JP5110504B2 - 黒色化成皮膜形成用組成物 - Google Patents
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Description
下記(1)〜(5)の条件を満足するpH1〜4の水溶液からなる、亜鉛又は亜鉛合金用の黒色化成皮膜形成用組成物:
1.(1)3価クロム化合物とカルボン酸類とを、クロム金属1モルに対してカルボキシル基が1〜10モルとなる割合で50℃〜沸点未満の温度で反応させて得られる加熱反応生成物をクロム金属量として0.1〜10g/L含有する、
(2)上記加熱反応生成物の生成後に添加されたリンの酸素酸類をリン元素量として、0.1〜10g/L含有する、
(3) 上記加熱反応生成物の生成前又は生成後に添加されたニッケル及びコバルトからなる群から選ばれた少なくとも一種の金属を含む化合物を金属量として0.1〜10g/L含有する、
(4)上記加熱反応生成物の生成前又は生成後に添加された有機イオウ化合物をイオウ元素量として、0.01〜5g/L含有する、
(5)上記加熱反応生成物の生成前又は生成後に添加された硝酸イオンをクロム金属1モルに対して2モル以上含有する。
2. ハロゲンイオン及び硫酸イオンの含有量がそれぞれ100ppm以下である上記項1に記載の黒色化成皮膜形成用組成物。
3. 加熱反応生成物の生成後に添加された有機イオウ化合物を含む上記項1又は2に記載の亜鉛又は亜鉛合金用の黒色化成皮膜形成用組成物。
4. 更に、水溶性高分子化合物を固形分として0.01〜50g/L含有する上記項1〜3のいずれかに記載の黒色化成皮膜形成用組成物。
5. 更に、コロイダルシリカ及びシリコン系ポリマーからなる群から選ばれた少なくとも一種の珪素化合物を固形分量として0.1〜50g/L含有する上記項1〜4のいずれかに記載の黒色化成皮膜形成用組成物。
6. 更に、W、V、Mn、Mo、Al、Sn、Ti、Zr、Te、Sr、Ce、Fe、Cu及びZnからなる群から選ばれた少なくとも1種の金属化合物を、金属成分の量として0.001〜50g/L含有する上記項1〜5のいずれかに記載の黒色化成皮膜形成用組成物。
7. 少なくとも表面部分が亜鉛又は亜鉛合金で形成された被処理物を、上記項1〜6のいずれかに記載の黒色化成皮膜形成用組成物に接触させることを特徴とする黒色化成皮膜形成方法。
8. 上記項7に記載の方法により黒色化成皮膜を形成した後、オーバーコート処理を行うことを特徴とする防錆皮膜を形成する方法。
9. 上記項7又は8の方法によって形成された皮膜を有する物品。
(1)3価クロム化合物とカルボン酸類とを、クロム金属1モルに対してカルボキシル基が1〜10モルとなる割合で50℃〜沸点未満の温度で反応させて得られる加熱反応生成物をクロム金属量として0.1〜10g/L含有する、
(2)上記加熱反応生成物の生成後に添加されたリンの酸素酸類をリン元素量として、0.1〜10g/L含有する、
(3) 上記加熱反応生成物の生成前又は生成後に添加されたニッケル及びコバルトからなる群から選ばれた少なくとも一種の金属を含む化合物を金属量として0.1〜10g/L含有する、
(4)上記加熱反応生成物の生成前又は生成後に添加された有機イオウ化合物をイオウ元素量として、0.01〜5g/L含有する、
(5)上記加熱反応生成物の生成前又は生成後に添加された硝酸イオンをクロム金属1モルに対して2モル以上含有する。
本発明の組成物は、3価クロム化合物とカルボン酸類との加熱反応生成物を含有することが必要である。3価クロム化合物とカルボン酸類からなる加熱反応生成物は、例えば水を溶媒として、3価クロム化合物とカルボン酸類を混合して50℃〜沸点未満、好ましくは80〜95℃程度の温度範囲で撹拌混合することによって得ることができる。
本発明の黒色化成皮膜形成用組成物は、リンの酸素酸類を含有することが必要である。リンの酸素酸類の種類については特に限定的ではなく、所定の濃度の水溶液とするために必要な溶解度を有するリンの酸素酸、その塩などを用いることができる。例えば、正リン酸、そのアルカリ金属塩(Na、K)、アンモニウム塩等;縮合リン酸、そのアルカリ金属塩(Na、K)、アンモニウム塩等;次亜リン酸、そのアルカリ金属塩(Na、K)、アンモニウム塩等;亜リン酸、そのアルカリ金属塩(Na、K)、アンモニウム塩等を挙げることができる。特に、亜リン酸、次亜リン酸、これらのアルカリ金属塩(Na、K)、アンモニウム塩等が好ましい。これらのリンの酸素酸類は、一種単独又は二種以上混合して用いることができる。
本発明の黒色化成皮膜形成用組成物は、ニッケル及びコバルトからなる群から選ばれた少なくとも1種の金属を含む化合物を含有することが必要である。この様な化合物としては、ニッケル及び/又はコバルトを含み、本発明組成物中に可溶性の化合物であれば特に限定なく使用できる。この様な化合物としては、例えば、硝酸ニッケル、硝酸コバルト、水酸化ニッケル、水酸化コバルト、酸化ニッケル、酸化コバルト等の無機塩、酢酸ニッケル、酢酸コバルト等の有機酸塩等を用いることができる。また、ニッケルとコバルトを同時に含む化合物を用いても良い。特に、適度な溶解度を有する硝酸塩、有機酸塩などが好ましい。これらの化合物は、一種のみ用いても良く、二種以上混合して用いても良い。
本発明の黒色化成皮膜形成用組成物は、有機イオウ化合物を含有することが必要である。有機イオウ化合物は、黒色化成皮膜形成用組成物の水溶液中で他の成分とともに被処理物の表面の亜鉛又は亜鉛合金と反応することにより黒色化成皮膜を形成するために有効な成分である。
本発明の組成物には、更に、硝酸イオンが含まれることが必要である。該組成物中に硝酸イオンが存在することによって、被処理物の表面を溶解、活性化でき、均一で安定した黒色外観の化成皮膜を形成することが可能となる。
(i)高分子化合物:
本発明の黒色化成皮膜形成用組成物には、更に、必要に応じて水溶性高分子化合物を配合することができる。水溶性高分子化合物を配合することによって、化成皮膜が均一且つ強固に形成され、擦れキズに強く、外観が良好な黒色化成皮膜を得ることができる。
本発明の組成物には、更に、必要に応じて、コロイダルシリカ及びシリコン系ポリマーからなる群から選ばれた少なくとも一種の珪素化合物を配合することができる。これらの珪素化合物を配合することによって、形成される化成皮膜中に珪素化合物が適度に取り込まれて、化成皮膜の耐食性を向上させることができる。
本発明の組成物には、更に、必要に応じて、W、V、Mn、Mo、Al、Sn、Ti、Zr、Te、Sr、Ce、Fe、Cu及びZnからなる群から選ばれた少なくとも1種の金属を含む化合物を添加することができる。
本発明組成物には、更に、必要に応じて、銀化合物を添加することができる。上記した各成分を含む組成物を用いることにより、被処理物の表面に黒色化成皮膜を形成することが可能であるが、被処理物表面が亜鉛合金の場合などには、黒色化が不十分となる場合がある。この様な場合には、該組成物に、更に、銀塩を添加することによって、形成される化成皮膜をより黒色化することができる。銀塩としては、本発明の組成物に可溶性のものであれば良く、例えば、硝酸銀などを用いることができる。銀塩の濃度としては、銀塩に含まれる銀の濃度として、0.01〜1g/L程度とすることが好ましい。
本発明の黒色化成皮膜形成用組成物では、該組成物中にハロゲンイオン及び硫酸イオンが存在すると、処理液の寿命が短くなり、黒色外観が低下して淡色化するため良好な外観の黒色化成皮膜を形成することが困難となる。このため、本発明の組成物中では、ハロゲンイオン及び硫酸イオンの含有量は、それぞれ100ppm以下であることが好ましく、全く存在しないことが特に好ましい。従って、本発明組成物の原料としては、ハロゲンイオン及び硫酸イオンのイオン源となる金属塩、塩化物、フッ化物、硫酸塩、これらのイオンを含む遊離の酸(塩酸、フッ化水素酸、硫酸)等を使用しないことが好ましい。
本発明の黒色化成皮膜形成用組成物は、上記したいずれの場合にも、pHが1〜4程度の範囲内であることが必要であり、1.5〜3程度の範囲内であることが好ましい。この様なpH範囲とすることによって、被処理物表面の金属分が適度に溶出して良好な化成皮膜を形成することができる。これに対して、pHが低すぎる場合には、素材金属が過度に溶解されて良好な化成皮膜の形成が難しく、一方、pHが高すぎると、素材金属の溶解量が不足し、化成皮膜の形成が遅くなり、耐食性も低下するので好ましくない。
本発明の黒色化成皮膜形成用組成物は、上記した各成分を所定の割合で含有する水溶液である。例えば、上記した加熱反応物を形成した水溶液中に他の成分を添加し、必要に応じて、水を加えて濃度を調整し、pH調整してもよく、或いは、加熱反応物の必要量を水溶液の状態で採取し、他の成分と混合し、必要に応じて、水を加えて濃度を調整し、pH調整してもよい。この場合、各成分を別個に溶解させても良く、或いは各成分を予め混合したものを添加しても良い。また、全成分を含有する濃厚溶液として調整しておき、使用時に希釈して用いても良い。
本発明の黒色化成皮膜形成用組成物を用いて化成処理を行う方法については、特に限定的ではなく、被処理物の表面と本発明組成物とが十分に接触できる方法であれば良く、例えば、浸漬法、スプレー法、塗布法等を適用できる。通常は、本発明の組成物中に被処理物を浸漬することによる効率の良い処理が可能となる。
(1)本発明の組成物は、有害な6価のクロム化合物を含有しない安全性の高い化成処理液であり、亜鉛または亜鉛合金により形成された表面を有する各種被処理物に対して、外観及び耐食性に優れた黒色の化成皮膜を形成できる。
(2)本発明の組成物は、安定性が良好であり、長期間優れた性能を維持できる。
(3)本発明の組成物を用いて形成される化成皮膜は、優れた耐食性を有するものであり、保護皮膜を形成しない場合であっても、長期間良好な性能を維持できる。このため、6価クロム化合物を含む処理液を用いる従来の処理方法と同様の工程で処理を行うことが可能であり、既存設備を変更することなくそのまま使用できる。
35%硝酸クロム溶液400g/Lとクエン酸一水和物200g/Lをイオン交換水に溶解し、90℃において120分間加熱反応させた。得られた生成物を加熱反応物1とする。
35%硝酸クロム溶液400g/L、グリコール酸150g/L及びマロン酸50g/Lをイオン交換水に溶解し、80℃において60分間加熱反応させた。得られた生成物を加熱反応物2とする。
45%酢酸クロム溶液300g/L、DL−リンゴ酸150g/L、クエン酸一水和物50g/L及び酢酸コバルト40g/Lをイオン交換水に溶解し、90℃において120分間加熱反応させた。得られた生成物を加熱反応物3とする。
45%酢酸クロム溶液150g/L、シュウ酸二水和物100g/L及び硝酸ナトリウム60g/Lをイオン交換水に溶解し、90℃において300分間加熱反応させた。得られた生成物を加熱反応物4とする。
45%酢酸クロム溶液150g/L、クエン酸一水和物100g/L、DL−リンゴ酸50g/L及び亜リン酸15g/Lをイオン交換水に溶解し、80℃において180分間加熱反応させた。得られた生成物を加熱反応物5とする。
軟鋼板(50×100×0.5mm)の表面に、アルカリ性亜鉛めっき浴(ジンケート浴)(奥野製薬工業(株)、商標名NCジンク90)を用いて厚さ10μmの亜鉛めっき皮膜を形成した。得られた亜鉛めっき品を被処理物として用い、1%硝酸水溶液(25℃)に15秒間浸漬し水洗した後、下記表1に示す各組成の化成処理液を用いて表1に記載の処理条件で浸漬処理を行い、水洗した後、60℃の温風で5分間乾燥した。尚、各化成処理液は、表1に示す各成分をイオン交換水に溶解したものである。また、表1において、加熱反応物1〜5の配合量の単位は、ml/Lであり、その他成分の配合量の単位は、g/Lである。
※2 Cataloid−SN 触媒化成工業株式会社 (配合量:ml/L)
※3 pH調整は、何れも硝酸または水酸化ナトリウムを使用した。
製造例1において用いた加熱反応物1の生成用原料と同一組成の成分を含む水溶液について、加熱反応を行うことなく、室温で1時間撹拌して混合物を得た。得られた混合物を反応生成物1に代えて用いる以外は、上記表1に記載した実施例1と同一の配合量の化成処理液を調製した。
製造例4において用いた加熱反応物4の生成用原料と同一組成の成分を含む水溶液について、加熱反応を行うことなく、室温で1時間撹拌して混合物を得た。得られた混合物を反応生成物4に代えて用いる以外は、上記表1に記載した実施例4と同一の配合量の化成処理液を調製した。
上記した実施例1〜7及び比較例1〜3で用いた各化成処理液及び形成された化成皮膜について、以下の方法で性能評価を行った。結果を下記表2に示す。
(評価方法)
(外観)
形成された化成皮膜の色調及び均一性を目視によって評価した。
(耐食性試験)
JIS H 8502に基づく中性塩水噴霧試験法によって、48時間後、96時間後、192時間後の耐食性を評価した。錆発生が無い状態を「○印」、試料面積の5%以内に白錆が発生したものを「△印」、試料面積の10%以上に錆が発生したものを「×印」と表示した。
(安定性試験)
調製した化成処理液に、所定のpHを維持した状態で亜鉛を10g/L溶解させた後、40℃で30日間放置し、処理液の変化と形成された化成皮膜の外観を確認した。
Claims (9)
- 下記(1)〜(5)の条件を満足するpH1〜4の水溶液からなる、亜鉛又は亜鉛合金用の黒色化成皮膜形成用組成物:
(1)3価クロム化合物とカルボン酸類とを、クロム金属1モルに対してカルボキシル基が1〜10モルとなる割合で50℃〜沸点未満の温度で反応させて得られる加熱反応生成物をクロム金属量として0.1〜10g/L含有する、
(2)上記加熱反応生成物の生成後に添加されたリンの酸素酸類をリン元素量として、0.1〜10g/L含有する、
(3)上記加熱反応生成物の生成前又は生成後に添加されたニッケル及びコバルトからなる群から選ばれた少なくとも一種の金属を含む化合物を金属量として0.1〜10g/L含有する、
(4)上記加熱反応生成物の生成前又は生成後に添加された有機イオウ化合物をイオウ元素量として、0.01〜5g/L含有する、
(5)上記加熱反応生成物の生成前又は生成後に添加された硝酸イオンをクロム金属1モルに対して2モル以上含有する。 - ハロゲンイオン及び硫酸イオンの含有量がそれぞれ100ppm以下である請求項1に記載の黒色化成皮膜形成用組成物。
- 加熱反応生成物の生成後に添加された有機イオウ化合物を含む請求項1又は2に記載の亜鉛又は亜鉛合金用の黒色化成皮膜形成用組成物。
- 更に、水溶性高分子化合物を固形分として0.01〜50g/L含有する請求項1〜3のいずれかに記載の黒色化成皮膜形成用組成物。
- 更に、コロイダルシリカ及びシリコン系ポリマーからなる群から選ばれた少なくとも一種の珪素化合物を固形分量として0.1〜50g/L含有する請求項1〜4のいずれかに記載の黒色化成皮膜形成用組成物。
- 更に、W、V、Mn、Mo、Al、Sn、Ti、Zr、Te、Sr、Ce、Fe、Cu及びZnからなる群から選ばれた少なくとも1種の金属化合物を、金属成分の量として0.001〜50g/L含有する請求項1〜5のいずれかに記載の黒色化成皮膜形成用組成物。
- 少なくとも表面部分が亜鉛又は亜鉛合金で形成された被処理物を、請求項1〜6のいずれかに記載の黒色化成皮膜形成用組成物に接触させることを特徴とする黒色化成皮膜形成方法。
- 請求項7に記載の方法により黒色化成皮膜を形成した後、オーバーコート処理を行うことを特徴とする防錆皮膜を形成する方法。
- 請求項7又は8の方法によって形成された皮膜を有する物品。
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