囲の所定の高速度であるので、原料ガス5は基板の成膜用表面上で乱流となり、基板の成膜表面と良く接触する。そのため、原料ガスはショートパスすることなく基板の成膜用表面上で反応して成膜する。
図2は、成膜室2の原料ガス流入口2a側の所定の基準位置Sからの距離と膜の成長速度との関係を示すグラフである。原料ガス流入口2aから遠ざかるにつれて成長速度が低下していることが判る。
具体的には、前記基板6の成膜用表面と前記成膜室2の内壁との距離Dを原料ガス5が流れる向きfに沿って上流側から下流側へと狭くなるように、前記成膜室2の高さを原料ガス流入口2aからガス排出口2bへ向かうにつれ低くするとよい。
上記の構成によれば、流路面積が減少されることによって、基板面周辺の圧力が高まり、原料の分解が促進されると共に、基板面への分解物の付着が促進される。これにより、効率良く基板面に膜を生成することができる。
上記の構成によれば、原料の分解の状態や基板面に対する分解物の付着の状態が流動方向において不均一であった場合でも、基板面を流動方向に対して進退移動させることによって、基板面に対する付着の程度を平均化し、均一な膜を基板面全体に生成することができる。
図3において、搬送手段9としては、サセプタを兼ねるベルトコンベア、若しくは、基板6を載置したサセプタ7を搬送するベルトコンベア等が挙げられる。前記搬送手段9は前記成膜室2のガス排出口2b側から原料ガス流入口2a付近に渡る長さを有して成膜室2内の底に設置されている。成膜中は、原料ガスの流れる向きfとは反対の向きmに基板6を搬送する。成膜後は、成膜室2のガス排出口2bから排出する方向に基板6を搬送する。尚、成膜中に基板を搬送する方向は前記原料ガスの流れる向きfとは反対の向きmに限らず、膜の厚みを均一にするために、適宜向きを変えて搬送してもよい。
図4において、31は第1容器、32は第2容器、33は伝搬溶液、34は原料水溶液、35は第2容器の底部材、36は超音波振動子、37はキャリアガス供給装置、38キャリアガス流量制御弁を示している。
第1容器31内に伝搬溶液33が収容されている。第2溶液32に原料が溶かされた原料水溶液34が収容されている。伝搬溶液33の液面が原料水溶液34の液面よりも高くなる程度まで前記第2容器32の底部材35が前記伝搬溶液33内に浸漬されている。前記第2容器32の上部側面にキャリアガス導入口32aが、上面に原料ガス供給路3aと接続されるガス排出口32bが設けられている。キャリアガス供給装置37がキャリアガス流量制御弁38を介して前記第2容器32のキャリアガス導入口32aに接続されている。
上記構造の霧化装置3の作動を説明する。第1容器31の底に配置された超音波振動子36が作動する。超音波は、第1容器31内の伝搬溶液33を伝播し、第2容器32の底面部材35を透過して原料水溶液34に伝播する。この結果、原料水溶液34は、超音波により振動され、液体同士の結合が外れることにより霧状となって放出される。これが霧化された原料水溶液(ミスト)である。
その結果、綴密な透明なZnOの薄膜が得られた。前記生成された膜の大きさは、縦約15mm、横約15mm、厚み約0.2μm(200nm)であった。
また、成膜室2のガス排出口2bから排出されるガス中には、酢酸亜鉛の成分が殆どなく原料を効率よく利用できた。更に、原料ガス成分として酢酸亜鉛水溶液を用いているので比較的高額な酸素ガスを用いる必要がなく、キャリアガスとして窒素を採用することができた。
その結果、あまり緻密でないムラのある膜ができた。前記生成された膜の大きさは、縦約15mm、横約10mm、厚み約3μm(3000nm)であった。
また、原料を強制的に付着させることができるのであらゆる成膜法に有効であると思われる。すなわち産業にとって極めて有用である。
また、本発明は、上記の好ましい実施形態に記載されているが、本発明はそれだけに制限されない。本発明の精神と範囲から逸脱することのない様々な実施形態例が他になされることができることは理解されよう。
1a 断熱性ボディ
2 成膜室
2a 原料ガス流入口
2b 原料ガス排出口
3 原料ガス供給手段
3a 原料ガス供給路
4 ヒータ
5 原料ガス
6 基板
7 サセプタ
8 予備加熱室
9 ベルトコンベア
D 距離
f 原料ガスの流れる向き
Claims (4)
- 基板を直方体形状の成膜室に配置して前記基板表面に沿う方向に原料ガス供給手段から供給される原料ガスを流動させることにより当該基板の表面に膜を生成する化学的気相成膜方法であって、
前記基板の表面と前記成膜室における上側の内壁との距離を0.1mm以上10.0mm以下の範囲内の所定の距離とし、
前記原料ガス供給手段から供給される霧化された原料水溶液及びそれを運ぶキャリアガスを含む前記原料ガスを、当該原料ガス供給手段と前記成膜室との間の予備加熱室で滞留させて予備加熱し、
その後、0.4m/sec以上4.0m/sec以下の範囲内の所定の速度で、前記基板表面上に前記原料ガスを流す化学的気相成膜方法。 - 前記成膜室の原料ガス流入口と前記基板とを相対移動させる請求項1に記載の化学的気相成膜方法。
- 前記基板表面と前記成膜室における上側の内壁との距離を前記原料ガスが流れる向きに沿って上流側から下流側へと狭くすることを特徴とする請求項1または2に記載の化学的気相成膜方法。
- 原料ガス流入口とガス排出口を有して前記原料ガス流入口とガス排出口との間に基板が配置される直方体形状の成膜室と、
霧化された原料水溶液及びそれを運ぶキャリアガスを含む原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、
薄膜形成用のエネルギーを供給するエネルギー供給手段と、
前記原料ガス供給手段と前記成膜室の前記原料ガス流入口との間に設けられた、前記エネルギー供給手段によって前記原料ガスを予備加熱する予備加熱室と、
を備え、
前記基板表面に沿う方向に前記原料ガスを流動させることにより前記基板の表面に膜を生成する化学的気相成膜装置であって、
前記基板表面と前記成膜室における上側の内壁との距離が0.1mm以上10.0mm以下の範囲の所定の距離であり、前記原料ガス供給手段から供給される前記原料ガスが、前記予備加熱室で滞留して予備加熱され、その後、0.4m/sec以上4.0m/sec以下の範囲内の所定の速度で前記基板表面上に流されることを特徴とする成膜装置。
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