JP5076377B2 - 排ガス浄化触媒 - Google Patents
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Description
ABO3
(Aは、ランタンLa、ストロンチウムSr、セリウムCe、バリウムBa、カルシウムCa、及びこれらの組み合わせからなる群より選択され;Bは、コバルトCo、鉄Fe、ニッケルNi、クロムCr、マンガンMn、マグネシウムMg及びこれらの組み合わせからなる群より選択され;且つOは酸素)。
本発明の排ガス浄化触媒において使用される多孔質シリカ担体は、細孔構造を有するシリカからなる。またこの多孔質シリカ担体では、細孔分布において、シリカの一次粒子間の間隙に起因するピークが、3〜100nmの範囲にあり、また細孔構造に起因するピークが、例えば1〜5nmの範囲にある。
本発明の排ガス浄化触媒で用いられるペロブスカイト型複合酸化物としては、任意のペロブスカイト型複合酸化物を挙げることができる。
ABO3
(Aは、ランタンLa、ストロンチウムSr、セリウムCe、バリウムBa、カルシウムCa、及びこれらの組み合わせからなる群より選択され;Bは、コバルトCo、鉄Fe、ニッケルNi、クロムCr、マンガンMn、マグネシウムMg及びこれらの組み合わせからなる群より選択され;且つOは酸素)。
本発明の排ガス浄化触媒は更に、貴金属、例えば白金、ロジウム、パラジウム、及び/又はNOx吸蔵元素、すなわちアルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群より選択される元素、特にリチウム及びバリウムを担持していてもよい。
多孔質シリカ担体の合成
エタノールと蒸留水とを1:1で混合してエタノール水溶液を得、このエタノール水溶液に対して、ヘキサデシルアミンを0.5mol/L溶解した。得られた水溶液を2時間にわたって撹拌して、ヘキサデシルアミンを自己配列させた。次に、ヘキサデシルアミンを自己配列させた溶液に、テトラエトキシシランとアンモニア水を添加して、溶液のpHを9.5にした。
上記のようにして得た多孔質シリカ担体100部、スノーテックスOS(日酸化学製、酸性シリカゾル)30部、及び水80部を混合し、得られた混合物を1時間にわたってミリングして、スラリーを得た。得られたスラリーにハニカム基材を浸漬して、コートした。コート量は、50g/基材−Lとした。
硝酸ランタン0.5mol/L、硝酸鉄0.5mol/L及びクエン酸を1.2mol/Lを溶解した塩溶液を作成した。この塩溶液に、上記のようにして得た多孔質シリカ担体をコートしたハニカム基材を浸漬して、ランタンイオン及び鉄イオンを、多孔質シリカ担体の細孔構造内に吸水担持した。
図1にペロブスカイト型複合酸化物(LaFeO3)の担持の前後の、基材部分を除いた多孔質シリカ担体のみの細孔分布を示している。この図1で示されているように、実施例の方法で得られた多孔質シリカ担体は、シリカの細孔構造に起因する2.7nm付近の細孔だけでなく、シリカの一次粒子間の間隙に起因する10nm強の細孔を有している。
ペロブスカイト型複合酸化物を担持する前の多孔質シリカ担体のTEM(透過型電子顕微鏡)像を図2に、ペロブスカイト型複合酸化物を担持した後の多孔質シリカ担体のTEM像を図3に示す。図3のTEM像では、シリカの細孔構造に対応する部分が図2のTEM像でよりも濃く写っており、従ってペロブスカイト型複合酸化物が細孔構造内に担持されたことが理解される。尚、これら図2及び図3のTEM像において、3〜5nmの黒い粒子は、金コロイドであり、三次元画像を構成するための位置基準マーカーとして混合されている。
この比較例では、共沈法によってペロブスカイト型複合酸化物(LaFeO3)を合成し、このペロブスカイト型複合酸化物を、ハニカム基材にコートした。
硝酸ランタン及び硝酸鉄を含有している塩溶液(La:Fe=1:1)に、アンモニアを加えて、共沈法によって沈殿物を得た。得られた沈殿物を、800℃で3時間にわたって焼成して、ペロブスカイト型複合酸化物(LaFeO3)を得た。
このようにして得たペロブスカイト型複合酸化物100部、シリカゾル70部、及び水65部を混合し、得られた混合物を1時間にわたってミリングして、スラリーを得た。得られたスラリーにハニカム基材を浸漬して、コートした。ペロブスカイト型複合酸化物(LaFeO3)の担持量は、ハニカム基材に対して、鉄(Fe)としておおよそ25質量%であった。
この参考例では、以下に示すようなマイクロエマルション法を改良した方法によって、ランタン−鉄系ペロブスカイト型複合酸化物の微粒子を、酸化ランタン−酸化イットリウム−ジルコニア複合酸化物粒子担体の表面に担持して、排ガス浄化触媒を得た。ここで得られる排ガス浄化では、ペロブスカイト型複合酸化物の微粒子が酸化ランタン−酸化イットリウム−ジルコニア複合酸化物担体粒子の表面に密に配置されていることによって、触媒の使用の間の複合酸化物担体粒子同士のシンタリングが抑制される。
15リットルの反応器に、シクロヘキサン5.5リットル、ポリオキシエチレン(n=5)ノニルフェニルエーテル0.21kgを混合して、よく撹拌した。得られた溶液に、オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2)0.144モル、硝酸イットリウム(Y(NO3)3)0.0226モル、硝酸ランタン(La(NO3)3)0.0113モルを溶解した水溶液0.12リットルを加えて、室温下でよく撹拌して、逆ミセル(油中水型マイクロエマルション、水滴径30nm)である担体用マイクロエマルション液を調製した。ここで、この担体用マイクロエマルション液では、オイル(有機溶媒)と界面活性剤との比率(O/S)は110、オイルと水との比率(O/W)は8であった。
ジルコニウム−n−ブトキシド0.145モルをシクロヘキサン0.2リットルに溶解させたジルコニウムアルコキシド溶液を調製した。
シクロヘキサン750mlとポリオキシエチレン(n=5)ノニルフェニルエーテル171gを混合してよく撹拌し、これにペロブスカイト型複合酸化物超微粒子の原料液として、硝酸ランタン(La(NO3)3)0.0692モルと硝酸第二鉄(Fe(NO3)3)0.0692モルとを溶解した水溶液60mlを加えて室温下でよく撹拌して、粒径が3nmの逆ミセル(油中水型マイクロエマルション)である超微粒子用のマイクロエマルション液を調整した。ここで、この超微粒子用のマイクロエマルション液では、オイル(有機溶媒)と界面活性剤との比率(O/S)は18、オイルと水との比率(O/W)は2.2であった。
上記のようにして得た担体用マイクロエマルション液中にジルコニウムアルコキシド溶液とアンモニア水を撹拌しながら加え、pHを7.5に調整し、加水分解を開始させた。これによれば、有機溶媒中に分散しているミセル内の水相あるいはその境界で加水分解が生じて、ランタンイットリアジルコニア複合酸化物の一次粒子が生じるとともに、その一次粒子が凝集して二次粒子が生成された。
実施例、比較例及び参考例の排ガス浄化触媒について、下記の表1に示す組成の評価ガスを供給し、この評価ガスの温度を徐々に上げていき、NOxの浄化率が50%に達したときの触媒温度(NOx50%浄化温度)を調べた。このNOx50%浄化温度が比較的低いことは、触媒が比較的優れた低温活性を有することを意味している。
Claims (4)
- 細孔構造を有するシリカからなる多孔質シリカ担体、及び前記多孔質シリカ担体の細孔構造内に担持されているペロブスカイト型複合酸化物の粒子を有し、
前記多孔質シリカ担体の細孔分布において、シリカの一次粒子間の間隙に起因するピークが、5〜50nmの範囲にあり、且つシリカの細孔構造に起因するピークが、1〜5nmの範囲にあり、且つ
前記ペロブスカイト型複合酸化物が、下記の式で表される:
ABO 3
(Aは、ランタンLa、ストロンチウムSr、セリウムCe、バリウムBa、カルシウムCa、及びこれらの組み合わせからなる群より選択され;Bは、コバルトCo、鉄Fe、ニッケルNi、及びこれらの組み合わせからなる群より選択され;且つOは酸素)
排ガス浄化触媒。 - シリカの一次粒子間の間隙に起因する前記ピークが、5〜30nmの範囲にある、請求項1に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記多孔質シリカ担体の細孔分布において、シリカの細孔構造に起因するピークが、2〜4nmの範囲にある、請求項1又は2に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記ペロブスカイト型金属酸化物が、LaFeO3の組成を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒。
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