JP5124433B2 - 位相差フィルム - Google Patents
位相差フィルム Download PDFInfo
- Publication number
- JP5124433B2 JP5124433B2 JP2008317246A JP2008317246A JP5124433B2 JP 5124433 B2 JP5124433 B2 JP 5124433B2 JP 2008317246 A JP2008317246 A JP 2008317246A JP 2008317246 A JP2008317246 A JP 2008317246A JP 5124433 B2 JP5124433 B2 JP 5124433B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- retardation film
- retardation
- resin
- weight
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Polarising Elements (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
樹脂(A)は、主鎖に環構造を有するアクリル樹脂である限り、特に限定されない。
化合物(B)の構造は、以下の式(9)に示す2,4,6−トリフェニル−1,3,5−トリアジン骨格を有する限り、特に限定されない。化合物(B)は、2,4,6−トリフェニル−1,3,5−トリアジンそのものであってもよいし、当該骨格を構成するフェニル基の水素原子が置換基によって置換された化合物でもよい。置換基が入る位置および置換基の構造によっては、樹脂(A)との相溶性がより高くなり、製造時および使用時における外観上あるいは光学的な欠点の発生がより抑制された位相差フィルムとなる。
本発明の位相差フィルムは、樹脂(A)と化合物(B)とを含む樹脂組成物からなる。樹脂(A)と化合物(B)とを含む樹脂組成物から位相差フィルムを得る方法は特に限定されず、樹脂組成物を成形して得た原フィルムを延伸すればよい。
重合により樹脂(A)を作製する際の重合反応率、および環化縮合反応前の中間体における2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)単位の含有率は、重合溶液に含まれる未反応の単量体の量をガスクロマトグラフィー(島津製作所製、GC17A)により測定することで評価した。
樹脂(A)におけるラクトン環構造の含有率は、上述した計算方法により求めた。当該方法に用いるパラメータである実測重量減少率(X)は、ダイナミックTG測定により、以下のようにして求めた。
測定装置:リガク製、Thermo Plus 2 TG-8120 Dynamic TG
試料重量:5〜10mg
昇温速度:10℃/分
雰囲気:窒素フロー(200ml/分)下
測定方法:階段状等温制御法(60〜500℃の間で、重量減少速度値を0.005%
/秒以下として制御)
樹脂(A)の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用い、以下の測定条件に従って求めた。
測定システム:東ソー製GPCシステムHLC-8220
展開溶媒:クロロホルム(和光純薬工業製、特級)
溶媒流量:0.6mL/分
標準試料:TSK標準ポリスチレン(東ソー製、PS−オリゴマーキット)
測定側カラム構成:ガードカラム(東ソー製、TSK guardcolumn SuperHZ-L)、分離カラム(東ソー製、TSK Gel Super HZM-M)、2本直列接続
リファレンス側カラム構成:リファレンスカラム(東ソー製、TSK gel SuperH-RC)
原フィルムのガラス転移温度(Tg)は、JIS K7121の規定に準拠して求めた。具体的には、示差走査熱量計(リガク製、DSC-8230)を用い、窒素ガス雰囲気下、約10mgのサンプルを常温から200℃まで昇温(昇温速度20℃/分)して得られたDSC曲線から、始点法により評価した。リファレンスには、α−アルミナを用いた。
波長589nmの光に対する位相差フィルムの面内位相差Reおよび厚さ方向の位相差Rthは、位相差測定装置(王子計測機器製、KOBRA-WR)を用いて求めた。具体的には、測定項目として入射角依存性(単独N計算)を選択し、傾斜中心軸を遅相軸に、入射角を40°として、アッベ屈折率計で測定したフィルムの平均屈折率、膜厚dを入力して測定した。位相差フィルムの膜厚dは、デジマチックマイクロメータ(ミツトヨ製)を用いて測定した。
位相差フィルムの濁度の変化量を、以下のように評価した。最初に、得られた位相差フィルムの一部(5cm×5cm)を切り出し、切り出したフィルムの濁度を濁度計(日本電色工業製、NDH-1001DP)を用いて測定し、測定した値を初期値とした。次に、切り出したフィルムを100℃に保持した熱風乾燥機(タバイ製)内に200時間放置した後、放置後のフィルムの濁度を再度測定して、初期値からの変化量を求めた。位相差フィルムの濁度が変化する要因として、熱による位相差増加剤のブリードアウトが考えられる。
攪拌装置、温度センサー、冷却管および窒素導入管を備えた、内容積30Lの反応容器に、40重量部のメタクリル酸メチル(MMA)、10重量部の2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)、重合溶媒として50重量部のトルエン、ならびに酸化防止剤として0.025重量部のアデカスタブ2112(ADEKA製)および0.025重量部のn−ドデシルメルカプタンを仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温させた。昇温に伴う還流が始まったところで、重合開始剤として0.05重量部のt−アミルパーオキシイソノナノエート(アルケマ吉富製、ルペロックス570)を添加するとともに、0.10重量部のt−アミルパーオキシイソノナノエートを3時間かけて滴下しながら、約105〜110℃の還流下で溶液重合を進行させ、さらに4時間の熟成を行った。
製造例1で作製したペレット(A−1)97重量部と、化合物(B)として2,4,6−トリフェニル−1,3,5−トリアジン(アルドリッチ製、分子量309)3重量部とをドライブレンドし、20mmφのスクリューを有する二軸押出機を用いてバレル温度250℃で溶融混練して、主鎖にラクトン環構造を有するアクリル樹脂(A)と化合物(B)との樹脂組成物からなる透明なペレット(A−2)を得た。
攪拌装置、温度センサー、冷却管および窒素導入管を備えた、内容積1000Lの反応釜容器に、30重量部のメタクリル酸メチル(MMA)、15重量部の2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)、5重量部のメタクリル酸n−ブチル(BMA)、重合溶媒として50重量部のトルエンおよび酸化防止剤として0.025重量部のアデカスタブ2112(ADEKA製)を仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温させた。昇温に伴う還流が始まったところで、重合開始剤として0.03重量部のt−アミルパーオキシイソノナノエート(アルケマ吉富製、ルペロックス570)を添加するとともに、0.7重量部のトルエンに0.06重量部のt−アミルパーオキシイソノナノエートを溶解させた溶液を6時間かけて滴下しながら、約105〜111℃の還流下で溶液重合を進行させ、さらに2時間の熟成を行った。熟成後の重合反応率は96.2%であり、この時点で得られた中間体におけるMHMA単位の含有率は30.2重量%であった。
製造例3における、二軸押出機を用いた環化縮合反応のさらなる進行および脱揮の際に、当該押出機の第2ベントの後から、化合物(B)としてTINUVIN477(チバスペシャリティケミカルズ製、有効成分80重量%)75重量部と、トルエン25重量部とからなる溶液を0.52kg/時の注入速度で注入した以外は、製造例3と同様にして、主鎖にラクトン環構造を有するアクリル樹脂(A)と化合物(B)との樹脂組成物からなる透明なペレット(A−4)を得た。ペレット(A−4)における化合物(B)の含有率は、その注入速度から計算して2重量%である。
製造例3で作製したペレット(A−3)98重量部と、化合物(B)としてTINUVIN479(チバスペシャリティケミカルズ製)2重量部とをドライブレンドし、20mmφのスクリューを有する二軸押出機を用いてバレル温度250℃で溶融混練して、主鎖にラクトン環構造を有するアクリル樹脂(A)と化合物(B)との樹脂組成物からなる透明なペレット(A−5)を得た。
製造例3で作製したペレット(A−3)98重量部と、特開2006-241197号公報(特許文献2)に記載されている「2以上の芳香環を含有する低分子化合物」としてアデカスタブLA−32(ADEKA製、芳香性を有する縮合環としてベンゾトリアゾール環を含む、分子量225)2重量部とをドライブレンドし、20mmφのスクリューを有する二軸押出機を用いてバレル温度250℃で溶融混練して、透明なペレット(A−6)を得た。
製造例2で作製したペレット(A−2)を熱プレスすることにより、厚さ160μmの未延伸フィルム(原フィルム)を作製した。得られた未延伸フィルムのTgは124℃であった。
ペレット(A−2)の代わりに製造例1で作製したペレット(A−1)を用いた以外は、実施例1と同様にして、厚さ160μmの未延伸フィルムを得た。得られた未延伸フィルムのTgは130℃であった。
製造例4で作製したペレット(A−4)を、単軸押出機(シリンダー径20mm)を用いて以下の条件で溶融押出成形し、厚さ250μmの未延伸フィルムを作製した。得られた未延伸フィルムのTgは127℃であった。なお、得られた未延伸フィルムはロール状であり、当該フィルムにおけるロールの幅方向をTD方向、ロールの伸長方向(フィルム面内においてTD方向と直交する方向)をMD方向とする。
シリンダー温度:260℃
ダイ:コートハンガータイプ、幅150mm、温度270℃
キャスティング:つや付き2本ロール、第1ロールおよび第2ロールともに105℃に保持
ペレット(A−4)の代わりに製造例5で作製したペレット(A−5)を用いた以外は実施例2と同様にして、厚さ250μmの未延伸フィルムを得た。得られた未延伸フィルムのTgは130℃であった。
ペレット(A−4)の代わりに製造例3で作製したペレット(A−3)を用いた以外は実施例2と同様にして、厚さ250μmの未延伸フィルムを得た。得られた未延伸フィルムのTgは132℃であった。
ペレット(A−4)の代わりに製造例6で作製したペレット(A−6)を用いた以外は実施例2と同様にして、厚さ250μmの未延伸フィルムを得たが、当該フィルムを巻き取る前に、その表面の状態を目視にて確認したところ、低分子化合物のブリードアウトが原因と考えられる縞模様が無数に発生していた。また、キャスティングロールの表面の状態を目視にて確認したところ、ブリードアウトした低分子化合物と考えられる多数の付着物がロールの表面に確認された。
Claims (9)
- 主鎖に環構造を有するアクリル樹脂(A)を含む樹脂組成物からなる位相差フィルムであって、
前記樹脂組成物は、前記位相差フィルムが示す位相差を増大させる位相差増加剤として、2,4,6−トリフェニル−1,3,5−トリアジン骨格を有する化合物(B)を含み、
波長589nmの光に対する厚さ方向の位相差Rthが30nm以上である位相差フィルム。 - 波長589nmの光に対する厚さ方向の位相差Rth(厚さ100μmあたり)が50nm以上である請求項1に記載の位相差フィルム。
- 波長589nmの光に対する面内位相差Reが30nm以上である請求項1または2に記載の位相差フィルム。
- 前記骨格を構成するフェニル基の少なくとも1つが、ヒドロキシフェニル基である請求項1〜3のいずれかに記載の位相差フィルム。
- 前記化合物(B)の分子量が600以上である請求項1〜5のいずれかに記載の位相差フィルム。
- 前記化合物(B)の分子量が900以上である請求項1〜5のいずれかに記載の位相差フィルム。
- 前記樹脂組成物を溶融押出して得た原フィルムを延伸してなる請求項1〜7のいずれかに記載の位相差フィルム。
- ガラス転移温度が110℃以上である請求項1〜8のいずれかに記載の位相差フィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008317246A JP5124433B2 (ja) | 2008-12-12 | 2008-12-12 | 位相差フィルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008317246A JP5124433B2 (ja) | 2008-12-12 | 2008-12-12 | 位相差フィルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010139871A JP2010139871A (ja) | 2010-06-24 |
JP5124433B2 true JP5124433B2 (ja) | 2013-01-23 |
Family
ID=42350050
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008317246A Expired - Fee Related JP5124433B2 (ja) | 2008-12-12 | 2008-12-12 | 位相差フィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5124433B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5463835B2 (ja) * | 2009-10-02 | 2014-04-09 | 東ソー株式会社 | 光学補償膜及びその製造方法 |
JP5463848B2 (ja) * | 2009-10-20 | 2014-04-09 | 東ソー株式会社 | 光学補償膜及びその製造方法 |
JP2012082358A (ja) * | 2010-10-14 | 2012-04-26 | Kaneka Corp | 光学用フィルム |
JP5833399B2 (ja) * | 2011-09-30 | 2015-12-16 | 株式会社日本触媒 | アクリル樹脂組成物の製造方法およびアクリル樹脂組成物 |
WO2016097311A1 (en) * | 2014-12-19 | 2016-06-23 | Basf Se | Combination of uv absorber and pigment for protection of substrates from uv/vis-radiation |
KR102176881B1 (ko) * | 2018-04-18 | 2020-11-10 | 주식회사 엘지화학 | 위상차 필름, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 액정표시장치 |
KR102113420B1 (ko) * | 2018-04-18 | 2020-05-20 | 주식회사 엘지화학 | 위상차 필름, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 액정표시장치 |
KR102481465B1 (ko) * | 2019-07-19 | 2022-12-23 | 주식회사 엘지화학 | 위상차 필름, 이를 포함하는 편광판 및 표시장치 |
-
2008
- 2008-12-12 JP JP2008317246A patent/JP5124433B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2010139871A (ja) | 2010-06-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5124433B2 (ja) | 位相差フィルム | |
JP6731913B2 (ja) | 樹脂組成物およびフィルム | |
JP5291361B2 (ja) | 光学材料用樹脂組成物 | |
JP5377242B2 (ja) | 位相差フィルムの製造方法 | |
JP4068120B2 (ja) | 光学補償フィルム | |
KR102646442B1 (ko) | 메틸 메타크릴레이트의 산-작용화된 공중합체 및 이를 기반으로 한 아크릴 수지 조성물 | |
KR102524695B1 (ko) | 높은 유리 전이 온도를 갖는 수지 성분을 기반으로 한 투명 필름 | |
JP2010164902A (ja) | 正の位相差フィルム | |
JP5965621B2 (ja) | 光学フィルム及びその製造方法 | |
JP6220293B2 (ja) | 光学フィルム、偏光子保護フィルム、偏光板および画像表示装置 | |
JP2010054750A (ja) | 位相差フィルムの製造方法 | |
EP3581609B1 (en) | Acrylic resin biaxially stretched film and method for manufacturing the same | |
JP2011137910A (ja) | 位相差フィルムの製造方法 | |
JP5433328B2 (ja) | 位相差フィルム | |
JP2010241883A (ja) | 位相差調節剤とそれを用いた光学用樹脂組成物ならびに光学フィルム | |
US20230295358A1 (en) | Glutarimide resin | |
JP6309760B2 (ja) | 熱可塑性樹脂組成物、フィルム、偏光板および画像表示装置 | |
JP2010215707A (ja) | 2軸延伸フィルム | |
JP6231864B2 (ja) | 熱可塑性樹脂組成物、光学フィルム、偏光子保護フィルム、偏光板および画像表示装置、ならびに熱可塑性樹脂組成物の製造方法および光学フィルムの製造方法 | |
JP6110184B2 (ja) | 二軸延伸フィルム、偏光板および画像表示装置ならびに二軸延伸フィルムの製造方法 | |
JP2019179124A (ja) | 光学成形体及び光学製品 | |
JP2009199044A (ja) | 位相差フィルム | |
JP4954700B2 (ja) | 熱可塑性樹脂組成物、および、押出しフィルムまたはシート | |
JP2012068430A (ja) | 位相差フィルム | |
CN105419207B (zh) | 热塑性树脂膜 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20110805 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20121017 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121023 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121029 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151102 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |