JP5105303B2 - 液状シリコーンゴムコーティング剤組成物、エアーバッグ及びその製造方法 - Google Patents
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(A)1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を2個以上含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:本組成物中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子全体の数が(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基1個当たり1〜10個となる量、
(C)付加反応触媒:有効量、
(D)比表面積が50m2/g以上の微粉末シリカ:0〜50質量部、
(E)1分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基及び/又はヒドロシリル基とを有する有機ケイ素化合物:0.1〜10質量部、
ならびに
(F)チタニウム化合物およびジルコニウム化合物のいずれか一方または両方:0.1〜5質量部
(G)イオン導電性帯電防止剤:0.0001〜5質量部
を含有してなる液状シリコーンゴムコーティング剤組成物を提供する。
繊維布からなる基材と、
上記組成物の硬化物からなり、該基材の少なくとも一方の表面に形成されたシリコーンゴムコーティング層と
を有するエアーバッグを提供する。
繊維布からなる基材の少なくとも一方の表面に上記組成物を塗布し、
該組成物を硬化させることにより、該基材の少なくとも一方の表面に、該組成物の硬化物からなるシリコーンゴムコーティング層を形成させる
ことを含む上記エアーバッグの製造方法を提供する。
本発明の液状シリコーンゴムコーティング剤組成物は、以下の(A)〜(G)成分を含有してなるものであって、室温(25℃を意味する。以下、同じ)で液状のものである。以下、各成分について詳細に説明する。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を2個以上(通常、2〜50個)、好ましくは2〜20個程度含有するものであり、本発明組成物のベースポリマーである。(A)成分のオルガノポリシロキサンは、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
RaSiO(4-a)/2 (1)
(式中、Rは互いに同一又は異種の非置換又は置換の炭素原子数1〜10、好ましくは1〜8の一価炭化水素基であり、aは1.5〜2.8、好ましくは1.8〜2.5、より好ましくは1.95〜2.05の範囲の正数であり、ただし、全Rの0.001〜10モル%、好ましくは0.01〜5モル%がアルケニル基である。)
で示されるオルガノポリシロキサンが挙げられる。Rの具体例としては、(A)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基として上記で具体的に挙げたアルケニル基、および(A)成分のアルケニル基以外のケイ素原子に結合する有機基として上記で具体的に挙げた有機基が挙げられる。
(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、(A)成分とヒドロシリル化付加反応し、架橋剤として作用する。(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。(B)成分の分子構造に特に制限はなく、例えば、直鎖状、環状、分岐鎖状、三次元網目状のいずれの構造であってもよい。
R3 bHcSiO(4-b-c)/2 (2)
(式中、R3は、脂肪族不飽和結合を含まない、互いに同一又は異種の非置換もしくは置換の、炭素原子数1〜10、好ましくは1〜8の、ケイ素原子に結合した一価炭化水素基であり、bは0.7〜2.1の正数であり、cは0.001〜1.0の正数であり、かつb+cは0.8〜3.0の正数である。)
(C)成分の付加反応触媒としては、(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基と(B)成分中のSiH基とのヒドロシリル化付加反応を促進するものであればいかなる触媒を使用してもよい。(C)成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。(C)成分としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の白金族金属や塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、ビニルシロキサン又はアセチレン化合物との配位化合物、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等の白金族金属化合物が挙げられるが、特に好ましくは白金化合物である。
必要に応じて任意的に本発明に用いられる(D)成分の微粉末シリカは、補強剤として作用する。即ち、本発明組成物の硬化物に対して高引裂き強度を付与するものである。(D)成分の微粉末シリカを補強剤として使用することにより、優れた引裂き強度特性を有するコーティング膜を形成することができる。(D)成分の微粉末シリカは、比表面積が、通常、50m2/g以上、好ましくは50〜400m2/g、特に好ましくは100〜300m2/gである。該比表面積がこの範囲内にあると、得られる硬化物に優れた引裂き強度特性を付与しやすい。比表面積はBET法により測定される。(D)成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
(E)成分としては、1分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基(例えば、トリアルコキシシリル基、オルガノジアルコキシシリル基、ジオルガノアルコキシシリル基等のアルコキシシリル基などとして)及び/又はヒドロシリル基(SiH基)とを有する有機ケイ素化合物であれば、いかなる有機ケイ素化合物でも使用できるが、接着発現性の観点からは、少なくとも1個のエポキシ基と少なくとも2個のケイ素原子結合アルコキシ基及び/又はヒドロシリル基(SiH基)とを有する有機ケイ素化合物、例えば、少なくとも1個のエポキシ基と少なくとも2個のケイ素原子結合アルコキシ基とを有するシラン、またはケイ素原子数が2〜30個、好ましくは4〜20個程度であり、少なくとも1個のエポキシ基と少なくとも2個のケイ素原子結合アルコキシ基及び/又はヒドロシリル基(SiH基)とを有する環状もしくは直鎖状のシロキサンであることが好ましい。(E)成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
(F)成分は、チタニウム化合物(特に、有機チタニウム化合物)およびジルコニウム化合物(特に、有機ジルコニウム化合物)のいずれか一方または両方であり、接着促進のための縮合助触媒として作用するものである。(F)成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。(F)成分としては、例えば、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシド、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド等の有機チタン酸エステル、チタンジイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)、チタンテトラアセチルアセトネート等の有機チタンキレート化合物等のチタン系縮合助触媒、ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド、ジルコニウムテトラノルマルブトキシド等の有機ジルコニウムエステル、ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセトネート、ジルコニウムモノブトキシアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート等の有機ジルコニウムキレート化合物等のジルコニウム系縮合助触媒が挙げられる。
(G)成分のイオン導電性帯電防止剤は、カーボンブラックのような電子導電性物質ではなく、イオン導電性物質である。(G)成分は、イオン導電性物質であれば特に制限されないが、リチウム塩であることが好ましい。
(G)成分は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の組成物には、前記(A)〜(G)成分以外にも、本発明の目的を損なわない範囲で、その他の任意の成分を配合することができる。その具体例としては、以下のものが挙げられる。これらのその他の成分は、各々、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
反応制御剤は、上記(C)成分の付加反応触媒に対して硬化抑制効果を有する化合物であれば特に限定されず、従来から公知のものを用いることもできる。その具体例としては、トリフェニルホスフィンなどのリン含有化合物;トリブチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾールなどの窒素含有化合物;硫黄含有化合物;アセチレンアルコール類等のアセチレン系化合物;アルケニル基を2個以上含む化合物;ハイドロパーオキシ化合物;マレイン酸誘導体などが挙げられる。
無機充填剤としては、例えば、結晶性シリカ、中空フィラー、シルセスキオキサン、ヒュームド二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉄、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、層状マイカ、カーボンブラック、ケイ藻土、ガラス繊維等の無機充填剤;これらの無機充填剤をオルガノアルコキシシラン化合物、オルガノクロロシラン化合物、オルガノシラザン化合物、低分子量シロキサン化合物等の有機ケイ素化合物により表面疎水化処理した充填剤;シリコーンゴムパウダー;シリコーンレジンパウダーなどが挙げられる。
その他にも、例えば、1分子中に1個のケイ素原子結合水素原子を含有し他の官能性基を含有しないオルガノポリシロキサン、1分子中に1個のケイ素原子結合アルケニル基を含有し他の官能性基を含有しないオルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原子もケイ素原子結合アルケニル基も他の官能性基も含有しない無官能性のオルガノポリシロキサン、有機溶剤、クリープハードニング防止剤、可塑剤、チクソ性付与剤、顔料、染料、防かび剤などを配合することができる。
本発明の液状シリコーンゴムコーティング剤組成物は、上記各成分を常法に準じて混合することにより調製することができる。
本発明のコーティング剤組成物は、公知の硬化条件下で公知の硬化方法により硬化させることができる。具体的には、例えば、120〜180℃において1〜10分、加熱することにより、該組成物を硬化させることができる。
このようにして得られる液状シリコーンゴムコーティング剤組成物は、高温への暴露前のみならず暴露後においても絶縁性および帯電防止性に優れるエアーバッグを作製するのに好適なものである。
下記のとおり、帯電防止剤ペースト1および2を調製した。
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン生ゴム42質量部、比表面積が110m2/gである疎水化処理されたヒュームドシリカ(商品名:R−972、日本アエロジル(株)製)8質量部、およびLiN(SO2CF3)2の20質量%アジピン酸エステル溶液50質量部を混練して、帯電防止剤ペースト1を調製した。
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン生ゴム42質量部、比表面積が110m2/gである疎水化処理されたヒュームドシリカ(商品名:R-972、日本アエロジル(株)製)8質量部、および25℃における粘度が75mm2/sであるポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名:KF351F、信越化学工業(株)製)50質量部を混練して、帯電防止剤ペースト2を調製した。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約30,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン65質量部、ヘキサメチルジシロキサン8質量部、水2質量部、BET法で測定した比表面積が約300m2/gであるヒュームドシリカ(商品名:Aerosil(登録商標)300、日本アエロジル社製)40質量部を室温でニーダー中に投入し、1時間混合して、混合物を得た。この混合物を150℃に加熱し、引き続き2時間混合した。この混合物を室温まで冷却し、この混合物に、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約30,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン19質量部、主鎖中の全ジオルガノシロキサン単位に対してビニルメチルシロキサン単位を5モル%含有し、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、25℃での粘度が約700mPa・sであるジメチルポリシロキサン5質量部を添加し、均一になるまで混合して、ベースコンパウンド(I)を得た。
・組成物の調製
ベースコンパウンド(I)78質量部に、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約5,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン35質量部、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約1,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン15質量部、(CH3)3SiO1/2単位39.5モル%と(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位6.5モル%とSiO2単位54モル%とからなるオルガノポリシロキサン樹脂10質量部、25℃における粘度が45mPa・sであり、分子鎖側鎖にケイ素原子結合水素原子を有する分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量=1.08質量%)6.4質量部、1−エチニルシクロヘキサノール0.09質量部、塩化白金酸/1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として1質量%含有するジメチルポリシロキサン溶液0.38質量部、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.3質量部、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド0.2質量部、および帯電防止剤ペースト1 0.05質量部を混合して、組成物を調製した。
上記組成物を70mm×50mm×6mm(深さ)の金型に流し込み、150℃で5分間加熱硬化させて成形物を得た。この成形物を200℃のオーブンに4時間、50時間、100時間または400時間入れた後、その表面に、スタチックオネストメーター(シシド静電気(株)製)を用いて、コロナ放電により静電気を6kVチャージし、その帯電圧が半分になる時間(半減期)を測定した。結果を表1に示す。
上記組成物を170mm×130mm×1mm(深さ)の金型に流し込み、150℃で5分間加熱硬化させて成形物を得た。この成形物を200℃のオーブンに4時間、50時間、100時間または400時間入れた後、その体積抵抗率をJIS K 6249に基づいて測定した。結果を表1に示す。
実施例1において帯電防止剤ペースト1の添加量を0.05質量部から0.01質量部に変更した以外は実施例1と同様にして、帯電量、体積抵抗率を測定した。
実施例1において帯電防止剤ペースト1を添加しない以外は実施例1と同様にして、帯電量、体積抵抗率を測定した。
実施例1において帯電防止剤ペースト1の代わりに帯電防止剤ペースト2を使用した以外は実施例1と同様にして、帯電量、体積抵抗率を測定した。
Claims (9)
- (A)1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を2個以上含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:本組成物中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子全体の数が(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基1個当たり1〜10個となる量、
(C)付加反応触媒:有効量、
(D)比表面積が50m2/g以上の微粉末シリカ:0〜50質量部、
(E)1分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基及び/又はヒドロシリル基とを有する有機ケイ素化合物:0.1〜10質量部、
(F)チタニウム化合物およびジルコニウム化合物のいずれか一方または両方:0.1〜5質量部、ならびに
(G)1種又は2種以上のリチウム塩からなるイオン導電性帯電防止剤:0.0001〜5質量部を含有してなる液状シリコーンゴムコーティング剤組成物であって、(G)成分のイオン導電性帯電防止剤が、
該イオン導電性帯電防止剤と生ゴム状またはオイル状オルガノポリシロキサンとを含み、該イオン導電性帯電防止剤の濃度が2〜90質量%であるペーストの形態として
配合されるものである、液状シリコーンゴムコーティング剤組成物。 - (B)成分の含有量が、(B)成分中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基1個当り1〜10個となる量である請求項1に係る組成物。
- 前記ペースト中に含まれるオルガノポリシロキサンが、分子鎖両末端が、ジメチルビニルシロキシ基又はトリメチルシロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサンである請求項1又は2に記載の液状シリコーンゴムコーティング剤組成物。
- 前記ペーストが、更に、充填剤を添加したものである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の液状シリコーンゴムコーティング剤組成物。
- 前記(G)成分がLiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiSO3C4F9、LiC(SO2CF3)3、及びLiB(C6H5)4からなる群より選ばれる1種又は2種以上である請求項1〜4のいずれか1項に係る組成物。
- 硬化物の体積抵抗率が1GΩ・m以上である請求項1〜5のいずれか1項に係る組成物。
- エアーバッグに用いられる請求項1〜6のいずれか1項に係る組成物。
- 繊維布からなる基材と、
請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物の硬化物からなり、該基材の少なくとも一方の表面に形成されたシリコーンゴムコーティング層と
を有するエアーバッグ。 - 繊維布からなる基材の少なくとも一方の表面に請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物を塗布し、
該組成物を硬化させることにより、該基材の少なくとも一方の表面に、該組成物の硬化物からなるシリコーンゴムコーティング層を形成させる
ことを含む請求項7に記載のエアーバッグの製造方法。
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