JP5114847B2 - 非水電解質二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Description
外装材1は、例えば、接着層、金属層、表面保護層を順次積層した積層構造を有する。接着層は高分子フィルムからなり、この高分子フィルムを構成する材料としては、例えばポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、無延伸ポリプロピレン(CPP)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)が挙げられる。金属層は金属箔からなり、この金属箔を構成する材料としては、例えばアルミニウム(Al)が挙げられる。また、金属箔を構成する材料としては、アルミニウム以外の金属を用いることも可能である。表面保護層を構成する材料としては、例えばナイロン(Ny)、ポリエチレンテレフタレート(PET)が挙げられる。なお、接着層側の面が、電池素子10を収納する側の収納面となる。
以下、電池素子10の構成について説明する。図2は、図1に示した電池素子10の一部を拡大して表すものである。この電池素子10は、例えば、図2に示すように、両面にゲル電解質層15が設けられた帯状の負極13と、セパレータ14と、両面にゲル電解質層15が設けられた帯状の正極12と、セパレータ14とを積層し、長手方向に巻回されてなる巻回型の電池素子10である。なお、上記の実施の第1の形態の他、例えば電池素子10は、ゲル電解質を利用せず、非水電解液のみで構成することもできる。さらに、同様な電池素子をラミネートフィルムの代わりに金属ケースに収納した角型電池のような実施形態も可能である。
正極12は、帯状の正極集電体12Aと、この正極集電体12Aの両面に形成された正極活物質層12Bとからなる。正極集電体12Aは、例えばアルミニウム(Al)などからなる金属箔である。
負極13は、帯状の負極集電体13Aと、この負極集電体13Aの両面に形成された負極活物質層13Bとからなる。負極集電体13Aは、負極集電体13Aとしては、例えば、銅(Cu)箔、ニッケル箔あるいはステンレス箔などの金属箔により構成されている。
ゲル電解質層15は、電解液と、この電解液を保持する保持体となる高分子化合物とを含み、いわゆるゲル状となっている。ゲル電解質層15は高いイオン伝導率を得ることができるとともに、電池の漏液を防止できるので好ましい。
セパレータ14は、例えばポリプロピレン(PP)あるいはポリエチレン(PE)などのポリオレフィン系の材料よりなる多孔質膜、またはセラミック製の不織布などの無機材料よりなる多孔質膜により構成されており、これら2種以上の多孔質膜を積層した構造とされていてもよい。中でも、ポリエチレン、ポリプロピレンの多孔質フィルムが最も有効である。
次に、この発明の実施の第1の形態による非水電解質二次電池の作製方法について説明する。まず、正極12を作製する。上述の正極活物質、結着剤、導電剤を均一に混合して正極合剤とし、この正極合剤を溶剤中に分散させ、必要に応じてボールミル、サンドミル、二軸混練機等によりスラリー状にする。溶剤としては、電極材料に対して不活性であり、かつ結着剤を溶解し得るものであれば特に限定はなく、無機溶剤、有機溶剤のいずれも用いることができるが、例えばN−メチル−2−ピロリドン(NMP)等が用いられる。なお、正極活物質、導電剤、結着剤および溶剤は、均一に分散していればよく、その混合比は問わない。次いで、このスラリーをドクターブレード法等により正極集電体12Aの両面に均一に塗布する。その際に、正極活物質の比表面積が、例えば、0.1m2/g〜0.8m2/g程度の範囲内となるように調整すると好ましい。さらに、高温で乾燥させて溶剤を飛ばした後、例えばロールプレス機で圧縮成型することにより正極活物質層12Bが形成される。これにより、正極12が作製される。
次に、上述のようにして作製された非水電解質二次電池の正極および負極の交流インピーダンスを測定する。先ず、所定の周波数範囲における電池の交流インピーダンスを測定する。電池の交流インピーダンスの測定には、ポテンショ/ガルバノスタットや周波数応答アナライザ等の測定機器が用いられる。
正極32は、図5に示すように、例えば、対向する一対の面を有する正極集電体32Aと、正極集電体32Aの両面に設けられた正極活物質層32Bとを有している。なお、正極集電体32Aの片面のみに正極活物質層32Bが設けられた領域を有するようにしてもよい。正極集電体32Aは、例えばアルミニウム(Al)箔,ニッケル箔あるいはステンレス箔などの金属箔により構成されている。なお、正極活物質層32Bに用いられる材料については、上述の実施の第1の形態で説明したのと同様であるため、省略する。
負極33は、図5に示すように、例えば、対向する一対の面を有する負極集電体33Aと、負極集電体33Aの両面に設けられた負極活物質層33Bとを有している。なお、負極集電体33Aの片面のみに負極活物質層33Bが設けられた領域を有するようにしてもよい。負極集電体33Aは、例えば銅箔,ニッケル箔あるいはステンレス箔などの金属箔により構成されている。なお、負極活物質層33Bに用いられる材料については、上述の実施の第1の形態で説明したのと同様であるため、省略する。
電解液の構成(すなわち液状の溶媒、電解質塩および添加剤)は、上述の実施の第1の形態と同様であるため、詳細については省略する。電解質としては、非水溶媒に電解質塩が溶解された非水電解液を用いることができる。非水電解液は、非水溶媒と電解質塩とを適宜組み合わせて調整されるが、これら有機溶媒は、この種の電池に一般的に使用される材料であればいずれも使用可能である。
次に、円筒型の非水電解質二次電池の作製方法について説明する。まず、上述の実施の第1の形態と同様にして正極32および負極33を作製する。作製された正極32および負極33を、正極32、セパレータ34、負極33、セパレータ34の順に積層し、巻回して電池素子50とする。このとき、正極32および負極33にそれぞれ設けた集電体露出部が対向した集電体対向面を設けるようにして積層し、電池素子50の最外周部、最内周部および中間層部において集電体対向面が1周以上となるように構成する。固体状あるいはゲル状の電解質を用いる場合は、電解質溶液を正極32および負極33の表面に均一に塗布し、常温もしくは高温雰囲気下で乾燥させ、溶媒を気化・除去して電解質層を形成する。その後セパレータ34とともに積層して巻回し、電池素子50とする。
次に、上述のようにして作製された非水電解質二次電池の負極のインピーダンスZ1および正極のインピーダンスZ2を測定する。そして、測定されたインピーダンスZ1およびZ2に基づき、正極および負極のインピーダンス比Z2/Z1を算出し、このインピーダンス比Z2/Z1の値が所定の範囲内にあるか否かに応じて、この非水電解質二次電池の良否を判別する。なお、インピーダンスおよびインピーダンス比の測定方法については、上述の実施の第1の形態で説明したのと同様であるため、省略する。
先ず、以下のように正極12を作製した。平均粒子径が10μmであり、且つ、比表面積S2が0.4m2/gであるLiCoO2粉末91重量%と、導電剤である黒鉛6重量%と、結着剤であるポリビニリデンフルオライド3重量%とを混合して正極合剤を作製した。この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドンに分散させてスラリー状とし、これを正極集電体12Aとなる厚さ20μmの帯状のアルミニウム箔の片面に均一に塗布した後に乾燥させた。そして、ロールプレス機で圧縮成型することによって正極活物質層12Bを作製した。
比表面積S1が0.3m2/gとなるように粉砕して調整した黒鉛粉末を負極活物質として用いた以外のことは、実施例1と全て同様にした。
比表面積S1が0.7m2/gとなるように粉砕して調整した黒鉛粉末を負極活物質として用いた以外のことは、実施例1と全て同様にした。
平均粒子径が6μmであり、且つ、比表面積S2が0.8m2/gであるLiCoO2粉末を正極活物質として用いるとともに、比表面積S1が0.3m2/gとなるように粉砕して調整した黒鉛粉末を負極活物質として用いた以外のことは、実施例1と全て同様にした。
平均粒子径が20μmであり、且つ、比表面積S2が0.1m2/gであるLiCoO2粉末を正極活物質として用いた以外のことは、実施例1と全て同様にした。
平均粒子径が10μmであり、且つ、比表面積S2が0.8m2/gであるLiNi0.33Co0.33Mn0.33O2粉末を正極活物質として用いた以外のことは、実施例1と全て同様にした。
平均粒子径が10μmであり、且つ、比表面積が0.4m2/gであるLiCoO2粉末50.0重量%と、平均粒子径が10μmであり、且つ、比表面積が0.8m2/gのLiNi0.33Co0.33Mn0.33O2粉末50.0重量%とを混合して、比表面積S2が0.6m2/gとした粉末を正極活物質として用いた以外のことは、実施例1と全て同様にした。
比表面積S1が1.0m2/gとなるように粉砕して調整した黒鉛粉末を負極活物質として用いた以外のことは、実施例1と全て同様にした。
平均粒子径が6μmであり、且つ、比表面積S2が0.8m2/gであるLiCoO2粉末を正極活物質として用いるとともに、比表面積S1が0.15m2/gとなるように粉砕して調整した黒鉛粉末を負極活物質として用いた以外のことは、実施例1と全て同様にした。
平均粒子径が6μmであり、且つ、比表面積S2が0.8m2/gであるLiCoO2粉末を正極活物質として用いるとともに、比表面積S1が0.18m2/gとなるように粉砕して調整した黒鉛粉末を負極活物質として用いた以外のことは、実施例1と同様にして電池を作製した。
上述の実施例1〜実施例7および比較例1〜比較例3で示すように作製した非水電解質二次電池を0.2Cで10H、4.2Vで定電流定電圧充電を行い、定格容量に対して充電率100%の状態にした。次に、この電池の交流インピーダンスを電池電圧に対して定電圧制御した状態において、ポテンショ/ガルバノスタットと周波数応答アナライザとを用いて、周波数10000〜0.1Hzおよび振幅5mVの条件で交流インピーダンスの測定を行った。そして、周波数が100Hzおよび5Hzにおけるインピーダンスの値から虚数成分の絶対値を求め、周波数100Hzのインピーダンスの虚数成分の絶対値Z1、および周波数5Hzのインピーダンスの虚数成分の絶対値Z2の値を得た。
交流インピーダンスを測定した電池を0.2Cで終止電圧3.0Vまで放電後、1Cで2.5H、4.2Vで定電流定電圧充電し、1Cで終止電圧3.0Vまで放電する充放電サイクル試験を500サイクル行った。そして、1サイクル目の放電容量に対する500サイクル目の放電容量の比を容量維持率として算出し、このときの容量維持率が80%となるものを合否判定の基準とした。
2 凹部
3 正極リード
4 負極リード
5 樹脂片
6 樹脂片
10 電池素子
12 正極
12A 正極集電体
12B 正極活物質層
13 負極
13A 負極集電体
13B 負極活物質層
14 セパレータ
15 ゲル電解質層
31 電池缶
32 正極
32A 正極集電体
32B 正極活物質層
33 負極
33A 負極集電体
33B 負極活物質層
50 電池素子
Claims (1)
- 負極集電体の両面に負極活物質層が形成される負極の負極活物質の比表面積S1と正極集電体の両面に正極活物質層が形成される正極の正極活物質の比表面積S2との比表面積比S2/S1を0.5≦S2/S1≦4の範囲内に調整し、非水電解質二次電池を組み立てる工程と、
上記組み立てられた非水電解質二次電池の充電率100%の状態における正極および負極のインピーダンスを測定し、周波数100Hzにおけるインピーダンスにおける虚数成分の絶対値Z1と周波数5Hzにおけるインピーダンスにおける虚数成分の絶対値Z2とのインピーダンス比Z2/Z1が0.2≦Z2/Z1≦1の範囲内にあるか否かを判別し、上記インピーダンス比Z2/Z1が上記範囲内にある場合は、良品と判別し、上記インピーダンス比Z2/Z1が上記範囲外にある場合は、不良品と判別する工程と
を備えることを特徴とする非水電解質二次電池の作製方法。
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