JP5124738B2 - 金属防錆性化合物粉末とその製法、および金属防錆用組成物と金属防錆用フィルム - Google Patents
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Description
(式中、Rは水素またはメチル基を表す)
2Lのビーカーに、5−メチルベンゾトリアゾール:65%と4−メチルベンゾトリアゾール:35%の混合物であるTTA:266g(2モル)と、水酸化ナトリウム:48g(1.2モル)と、脱イオン水:936gを入れ、50℃で加温溶解した後、25℃まで冷却し、析出した結晶を遠心分離により固液分離する。固形物を70〜80℃で熱風乾燥するか、40〜60℃で減圧乾燥してから粉砕し、粉状物105gを得た。
2Lのビーカーに、BTA:140g(1.18モル)と、水酸化ナトリウム:23.5g(1.59モル)と、脱イオン水:835gを入れ、50℃で加温して完全に溶解させた後、噴霧乾燥することにより粉状物75gを得た。得られた粉状物の中和価は218KOHmg/gであり、BTA・1/2Naの理論中和価である216KOHmg/gに近似していた。また該粉状物の示差熱分析による吸熱ピーク温度は218℃であった。粉状物の原子吸光分析によるナトリウム分は8.8%であり、BTA・1/2Caの理論濃度である8.9%に近似していた。
1Lのビーカーに、5−メチルベンゾトリアゾール:65%と4−メチルベンゾトリアゾール:35%の混合物であるTTA:106.4g(0.8モル)と、水酸化カルシウム:29.6g(0.4モル)と、脱イオン水:790gを入れ、60℃で加温溶解した後、25℃まで冷却し、析出した結晶を遠心分離により固液分離する。固形物を70〜80℃で熱風乾燥するか、40〜60℃で減圧乾燥してから粉砕し、粉状物47gを得た。
2Lのビーカーに、BTA:119g(1.0モル)と、水酸化カルシウム:37.1g(0.5モル)と、脱イオン水:700gを入れ、60℃で加温して完全に溶解させた後、噴霧乾燥することにより粉状物65gを得た。得られた粉状物の中和価は199KOHmg/gであり、BTA・1/2Caの理論中和価である203KOHmg/gに近似していた。また該粉状物の示差熱分析によると、300℃以下に融点の吸熱ピーク温度は認められなかった。粉状物の原子吸光分析によるカルシウム分は14.1%であり、BTA・1/2Caの理論濃度である13.9%に近似していた。
上記実施例2で得たBTA・1/2Na粉末1部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)19部を均一に混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。使用した防錆剤粉末の1%水溶液のpHは8.6であった。
上記実施例2で得たBTA・1/2Na粉末0.2部と、上記実施例1で得たTTA・1/2Na粉末0.8部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)19部を均一に混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは8.6であった。
前記実施例2で得たBTA・1/2Na粉末0.1部と、前記実施例1で得たTTA・1/2Na粉末0.5部と、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸とジシクロヘキシルアミンの反応物粉末0.9部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18.5部を均一に混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは7.5であった。
前記実施例2で得たBTA・1/2Na粉末0.1部と、前記実施例1で得たTTA・1/2Na粉末0.5部と、パラニトロ安息香酸とジシクロヘキシルアミンの反応物粉末0.9部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18.5部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは7.8であった。
前記実施例2で得たBTA・1/2Na粉末0.1部と、前記実施例1で得たTTA・1/2Na粉末0.5部と、β−オキシナフトエ酸とジシクロヘキシルアミンの反応物粉末0.9部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18.5部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは7.8であった。
前記実施例2で得たBTA・1/2Na粉末0.1部と、前記実施例1で得たTTA・1/2Na粉末0.2部と、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸とジシクロヘキシルアミンの反応物粉末0.2部と、オルトリン酸とアンモニアの反応物粉末0.2部と、ケイ石粉末0.2部と、トリポリリン酸ナトリウム粉末0.2部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18.9部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは7.9であった。
前記実施例2で得たBTA・1/2Na粉末0.1部と、前記実施例1で得たTTA・1/2Na粉末0.4部と、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸とジシクロヘキシルアミンの反応物粉末0.4部と、オルトリン酸とアンモニアの反応物粉末0.4部と、ケイ石粉末0.5部と、リン酸1水素カルシウム粉末0.2部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは8.0であった。
前記実施例2で得たBTA・1/2Na粉末0.2部と、前記実施例1で得たTTA・1/2Na粉末0.2部と、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸とモルホリンの反応物粉末0.5部と、リン酸1水素カルシウム粉末0.5部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18.6部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは7.7であった。
前記実施例2で得たBTA・1/2Na粉末0.2部と、前記実施例1で得たTTA・1/2Na粉末0.2部と、サリチル酸とジシクロヘキシルアミンの反応物粉末0.5部と、リン酸1水素カルシウム粉末0.5部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18.6部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは7.8であった。
前記実施例2で得たBTA・1/2Na粉末0.1部と、前記実施例1で得たTTA・1/2Na粉末0.5部と、パラニトロ安息香酸とジシクロヘキシルアミンの反応物粉末0.6部と、12−ヒドロキシステアリン酸マグネシウム粉末0.2部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18.6部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは7.8であった。
前記実施例2で得たBTA・1/2Na粉末0.2部と、前記実施例1で得たTTA・1/2Na粉末0.2部と、セバシン酸ナトリウム粉末1部と、ベントナイト粉末0.6部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは8.7であった。
前記実施例3で得たTTA・1/2Ca粉末0.6部と、前記実施例4で得たBTA・1/2Ca粉末0.3部と、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸とジシクロヘキシルアミンの反応物粉末0.6部と、サリチル酸ナトリウム粉末0.2部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18.3部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは8.1であった。
粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)20部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmのブランクフィルムを作成した。
前記実施例2で用いたBTA粉末0.2部と、前記実施例1で用いたTTA粉末0.5部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)19.3部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは5.0であった。
前記実施例2で用いたBTA粉末0.5部と、前記実施例1で用いたTTA粉末0.5部と、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸とジシクロヘキシルアミンの反応物粉末0.5部と、ケイ石粉末0.5部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で防錆フィルムの作成を試みた。しかし、フィルム作成時に凝集物が生成してインフレーション装置の内部フィルタに詰まりを生じ、フィルムに切れ破壊が生じてフィルム成形ができなかった。なお、用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは5.5であった。
ジシクロヘキシルアミンの安息香酸塩粉末2部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%水溶液のpHは6.9であった。
ジシクロヘキシルアミンの亜硝酸塩粉末2部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセンNM15PW」)18部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。防錆剤粉末の1%水溶液のpHは6.8であった。
亜硝酸ナトリウム粉末0.5部と、安息香酸ナトリウム粉末1部と、リン酸1水素アンモニウム粉末0.5部と、粒状低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「ペトロセン180」)80部、および粉末低密度ポリエチレン(東ソー社製の商品名「MCポリマーNM15PW」)18部を混合し、インフレーション装置を用いて溶融温度135℃で厚さ100μmの防錆フィルムを作成した。用いた防錆剤粉末の1%のpHは6.8であった。
供試金属板の種類
鋼板:SPCC−SB(冷間圧延鋼板)(60×80×1.2mm)
亜鉛板:旧2種(60×40×1.5mm)
黄銅板:C3713(快削黄銅)(60×40×2mm)
銅板:C1100P(タフピッチ銅)(60×40×1.5mm)
アルミニウム板:A1050P(60×40×1.5mm)
供試金属板の前処理
鋼板は、#240の研磨布で乾式研磨後、メタノールとアセトンで脱脂、洗浄してから乾燥し、また、亜鉛板、黄銅板、銅板およびアルミニウム板は、#320の耐水研磨紙を用いて脱イオン水中で研磨した後、メタノールおよびアセトンで脱脂、洗浄してから乾燥する。
供試フィルムによる密封保持:上記実施例、比較例で得た各防錆フィルムを用いて袋を作成し、接触試験用としては、各袋に供試金属板を入れてから内部の空気を抜気し、ヒートシールして金属試験片を防錆フィルムに接触させた状態で密封保持し、また非接触試験用としては、各々の防錆フィルムで作成した袋に供試金属板を装入し、内部に空気を吹き込んでからヒートシールして密封し、供試金属板のエッジ以外は防錆フィルムに接触させない状態で密封保持する。
Claims (14)
- 式(1)で示されるトリアゾール化合物の1モルに、アルカリ金属またはアルカリ土類金属化合物の0.5モルが結合したものであることを特徴とする金属防錆性化合物粉末。
- 式(1)で示されるトリアゾール化合物:1モルと、アルカリ金属またはアルカリ土類金属:0.4〜0.7モルを、50℃以上の温度で水に溶解反応させ、濃度を10〜40質量%とした水溶液を40℃以下に冷却し、生成する結晶を固液分離したのち乾燥することを特徴とする金属防錆性化合物粉末の製法。
- 式(1)で示されるトリアゾール化合物:1モルと、アルカリ金属水酸化物またはアルカリ土類金属水酸化物:0.5モルを、水中で溶解反応させた後、噴霧乾燥もしくは凍結乾燥することを特徴とする金属防錆性化合物粉末の製法。
- 請求項1に記載の金属防錆性化合物粉末を含有することを特徴とする金属防錆用組成物。
- 他の成分として、オルトリン酸、有機ホスホン酸、芳香族カルボン酸および芳香族スルホン酸のアミン塩よりなる群から選択される少なくとも1種のアミン塩の粉末を含有する請求項4に記載の金属防錆用組成物。
- 前記有機ホスホン酸が、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項5に記載の金属防錆用組成物。
- 前記芳香族カルボン酸および芳香族スルホン酸が下記式(2)および/または(3)で示されるものである請求項5に記載の金属防錆用組成物。
- 前記アミン塩が、ジシクロヘキシルアミン塩、シクロヘキシルアミン塩、モルホリン塩、ジイソプロピルアミン塩、ジブチルアミン塩、プロピルアミン塩、エチルアミン塩、メチルアミン塩、アンモニウム塩よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項5〜7のいずれかに記載の金属防錆用組成物。
- 更に他の成分として、珪素含有化合物、リン酸化合物、硝酸化合物、有機酸化合物、金属化合物、メルカプトベンゾチアゾール、メルカプトベンゾトリアゾール、(2−ベンゾチアゾリルチオ)酢酸、3−(2−ベンゾチアゾリルチオ)プロピオン酸、サリチルアミド、ヒドロキシ脂肪酸金属塩よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する請求項4〜8のいずれかに記載の金属防錆用組成物。
- 1質量%水溶液のpHが4〜10を示すものである請求項4〜9のいずれかに記載の金属防錆用組成物。
- 鉄鋼、銅、亜鉛、アルミニウムまたは銀を含む金属材の防錆に使用されるものである請求項4〜10のいずれかに記載の金属防錆用組成物。
- 式(2)で表される芳香族カルボン酸又は芳香族スルホン酸が安息香酸、ニトロ安息香酸、アミノ安息香酸、サリチル酸、トルイル酸、ブチル安息香酸、トルエンスルホン酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項7に記載の金属防錆用組成物。
- 式(3)で表される芳香族カルボン酸又は芳香族スルホン酸がヒドロキシナフトエ酸、ナフチオン酸、7−ヒドロキシナフタレンスルホン酸、2−アミノ−5−ナフトール−7−スルホン酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項7に記載の金属防錆用組成物。
- 請求項4〜13のいずれかに記載された金属防錆用組成物が熱可塑性樹脂に混入され、フィルム状に成形されたものであることを特徴とする金属防錆用フィルム。
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