JP5118874B2 - 塗料用流動調整剤及びそれを含有する非水系塗料 - Google Patents
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(低分子量アミド化合物と高分子量アミド化合物とを含有する微粒子の調製)
攪拌器、温度計、分水器を備えた反応装置に、水素添加ひまし油脂肪酸由来の12−ヒドロキシステアリン酸600.0重量部を加え、80〜100℃に加温して溶融させた。その後、ジアミンであるヘキサメチレンジアミン116.0部を加え、170℃で、窒素雰囲気下、5〜8時間、脱水しながら縮合反応を行いアミド化させ、酸価4.2、アミン価9.4の低分子量ジアミド化合物を得た。更に、重量平均分子量10000、酸価80mgKOH/gのプロピレン・無水マレイン酸共重合体であるカルボキシル基含有ポリマーを、68.0重量部を加え、170℃で1〜2時間、脱水しながら縮合反応を行い、低分子量ジアミド化合物の一部の未反応アミノ基に反応させてアミド化させ高分子量ジアミド化合物を生成させたところ、淡黄色で低分子量ジアミド化合物と高分子量ジアミド化合物との混合物(酸価6.0、アミン価4.2)をワックス状生成物として得た。得られた生成物を粉砕し、平均粒径7μmに微粒化した微粒子を得た。
密閉容器に、ミネラルターペン120重量部、ベンジルアルコール40重量部、調製した微粒子40重量部を加え、10〜20℃で十分に分散させ、懸濁液を得た。
懸濁液の入った密閉容器を、公知の手法により加温処理すると、微粒子が膨潤し、ペースト状の非水系塗料用流動調整剤が得られた。
(低分子量アミド化合物と高分子量アミド化合物とを含有する微粒子の調製)
攪拌器、温度計、分水器を備えた反応装置に、水素添加ひまし油脂肪酸由来の12−ヒドロキシステアリン酸600.0重量部を加え、80〜100℃に加温して溶融させた。その後、ジアミンである1,4ジアミノブタン88.0重量部を加え、170℃で、窒素雰囲気下、5〜8時間、脱水しながら縮合反応を行いアミド化させ、酸価3.4、アミン価7.3の低分子量ジアミド化合物を得た。更に、カルボキシル基含有ポリマーとして重量平均分子量10000、酸価41mgKOH/gのエチレン・アクリル酸共重合体である酸化ポリエチレンを、32.6重量部を加え、170℃で1〜2時間、脱水しながら縮合反応を行い、低分子量ジアミド化合物の一部の未反応アミノ基に反応させてアミド化させ高分子量ジアミド化合物を生成させたところ、淡黄色で低分子量ジアミド化合物と高分子量ジアミド化合物との混合物(酸価5.5、アミン価3.8)をワックス状生成物として得た。得られた生成物を粉砕し、平均粒径7μmに微粒化した微粒子を得た。
密閉容器に、ミネラルターペン120重量部、ベンジルアルコール40重量部、調製した微粒子40重量部を加え、10〜20℃で十分に分散させ、懸濁液を得た。
懸濁液の入った密閉容器を、公知の手法により加温処理すると、微粒子が膨潤し、ペースト状の非水系塗料用流動調整剤が得られた。
(低分子量アミド化合物を含有する微粒子の調製)
攪拌器、温度計、分水器を備えた反応装置に、水素添加ひまし油脂肪酸由来の12−ヒドロキシステアリン酸600.0重量部を加え、80〜100℃に加温して溶融させた。その後、ジアミンであるヘキサメチレンジアミン116.0重量部を加え、170℃で、窒素雰囲気下で5〜8時間、脱水しながら縮合反応を行いアミド化させたところ、淡黄色で酸価4.5、アミン価8.8の低分子量ジアミド化合物を得た。得られたジアミド化合物を粉砕し、平均粒径7μmに微粒化した微粒子を得た。
密閉容器に、ミネラルターペン120重量部、ベンジルアルコール40重量部、調製した微粒子40重量部を加え、10〜20℃で十分に分散させ、懸濁液を得た。
懸濁液の入った密閉容器を、公知の手法により加温処理すると、微粒子が膨潤し、ペースト状の非水系塗料用流動調整剤が得られた。
比較例1のヘキサメチレンジアミンの代わりに1,4ジアミノブタン88.0重量部を用い、淡黄色のジアミド化合物(酸価4.7、アミン価7.1)を得たこと以外は比較例1と同様にしてペースト状の非水系塗料用流動調整剤を得た。
(低分子量アミド化合物とカルボキシル基含有ポリマーとを含有する微粒子の調製)
攪拌器、温度計、分水器を備えた反応装置に、水素添加ひまし油脂肪酸由来の12−ヒドロキシステアリン酸600.0重量部を加え、80〜100℃に加温して溶融させた。その後、ジアミンであるヘキサメチレンジアミン116.0重量部を加え、170℃で、窒素雰囲気下、5〜8時間、脱水しながら縮合反応を行いアミド化させ、酸価4.2、アミン価9.4の低分子量ジアミド化合物を得た。更に、重量平均分子量10000、酸価80mgKOH/gであるプロピレン・無水マレイン酸共重合体であるカルボキシル基含有ポリマーを、68.0重量部を加え、1〜5分溶融させ、低分子量ジアミド化合物とカルボキシル基含有ポリマーとの混合物(酸価11.7、アミン価9.4)を得た。得られた混合物を粉砕し、平均粒径7μmに微粒化した微粒子を得た。
密閉容器に、ミネラルターペン120重量部、ベンジルアルコール40重量部、調製した微粒子40重量部を加え、10〜20℃で十分に分散させ、懸濁液を得た。
懸濁液の入った密閉容器を、公知の手法により加温処理すると、微粒子が膨潤し、ペースト状の非水系塗料用流動調整剤が得られた。
ポリオール樹脂66.7重量部に、酸化チタン29.6重量部を加え、サンドグラインダーで十分に分散した塗液をミルベースとする。ミルベース100重量部に実施例1〜2及び、比較例1〜3で得られた非水系塗料用流動調整剤10.0重量部をそれぞれ添加し、ディスパー2000rpmで10分間分散した分散液を得た。更にミネラルターペン可溶NAD(非水ディスパージョン)樹脂100重量部を加え、ディスパー2000rpmで2分間分散して非水系塗料用流動調整剤を含有する非水系塗料サンプルを得た。なお、ペースト状揺変性付与剤を添加していない塗液をブランクの塗液サンプルとした。各非水系塗料サンプルを、B型粘度計により、6rpm及び60rpmでの粘度(mPa・s)を測定した。6rpmにおける粘度を、60rpmにおける粘度で除し、TI値(チクソトロピックインデックス:Thixotropic Index)を算出した。TI値は高いほど揺変性が優れていることを示す指標である。その結果を表1に示す。
揺変付与性性能評価試験の際に得た非水系塗料サンプル100.0重量部に、イソシアネート樹脂9.3重量部を加え、更に希釈溶剤としてミネラルターペン30.0重量部を添加し、ディスパー2000rpmで1分間攪拌した。これにより、過剰に希釈され、垂れが発生しやすい凝集状態評価試験用塗液とした。これをアルミ塗板上に流して塗装し、直ちに垂直に塗板を立て、1日間室温で乾燥後、塗膜の状態を目視で観察することにより、垂れ面の凝集状態を評価した。凝集模様が観察された塗膜を×、凝集模様が観察されない塗膜を○とする2段階で評価した。その結果を表1に示す。
Claims (6)
- ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸を含む炭素数2〜22の脂肪族カルボン酸、及び炭素数2〜16のジアミンとダイマージアミンとの何れかのジアミンを縮合させた低分子量アミド化合物と、
ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸を含む炭素数2〜22の脂肪族カルボン酸、炭素数2〜16のジアミンとダイマージアミンとの何れかのジアミン及び重量平均分子量2000〜100000のカルボキシル基含有ポリマーを縮合させた高分子量アミド化合物とを含有する微粒子が、有機溶媒中に分散されて膨潤していることを特徴とする非水系塗料用流動調整剤。 - 該微粒子が、重量比で、該低分子量アミド化合物:該高分子量アミド化合物の99〜50:1〜50を含有することを特徴とする請求項1に記載の非水系塗料用流動調整剤。
- 該脂肪族カルボン酸が、炭素数2〜12の脂肪族ジカルボン酸、又は同種の該脂肪族ジカルボン酸とダイマー酸とを含んでいることを特徴とする請求項1に記載の非水系塗料用流動調整剤。
- 該ヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸が、水素添加したひまし油の加水分解物であることを特徴とする請求項1に記載の非水系塗料用流動調整剤。
- 該カルボキシル基含有ポリマーが、酸化ポリアルキレン、不飽和基を有するカルボキシル基含有化合物モノマーと不飽和基を有する共重合モノマーとの共重合体、及び、重縮合性官能基を有するカルボキシル基含有化合物モノマーと重縮合性官能基を有する重縮合モノマーとの重縮合体からなる群から選ばれるカルボキシル基含有ポリマーであることを特徴とする請求項1に記載の非水系塗料用流動調整剤。
- 請求項1〜5の何れかに記載の非水系塗料用流動調整剤を0.1〜20重量%と、塗料用樹脂と、該樹脂を溶解又は分散する溶剤とを含んでいることを特徴とする非水系塗料。
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JP2007104066A JP5118874B2 (ja) | 2007-04-11 | 2007-04-11 | 塗料用流動調整剤及びそれを含有する非水系塗料 |
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