JP5069051B2 - ニッケル合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
しかし、銅等の電極下地層又はパッドがSn−Pb系ハンダと反応し易いため、ハンダバンプが形成された後、製造工程又は使用環境下の熱でハンダ中のSn拡散が生じ、下地層である銅等の電極下地層又はパッドと反応して、電極層又はパッドの剥離あるいは素子中へのハンダの拡散による特性劣化を起こすという問題があった。
この中間のバリヤー層は、銅等の電極下地層との接着性が良好であり、かつSn−Pb系ハンダバンプの濡れ性が良好であることが必要とされる。
このような材料として選ばれたのがニッケルである。しかし、このニッケルは強磁性体であるためスパッタ効率が悪く、このスパッタ効率を上げるためにはニッケルターゲットを極端に薄くしなければならず、このためターゲットの製造が複雑となり、製造コストも増大するという問題があった。
このように、中間層となるハンダ濡れ性が良く、かつ効果的なバリヤー層を形成することのできるスパッタリングターゲット材料が見出せないために、Sn−Pb系ハンダバンプを使用する場合には、しばしば下地銅層との反応が起きるという問題があった。
1.Sn15〜73wt%、残部NiからなるNi−Sn合金スパッタリングターゲットであって、Niマトリックス中にNi3Sn、Ni3Sn2又はNi3Sn4が分散し、酸素含有量が150wtppm以下、平均粒径が100μm以下の組織を備えていることを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット
2.添加元素として、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、ネオジウムから選択した少なくとも1種類以上の元素を1〜10wt%含有することを特徴とする請求項1記載のニッケル合金スパッタリングターゲット、を提供する。
本発明のNi−Sn合金スパッタリングターゲットを用いて形成したバリヤー層の上に、さらにSn−Pb系ハンダバンプが形成されるが、このハンダバンプの成分であるSnの拡散を、このバリヤー層によって効果的に抑制し、下地層である銅層との反応を効果的に防止することができる。
さらに、このNi−Sn合金バリヤー層は、上記の通りSn−Pb系ハンダバンプとの濡れ性が良好であるという特徴を有する。
上記Ni−Sn合金バリヤー層によるSnの拡散の抑止効果は、中間バリヤーであるNi−Sn膜中において、すでにSnが飽和しているため、Sn−Pb系ハンダバンプからのSn移動、拡散が防止されるとためと考えられる。
Ni−Sn合金中におけるSnは、固溶体として又はNiマトリックス中にNi3Sn、Ni3Sn2、Ni3Sn4のいずれか1又は2以上の金属間化合物として存在するが、Sn80wt%を超えるとフリーのSnが増加するので、これが成膜中を拡散し、下地銅層との反応を引き起こす原因となる可能性があるため、Sn80wt%以下とするのが望ましい。好ましくは、Sn15〜73wt%、残部Niからなる合金である。
これによって、本発明のバリヤー膜によって、Sn−Pb系ハンダの成分であるSnの拡散をさらに効果的に抑制し、前記下地層との反応を防止することができる。したがって、バリヤー膜それ自体が通常の膜厚よりも薄くすることが可能であり、生産効率を高め、製造コストを下げることができる。
溶製ターゲット品は、合金中のSnが一部は、固溶体として及びSn含有量が少ない場合は、ニッケルマトリックス中にSnがNi3Snの金属間化合物として存在し、Sn含有量が増加するにしたがって、Ni3Sn2、Ni3Sn4金属間化合物の量が増加する。そして、およそ73wt%を超えるとフリーのSnが増えてくる。
上記の通り、フリーのSnの増加は下地層であるCu層との反応が生じる虞があるので、Sn量を80wt%以下、好ましくは73wt%以下とする。
この場合、アトマイズ法などの微粉化プロセスを用いて作製したニッケル合金粉を使用して焼結体ニッケル合金ターゲットとすることが有効である。このようなニッケル合金アトマイズ粉を使用した場合は、均一性に優れた焼結体が得られる。通常のニッケル粉、錫粉を用いて焼結体ターゲットとするよりも品質の良いターゲットが作製できる。
焼結工程においては、例えばHP又はHIPを用いてターゲットを製造する。このようなニッケル合金スパッタリングターゲットは、組成や製造プロセスによって、Snが固溶したNiやNi3Sn、Ni3Sn2、Ni3Sn4等の金属間化合物が分散した組織を備えている。
参考例1(溶製法)
原料として純度5N(99.999wt%)のNiブロックと純度4N(99.99wt%)のSnショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて15700gのNiを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に4300g(Sn含有量21.5wt%)を溶解した。
溶湯温度1400°Cで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを900°C〜1130°C未満で熱間鍛造・熱間圧延した。これらから、機械加工にてφ80mm×厚さ10mmのターゲットを作製した。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットと純度5NのZrブロックを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて15500gのNiと、200gのZrを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に4300g(Sn含有量21.5wt%、Zr含有量1wt%)を溶解した。
溶湯温度1400°Cで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを900°C〜1130°C未満で熱間鍛造・熱間圧延した。これらから、機械加工にてφ80mm×厚さ10mmのターゲットを作製した。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて15700gのNiを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に4300g(Sn含有量21.5wt%)を溶解した。
溶湯温度1400°Cで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットをブロック状に切断して、ガスアトマイズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガスアトマイズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ルツボを使用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴンガス(ゲージ圧40〜50kgf/cm2)で噴霧して300μm以下の球状合金粉を作製した。
この合金から60μm以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイトダイスを用い、1100°C、面圧250kgf/cm2で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去してφ80mm×厚さ5mmのターゲットを作製した。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて11800gのNiを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に8200g(Sn含有量41.0wt%)を溶解した。
溶湯温度1400°Cで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットをブロック状に切断して、ガスアトマイズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガスアトマイズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ルツボを使用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴンガス(ゲージ圧40〜50kgf/cm2)で噴霧して300μm以下の球状合金粉を作製した。
この合金から60μm以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイトダイスを用い、900°C、面圧250kgf/cm2で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去してφ80mm×厚さ5mmのターゲットを作製した。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットと純度5NのHfブロックを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて11200gのNiと600gのHfを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に8200g(Sn含有量41.0wt%、Hf含有量3.0wt%)を溶解した。
この合金から60μm以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイトダイスを用い、900°C、面圧250kgf/cm2で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去してφ80mm×厚さ5mmのターゲットを作製した。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて8500gのNiを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に11500g(Sn含有量57.5wt%)を溶解した。
溶湯温度1400°Cで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットをブロック状に切断して、ガスアトマイズ装置で溶解・噴霧して合金粉末を作製した。ガスアトマイズ装置のルツボとして、高純度アルミナ製ルツボを使用し、高周波加熱法にて溶解してからアルゴンガス(ゲージ圧40〜50kgf/cm2)で噴霧して300μm以下の球状合金粉を作製した。
この合金から60μm以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイトダイスを用い、1200°C、面圧310kgf/cm2で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去してφ80mm×厚さ5mmのターゲットを作製した。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットと純度5NのNbブロックを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて7700gのNiと800gのNbを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に11500g(Sn含有量57.5wt%、Nb含有量4.0wt%)を溶解した。
この合金から60μm以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイトダイスを用い、1200°C、面圧310kgf/cm2で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去してφ80mm×厚さ5mmのターゲットを作製した。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットと純度3NのNd(ネオジウム)チップを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて8200gのNiと300gのNdを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に11500g(Sn含有量57.5wt%、Nd含有量1.5wt%)を溶解した。
この合金から60μm以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイトダイスを用い、1200°C、面圧310kgf/cm2で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去してφ80mm×厚さ5mmのターゲットを作製した。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて5500gのNiを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に114500g(Sn含有量72.5wt%)を溶解した。
この合金から60μm以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイトダイスを用い、780°C、面圧310kgf/cm2で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去してφ80mm×厚さ5mmのターゲットを作製した。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットと純度5NのVブロックを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて5200gのNiと300gのVを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に14500g(Sn含有量72.5wt%、V含有量1.5wt%)を溶解した。
この合金から60μm以下の粉末を篩別し、ホットプレスでグラファイトダイスを用い、780°C、面圧310kgf/cm2で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去してφ80mm×厚さ5mmのターゲットを作製した。
原料として純度3NのNiパウダー(平均粒径200μm)と純度4NのSnパウダー(平均粒径20μm)を使用した。アルゴンガス雰囲気でハイブリタイザー(奈良機械製)にて、5500gのNiパウダーと14500gのSnパウダー(Sn含有量72.5wt%)を処理して、Ni粒子表面にSn粒子を付着させた。
この表面改質したパウダーをアルゴン置換したロッドミルにて、24時間メカニカルアロイングした。さらにホットプレスでグラファイトダイスに充填して、780°C、面圧300kgf/cm2で焼結した。この焼結体から浸炭層を機械加工で除去してφ80mm×厚さ5mmのターゲットを作製した。
原料として純度3NのNiパウダー(粒径40μm以下)と純度4NのSnパウダー(粒径35μm以下)を使用した。アルゴンガス雰囲気で置換したボールミル中にて、800gのNiパウダーと200gのSnパウダー(Sn含有量20.0wt%)を1時間処理して十分混合した。
この混合粉をホットプレスでグラファイトダイスを用い、210°C、面圧250kgf/cm2で固化した。その後、真空雰囲気で1050°C×5時間焼結した。これから、φ80mm×厚さ3mmのターゲットを作製した。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて13000gのNiを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に7000g(Sn含有量35.0wt%)を溶解した。
溶湯温度1400°Cで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工しようと試みたが、割れてしまってターゲットを作製することができなかった。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて11800gのNiを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に8200g(Sn含有量41.0wt%)を溶解した。
溶湯温度1400°Cで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工しようと試みたが、割れてしまってターゲットを作製することができなかった。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて8500gのNiを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に11500g(Sn含有量57.5wt%)を溶解した。
溶湯温度1400°Cで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工しようと試みたが、割れてしまってターゲットを作製することができなかった。
原料として純度5NのNiブロックと純度4NのSnショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて5500gのNiを溶解した。その中にSnを少量ずつ加えて、最終的に14500g(Sn含有量72.5wt%)を溶解した。
溶湯温度1400°Cで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工しようと試みたが、割れてしまってターゲットを作製することができなかった。
なお、表1において、符号ATはアトマイズ粉、符号MAはメカニカルアロイング粉を使用した場合を示す。また、−の表示は、割れが発生しターゲットに作製できなかったために、不純物濃度の分析しなかったことを示す。
(Sn−Pb(Sn:Pb=4:6)ハンダとの濡れ性評価試験)
Si基板上に1000ÅのTi膜をマグネトロンスパッタ成膜した後、実施例2〜8、10、参考例1、9、11及び比較例1のターゲット、並びにNi−7wt%Vターゲット(比較例6とする)及びNi−30wt%Cuターゲット(比較例7とする)を使用して、それぞれNi合金膜4000Åをマグネトロンスパッタ成膜した。スパッタ成膜開始時には、特に問題はなかった。
その結果を表2に示す。表2から明らかなように、本発明の実施例2〜8、10、参考例1、9、11では、加熱ハンダボールの平均直径が0.76〜1.36mmの範囲にあり、Sn−Pbハンダとの濡れ性が良好であることが分かる。
これに対し、比較例6及び7については、ハンダ濡れ性は不良であった。なお、比較例1は実施例と同等の良好なハンダ濡れ性を示した。
図1に示すように、Si基板上に6000ÅのCu膜をスパッタ成膜した後、参考例1、実施例2、6、8と比較例1、6のターゲットを使用して、それぞれNi合金膜5000Åをスパッタ成膜した。
このスパッタ膜上に240°CでSn−Pb(Sn:Pb=4:6)ハンダ付けを行ってから、100°Cにて720時間保持した。その後、Si基板を除去して、2次イオン質量分析器(SIMS)でCu膜側から、深さ方向でのSnの強度を測定した。その結果を図2に示す。
Claims (2)
- Sn15〜73wt%、残部NiからなるNi−Sn合金スパッタリングターゲットであって、Niマトリックス中にNi3Sn、Ni3Sn2又はNi3Sn4が分散し、酸素含有量が150wtppm以下、平均粒径が100μm以下の組織を備えていることを特徴とするNi−Sn合金スパッタリングターゲット。
- 添加元素として、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、ネオジウムから選択した少なくとも1種類以上の元素を1〜10wt%含有することを特徴とする請求項1記載のNi−Sn合金スパッタリングターゲット。
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