JP5106350B2 - Composite sintered body of magnetic body and dielectric body and LC composite electronic component using the same - Google Patents
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Description
本発明は、電子機器の高周波ノイズ対策用ＥＭＩフィルタ等に用いられる、磁性体の性質と誘電体の性質とを合わせ持つ磁性体と誘電体との複合焼結体およびＬＣ複合電子部品に関する。 The present invention relates to a composite sintered body of a magnetic material and a dielectric material having both the properties of a magnetic material and the properties of a dielectric material, and an LC composite electronic component, which are used for an EMI filter for high frequency noise countermeasures of an electronic device.
従来、電子機器の高周波ノイズ対策用としては、ＥＭＩ（Electro Magnetic Interference）フィルタが多く用いられている。近年では、携帯電話、無線ＬＡＮ等の移動体通信機器の高周波化に伴い、ＥＭＩフィルタにも数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚの高周波数帯域でも使用可能なフィルタ特性が求められている。 Conventionally, EMI (Electro Magnetic Interference) filters are often used as countermeasures for high frequency noise in electronic devices. In recent years, with the increase in the frequency of mobile communication devices such as mobile phones and wireless LANs, filter characteristics that can be used in high frequency bands of several hundred MHz to several GHz are also required for EMI filters.
一般的に、このような電子機器のノイズ対策用として使用されているＥＭＩフィルタは、コンデンサとインダクタとを個々に組み合わせて構成されているものが多い。しかし、近年では電子機器の小型化に伴い、磁性体により形成されるインダクタ層と、誘電体により形成されるコンデンサ層とを積層して両者を一体化した複合積層体の中に、銀電極などでコイルを形成したものが提案されてきている。しかし、このようなフィルタの場合、その積層構造の制約により、大きな面積が必要になり、電子機器の小型化への要求を十分に満足できなかった。 In general, EMI filters used for noise countermeasures in such electronic devices are often configured by combining capacitors and inductors individually. However, in recent years, with the miniaturization of electronic equipment, a silver electrode or the like is included in a composite laminate in which an inductor layer made of a magnetic material and a capacitor layer made of a dielectric material are laminated and integrated. A coil with a coil has been proposed. However, in the case of such a filter, a large area is required due to the restriction of the laminated structure, and the requirement for downsizing of electronic equipment cannot be sufficiently satisfied.
この問題点を解決するために、磁性体と誘電体とが混合焼成された複合焼結体の内部に、銀あるいは銀−パラジウム電極などでコイルを形成したノイズフィルタが提案されている（例えば、特許文献１を参照。）。 In order to solve this problem, there has been proposed a noise filter in which a coil is formed with a silver or silver-palladium electrode inside a composite sintered body in which a magnetic body and a dielectric are mixed and fired (for example, (See Patent Document 1).
このような複合焼結体に用いられる磁性体材料としては、数ＭＨｚ〜数百ＭＨｚ帯領域で比透磁率が高いＭｎ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系等のスピネル型フェライトが多く用いられてきた。しかし、このスピネル型フェライトは、磁気異方性が低いために数百ＭＨｚの周波数で自然共鳴を起こしてしまい、透磁率の周波数限界（スネークの限界）を超えることができず、数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚ帯領域では十分な透磁率が得られないため、高い周波数帯域でのフィルタ材料には適用することができなかった。 As a magnetic material used for such a composite sintered body, spinel type such as Mn—Zn, Ni—Zn, Ni—Cu—Zn and the like having a high relative magnetic permeability in the range of several MHz to several hundred MHz. Many ferrites have been used. However, since this spinel type ferrite has a low magnetic anisotropy, it causes natural resonance at a frequency of several hundred MHz and cannot exceed the frequency limit of the magnetic permeability (the limit of the snake). Since sufficient permeability cannot be obtained in the several GHz band region, it could not be applied to a filter material in a high frequency band.
そこで、最近では、スピネル型フェライトの周波数限界を超えた高い周波数領域まで比透磁率を維持する六方晶フェライトが、数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚ帯領域での磁性体材料として提案されている。 Therefore, recently, hexagonal ferrite that maintains the relative magnetic permeability up to a high frequency range exceeding the frequency limit of the spinel ferrite has been proposed as a magnetic material in the several hundred MHz to several GHz band region.
この六方晶フェライトは、ｃ軸に対して垂直な面内に磁化容易軸を持ち、フェロックスプレーナ型フェライトとも呼ばれる磁性体材料である。フェロックスプレーナ型の代表的なフェライトとしては、Ｃｏ置換系Ｚ型六方晶Ｂａフェライト（３ＢａＯ・２ＣｏＯ・１２Ｆｅ２Ｏ３）、Ｃｏ置換系Ｙ型六方晶Ｂａフェライト（２ＢａＯ・２ＣｏＯ・６Ｆｅ２Ｏ３）、Ｃｏ置換系Ｗ型六方晶Ｂａフェライト（ＢａＯ・２ＣｏＯ・８Ｆｅ２Ｏ３）等が知られている。 This hexagonal ferrite has a magnetization easy axis in a plane perpendicular to the c-axis, and is a magnetic material called a ferro-planar ferrite. As typical Ferroplanar ferrites, Co-substituted Z-type hexagonal Ba ferrite (3BaO · 2CoO · 12Fe 2 O 3 ), Co-substituted Y-type hexagonal Ba ferrite (2BaO · 2CoO · 6Fe 2 O 3) Co-substituted W-type hexagonal Ba ferrite (BaO.2CoO.8Fe 2 O 3 ) and the like are known.
これらのフェロックスプレーナ型フェライトの中でも、Ｙ型六方晶Ｂａフェライト単相の合成温度（約１０５０℃）は、Ｚ型六方晶Ｂａフェライト単相（１３００℃）およびＷ型六方晶Ｂａフェライト単相（１２００℃）それぞれの合成温度に比べて低く、また、Ｙ型六方晶Ｂａフェライトは、比透磁率の周波数限界が３ＧＨｚ以上まで向上しているため、数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚ帯領域での磁性体材料として有望視されている。 Among these ferro-planar ferrites, the synthesis temperature of Y-type hexagonal Ba ferrite single phase (about 1050 ° C.) is Z-type hexagonal Ba ferrite single phase (1300 ° C.) and W-type hexagonal Ba ferrite single phase ( 1200 ° C) lower than the respective synthesis temperatures, and the Y-type hexagonal Ba ferrite has a frequency limit of relative permeability improved to 3 GHz or more, so that the magnetic material in the region of several hundred MHz to several GHz band Promising as a material.
例えば、Ｙ型またはＭ型六方晶フェライトを主相とする磁性体材料からなる高周波用磁性体材料が提案されている（例えば、特許文献２を参照。）。この高周波用磁性体材料は、数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚ帯域で使用でき、１０００℃以下の温度で焼成可能で、焼結体密度が９０％以上のものである。１０００℃以下の温度で焼成できる材料であれば、同時焼成する内部電極として、銀を用いることができ、パラジウムを含む電極に対して、低抵抗であることによる特性向上と低コスト化が見込める。 For example, a high-frequency magnetic material made of a magnetic material whose main phase is Y-type or M-type hexagonal ferrite has been proposed (see, for example, Patent Document 2). This high-frequency magnetic material can be used in the range of several hundred MHz to several GHz, can be fired at a temperature of 1000 ° C. or less, and has a sintered body density of 90% or more. If the material can be fired at a temperature of 1000 ° C. or lower, silver can be used as the internal electrode to be fired simultaneously, and an improvement in characteristics and cost reduction can be expected due to the low resistance with respect to the electrode containing palladium.
さらに、高周波用磁性体材料として、例えば六方晶フェライトとＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト粉体の混合粉体に、焼結助剤としてＢｉ２Ｏ３を添加し、８８０から９５０℃で焼結させた材料が提案されている（例えば、特許文献３を参照）。 Furthermore, as a magnetic material for high frequency, for example, a material obtained by adding Bi 2 O 3 as a sintering aid to a mixed powder of hexagonal ferrite and Ni—Cu—Zn ferrite powder and sintering at 880 to 950 ° C. Has been proposed (see, for example, Patent Document 3).
一方、複合焼結体に用いられる誘電体材料としては、ＣａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３やガラス等の常誘電体、ＢａＴｉＯ３等の強誘電体が挙げられ、例えば、誘電体材料として比誘電率が高いＢａＴｉＯ３を用い、高い比透磁率および比誘電率を両立した材料が提案されている（例えば、特許文献４を参照。）。 On the other hand, examples of the dielectric material used for the composite sintered body include paraelectric materials such as CaTiO 3 , SrTiO 3 and glass, and ferroelectric materials such as BaTiO 3. For example, the dielectric material has a high relative dielectric constant. A material that uses BaTiO 3 and has both a high relative magnetic permeability and a high relative dielectric constant has been proposed (see, for example, Patent Document 4).
この特許文献３には、磁性体材料としてＮｉ―Ｚｎ系フェライトまたはＮｉ−Ｚｎ―Ｃｕ系フェライトから選択された１種を用い、誘電体材料として少なくともＢａＴｉＯ３、ＴｉＯ２、または、リラクサー系材料から選択される１種を用い、ガラス材料としてＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とＲＯまたはＲＯ２（ただし、ＲはＣａ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｔｉの群から選択された少なくとも１種）の３種の組成比が合計で１００重量％とされることが記載されている。
しかしながら、特許文献４に記載された複合焼結体では、磁性体材料としてＮｉ―Ｚｎ系フェライトまたはＮｉ−Ｚｎ―Ｃｕ系フェライト、すなわち、スピネル型フェライトを用いているため、数百ＭＨｚ以上の高周波での比透磁率が低くなるという課題があった。 However, in the composite sintered body described in Patent Document 4, Ni—Zn-based ferrite or Ni—Zn—Cu-based ferrite, that is, spinel-type ferrite is used as a magnetic material. There has been a problem that the relative permeability of the material becomes low.
これに対して、Ｎｉ―Ｚｎ系フェライトまたはＮｉ−Ｚｎ―Ｃｕ系フェライトの替わりに、磁性体材料として六方晶Ｂａフェライトを用いることが考えられる。その場合、焼成時に六方晶Ｂａフェライトとガラスとが反応し、１００ＭＨｚにおける比透磁率が低くなってしまうという課題があった。 On the other hand, it is conceivable to use hexagonal Ba ferrite as a magnetic material instead of Ni—Zn ferrite or Ni—Zn—Cu ferrite. In that case, the hexagonal Ba ferrite and glass reacted at the time of firing, and there was a problem that the relative permeability at 100 MHz was lowered.
また、特許文献３に記載された複合焼結体では、高周波で透磁率が得られるが、比透磁率は２から４程度であり、低い比透磁率しか得られていない。
したがって、本発明は、１００ＭＨｚ〜１ＧＨｚにおける、比透磁率および比誘電率の高い磁性体と誘電体との複合焼結体、およびそれを用いたＬＣ複合電子部品を提供することを目的とする。
Further, in the composite sintered body described in
Therefore, an object of the present invention is to provide a composite sintered body of a magnetic body and a dielectric body having a high relative permeability and a high relative dielectric constant at 100 MHz to 1 GHz, and an LC composite electronic component using the same.
本発明の複合焼結体は、金属元素としてＢａ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕを含み、ＣｕがＢａ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕの合量に対し３．３〜７．５原子％占めるＹ型六方晶Ｂａフェライトを主結晶とし、金属元素としてＦｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕを含み、ＣｕがＦｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕの合量に対し８．７〜１６．３原子％占めるＺｎスピネル型フェライトおよびＳｒＴｉＯ３を他の結晶として含む磁性体と誘電体との複合焼結
体であって、該複合焼結体の結晶中の前記Ｙ型六方晶Ｂａフェライトおよび前記Ｚｎスピネル型フェライトの合量の割合が６３〜７７質量％であり、前記Ｚｎスピネル型フェライトの割合が１５〜３１質量％であり、前記ＳｒＴｉＯ３の割合が１０〜１７質量％であることを特徴とする。また、前記複合焼結体中にＢｉを含み、該Ｂｉの含有量がＢｉ２Ｏ３換算で１〜９質量％であることが好ましい。
The composite sintered body of the present invention contains Ba, Fe, Co, Zn and Cu as metal elements, and Cu occupies 3.3 to 7.5 atomic% with respect to the total amount of Ba, Fe, Co, Zn and Cu. Zn spinel containing Y-type hexagonal Ba ferrite as a main crystal, containing Fe, Co, Zn and Cu as metal elements, and Cu being 8.7 to 16.3 atomic% with respect to the total amount of Fe, Co, Zn and Cu A composite sintered body of a magnetic body and a dielectric containing another type of ferrite and SrTiO 3 as another crystal, wherein the Y type hexagonal Ba ferrite and the Zn spinel type ferrite in the crystal of the composite sintered body are combined. The ratio of the amount is 63 to 77 % by mass , the ratio of the Zn spinel ferrite is 15 to 31% by mass, and the ratio of the SrTiO 3 is 10 to 17% by mass . Also includes a Bi in the composite sintered body, it is preferable that the content of the Bi is 1-9 mass% in terms of Bi 2 O 3.
さらに、前記磁性体と誘電体との複合焼結体は、１００ＭＨｚにおける比透磁率が５．０以上であり、１ＧＨｚにおける比透磁率が４．５以上であるとともに、１００ＭＨｚおよび１ＧＨｚにおける比誘電率が３５以上であることが好ましい。 Furthermore, the composite sintered body of the magnetic body and the dielectric body has a relative permeability at 100 MHz of 5.0 or more, a relative permeability at 1 GHz of 4.5 or more, and a relative permittivity at 100 MHz and 1 GHz. Is preferably 35 or more.
本発明のＬＣ複合電子部品は、前記磁性体と誘電体との複合焼結体からなる絶縁基体の内部または表面に、コンデンサ回路およびインダクタ回路が形成されていることを特徴とする。 The LC composite electronic component of the present invention is characterized in that a capacitor circuit and an inductor circuit are formed inside or on the surface of an insulating base made of a composite sintered body of the magnetic material and the dielectric material.
本発明の磁性体と誘電体との複合焼結体によれば、金属元素としてＢａ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕを含み、ＣｕがＢａ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕの合量に対し３．３〜７．５原子％占めるＹ型六方晶Ｂａフェライトを主結晶とし、金属元素としてＦｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕを含み、ＣｕがＦｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕの合量に対し８．７〜１６．３原子％占めるＺｎスピネル型フェライトおよびＳｒＴｉＯ３を他の結晶として含む磁性体と誘電体との複合焼結体であって、該複合焼結体の結晶中の前記Ｙ型六方晶Ｂａフェライトおよび前記Ｚｎスピネル型フェライトの合量の割合が６３〜７７であり、前記Ｚｎスピネル型フェライトの割合が１５〜３１質量％であり、前記ＳｒＴｉＯ３の割合が１０〜１７質量％であることにより、１００ＭＨｚ〜１ＧＨｚにおける、比透磁率および比誘電率を高くすることができる。 According to the composite sintered body of the magnetic body and the dielectric of the present invention, Ba, Fe, Co, Zn, and Cu are contained as metal elements, and Cu is 3 with respect to the total amount of Ba, Fe, Co, Zn, and Cu. The main crystal is Y-type hexagonal Ba ferrite occupying 3 to 7.5 atomic%, Fe, Co, Zn and Cu are contained as metal elements, and Cu is 8.7 with respect to the total amount of Fe, Co, Zn and Cu. A composite sintered body of a magnetic substance and a dielectric containing Zn spinel type ferrite and SrTiO 3 occupying ˜16.3 atom%, wherein the Y-type hexagonal Ba in the crystals of the composite sintered body The ratio of the total amount of ferrite and the Zn spinel type ferrite is 63 to 77, the ratio of the Zn spinel type ferrite is 15 to 31% by mass, and the ratio of the SrTiO 3 is 10 to 17% by mass. Yo , It can be increased in the 100 MHz to 1 GHz, the relative permeability and the relative dielectric constant.
また、前記複合焼結体中にＢｉを含み、該Ｂｉの含有量がＢｉ２Ｏ３換算で１〜９質量％であることにより１０００℃以下で焼成することが可能となり、複合焼結体の吸水率を０．１％以下と低くできる。安価に製造できる。また、銀、銅および金などの含有比率の高い導体と同時焼成可能となるので、例えば、ＬＣ複合電子部品などは、導体の抵抗を低くでき、フィルタ特性などの電気特性を向上させるができる。 In addition, Bi is contained in the composite sintered body, and the Bi content is 1 to 9% by mass in terms of Bi 2 O 3 . The water absorption rate can be lowered to 0.1% or less. Can be manufactured at low cost. In addition, since it can be fired simultaneously with a conductor having a high content ratio such as silver, copper and gold, for example, an LC composite electronic component can reduce the resistance of the conductor and improve electrical characteristics such as filter characteristics.
さらに、磁性体と誘電体との複合焼結体の１００ＭＨｚにおける比透磁率が５．０以上であり、１ＧＨｚにおける比透磁率が４．５以上であるとともに、１００ＭＨｚおよび１ＧＨｚにおける比誘電率が３５以上であることにより、例えば、ＬＣ複合電子部品の絶縁材料に用いることにより、ＬＣ複合電子部品を小型化することができる。 Furthermore, the relative permeability at 100 MHz of the composite sintered body of the magnetic body and the dielectric is 5.0 or more, the relative permeability at 1 GHz is 4.5 or more, and the relative permittivity at 100 MHz and 1 GHz is 35. With the above, for example, the LC composite electronic component can be downsized by using it as an insulating material for the LC composite electronic component.
また、上述の磁性体と誘電体との複合焼結体からなる絶縁基体の内部または表面に、コンデンサ回路およびインダクタ回路が形成されているＬＣ複合電子部品によれば、数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚの高周波帯域でも使用可能なＬＣフィルタ特性を得ることができる。 Further, according to the LC composite electronic component in which the capacitor circuit and the inductor circuit are formed inside or on the surface of the insulating base made of the composite sintered body of the magnetic material and the dielectric, the frequency of several hundred MHz to several GHz is used. LC filter characteristics that can be used even in a high frequency band can be obtained.
本発明の誘電体と磁性体との複合焼結体（以下、単に複合焼結体と呼ぶことがある）は、金属元素としてＢａ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕを含み、ＣｕがＢａ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕの合量に対し３．３〜７．５原子％占めるＹ型六方晶Ｂａフェライトを主結晶とし、金属元素としてＦｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕを含み、ＣｕがＦｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕの合量に対し８．７〜１６．３原子％占めるＺｎスピネル型フェライトおよびＳｒＴｉＯ３を他の結晶として含む磁性体と誘電体との複合焼結体であって、該複合焼結体の結晶中の前記Ｙ型六方晶Ｂａフェライトおよび前記Ｚｎスピネル型フェライトの合量の割合が６３〜７７質量％であり、前記Ｚｎスピネル型フェライトの割合が１５〜３１質量％であり、前記ＳｒＴｉＯ３の割合が１０〜１７質量％である。なお、結晶の割合は、Ｘ線回折の結果をリートベルト解析したものである。リートベルト解析については後述する。
The composite sintered body of the dielectric and magnetic body of the present invention (hereinafter sometimes simply referred to as a composite sintered body) contains Ba, Fe, Co, Zn and Cu as metal elements, and Cu is Ba, Fe. The main crystal is Y-type hexagonal Ba ferrite that occupies 3.3 to 7.5 atomic% with respect to the total amount of Co, Zn, and Cu, and includes Fe, Co, Zn, and Cu as metal elements, and Cu is Fe, Co , A composite sintered body of a magnetic material and a dielectric containing Zn spinel ferrite and SrTiO 3 as other crystals occupying 8.7 to 16.3 atomic percent of the total amount of Zn and Cu, The proportion of the total amount of the Y-type hexagonal Ba ferrite and the Zn spinel-type ferrite in the crystal of the combination is 63 to 77 mass% , the proportion of the Zn spinel-type ferrite is 15 to 31 mass%, SrTiO Ratio of is 10 to 17 mass%. In addition, the ratio of the crystal is a result of Rietveld analysis of the result of X-ray diffraction. The Rietveld analysis will be described later.
このような複合焼結体では、Ｃｕを含有するＹ型六方晶ＢａフェライトおよびＣｕを含有するＺｎスピネル型フェライトを含むことにより１００ＭＨｚにおける比透磁率だけでなく、１ＧＨｚにおける比透磁率も高くすることができる。なお、ＣｕはＹ型六方晶ＢａフェライトおよびＺｎスピネル型フェライトの一部元素を置換していると考えられる。また、ＳｒＴｉＯ３、Ｃｕを含有するＹ型六方晶ＢａフェライトおよびＣｕを含有するＺｎスピネル型フェライト含有するために１００ＭＨｚおよび１ＧＨｚにおける比誘電率を高くすることができる。 In such a composite sintered body, not only the relative permeability at 100 MHz but also the relative permeability at 1 GHz is increased by including the Y-type hexagonal Ba ferrite containing Cu and the Zn spinel-type ferrite containing Cu. Can do. Cu is considered to substitute for some elements of Y-type hexagonal Ba ferrite and Zn spinel-type ferrite. In addition, since the Y-type hexagonal Ba ferrite containing SrTiO 3 and Cu and the Zn spinel-type ferrite containing Cu are contained, the relative dielectric constant at 100 MHz and 1 GHz can be increased.
また、複合焼結体がＢｉをＢｉ２Ｏ３換算で１〜９質量％含有していることにより、１０００℃以下の焼成温度でも焼成可能となり、複合焼結体の吸水率を０．１％以下と低くできる。 Further, since the composite sintered body contains 1 to 9% by mass of Bi in terms of Bi 2 O 3 , the composite sintered body can be fired even at a firing temperature of 1000 ° C. or less, and the water absorption rate of the composite sintered body is 0.1%. It can be lowered as follows.
このような複合焼結体は、例えば、Ｙ型六方晶Ｂａフェライト粉末、ＳｒＴｉＯ３粉末、ＣｕＯ粉末および必要に応じてＢｉ２Ｏ３粉末およびガラス粉末を混合し、焼成することにより作製できる。焼成過程でＹ型六方晶Ｂａフェライトの元素の一部がＣｕに置換されるなどしてＹ型六方晶Ｂａフェライトに含まれる金属元素Ｂａ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕのうちＣｕが３．３〜７．５原子％占めるようになり、Ｃｕを含んだＺｎスピネル型フェライトが生成される。このＺｎスピネル型フェライトは、含まれる金属元素Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕのうち８．７〜１６．３原子％占めるようになる。このように作製するのは、原料として最終的な焼結体に必要な割合で、Ｃｕ含有Ｙ型六方晶Ｂａフェライト粉末およびＣｕ含有Ｚｎスピネル型フェライト粉末を調合しても、焼成過程で結晶の割合が変わるために調合した結晶割合の複合焼結体ができないためである。なお、Ｃｕ含有Ｚｎスピネル型フェライトは全量を焼成過程で生成するようにはせず、一部は原料としてＣｕ含有Ｚｎスピネル型フェライト粉末を調合しても良い。 Such a composite sintered body can be produced, for example, by mixing Y-type hexagonal Ba ferrite powder, SrTiO 3 powder, CuO powder and, if necessary, Bi 2 O 3 powder and glass powder and firing. Of the metal elements Ba, Fe, Co, Zn, and Cu contained in the Y-type hexagonal Ba ferrite, such as by substituting a part of the elements of the Y-type hexagonal Ba ferrite with Cu during the firing process, Cu is 3.3. The Zn spinel type ferrite containing Cu is generated. This Zn spinel type ferrite occupies 8.7 to 16.3 atomic% of the contained metal elements Fe, Co, Zn and Cu. In this way, even if the Cu-containing Y-type hexagonal Ba ferrite powder and the Cu-containing Zn spinel-type ferrite powder are prepared in the proportion required for the final sintered body as a raw material, This is because a composite sintered body having a prepared crystal ratio cannot be obtained because the ratio changes. The Cu-containing Zn spinel type ferrite may not be entirely generated in the firing process, and a part of the Cu-containing Zn spinel type ferrite powder may be prepared as a raw material.
また、焼成過程でＭ型六方晶Ｂａフェライトが生成されることがあるが、Ｍ型六方晶Ｂａフェライトは１００ＭＨｚにおける比透磁率は比較的高いものの、１ＧＨｚでは比透磁率は低くなるため、生成量が少ないことが好ましい。さらに、焼成過程で他の副生成物が生成されることもあるがＢｉ２Ｏ３粉末およびガラス粉末の合量を原料粉末の１２質量％以下とすれば、その割合を少なくできる。またさらに、原料にＢｉ２Ｏ３が含まれる場合、焼成の過程でＢｉ２Ｏ３が溶解し、Ｙ型六方晶Ｂａフェライト粉末およびＳｒＴｉＯ３粉末の焼結を促進し、さらにＢｉＦｅＯ３が生成され、焼結が強固になる。 In addition, M-type hexagonal Ba ferrite may be generated during the firing process, but M-type hexagonal Ba ferrite has a relatively high relative permeability at 100 MHz, but the relative permeability is low at 1 GHz. It is preferable that there is little. Further, other by-products may be generated during the firing process, but the ratio can be reduced if the total amount of Bi 2 O 3 powder and glass powder is 12% by mass or less of the raw material powder. Furthermore, when Bi 2 O 3 is included in the raw material, Bi 2 O 3 is dissolved in the firing process, promoting the sintering of the Y-type hexagonal Ba ferrite powder and SrTiO 3 powder, and BiFeO 3 is generated. , Sintering becomes stronger.
焼成後の複合焼結体の結晶中のＹ型六方晶ＢａフェライトおよびＺｎスピネル型フェライトの合量の割合が６３質量％以上であるとともに、Ｚｎスピネル型フェライトの割合が１５質量％以上であることにより、複合焼結体の１００ＭＨｚにおける比透磁率を５．０以上とするとともに、１ＧＨｚにおける比透磁率を４．５以上とすることができる。ただし、Ｙ型六方晶ＢａフェライトおよびＺｎスピネル型フェライトの合量の割合が７６質量％より多くなったり、Ｚｎスピネル型フェライトの割合が１５質量％より多くなるような条件では、焼成後の誘電体材料の割合が少なくなり、複合焼結体の比誘電率が低くなってしまう。Ｚｎスピネル型フェライトは１ＧＨｚにおける比透磁率を高くするのに特に必要である。 The ratio of the total amount of Y-type hexagonal Ba ferrite and Zn spinel-type ferrite in the composite sintered body after firing is 63% by mass or more, and the ratio of Zn spinel-type ferrite is 15% by mass or more. Thus, the relative permeability at 100 MHz of the composite sintered body can be set to 5.0 or more, and the relative permeability at 1 GHz can be set to 4.5 or more. However, under the condition that the ratio of the total amount of Y-type hexagonal Ba ferrite and Zn spinel-type ferrite is more than 76% by mass, or the ratio of Zn spinel-type ferrite is more than 15% by mass, the dielectric after firing The ratio of the material is reduced, and the relative dielectric constant of the composite sintered body is lowered. Zn spinel ferrite is particularly necessary to increase the relative permeability at 1 GHz.
焼成後の複合焼結体の結晶中のＳｒＴｉＯ３の割合が１０質量％以上であることにより、複合焼結体の１００ＭＨｚにおける比誘電率を３５以上とすることができる。ただし、ＳｒＴｉＯ３の割合が１７質量％より多くなると、焼成後の磁性体材料の割合が少なくなり、複合焼結体の比透磁率が低くなってしまう。 When the ratio of SrTiO 3 in the crystals of the fired composite sintered body is 10% by mass or more, the relative dielectric constant at 100 MHz of the composite sintered body can be 35 or more. However, when the proportion of SrTiO 3 is more than 17% by mass, the proportion of the magnetic material after firing is reduced, and the relative magnetic permeability of the composite sintered body is lowered.
なお、六方晶フェライトとは、六方晶系結晶構造を有しているとともに磁化容易軸を持っているもののことである。具体的には、六方晶フェライトは結晶方向により異なる異方性磁界を持つために回転磁化共鳴周波数（ｆｒ）が高くなるとともに、ｃ軸に垂直な結晶面（ｃ面）内のａ軸が磁界の方向に容易に磁化され、かつ外部磁界の方向の変化に容易に追従して磁化の向きが変化する。このため、高い周波数領域（数百Ｍ〜数ＧＨｚ）においても、比透磁率が高い状態を維持することが可能である。一方、スピネル型フェライトなどは、数ＭＨｚ程度では、数百といった高い比透磁率が得られるが、前記のような磁化容易軸を持たないため、１ＧＨｚ程度で比透磁率が急激に低下してしまう。 The hexagonal ferrite is one having a hexagonal crystal structure and an easy magnetization axis. Specifically, since hexagonal ferrite has an anisotropic magnetic field that varies depending on the crystal direction, the rotational magnetization resonance frequency (fr) increases, and the a-axis in the crystal plane (c-plane) perpendicular to the c-axis is a magnetic field. The direction of magnetization changes easily following the change in the direction of the external magnetic field. For this reason, it is possible to maintain a high relative magnetic permeability even in a high frequency region (several hundred M to several GHz). On the other hand, spinel type ferrite and the like can obtain a high relative permeability of several hundreds at about several MHz, but since they do not have the easy axis of magnetization as described above, the relative permeability rapidly decreases at about 1 GHz. .
六方晶フェライトには、Ｍ型、Ｗ型、Ｙ型およびＺ型などがあるが、Ｙ型六方晶フェライトは数百Ｍ〜数ＧＨｚにおける比透磁率が高くできるため磁性体材料として好ましい。また、Ｂａを含む六方晶Ｂａフェライトは、酸化鉄や炭酸バリウム等の原料から仮焼合成する際の温度を低くすることができるので好ましい。 Hexagonal ferrite includes M-type, W-type, Y-type, and Z-type. Y-type hexagonal ferrite is preferable as a magnetic material because it has a high relative magnetic permeability at several hundred M to several GHz. Further, hexagonal Ba ferrite containing Ba is preferable because the temperature during calcinating synthesis from raw materials such as iron oxide and barium carbonate can be lowered.
リートベルト解析とは、Ｘ線回折の結果から評価対象の試料中に含まれている結晶の種類およびその量を解析するものである。リートベルト法は、J.Am.Ceram.Soc.,81[11]2978-82(1998)に記載されている方法を用いた。具体的には、解析対象の試料をディフラクトメーター法で測定した２θ＝１０°以上８０°以下の範囲のＸ線回折パターンに対して、RIETAN-2000プログラムを使用することにより、評価対象の試料中に含まれている結晶の種類、および結晶の合計量に対するそれぞれの結晶の量（質量％）を評価した。 Rietveld analysis is to analyze the type and amount of crystals contained in a sample to be evaluated from the result of X-ray diffraction. As the Rietveld method, the method described in J. Am. Ceram. Soc., 81 [11] 2978-82 (1998) was used. Specifically, using the RIETAN-2000 program on the X-ray diffraction pattern in the range of 2θ = 10 ° to 80 ° measured by the diffractometer method, the sample to be evaluated The kind of crystals contained therein and the amount (% by mass) of each crystal relative to the total amount of crystals were evaluated.
複合焼結体の原料となる磁性体材料のＹ型六方晶Ｂａフェライトの典型的な組成比はＢａ２Ｍ２Ｆｅ１２Ｏ２２（ただし、ＭはＣｏ、ＣｕおよびＺｎから選ばれる１種以上の元素）であるが、磁性体材料としては、主な結晶としてＹ型六方晶Ｂａフェライトが生じる範囲でこの組成からずれたものでもよい。例えば、Ｂａ２．０５Ｚｎ１．４Ｃｕ０．５Ｃｏ０．０５Ｆｅ１２Ｏ２２は１００ＭＨｚにおける比透磁率が高く、かつ合成温度を低くすることができるため、Ｙ型六方晶Ｂａフェライトの好ましい組成であり、本発明では、このような組成比のＹ型六方晶Ｂａフェライト粉末をＣｕＯ粉末と焼成して複合焼結体とすることにより、さらに比透磁率を高めている。詳細は不明であるが、このように複合焼結体を作製することにより、あらかじめＣｕ含有量の高いＹ型六方晶Ｂａフェライト粉末を用いる場合よりも比透磁率が高くなる。なお、Ｙ型六方晶Ｂａフェライトに含まれるＢａ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕ以外の金属元素は、それらに合計１００質量部に対して２原子部以下、好ましくは１原子部％以下である。 A typical composition ratio of the Y-type hexagonal Ba ferrite of the magnetic material used as the raw material of the composite sintered body is Ba 2 M 2 Fe 12 O 22 (where M is one or more selected from Co, Cu and Zn) However, the magnetic material may be deviated from this composition as long as Y-type hexagonal Ba ferrite is generated as a main crystal. For example, Ba 2.05 Zn 1.4 Cu 0.5 Co 0.05 Fe 12 O 22 has a high relative magnetic permeability at 100 MHz and can reduce the synthesis temperature, so that it is preferable for Y-type hexagonal Ba ferrite. In the present invention, the Y-hexagonal Ba ferrite powder having such a composition ratio is fired with CuO powder to form a composite sintered body, thereby further increasing the relative magnetic permeability. Although details are unknown, by producing a composite sintered body in this manner, the relative magnetic permeability becomes higher than when a Y-type hexagonal Ba ferrite powder having a high Cu content is used in advance. The metal elements other than Ba, Fe, Co, Zn and Cu contained in the Y-type hexagonal Ba ferrite are 2 atomic parts or less, preferably 1 atomic part or less, based on 100 parts by mass in total.
Ｚｎスピネル型フェライトの典型的な組成はＺｎＦｅ２Ｏ４であるが、主な結晶としてＺｎスピネル型フェライトが生じる範囲で、この組成からずれたものでもよい。また、Ｚｎスピネル型フェライトについても、あらかじめＺｎスピネル型フェライト粉末あるいはＣＵ含有量の高いＺｎスピネル型フェライト粉末を用いて複合焼結体を作製するよりも、焼成過程で生成させる方が、比透磁率を高くすることができる。これにより複合焼結体の１ＧＨｚでの比透磁率を特に高くできる。なお、Ｚｎスピネル型フェライトに含まれるＦｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕ以外の金属元素は、それらに合計１００質量部に対して２原子部以下、好ましくは１原子部％以下である。 A typical composition of the Zn spinel type ferrite is ZnFe 2 O 4 , but may be deviated from this composition as long as Zn spinel type ferrite is generated as a main crystal. Relative magnetic permeability is also generated for Zn spinel type ferrite in the course of firing rather than preparing a composite sintered body using Zn spinel type ferrite powder or Zn spinel type ferrite powder having a high CU content in advance. Can be high. Thereby, the relative magnetic permeability at 1 GHz of the composite sintered body can be particularly increased. The metal elements other than Fe, Co, Zn and Cu contained in the Zn spinel ferrite are 2 atomic parts or less, preferably 1 atomic part or less, based on 100 parts by mass in total.
Ｙ型六方晶Ｂａフェライト粉末を作製するには、原料の主成分として、それぞれ酸化物換算でＦｅ２Ｏ３を５７〜６３モル％、ＭＯを１８〜２２モル％（ただし、ＭはＣｏ、ＣｕおよびＺｎから選ばれる１種以上の金属元素）、ＢａＯを残部となるように調合する。この際、各原料はこれに限定されず、焼成により酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用いても良い。なお、Ｍは単独の元素でも、２種以上の元素が混在した形態であってもよい。Ｍとして２種以上を混合して用いる場合には、混合した総計モル％を１８〜２２モル％とすればよい。 In order to produce a Y-type hexagonal Ba ferrite powder, the main component of the raw material is 57 to 63 mol% Fe 2 O 3 and 18 to 22 mol% MO in terms of oxides (where M is Co, Cu) And one or more metal elements selected from Zn) and BaO are mixed so as to be the balance. At this time, each raw material is not limited to this, and metal salts such as carbonates and nitrates that generate oxides by firing may be used. M may be a single element or a mixture of two or more elements. In the case where two or more kinds are used as M, the total mixed mol% may be 18 to 22 mol%.
このような配合比率で混合した粉末を、大気中で９００〜１０５０℃の温度範囲で、１〜１０時間仮焼した後、粉砕することによってＹ型六方晶Ｂａフェライト粉末を得ることができる。 Y-type hexagonal Ba ferrite powder can be obtained by calcining the powder mixed at such a blending ratio in the air at a temperature range of 900 to 1050 ° C. for 1 to 10 hours and then pulverizing.
Ｙ型六方晶Ｂａフェライトは、８５０℃付近からＢａＦｅ１２Ｏ１９結晶およびＢａＦｅ２Ｏ４結晶の分解が始まり、生成されてくる。この分解、生成を十分に行なうためには、９００〜１０５０℃の温度範囲で、１〜５時間仮焼することが好ましい。そうすることにより、仮焼合成時にＹ型六方晶Ｂａフェライトを８０質量％以上生成することが可能となる。なお、仮焼温度が１０２５℃以下であれば、合成と同時に進行する粉と粉との焼結が抑制されるため、粉砕が容易となって細かい粉砕粉を得やすく、誘電体材料などと組み合わせて焼成する際の焼結性を向上させることができる。 Y-type hexagonal Ba ferrite is produced from the decomposition of BaFe 12 O 19 crystals and BaFe 2 O 4 crystals from around 850 ° C. In order to sufficiently perform this decomposition and generation, it is preferable to calcine at a temperature range of 900 to 1050 ° C. for 1 to 5 hours. By doing so, it becomes possible to produce 80% by mass or more of Y-type hexagonal Ba ferrite during calcination synthesis. If the calcining temperature is 1025 ° C. or lower, sintering of the powder and the powder proceeding simultaneously with the synthesis is suppressed, so that pulverization is easy and fine pulverized powder is easily obtained. The sinterability at the time of firing can be improved.
粉砕に際しては振動ミル、回転ミル、バレルミル等を用いて、磁性体材料を鋼鉄ボール、セラミックボール等のメディアと、水またはイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、メタノール等の有機溶剤を用いて湿式で行なうことができる。 When pulverizing, using a vibration mill, rotary mill, barrel mill, etc., the magnetic material can be wet using a medium such as a steel ball or ceramic ball and an organic solvent such as water or isopropyl alcohol (IPA) or methanol. it can.
その際、Ｙ型六方晶Ｂａフェライトの素原料となる粉末は、平均粒子径が０．１〜５μｍ、より好ましくは０．１〜１μｍであることが仮焼時の焼結性を高める点で望ましい。なお、「平均粒子径」とは、粉体の集団の全体積を１００％として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが５０％となる点の粒径ｄ５０を意味する。粉体の粒度分布は、例えばレーザ回折・散乱法によるマイクロトラック粒度分布測定装置Ｘ−１００（日機装株式会社製）を用いて測定できる。 In that case, the powder used as the raw material of the Y-type hexagonal Ba ferrite has an average particle diameter of 0.1 to 5 μm, more preferably 0.1 to 1 μm in terms of enhancing the sinterability at the time of calcination. desirable. The “average particle diameter” means the particle diameter d50 at which the cumulative curve becomes 50% when the cumulative curve is obtained with the total volume of the powder group as 100%. The particle size distribution of the powder can be measured using, for example, a microtrack particle size distribution measuring apparatus X-100 (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.) using a laser diffraction / scattering method.
かくして得られるＹ型六方晶Ｂａフェライトは、単独で焼結させれば、数ＭＨｚ〜数百ＭＨｚにおける比透磁率が６〜１７、数百ＭＨｚ〜２ＧＨｚにおける比透磁率が２〜１０と、高周波数帯域まで比透磁率が高い磁性体材料となる。 The Y-type hexagonal Ba ferrite obtained in this way, when sintered alone, has a high relative permeability of several to several hundred MHz and a relative permeability of several to several hundred MHz and several hundred to two GHz, 2 to 10 The magnetic material has a high relative permeability up to the frequency band.
誘電体材料としては、１００ＭＨｚにおける比誘電率が比較的高く、１００ＭＨｚにおける誘電損失の小さいＳｒＴｉＯ３を用いるのが好ましい。ＳｒＴｉＯ３はＢａＴｉＯ３より、１００ＭＨｚにおける誘電損失が小さいため好ましい。また、ＳｒＴｉＯ３は、ＣａＴｉＯ３およびＭｇＴｉＯ３より、１００ＭＨｚにおける比誘電率が大きいため好ましい。ただし、ＢａＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３およびＭｇＴｉＯ３が混合されていてもかまわない。誘電体材料中のＳｒＴｉＯ３の比率は、９０質量％以上、好ましくは９５質量％以上であり、特に９９質量％以上（残部は不純物）が好ましい。 As the dielectric material, it is preferable to use SrTiO 3 having a relatively high relative dielectric constant at 100 MHz and a small dielectric loss at 100 MHz. SrTiO 3 is preferable to BaTiO 3 because of its lower dielectric loss at 100 MHz. SrTiO 3 is preferable because it has a higher relative dielectric constant at 100 MHz than CaTiO 3 and MgTiO 3 . However, BaTiO 3 , CaTiO 3 and MgTiO 3 may be mixed. The ratio of SrTiO 3 in the dielectric material is 90% by mass or more, preferably 95% by mass or more, and particularly preferably 99% by mass or more (the balance being impurities).
ＳｒＴｉＯ３粉末の平均粒子径は、誘電体と磁性体との複合焼結体の透磁率、誘電率を高くするために、０．１〜３．０μｍ、さらには１．２〜２．２μｍであることが好ましい。 The average particle diameter of the SrTiO 3 powder is 0.1 to 3.0 μm, and further 1.2 to 2.2 μm in order to increase the magnetic permeability and dielectric constant of the composite sintered body of the dielectric and magnetic materials. Preferably there is.
ＳｒＴｉＯ３粉末の平均粒子径が細かすぎると、Ｙ型六方晶Ｂａフェライト粉末間の至るところにＳｒＴｉＯ３粉末が分散配置され、Ｙ型六方晶Ｂａフェライトの焼結を阻害し、所望の透磁率を得られないことになる。また、高い比透磁率を得るためには誘電体材料の量をそれほど多くできず、後述するように焼結性を向上させるためには添加するＢｉ２Ｏ３粉末の量もそれほど多くできないことから、焼結時にＳｒＴｉＯ３粉末を大幅に粒成長させることはあまり期待できない。そのような状態でも比誘電率を高くするため、ＳｒＴｉＯ３粉末は、ある程度平均粒子径が大きい方が好ましい。すなわち、原料の混合時のＳｒＴｉＯ３粉末の平均粒子径は１．２〜２．２μｍが好ましい。 If the average particle diameter of the SrTiO 3 powder is too small, the SrTiO 3 powder is dispersed and distributed throughout the Y-type hexagonal Ba ferrite powder, which inhibits the sintering of the Y-type hexagonal Ba ferrite and provides the desired magnetic permeability. It will not be obtained. Moreover, in order to obtain a high relative magnetic permeability, the amount of the dielectric material cannot be increased so much, and the amount of Bi 2 O 3 powder to be added cannot be increased so much in order to improve the sinterability as will be described later. It cannot be expected that the SrTiO 3 powder undergoes significant grain growth during sintering. In order to increase the relative dielectric constant even in such a state, it is preferable that the SrTiO 3 powder has a certain average particle diameter. That is, the average particle diameter of the SrTiO 3 powder during mixing of the raw materials is preferably 1.2 to 2.2 μm.
ＣｕＯ粉末は、添加量が少ないと、焼成過程でＺｎスピネル型フェライトの生成が少なくなるとともに、Ｙ型六方晶ＢａフェライトおよびＺｎスピネル型フェライトに含まれるＣｕの量が少なくなるため、他の原料粉末１００質量部に対して３質量部以上であることが好ましい。また、添加量が多いと逆にＹ型六方晶Ｂａフェライトの比透磁率が低くなり、複合焼結体の比透磁率が低くなるため、他の原料粉末１００質量部に対して１５質量部以下であることが好ましい。 When the CuO powder is added in a small amount, the formation of Zn spinel-type ferrite is reduced during the firing process, and the amount of Cu contained in the Y-type hexagonal Ba ferrite and Zn spinel-type ferrite is reduced. It is preferable that it is 3 mass parts or more with respect to 100 mass parts. On the other hand, if the addition amount is large, the relative permeability of the Y-type hexagonal Ba ferrite is decreased, and the relative permeability of the composite sintered body is decreased. It is preferable that
ＣｕＯ粉末の平均粒子径０．５〜５μｍであることが好ましい。５μｍ以下であることにより、焼成過程での反応性が高くなりＺｎスピネル型フェライトが生成されやすくなる。０．５μｍ以上であることにより、原料調合時の分散がよくなる。 It is preferable that the average particle diameter of CuO powder is 0.5-5 micrometers. When the thickness is 5 μm or less, the reactivity in the firing process is increased and Zn spinel ferrite is easily generated. By being 0.5 μm or more, dispersion at the time of raw material preparation is improved.
Ｂｉ２Ｏ３は、比較的低温で融解する酸化物であり、上述した磁性体材料および誘電体材料の焼結を助ける。複合焼結体と同時焼成する導体として、パラジウムなどをほぼ含有しない銀を主体とする導体を用いる場合には、１０００℃以下でも焼結することが必要であり、そのためには、調合時のＢｉ２Ｏ３粉末の量は１．０質量％以上であることが好ましい。 Bi 2 O 3 is an oxide that melts at a relatively low temperature and helps to sinter the magnetic and dielectric materials described above. In the case of using a conductor mainly composed of silver containing substantially no palladium or the like as a conductor to be co-fired with the composite sintered body, it is necessary to sinter at 1000 ° C. or lower. The amount of 2 O 3 powder is preferably 1.0% by mass or more.
調合時のＢｉ２Ｏ３粉末の量が増えると焼結性は向上するが、磁性体材料および誘電体材料の一部が分解するか、もしくは原料同士が反応して副生成物を生じる。調合時のＢｉ２Ｏ３粉末の量は１２質量％以下が好ましく、特に９質量％以下が良い。 When the amount of Bi 2 O 3 powder at the time of blending is increased, the sinterability is improved, but part of the magnetic material and the dielectric material is decomposed or the raw materials react with each other to generate a by-product. The amount of Bi 2 O 3 powder during blending is preferably 12% by mass or less, and particularly preferably 9% by mass or less.
Ｂｉ２Ｏ３粉末の平均粒子径は、焼結性を向上させるために、０．１〜５．０μm、さらには０．３〜１．０μmであることが好ましい。Ｂｉ２Ｏ３粉末の平均粒子径を０．１μｍ以上にすることにより、粉末の凝集が起こりにくくなり、Ｂｉ２Ｏ３粉末の分散が不均一となって、焼結状態にムラが生じることが抑制できる。Ｂｉ２Ｏ３粉末の平均粒子径が５．０μm以下であることにより、Ｂｉ２Ｏ３粉末溶解が遅くなって反応が進まなくなることが抑制できる。 The average particle size of the Bi 2 O 3 powder is preferably 0.1 to 5.0 μm, more preferably 0.3 to 1.0 μm, in order to improve the sinterability. By making the average particle diameter of the Bi 2 O 3 powder 0.1 μm or more, the aggregation of the powder becomes difficult to occur, the dispersion of the Bi 2 O 3 powder becomes non-uniform, and the sintered state may be uneven. Can be suppressed. When the average particle diameter of the Bi 2 O 3 powder is 5.0 μm or less, it can be suppressed that the dissolution of the Bi 2 O 3 powder is delayed and the reaction does not proceed.
ガラス粉末のガラス転移点は、より低温で焼結を助けるため、Ｂｉ２Ｏ３粉末とともに用いる場合はＢｉ２Ｏ３の融点以下、そうでなければ、６５０℃以下、特に６００℃以下であることが好ましい。ガラスのガラス転移点を下げることにより、上述した磁性体材料および誘電体材料の焼結をＢｉ２Ｏ３よりも低温の領域で助けるとともに、複合焼結体の体積固有抵抗を高くすることができる。Ｂｉ２Ｏ３より低温で磁性体材料および誘電体材料の一部を強固に接合させることにより、体積固有抵抗を高くすることができると考えられる。また、ガラス転移点を下げるためＬｉを含有するガラスであることが好ましい。 The glass transition point of the glass powder is to help sintering at lower temperatures, so when used with Bi 2 O 3 powder, it should be below the melting point of Bi 2 O 3 , otherwise 650 ° C. or below, especially 600 ° C. or below. Is preferred. By lowering the glass transition point of glass, the magnetic material and dielectric material described above can be sintered in a region at a temperature lower than that of Bi 2 O 3 and the volume resistivity of the composite sintered body can be increased. . It is considered that the volume resistivity can be increased by firmly bonding a part of the magnetic material and the dielectric material at a lower temperature than Bi 2 O 3 . Further, it is preferably a glass containing Li in order to lower the glass transition point.
また、調合時のＢｉ２Ｏ３粉末とガラス粉末の合量は、焼結によりＺｎスピネル型フェライト以外の副生成物が増えすぎないように１０．０質量％以下とするのが好ましい。 In addition, the total amount of Bi 2 O 3 powder and glass powder at the time of blending is preferably 10.0% by mass or less so that by-products other than Zn spinel ferrite are not excessively increased by sintering.
調合時の磁性体材料であるＹ型六方晶Ｂａフェライト粉末の量としては、７０．０〜８６．７質量％であることが好ましい。７０．０質量％以上であることにより、複合焼結体の１００ＭＨｚにおける比透磁率を高くすることができる。８６．７質量％以下であることにより、原料組成に、焼結助剤のＢｉ２Ｏ３粉末および誘電体材料を十分に含めることができる。 The amount of Y-type hexagonal Ba ferrite powder that is a magnetic material at the time of blending is preferably 70.0 to 86.7% by mass. By setting it as 70.0 mass% or more, the relative magnetic permeability in 100 MHz of a composite sintered compact can be made high. By being 86.7 mass% or less, Bi 2 O 3 powder of a sintering aid and a dielectric material can be sufficiently included in the raw material composition.
調合時の誘電体材料であるＳｒＴｉＯ３粉末の量としては、１２．０〜２０．０質量％であることが好ましい。１２．０質量％以上であることにより、複合焼結体の１００ＭＨｚにおける比誘電率を高くすることができる。２０．０質量％以下であることにより、原料組成に、焼結助剤のＢｉ２Ｏ３粉末および磁性体材料を十分に含めることができる。 The amount of SrTiO 3 powder that is a dielectric material at the time of blending is preferably 12.0 to 20.0 mass%. By being 12.0 mass% or more, the relative dielectric constant at 100 MHz of the composite sintered body can be increased. By 20.0 mass% or less, the raw material composition, it is possible to sufficiently include Bi 2 O 3 powder and the magnetic material of the sintering aid.
なお、原料組成中にはＡｌを実質的に含まないことが好ましい。Ａｌは、磁性体材料や誘電体材料を作る際の仮焼合成後の粉砕などに、アルミナのメディアを用いることなどで、不純物として混じることがある。Ａｌは複合焼結体の焼成時に、ＺｎＡｌ２Ｏ４結晶などを生じさせることで、誘電損失などの誘電特性を劣化させることがある。原料組成のＡｌの量は、複合焼結体をＸ線回折で測定した際に、複合焼結体に含まれているＡｌを含む結晶のピーク強度が、複合焼結体に含まれている結晶のうち最も高いピーク強度を有する結晶のピーク強度に対して１００分の１以下であるようにするのが好ましい。 In addition, it is preferable that Al is not included substantially in a raw material composition. Al may be mixed as an impurity by using alumina media for pulverization after calcining synthesis when producing a magnetic material or a dielectric material. Al may cause deterioration of dielectric characteristics such as dielectric loss by generating ZnAl 2 O 4 crystal and the like during firing of the composite sintered body. When the composite sintered body is measured by X-ray diffraction, the peak strength of the Al-containing crystal contained in the composite sintered body is the amount of Al in the raw material composition. Of these, the peak intensity of the crystal having the highest peak intensity is preferably 1/100 or less.
所定の比率で混合した磁性体材料、誘電体材料、ＣｕＯ粉末および必要に応じてＢｉ２Ｏ３粉末およびガラス粉末を、所望の形状に成形した後に９００〜１２００℃で焼成することにより、１００ＭＨｚおよび１ＧＨｚにおける、比透磁率および比誘電率の高い磁性体と誘電体との複合焼結体を得ることができる。 The magnetic material, dielectric material, CuO powder and optionally Bi 2 O 3 powder and glass powder mixed at a predetermined ratio are molded into a desired shape and then fired at 900 to 1200 ° C. A composite sintered body of a magnetic body and a dielectric body having a high relative magnetic permeability and high relative dielectric constant at 1 GHz can be obtained.
次に、本実施形態の磁性体と誘電体との複合焼結体からなる絶縁基体の内部または表面にコンデンサ回路およびインダクタ回路を形成したＬＣ複合電子部品について説明する。 Next, an LC composite electronic component in which a capacitor circuit and an inductor circuit are formed inside or on the surface of an insulating base made of a composite sintered body of a magnetic body and a dielectric according to this embodiment will be described.
ＬＣ複合電子部品の例であるＥＭＩフィルタ部品を、図１をもとに説明する。複数の絶縁層１が積層され、この絶縁層１の表面に配線層２が形成されている。また、絶縁層１によって隔てられた配線層２同士を電気的に接続するビアホール導体３が絶縁層１を貫通して形成されている。
An EMI filter component, which is an example of an LC composite electronic component, will be described with reference to FIG. A plurality of insulating layers 1 are laminated, and a wiring layer 2 is formed on the surface of the insulating layer 1. A via-
さらに、これらの配線層２およびビアホール導体３により複数の絶縁層１からなる絶縁基体の内部には、回路的にインダクタ部４およびコンデンサ部５が形成され、フィルタ回路をなしている。
Further, an inductor portion 4 and a capacitor portion 5 are formed in a circuit inside the insulating base composed of the plurality of insulating layers 1 by these wiring layers 2 and via-
このインダクタ部４は、配線層２およびビアホール導体３により多層のコイル状に形成されているが、通常、回路のインダクタンスを増加させるためには、このコイルの巻き数を増加させる必要がある。しかし、本実施形態の複合磁性材料のような透磁率の高い磁性材料を用いた場合、コイルの巻き数を増やさずとも必要なインダクタンスを得ることが可能となる。これより、配線層２の積層数を減少することができることより、電子部品の小型、低背化が可能になる。
The inductor portion 4 is formed in a multilayered coil shape by the wiring layer 2 and the via-
そして、このＬＣ複合電子部品において、絶縁層１は、実施形態の誘電体と磁性体との複合焼結体により形成されている。 In this LC composite electronic component, the insulating layer 1 is formed of the composite sintered body of the dielectric and magnetic body of the embodiment.
また、配線層２およびビアホール導体３を形成する低抵抗金属が、金、銀、銅のいずれかを含む金属であることが望ましい。配線層２として金、銀、銅のいずれかの低抵抗金属を主成分として含有する場合には、配線層２を低抵抗化でき、特に高周波信号の信号損失、遅延を小さくできる。内部の配線層２およびビアホール導体３を、純度の高い金、銀、銅にする場合は、ＬＣ複合電子部品の焼成温度は１０００℃以下とする。
The low resistance metal forming the wiring layer 2 and the via-
また、このようなＬＣ複合電子部品を製造するには、７０．０〜８６．７質量％のＹ型六方晶Ｂａフェライト粉末、１２．０〜２０．０質量％のＳｒＴｉＯ３粉末、および必要に応じて０〜９．０質量％のＢｉ２Ｏ３粉末と０〜９．７質量％の粉末と、これら粉末の合量１００質量部に対して３．０〜１５．０質量部のＣｕＯ粉末を混合した原料に対して、適当な有機バインダ、分散剤、溶媒を添加、混合してスラリーを調製し、これを周知のドクターブレード法やカレンダーロール法、あるいは圧延法、プレス成形法により、シート状に成形する。 In order to manufacture such an LC composite electronic component, 70.0 to 86.7% by mass of Y-type hexagonal Ba ferrite powder, 12.0 to 20.0% by mass of SrTiO 3 powder, and Accordingly, 0 to 9.0% by mass of Bi 2 O 3 powder, 0 to 9.7% by mass of powder, and 3.0 to 15.0 parts by mass of CuO powder with respect to 100 parts by mass of the total amount of these powders. A suitable organic binder, dispersant and solvent are added to the raw material mixed to prepare a slurry, and this is prepared by a well-known doctor blade method, calendar roll method, rolling method or press molding method. To form.
そして、このシート状成形体に所望によりスルーホールを形成した後、スルーホール内に、低抵抗金属を含有する導体ペーストを充填する。 And after forming a through hole as needed in this sheet-like molded object, the conductor paste containing a low resistance metal is filled in a through hole.
そして、シート状成形体表面には、金属ペーストを用いてスクリーン印刷法、グラビア印刷法などの公知の印刷手法を用いて配線層の厚みが２〜１５μｍとなるように、配線パターンを印刷塗布するか、または金属箔を貼りつけ、パターン状に加工したものを貼りつける。 Then, a wiring pattern is printed on the surface of the sheet-like molded body using a metal paste using a known printing method such as a screen printing method or a gravure printing method so that the wiring layer has a thickness of 2 to 15 μm. Alternatively, a metal foil is pasted and a pattern processed is pasted.
そして、複数のシート状成形体を位置合わせして積層圧着した後、電子部品の大きさに合わせて切断した後、酸化性雰囲気中、または低酸化性雰囲気中、２００〜５００℃で脱バインダ処理した後、酸化性雰囲気または非酸化性雰囲気で９００〜１２００℃の温度で焼成することにより、本実施形態の磁性体と誘電体との複合焼結体からなる絶縁基体の内部または表面にコンデンサ回路およびインダクタ回路が形成されたＬＣ複合電子部品を作製することができる。 Then, after aligning a plurality of sheet-like molded bodies, laminating and pressure-bonding, and cutting according to the size of the electronic component, the binder removal treatment is performed at 200 to 500 ° C. in an oxidizing atmosphere or a low oxidizing atmosphere. After that, the capacitor circuit is formed inside or on the surface of the insulating base made of the composite sintered body of the magnetic body and the dielectric body according to the present embodiment by firing at a temperature of 900 to 1200 ° C. in an oxidizing atmosphere or a non-oxidizing atmosphere. In addition, an LC composite electronic component in which an inductor circuit is formed can be manufactured.
なお、焼成雰囲気については、用いる低抵抗金属の種類に応じて適宜決定され、例えば、銅等の酸化性雰囲気中での焼成によって酸化する金属を用いる場合には非酸化性雰囲気中で焼成を行なう必要があるが、金、銀に関しては酸化雰囲気中での焼成を行なうことも可能である。 The firing atmosphere is appropriately determined according to the type of low-resistance metal used. For example, when a metal that is oxidized by firing in an oxidizing atmosphere such as copper is used, firing is performed in a non-oxidizing atmosphere. Although necessary, gold and silver can be baked in an oxidizing atmosphere.
上述したような工程を経ることによって、前述したように高い透磁率、および誘電率を有するとともに、数百ＭＨｚ〜数ＧＨｚの高周波数帯域でもノイズの減衰特性が高い、ＬＣフィルタを再現性よく得ることができる。 By passing through the above-described steps, an LC filter having high magnetic permeability and dielectric constant as described above and high noise attenuation characteristics even in a high frequency band of several hundred MHz to several GHz can be obtained with good reproducibility. be able to.
以下、本発明の実施例について説明する。 Examples of the present invention will be described below.
まず、Ｆｅ２Ｏ３粉末、ＣｏＯ粉末、ＣｕＯ粉末、ＺｎＯ粉末およびＢａＣＯ３粉末を出発原料とし、組成比がＢａ２．０５Ｚｎ１．４Ｃｕ０．５Ｃｏ０．０５Ｆｅ１２Ｏ２２となるように調合をした。調合した粉末に、有機溶媒としてＩＰＡ、メディアとして鋼鉄ボールを用いて湿式混合し、乾燥した後、大気中、９５０℃で仮焼し、さらに湿式で７２時間粉砕し、平均粒子径１μｍのＹ型六方晶Ｂａフェライトを主結晶とする磁性体材料（１００ＭＨｚにおける比誘電率：２５、１００ＭＨｚにおける比透磁率：１５）を得た。 First, Fe 2 O 3 powder, CoO powder, CuO powder, ZnO powder and BaCO 3 powder are used as starting materials, and the composition ratio is Ba 2.05 Zn 1.4 Cu 0.5 Co 0.05 Fe 12 O 22. Formulated as follows. The prepared powder is wet-mixed using IPA as the organic solvent and steel balls as the media, dried, calcined at 950 ° C. in the atmosphere, and further pulverized for 72 hours in a wet manner. Y type with an average particle diameter of 1 μm A magnetic material having hexagonal Ba ferrite as the main crystal (relative permittivity at 100 MHz: 25, relative permeability at 100 MHz: 15) was obtained.
次に、誘電体材料として、市販のＳｒＴｉＯ３粉末（平均粒子径０．９μｍ、１００ＭＨｚにおける比誘電率：１８０、１００ＭＨｚにおける比透磁率：１．０）を準備した。 Next, a commercially available SrTiO 3 powder (average particle size 0.9 μm, relative permittivity at 100 MHz: 180, relative permeability at 100 MHz: 1.0) was prepared as a dielectric material.
ＣｕＯ粉末としては、市販の平均粒子径１．０μｍのものを準備した。Ｂｉ２Ｏ３粉末としては、市販の平均粒子径３．０μｍのものを準備した。ガラス粉末としては、組成が、ＢａがＢａＯ換算で４１質量％であり、ＳｉがｉＯ２換算で４０質量％であり、ＣａがＣａＯ換算で１５質量％であり、ＬｉがＬｉ２Ｏ換算で４質量％であり、ガラス転移点が５４７℃で平均粒子径１．０μｍのガラス粉末を準備した。 As the CuO powder, a commercially available average particle diameter of 1.0 μm was prepared. As the Bi 2 O 3 powder, a commercially available average particle size of 3.0 μm was prepared. As the glass powder, the composition is such that Ba is 41% by mass in terms of BaO, Si is 40% by mass in terms of iO 2 , Ca is 15% by mass in terms of CaO, and Li is 4% in terms of Li 2 O. A glass powder having a glass transition point of 547 ° C. and an average particle diameter of 1.0 μm was prepared.
以上の原料粉末を表１に示す混合比となるように混合し、さらに、有機溶媒としてＩＰＡ、メディアとして鋼鉄ボールを用いて湿式混合し、乾燥した後、比透磁率、比誘電率、誘電損失、嵩密度および吸水率を評価できるようにプレス成形し、大気中で表１記載の温度で２時間焼成し、誘電体と磁性体との複合焼結体を得た。なお、各焼成温度は焼成後の複合焼結体の吸水率が１．０％以上と大きくなり、焼結不足となる温度より約２０℃高い温度としてある。 The above raw material powders were mixed so as to have the mixing ratio shown in Table 1, and further wet-mixed using IPA as the organic solvent and steel balls as the media, dried, and then subjected to relative permeability, relative permittivity, dielectric loss. Then, it was press-molded so that the bulk density and water absorption rate could be evaluated, and fired in the atmosphere at the temperature shown in Table 1 for 2 hours to obtain a composite sintered body of a dielectric and a magnetic body. Each firing temperature is set to a temperature about 20 ° C. higher than the temperature at which the water absorption rate of the fired composite sintered body is as high as 1.0% or more and the sintering is insufficient.
かくして得られた誘電体と磁性体との複合焼結体について、比透磁率、比誘電率、嵩密度および吸水率を評価した。比透磁率、比誘電率については、１００ＭＨｚおよび１ＧＨｚでの値を測定し評価した。 The composite sintered body of the dielectric and magnetic material thus obtained was evaluated for relative permeability, relative permittivity, bulk density, and water absorption. The relative permeability and relative permittivity were evaluated by measuring values at 100 MHz and 1 GHz.
比透磁率は、同軸管を用いたＳパラメータ法により測定し、比誘電率はインピーダンスアナライザ（ヒューレットパッカード社製 ＨＰ４２９１Ａ）を用いた平行平板法により測定することができる。なお、ＬＣ複合電子部品において、絶縁層の比誘電率、比誘電率および誘電損失を直接測定できない場合は、ＬＣ複合電子部品のフィルタ特性などの電気特性と、絶縁層や電極などの寸法を測定して、電磁界シミュレーションを行なった結果を比較して比誘電率、比誘電率および誘電損失を求めることができる。 The relative magnetic permeability can be measured by the S-parameter method using a coaxial tube, and the relative dielectric constant can be measured by the parallel plate method using an impedance analyzer (HP4291A manufactured by Hewlett-Packard Company). In LC composite electronic parts, if the dielectric constant, dielectric constant and dielectric loss of the insulating layer cannot be measured directly, measure the electrical characteristics such as the filter characteristics of the LC composite electronic parts and the dimensions of the insulating layer and electrodes. Thus, the dielectric constant, the dielectric constant, and the dielectric loss can be obtained by comparing the results of the electromagnetic field simulation.
また、Ｘ線回折を行ない、その結果をリートベルト解析し、複合焼結体中に含まれている結晶の種類と含まれている結晶全体に対するそれらの割合を求めた。解析結果から、Ｙ型六方晶Ｂａフェライト、Ｚｎスピネル型フェライト、Ｍ型六方晶Ｂａフェライト、ＳｒＴｉＯ３およびＢｉＦｅＯ３の割合を表１に示した。これらの合計が１００質量％になっていない試料は、これら以外の結晶が観測されたものである。 Further, X-ray diffraction was performed, and the result was subjected to Rietveld analysis to determine the types of crystals contained in the composite sintered body and their ratio to the whole contained crystals. From the analysis results, the ratios of Y-type hexagonal Ba ferrite, Zn spinel-type ferrite, M-type hexagonal Ba ferrite, SrTiO 3 and BiFeO 3 are shown in Table 1. In the sample in which the total of these was not 100% by mass, crystals other than these were observed.
さらに、断面を鏡面研磨し、走査型電子顕微鏡で３０００倍を用いて観察し、結晶粒子の組成分析をＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析）で行なった。結晶粒子に含まれる元素の比率により、結晶粒子がＹ型六方晶Ｂａフェライト、Ｚｎスピネル型フェライト、Ｍ型六方晶ＢａフェライトおよびＳｒＴｉＯ３のいずれかであるか判定したのち、Ｙ型六方晶Ｂａフェライトと判定された結晶については、Ｂａ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕの合量に対してＣｕが占める割合を測定し、Ｚｎスピネル型フェライトについてはＦｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕの合量に対してＣｕが占める割合を測定した。表１にはそれぞれ１０個の結晶粒子を測定した結果の平均値を記載した。 Furthermore, the cross section was mirror-polished and observed with a scanning electron microscope at a magnification of 3000 times, and the composition analysis of the crystal particles was performed by EDS (energy dispersive X-ray analysis). After determining whether the crystal particles are Y-type hexagonal Ba ferrite, Zn spinel-type ferrite, M-type hexagonal Ba ferrite or SrTiO 3 according to the ratio of elements contained in the crystal particles, Y-type hexagonal Ba ferrite For the crystals determined to be, the ratio of Cu to the total amount of Ba, Fe, Co, Zn and Cu is measured. For the Zn spinel ferrite, the total amount of Fe, Co, Zn and Cu is measured. The proportion of Cu was measured. Table 1 lists the average values of the results of measuring 10 crystal grains.
金属元素としてＢａ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕを含み、ＣｕがＢａ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕの合量に対し３．３〜７．５原子％占めるＹ型六方晶Ｂａフェライトを主結晶とし、金属元素としてＦｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕを含み、ＣｕがＦｅ、Ｃｏ、ＺｎおよびＣｕの合量に対し８．７〜１６．３原子％占めるＺｎスピネル型フェライトおよびＳｒＴｉＯ３を他の結晶として含む磁性体と誘電体との複合焼結体であって、該複合焼結体の結晶中の前記Ｙ型六方晶Ｂａフェライトおよび前記Ｚｎスピネル型フェライトの合量の割合が６３〜７７質量％であり、前記Ｚｎスピネル型フェライトの割合が１５〜３１質量％であり、前記ＳｒＴｉＯ３の割合が１０〜１７質量％である本発明の実施の範囲の試料Ｎｏ．５〜８、１１〜１３、１８〜２０および２２〜２５の複合焼結体は、１００ＭＨｚにおける比透磁率が５．０以上であり、１ＧＭＨｚにおける比透磁率が４．０以上であり、１００ＭＨｚおよび１ＧＨｚにおける比誘電率が３５以上と、比透磁率および比誘電率が高いものとなった。 Y-type hexagonal Ba ferrite containing Ba, Fe, Co, Zn and Cu as metal elements, and Cu occupying 3.3 to 7.5 atomic% with respect to the total amount of Ba, Fe, Co, Zn and Cu Zn spinel ferrite and SrTiO 3 containing Fe, Co, Zn, and Cu as metal elements, and Cu is 8.7 to 16.3 atomic% with respect to the total amount of Fe, Co, Zn, and Cu, and other crystals A composite sintered body of a magnetic body and a dielectric body included in the composite sintered body, wherein the ratio of the total amount of the Y-type hexagonal Ba ferrite and the Zn spinel-type ferrite in the crystal of the composite sintered body is 63 to 77 mass%. In the embodiment of the present invention, the ratio of the Zn spinel type ferrite is 15 to 31% by mass and the ratio of the SrTiO 3 is 10 to 17% by mass. The composite sintered bodies of 5-8, 11-13, 18-20, and 22-25 have a relative permeability at 100 MHz of 5.0 or more, a relative permeability at 1 GHz of 4.0 or more, 100 MHz and The relative permittivity at 1 GHz was 35 or more, and the relative permeability and relative permittivity were high.
特に、Ｂｉの含有量がＢｉ２Ｏ３換算で１〜９質量％である試料Ｎｏ．５〜８、１１〜１３、１８、１９、２４および２５では１０００℃以下の焼成温度で、複合焼結体の吸水率が０．１以下となった。 In particular, Sample No. in which the Bi content is 1 to 9% by mass in terms of Bi 2 O 3 . In 5-8, 11-13, 18, 19, 24 and 25, the water absorption rate of the composite sintered body became 0.1 or less at a firing temperature of 1000 ° C. or less.
これに対して、本発明の実施の範囲外の試料Ｎｏ．１〜４、９〜１０、１４〜１７、２１および２６では、含まれる結晶量あるいは結晶中のＣｕ量が上述の範囲外であるため、１００ＭＨｚにおける比透磁率が５．０より低くいか、１ＧＭＨｚにおける比透磁率が４．０より低いか、１００ＭＨｚおよび１ＧＨｚにおける比誘電率が３５より低くなった。 On the other hand, sample no. In 1-4, 9-10, 14-17, 21, and 26, the relative magnetic permeability at 100 MHz is lower than 5.0 because the amount of crystals contained or the amount of Cu in the crystals is outside the above range. The relative magnetic permeability at 4 was lower than 4.0, or the relative dielectric constant at 100 MHz and 1 GHz was lower than 35.
また、得られた本実施形態のＬＣ複合電子部品でＬＣ複合ＥＭＩフィルタチップ部品の周波数特性をネットワークアナライザーにより測定した結果、従来の誘電体を用いた場合と同等のコイルターン数で、減衰極の低周波化が実現しており、従来品の誘電体を用いたローパスフィルタと同等のサイズで、より低周波からの減衰特性を得ることが可能であることがわかった。 In addition, as a result of measuring the frequency characteristics of the LC composite EMI filter chip component by the network analyzer with the obtained LC composite electronic component of the present embodiment, the number of coil turns is the same as when using a conventional dielectric, and the attenuation pole It has been found that low frequency has been realized, and it is possible to obtain attenuation characteristics from a lower frequency with the same size as a low-pass filter using a conventional dielectric.
１・・・絶縁層（磁性体と誘電体との複合焼結体）
２・・・配線層
３・・・ビアホール導体
４・・・インダクタ部
５・・・コンデンサ部
1 ... Insulating layer (composite sintered body of magnetic and dielectric)
2 ...
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