JP5114156B2 - トナー - Google Patents
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Description
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて、試料を0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
JIS K0070の方法に準拠して測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:50μm
測定粒径範囲:2〜60μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)5%電解液
分散条件:分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させる。
測定条件:ビーカーに電解液100mlと分散液を加え、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度で、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
試料をアセトンに溶解させ、0.3重量%溶液となるように調整し、ジアゾメタンにて、メチルエステル化し、その後、以下の測定条件にて、GC(ガスクロマトグラフィー、Agilent社製、HP6890)にて分析を行った。
分析カラム: HP-5(30m-250μm-0.25μm)
キャリアー: ヘリウム(He)
流量条件: 1ml/min
注入口温度: 250℃
カラムヘッド圧: 126.8kPa
注入モード: split
スプリット比: 30:1
オーブン温度条件: 180℃で5min保持後、2℃/minの昇温速度で200℃まで上げ、200℃で5分間保持
分留管、還流冷却管及び受器を装備した10L容のフラスコに、未精製トールロジン5312g(16モル)及びアクリル酸573.6g(8モル)を加え、160℃から210℃に2時間かけて昇温し、210℃にて3時間反応させた後、さらに210℃、4kPaの減圧下で、蒸留を行い、アクリル酸で変性された変性ロジン(アクリル酸変性ロジン)を得た。アクリル酸変性ロジンの製造に用いた未精製トールロジン中のアビエチン酸の含有量は、34.9重量%、アクリル酸変性ロジン中のアビエチン酸の含有量は、12.5重量%であった。
分留管、還流冷却管及び受器を装備した10L容のフラスコに、アクリル酸変性ロジンの製造に用いた未精製トールロジン5312g(16モル)及びイタコン酸1040.8g(8モル)を加え、160℃から210℃に2時間かけて昇温し、210℃にて3時間反応させた後、さらに210℃、4kPaの減圧下で、蒸留を行い、イタコン酸で変性された変性ロジン(イタコン酸変性ロジン)を得た。イタコン酸変性ロジン中のアビエチン酸の含有量は、3.6重量%であった。
分留管、還流冷却管及び受器を装備した10L容のフラスコに、アクリル酸変性ロジンの製造に用いた未精製トールロジン5312g(16モル)及びフマル酸928g(8モル)を加え、160℃から210℃に2時間かけて昇温し、210℃にて3時間反応させた後、さらに210℃、4kPaの減圧下で、蒸留を行い、フマル酸で変性された変性ロジン(フマル酸変性ロジン)を得た。フマル酸変性ロジン中のアビエチン酸の含有量は、2.8重量%であった。
表1に示すアルコール成分、無水トリメリット酸以外のカルボン酸成分及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、235℃で15時間縮重合反応させた後、235℃、8.0kPaにて1時間反応を行った。210℃まで冷却した後、表1に示す無水トリメリット酸を投入し、常圧(101.3kPa)で210℃で1時間反応を行い、210℃、10kPaにて所望の軟化点まで反応を行って、ポリエステル(樹脂A〜C)を得た。
表1に示すアルコール成分、無水トリメリット酸以外のカルボン酸成分(未精製トールロジンは、アクリル酸変性ロジンの製造に用いた未精製トールロジンを使用)及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、精留等、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、235℃で10時間縮重合反応させた後、235℃、8.0kPaにて2時間反応を行った。210℃まで冷却した後、表1に示す無水トリメリット酸を投入し、2時間常圧(101.3kPa)で反応させた後に、210℃、20kPaにて所望の軟化点まで反応を行ってポリエステル(樹脂D〜G)を得た。
表1に示すアルコール成分、無水トリメリット酸以外のカルボン酸成分(未精製トールロジンは、アクリル酸変性ロジンの製造に用いた未精製トールロジンを使用)及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、精留等、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、235℃で10時間縮重合反応させた後、235℃、8.0kPaにて2時間反応を行った。210℃まで冷却した後、表1に示す無水トリメリット酸を投入し、2時間常圧(101.3kPa)で反応させた後に、210℃で、140℃の水蒸気を5g/分の速度で滴下しながら(水蒸気蒸留)、210℃、20kPaにて所望の軟化点まで反応を行ってポリエステル(樹脂H)4480gを得た。水の添加速度(5g/分)は、得られたポリエステル100重量部に対して0.11重量部/分に相当し、水の総滴下量は、896g、即ち結着樹脂100重量部に対して20重量部であった。
表1に示すアルコール成分、未精製トールロジン(アクリル酸変性ロジンの製造に用いた未精製トールロジンを使用)以外のカルボン酸成分及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、精留等、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で15時間縮重合反応させた後、230℃、8.0kPaにて1時間反応を行った。180℃まで冷却した後、表1に示す未精製トールロジンを投入し、210℃まで3時間かけて昇温を行い、10時間常圧(101.3kPa)で反応させた後、210℃、20kPaにて所望の軟化点まで反応を行ってポリエステル(樹脂I、J)を得た。
表2に示す結着樹脂100重量部、カーボンブラック「MOGUL L」(キャボット社製)4重量部、負帯電性荷電制御剤「ボントロン S-34」(オリエント化学工業社製)1重量部及びポリプロピレンワックス「NP-105」(三井化学社製)1重量部をヘンシェルミキサーで十分混合した後、同方向回転二軸押出し機を用い、ロール回転速度を200r/min、ロール内の加熱温度を80℃で溶融混練した。得られた溶融混練物を冷却、粗粉砕した後、ジェットミルにて粉砕し、分級して、体積中位粒径(D50)が8.0μmのトナー母粒子を得た。
プリンター「ページプレスト N−4」(カシオ計算機社製、定着:接触定着方式、現像方式:非磁性一成分現像方式、現像ロール径:2.3cm)にトナーを実装し、ソリッド画像を、10000枚印刷した。初期(100枚印刷時)及び印刷後(10000枚印字時)の、感光体上に残存した未転写トナー及びソリッド画像の濃度ムラを観察し、以下の5段階評価に従って、転写性を評価した。結果を表2に示す。
2:ほんのわずか未転写トナーがあるが、濃度ムラはない。
3:未転写トナーが少しあるが、濃度ムラはほとんど気にならない。
4:未転写トナーが多く、濃度ムラも少しある。
5:未転写トナー及び濃度ムラがいずれも多く、実用不可である。
複写機「AR-505」(シャープ社製)を改造した装置(線速:370mm/sec)にトナーを実装し、印字率5%の画像を8万枚の連続して印刷した。印刷前後のトナーの帯電量を「q/mメーター」(Epping社製)を用いて下記条件にて測定した。結果を表2に示す。
メッシュ サイズ:500メッシュ(ステンレス製)
ソフトブロー吸引時間(ブロー圧 1050V):90秒
帯電量(μC/g)=トナー吸引時間90秒後の総電気量(μC)/吸引されたトナー量(g)
また、印刷後のキャリアへのトナー付着量を測定し、キャリアへのトナーの付着が生じている量を炭素量分析装置「EMIA-110」(堀場製作所製)で測定した。結果を表2に示す。キャリアへのトナー付着量は、使用前のキャリアの炭素量に対する8万枚印刷後のキャリアの炭素増加量であり、キャリアの重量に対する重量%で示す。キャリアへのトナー付着量が少ないほど高画質が得られていることを示す。
1:トナー付着量が0.05重量%未満
2:トナー付着量が0.05重量%以上0.10重量%未満
3:トナー付着量が0.10重量%以上0.15重量%未満
4:トナー付着量が0.15重量%以上
Claims (1)
- 結着樹脂及び着色剤を含有してなるトナーであって、前記結着樹脂が、アルコール成分と、ロジン化合物をアルコール成分及びカルボン酸成分の総量中、5重量%以上含有したカルボン酸成分とを縮重合させて得られるポリエステルを含有してなり、トナー中のアビエチン酸の含有量が0.5重量%以下であって、前記ポリエステルのアルコール成分が、脂肪族ジオールを2価のアルコール成分中80〜100モル%含有し、1,2-プロパンジオールを脂肪族ジオール中65モル%以上含有し、2個の水酸基のいずれもが一級水酸基である脂肪族ジオールを、脂肪族ジオール中10〜30モル%含有するものであり、カルボン酸成分が、さらに、芳香族ジカルボン酸化合物を含有するトナー。
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