JP5119695B2

JP5119695B2 - 排ガス浄化フィルタの製造方法

Info

Publication number: JP5119695B2
Application number: JP2007072305A
Authority: JP
Inventors: 雅大久保; 達郎宮川
Original assignee: Panasonic Corp; Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Corp; Panasonic Holdings Corp
Priority date: 2007-03-20
Filing date: 2007-03-20
Publication date: 2013-01-16
Anticipated expiration: 2027-03-20
Also published as: JP2008229490A

Description

本発明は、ディーゼルエンジンから排出される排ガス中に含まれるパティキュレート（固体状炭素微粒子、液体あるいは固体状の高分子量炭化水素微粒子）を捕集・燃焼して排ガスを浄化する排ガス浄化装置に関するものである。

ディーゼルエンジンから排出される排ガスに含まれるパティキュレートは、その粒子径がほぼ１μｍ以下で大気中に浮遊しやすく、呼吸時に人体に取り込まれやすい。

また、このパティキュレートは発ガン性物質も含んでいることから、ディーゼルエンジンから排出されるパティキュレートに対する規制が強化されつつある。

排ガスからのパティキュレートを除去する排ガス浄化フィルタとして、排ガス流にディーゼルパティキュレートフィルタ（以下、ＤＰＦ）がある。ＤＰＦとは、セラミックスなどの多孔質材料からなる隔壁によって区画された排ガス流路となる複数のセルを有する三次元構造体であり、セル両端のうち一方を交互にプラグで栓詰めされているハニカムフィルタである。ディーゼルエンジンから排出される排ガスがＤＰＦの多数のセル内に流入し、多孔質材料の隔壁を排ガスが通過する際に隔壁表面及び隔壁に存在する細孔内の壁面に排ガス中に含まれるパティキュレートが捕集される仕組みになっている。

しかしながら、ディーゼルエンジンから排出される排ガスに含まれるパティキュレートは１００ｎｍ以下の非常に微細な粒子を含むため、ＤＰＦの多孔質材料の隔壁を通過してしまうという課題があった。また、ＤＰＦはパティキュレートが連続的に捕集され続けると、ＤＰＦ前後の差圧が上昇してエンジン出力の低下に繋がるという課題があった。

このような課題を克服するべく、特許文献１には、ＤＰＦの多孔質材料の隔壁厚みを２５０μｍ以下とし、気孔率を４０％以上とし、平均細孔径を３〜７μｍとし、細孔径が１０μｍ以上の細孔の容積を全細孔容積の２０％以下とする排ガス浄化フィルタが開示されており、圧力損失を上昇させることなく、０．０８μｍ以下の細かい固体微粒子の捕集特性を向上させている。

特開２００１−２６９５８５号公報

このような従来の排ガス浄化フィルタには、以下の課題があった。

ＤＰＦの多孔質材料の隔壁厚み、気孔率、平均細孔径、細孔容積を制御することによっ
て、パティキュレートが捕集されていない状態における排ガス浄化フィルタの圧力損失を低く抑えることは可能になるが、実際のディーゼルエンジンから排出される排ガス流にＤＰＦを配置した場合、ＤＰＦの多孔質材料の隔壁表面及び隔壁に存在する細孔内の壁面にパティキュレートが捕集され、堆積層が形成されるに従ってＤＰＦの圧損が上昇するという課題があった。

さらに、ＤＰＦの隔壁表面及び隔壁に存在する細孔内の壁面に捕集することによってパティキュレートの堆積層が形成され、それによって細かい固体微粒子の捕集特性を向上させることは可能であるが、ディーゼルエンジンから排出される排ガス温度程度では燃焼除去させることができず、ＤＰＦの圧損の上昇に繋がるため、電気ヒータで排ガス温度を上昇させたり、排ガス中に燃料を噴射して排ガス温度を上昇させたりして堆積したパティキュレートを燃焼除去した際に、パティキュレートの堆積層が燃焼除去されるとパティキュレートの捕集効率が低下してしまうという課題があった。

本発明は上記従来の課題を解決するものであり、ディーゼルエンジンの排ガス温度程度で堆積したパティキュレートを燃焼除去することで堆積層が形成されるに従ってＤＰＦの圧損が上昇することを防止できると共に、堆積したパティキュレートが燃焼除去されても高い捕集効率を維持することができる排ガス浄化フィルタを提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明においては、多孔質材料からなる隔壁によって区画された排ガス流路となる複数のセルを有する三次元構造体と、前記隔壁の表面及び／または隔壁に存在する細孔内の壁面に担持された酸化触媒とを備えた排ガス浄化フィルタにおいて、多孔質材料のディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）をチタニアゾルに浸漬し、この状態で減圧し、前記チタニアゾルから引き上げた後、不織布と接触させて余剰のチタニアゾルを除去し、液体窒素に浸漬した後、減圧乾燥し、さらに、酸化焼成することによって、排ガス浄化フィルタが有する細孔の内、平均細孔径が１５μｍ以下で、かつ、５μｍ以上から２５μｍ以下の細孔容積の合計が、全細孔容積の８０％以上とし、さらに、前記三次元構造体の隔壁の表面および／または隔壁に存在する細孔内の壁面には、金属塩と、１族の金属の硫酸塩および／または２族の金属の硫酸塩とを、溶解させた水溶液を用いて添着させることにより、ディーゼルエンジンの排ガス温度程度で堆積したパティキュレートを燃焼除去し、堆積したパティキュレートが燃焼除去されても高い捕集効率を維持することができるようにしたことを特徴としている。そして、三次元構造体の隔壁の表面や隔壁に存在する細孔内の壁面に均一に酸化触媒を担持することができるようにしたものである。

本発明によれば、隔壁の表面及び／または隔壁に存在する細孔内の壁面に担持された酸化触媒によってディーゼルエンジン排ガス温度程度でも堆積したパティキュレートを燃焼除去することができるためＤＰＦの圧損上昇を低く抑え、また、細孔径を制御することによって隔壁表面にパティキュレートが衝突する確率が上昇し、堆積したパティキュレートが燃焼除去されてもパティキュレートの捕集効率を高く維持できる排ガス浄化フィルタが得られる。そして、三次元構造体の隔壁の表面や隔壁に存在する細孔内の壁面に均一に酸化触媒を担持することができるようにしたので、排ガス温度程度でもパティキュレートを燃焼除去することができる排ガスフィルタを製造することができるようになる。

本発明の評価例１の排ガス試験を表す図本発明の実施例１、実施例２、実施例３および比較例１の評価例２における細孔分布評価の結果を示す図

本発明の請求項１に記載の発明は、多孔質材料からなる隔壁によって区画された排ガス流路となる複数のセルを有する三次元構造体と、隔壁の表面および／または隔壁に存在する細孔内の壁面に担持された酸化触媒とを備えた排ガス浄化フィルタにおいて、孔質材料のディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）をチタニアゾルに浸漬し、この状態で減圧し、前記チタニアゾルから引き上げた後、不織布と接触させて余剰のチタニアゾルを除去し、液体窒素に浸漬した後、減圧乾燥し、さらに、酸化焼成することによって、排ガス浄化フィルタが有する細孔の平均細孔径が１５μｍ以下で、かつ、５μｍ以上から２５μｍ以下の細孔における細孔容積の合計が、全細孔容積の８５％以上とし、さらに、前記三次元構造体の隔壁の表面および／または隔壁に存在する細孔内の壁面には、金属塩と、１族の金属の硫酸塩および／または２族の金属の硫酸塩とを、溶解させた水溶液を用いて添着させることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法である。

このような排ガス浄化フィルタを製造することによって、隔壁の表面及び／または隔壁に存在する細孔内の壁面に担持された酸化触媒によってディーゼルエンジン排ガス温度程度でも堆積したパティキュレートを燃焼除去することができるため排ガス浄化フィルタの圧力損失の上昇を低く抑え、また、排ガス浄化フィルタが有する細孔の細孔径を制御することによって隔壁表面にパティキュレートが衝突する確率が上昇し、堆積したパティキュレートが燃焼除去されてもパティキュレートの捕集効率を高く維持できる排ガス浄化フィルタが得られる。

また、この構成によって、三次元構造体の隔壁の表面や隔壁に存在する細孔内の壁面に均一に酸化触媒を担持することができるようになり、堆積したパティキュレートと酸化触媒との接触性が向上し、排ガス温度程度でもパティキュレートを燃焼除去することができる排ガスフィルタを製造することができるようになる。種々の金属を酸化触媒として利用する際に、種々の金属を含む粒子を水に分散させたスラリーを用いて三次元構造体に添着することもできるが、粒子をナノオーダーレベルの非常に細かい粒子径にまで微粉砕しなければならないし、また、微粉化できたとしてもスラリー中で種々の金属を含む粒子を１次粒子として分散させなければ均一に担持させることは実現できない。これに対して、種々の金属の塩を水溶液として溶解することができれば粒子の分散スラリーと比べて非常に均一な水溶液となり、三次元構造体の隔壁の表面や隔壁に存在する細孔内の壁面に均一に添着することが可能になる。

また、金属塩と、１族の金属の硫酸塩および／または２族の金属の硫酸塩とを、溶解させた水溶液を用いて三次元構造体の隔壁の表面および／または隔壁に存在する細孔内の壁面に添着させる方法として、三次元構造体を水溶液中に浸漬することで添着させても良いし、三次元構造体は固定したまま水溶液を上昇および／または下降や、平行移送させることで添着させても良いし、三次元構造体は固定したまま水溶液を吹き付けや滴下によって添着させても良い。

また、多孔質材料からなる隔壁によって区画された排ガス流路となる複数のセルを有する三次元構造体と、隔壁の表面および／または隔壁に存在する細孔内の壁面に担持された酸化触媒とを備えた排ガス浄化フィルタにおいて、チタニアの担持量を前記ＤＰＦに対して２１．３重量％とすることによって、排ガス浄化フィルタが有する細孔の平均細孔径が８〜１０μｍで、かつ、５μｍ以上から１５μｍ以下の細孔における細孔容積の合計が、全細孔容積の８０％以上としたことを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法である。

このような排ガス浄化フィルタを製造することによって、ディーゼルエンジンを高負荷
運転した際に発生する比較的高温の排ガスによって、排ガス浄化フィルタに担持された酸化触媒が活性化し、排ガス浄化フィルタに堆積したパティキュレートが燃焼除去してしまった場合にも、高い捕集効率を維持することが可能になる。

また、排ガス浄化フィルタの圧力損失を低く保つことが可能になる。

また、排ガス浄化フィルタの気孔率が４０％以上であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法である。

このような排ガス浄化フィルタを製造することによって、排ガス浄化フィルタの高い捕集効率を維持したまま、排ガス浄化フィルタの圧力損失を低く保つことが可能になる。

また、排ガス浄化フィルタの隔壁厚みが４５０μｍ以下であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法である。

このような排ガス浄化フィルタを製造することによって、排ガス浄化フィルタの高い捕集効率を維持したまま、排ガス浄化フィルタの圧力損失を低く保つことができるようになる。

また、排ガス浄化フィルタのセル数が１平方インチ当たり１００セル以上であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法である。

また、多孔質材料がコージェライト、炭化珪素、ステンレスの内のいずれか一つ以上の材料であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法である。

このような排ガス浄化フィルタを製造することによって、長期に渡って排ガスに暴露されることになる排ガス浄化フィルタの排ガス温度に対する熱耐久性が確保できると共に、機械的振動に対する耐振動性が確保でき、排ガス中に含まれる腐食性ガスに対する耐腐食性を確保することができるようになる。また、酸化触媒と多孔質材料との密着性が向上するため排ガス浄化フィルタから酸化触媒が剥離することを防止することができる。また、比較的安価に入手することができるため製品コストを低減することできるし、機械的強度が高いことによって排ガス浄化フィルタの製造プロセスにおけるハンドリング性が向上する。

以下、本発明の実施例を説明する。

（実施例１）
直径が７．５インチ、高さが７インチ、セル数が１平方インチ当り１００セル、壁厚みが４３０μｍのコージェライト製ＤＰＦをチタニアゾルに浸漬し、浸漬した状態で減圧装置内に設置した。減圧装置内を約１０ｋＰａまで減圧し、その状態を５分間維持した。次に、ＤＰＦをチタニアゾルから引き上げた後、ＤＰＦを不織布と接触させ、余剰のチタニアゾルを除去した。次に、チタニアゾルを添着したＤＰＦを液体窒素に浸漬して、添着したチタニアゾルを凍結させた後、真空凍結乾燥装置を用いて乾燥させた。次に、電気炉を用いて、チタニアゾルを添着したＤＰＦを６００℃で５時間酸化焼成して、チタニアを均一にＤＰＦの隔壁表面及び隔壁に存在する細孔内の壁面に担持した。次に、純水３Ｌに、硫酸セシウムを１１４０ｇと、硫酸銅五水和物を６００ｇと、酸化硫酸バナジウムを７９
０ｇと、酢酸マンガン四水和物を３ｇとを溶解させ、触媒成分を含む水溶液を調製した。

次に、調製した水溶液にチタニアを均一に担持したＤＰＦを浸漬した状態で減圧装置内に設置した。減圧装置内を約１０ｋＰａまで減圧し、その状態を５分間維持した。その後、ＤＰＦを不織布と接触させ、余剰の触媒成分を含む水溶液を除去した。次に、ＤＰＦを液体窒素に浸漬して、添着した触媒成分を含む水溶液を凍結させた後、真空凍結乾燥装置を用いて乾燥させた。次に、電気炉を用いて、ＤＰＦを７００℃で５時間焼成して、酸化触媒が均一に担持された実施例１の排ガス浄化フィルタを製造した。実施例１の排ガス浄化フィルタは、チタニア担持量がＤＰＦ重量に対して１１．４％で、酸化触媒担持量がＤＰＦ重量に対して１５．１％であった。

なお、実施例１、実施例２および実施例３ではチタニアゾルを用いてＤＰＦの隔壁が有する細孔を制御したが、その他の無機材料を用いて細孔を制御しても良いし、ＤＰＦ製造の原料である骨材や造孔材の種類、粒子径、配合割合を調整することによって細孔制御したものでも良く、重要なことは三次元構造体の隔壁及び／または隔壁に存在する細孔内の壁面に酸化触媒を担持した際に形成される排ガス浄化フィルタが有する細孔が制御されているかどうかである。

また、実施例１では多孔質材料からなるＤＰＦとしてコージェライト製ＤＰＦを用いたが、炭化珪素製ＤＰＦでも良いし、連通した気孔構造を有する発泡金属製ＤＰＦや金属繊維製ＤＰＦなどでも良い。

また、実施例１ではＤＰＦを凍結させる際、液体窒素に浸漬したが、その他の冷温液体を用いても良いし、真空凍結乾燥装置などを用いて減圧して溶媒を気化させ、その気化熱により凍結させてもよい。

（実施例２）
実施例１と同様のＤＰＦにチタニア濃度を変更してＤＰＦに担持し、チタニアの担持量はＤＰＦ重量に対して２１．３％で、酸化触媒の担持量はＤＰＦ重量に対して１４．１％とし、これを実施例２とした。

（実施例３）
実施例１と同様のＤＰＦにチタニア濃度を変更してＤＰＦに担持し、チタニアの担持量はＤＰＦ重量に対して３０．７％で、酸化触媒の担持量はＤＰＦ重量に対して１２．４％とし、これを実施例３とした。

（比較例１）
実施例１と同様のＤＰＦに、チタニアを担持せずに、酸化触媒のみを担持し、酸化触媒の担持量はＤＰＦ重量に対して１６．０％とし、これを比較例１とした。

（評価例１）
実施例１、実施例２、実施例３及び比較例１で得た排ガス浄化フィルタを用いて、以下のような排ガス試験を行った。行った排ガス試験を、図１を参照しながら説明する。

排気量４．３Ｌのディーゼルエンジン１を使用し、ディーゼルエンジン１からの排気ラインには切替え弁２を設けてバイパスライン３と本ライン４の二ラインを設置し、本ライン４側には酸化触媒ハニカム５を前段に、排ガス浄化フィルタ６を後段に設置した。本排ガス試験で使用した酸化触媒ハニカム５は、直径が７．５インチ、高さが３インチ、セル数が１平方インチ当り３００セル、壁厚みが２００μｍのコージェライト製ハニカムで、ハニカムの表面には酸化触媒である白金をハニカム容積１Ｌ当り約５ｇの割合で担持した
ものである。バイパスライン３側に排気しながらディーゼルエンジン１を１，５００ｒｐｍ、トルク２１ｋｇｍの条件で１時間作動させて排気を安定させた後、切替え弁２によって排ガス浄化フィルタ６を設置した本ライン４側に排ガスを導入した。

エンジン回転数は１，５００ｒｐｍ一定の状態で、排ガス温度は、酸化触媒ハニカム５に流入する直前の排ガス温度を熱電対で測定し、２５０℃から４６０℃の範囲で８段階の設定温度を設け、ディーゼルエンジン１への負荷をダイナモで変えていくことで各設定温度を３０℃刻みで昇温して排ガス試験を行った。各設定温度の保持時間は、４０分間とした。ここで、設定温度の２５０℃から４６０℃は、ディーゼルエンジン１を通常作動させる際に発生する排ガス温度レベルである。排ガス試験中は、圧力センサー７を用いて酸化触媒ハニカム５上流と排ガス浄化フィルタ６下流の位置における静圧を測定し、酸化触媒ハニカム５と排ガス浄化フィルタ６とを合せた前後の差圧を算出すると共に、酸化触媒ハニカム５上流と排ガス浄化フィルタ６下流の位置におけるパティキュレート濃度をスモークメータ８を用いて測定した。

排ガスに含まれるパティキュレートが排ガス浄化フィルタ６に捕集されるにつれて、酸化触媒ハニカム５と排ガス浄化フィルタ６とを合せた前後の差圧が上昇していくが、排ガス温度が上昇するに従って触媒活性が上がるため、捕集されたパティキュレートが燃焼除去されることで差圧が下がる。このような差圧のプロファイルから各温度における単位時間当りの差圧変化率を算出し差圧変化率がゼロとなった時の温度をＢＰＴ（ＢａｌａｎｃｅＰｏｉｎｔｏｆＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）と定義し、このＢＰＴが低いほど触媒浄化フィルタ６の触媒活性が高いものとして評価した。また、酸化触媒ハニカム５上流と排ガス浄化フィルタ６下流の位置で測定したパティキュレート濃度から２５０℃から４６０℃全域における平均捕集効率を算出した。また、排ガス温度が高温になるほどパティキュレートを燃焼する触媒の活性が向上し、排ガス浄化フィルタ６におけるパティキュレートの堆積層が減少して捕集効率が低下する虞があるので４６０℃における平均捕集効率も算出した。結果を表１に示す。

今回排ガス浄化フィルタ６の前段に配置している酸化触媒ハニカム５は全ての例において同じものであるため、単純に今回のＢＰＴの結果を排ガス浄化フィルタ６の触媒活性の指標として見た時、実施例１が３０７℃、実施例２が３０５℃、実施例が２９０℃、比較例１が３１０℃となり、全ての例においてディーゼルエンジン１の排ガス温度程度でパティキュレートを燃焼除去できることが分かった。ＢＰＴの結果を詳細に比較すると、チタニアの担持量が増えるほどＢＰＴは低くなっていることから、チタニアを担持することによってパティキュレートと接触できる面積が増大し、パティキュレートをより低温から燃焼除去できるようになったと考えられる。

また、２５０℃から４６０℃全域におけるパティキュレートの平均捕集効率の結果は、実施例１が９０％、実施例２が９６％、実施例３が９９％、比較例１が８７％となり、チ
タニアを担持して排ガス浄化フィルタ６として有する細孔の細孔径を制御することによって平均捕集効率が向上することが分かった。さらに、排ガス浄化フィルタの隔壁が有する細孔を制御することによって平均捕集効率が向上する効果は、４６０℃の時に明確に現れ、実施例１が８４％、実施例２が９７％、実施例３が１００％、比較例１が７１％となり細孔制御した場合と細孔制御していない場合とで平均捕集効率に顕著な差が生じた。

なお、本発明を開示するに当たってはチタニアゾルを用いてＤＰＦの隔壁が有する細孔を制御したが、その他無機材料を用いても良いし、ＤＰＦ製造の原料である骨材や造孔材の種類、粒子径、配合割合を調整することによって細孔制御したものでも良く、重要なことは三次元構造体の隔壁及び／または隔壁に存在する細孔内の壁面に酸化触媒を担持した際に形成される排ガス浄化フィルタが有する細孔が制御されているかどうかである。

本発明の効果は評価例１の排ガス試験結果によって示すことができた。さらに評価例２では、実施例１、実施例２、実施例３および比較例１における排ガス浄化フィルタ６がどのような特徴を有する構造体になっているかを明確にするために評価例２に示す試験を行った。

（評価例２）
実施例１、実施例２、実施例３および比較例１で用いたコージェライト製ＤＰＦから、プラグで栓詰めされた部分を除いた箇所で、３０ｍｍ×３０ｍｍ×５０ｍｍ程度のテストピースを切出し、実施例１、実施例２、実施例３、比較例１と同じ製法によってチタニア及び酸化触媒を担持した排ガス浄化フィルタのテストピースを用意した。これらのテストピースが有する細孔特性（平均細孔径、気孔率、細孔容積）に関して水銀圧入法により評価した。

図２には実施例１、実施例２、実施例３および比較例１と同じ製法によってチタニア及び酸化触媒を担持した排ガス浄化フィルタのテストピースの隔壁が有する細孔の細孔径に対する相対細孔容積を示したグラフである。ここで相対細孔容積とは、各例におけるテストピースが有する細孔の細孔容積を比較例１の全細孔容積で除した値である。実施例１、実施例２、実施例３の細孔分布は比較例１の細孔分布と比較して、チタニアを担持しているため細孔径は小さく、かつ、細孔分布は狭く制御できていることが分かる。

表２には実施例１、実施例２、実施例３、比較例１と同じ製法によってチタニア及び酸化触媒を担持した排ガス浄化フィルタのテストピースの平均細孔径、気孔率、及び各例のテストピースが有する細孔の細孔容積の全細孔容積に対する割合を表している。

比較例１は、１５μｍ未満の細孔径が存在しないのに対して、実施例１は７２％、実施例２は９２％、実施例３は９６％存在し、パティキュレートの捕集効率を向上させるためには平均細孔径が１５μｍ以下であることが重要であることが分かる。さらに例え平均細孔径が１５μｍ以下でも幅広い細孔分布であればパティキュレートの捕集効率は向上させることはできないため、実施例１の結果からも分かるように５μｍ以上から２５μｍ以下
の細孔における細孔容積の合計が、全細孔容積の８５％以上となるような細孔分布であることも重要である。

また、実施例２の結果から分かるように、平均細孔径が１０μｍ以下で、かつ、５μｍ以上から１５μｍ以下の細孔における細孔容積の合計が、全細孔容積の８０％以上であると捕集効率をさらに向上させることができることが分かる。ここで、実施例３の結果は、平均細孔径が７μｍ、気孔率が３４％と非常に小さいものであるが、パティキュレートの捕集効率は実施例２のそれと比べてさほど大きな向上が見られないことから、細孔径や気孔率が小さくなるほど排ガス浄化フィルタ自体の圧力損失が増大してくることから、実施例３までの平均細孔径や気孔率にはする必要が無い。

また、データとしては示さないが、排ガス浄化フィルタの隔壁の厚みが小さくなるほど、排ガス浄化フィルタ自体の圧力損失は下げられるため本発明で用いた４５０μｍの壁厚みより小さくなるほど良い。また、データには示さないが、排ガス浄化フィルタの単位断面積当りのセル数が大きいほど排ガスの通気抵抗は大きくなるが、パティキュレートの濾過面積が増大するためパティキュレートと酸化触媒との接触確率が向上し、燃焼除去性能が高まるため、本発明で用いた１平方インチ当り１００セルよりセル数は大きいほど良い。

本発明の排ガス浄化フィルタは、隔壁の表面及び／または隔壁に存在する細孔内の壁面に担持された酸化触媒によってディーゼルエンジン排ガス温度程度でも堆積したパティキュレートを燃焼除去することができるためＤＰＦの圧力損失の上昇を低く抑え、また、細孔径を制御することによって隔壁表面にパティキュレートが衝突する確率が上昇し、高い捕集効率が維持できるなど、非常に有用であり、自動車だけでなく、建設機械、発電機、フォークリフト、耕運機、船舶などの排ガス浄化などにも適用できる。

１ディーゼルエンジン
２切替え弁
３バイパスライン
４本ライン
５酸化触媒ハニカム
６排ガス浄化フィルタ
７圧力センサー
８スモークメータ

Claims

多孔質材料からなる隔壁によって区画された排ガス流路となる複数のセルを有する三次元構造体と、隔壁の表面および／または隔壁に存在する細孔内の壁面に担持された酸化触媒とを備えた排ガス浄化フィルタにおいて、
多孔質材料のディーゼルパティキュレートフィルタ（以下ＤＰＦ）をチタニアゾルに浸漬し、この状態で減圧し、
前記チタニアゾルから引き上げた後、不織布と接触させて余剰のチタニアゾルを除去し、液体窒素に浸漬した後、減圧乾燥し、
さらに、酸化焼成することによって、
排ガス浄化フィルタが有する細孔の平均細孔径が１５μｍ以下で、かつ、５μｍ以上から２５μｍ以下の細孔における細孔容積の合計が、全細孔容積の８５％以上とし、
さらに、前記三次元構造体の隔壁の表面および／または隔壁に存在する細孔内の壁面には、金属塩と、１族の金属の硫酸塩および／または２族の金属の硫酸塩とを、溶解させた水溶液を用いて添着させることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。
チタニアの担持量を前記ＤＰＦに対して２１．３重量％とすることによって、排ガス浄化フィルタが有する細孔の平均細孔径が８〜１０μｍで、かつ、５μｍ以上から１５μｍ以下の細孔における細孔容積の合計が、全細孔容積の８０％以上としたことを特徴とする請求項１記載の排ガス浄化フィルタの製造方法。
排ガス浄化フィルタの気孔率が４０％以上であることを特徴とする請求項１または２記載の排ガス浄化フィルタの製造方法。
排ガス浄化フィルタの隔壁の厚みが４５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の排ガス浄化フィルタの製造方法。
排ガス浄化フィルタのセル数が１平方インチ当たり１００セル以上であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の排ガス浄化フィルタの製造方法。
多孔質材料がコージェライト、炭化珪素、ステンレスの内のいずれか一つ以上の材料であ
ることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれかに記載の排ガス浄化フィルタの製造方法。