JP5065257B2 - 改質ゼオライトβ - Google Patents
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Description
(0〜0.3)Na2O・(0.5〜10)Al2O3・(1.3〜10)P2O5・(0.7〜15)MxOy・(70〜97)SiO2
[式中、
Mは、Fe、Co、Ni、Cu、Mn、ZnおよびSnから成る群から選択される1つまたはそれ以上の遷移金属であり;
xは、遷移金属Mの原子数であり;
yは、遷移金属Mの酸化状態の要件を満たす数である。]
で示される。
(0〜0.3)Na2O・(0.5〜10)Al2O3・(1.3〜10)P2O5・(0.7〜15)MxOy・(70〜97)SiO2
[式中、
Mは、Fe、Co、Ni、Cu、Mn、ZnおよびSnから成る群から選択される1つまたはそれ以上の遷移金属であり;
xは、遷移金属Mの原子数であり;
yは、遷移金属Mの酸化状態の要件を満たす数である。
一態様において、該遷移金属MはFe、Co、Ni、Cu、Mn、ZnおよびSnから成る群から選択される1つの遷移金属である。]
で示される。
(0〜0.2)Na2O・(1〜9)Al2O3・(1.5〜7)P2O5・(0.9〜10)MxOy・(75〜95)SiO2
より好ましくは、
(0〜0.2)Na2O・(1〜9)Al2O3・(2〜5)P2O5・(1〜3)MxOy・(84〜95)SiO2
で示される。
a. アンモニウム交換ゼオライトβのフィルターケーキを、燐含有化合物の水溶液の所定量と共に、室温〜95℃の温度で均一にパルプ化し、オーブン乾燥し、400〜800℃の条件下で焼成し、Fe、Co、Ni、Cu、Mn、ZnおよびSnから選択される1つまたはそれ以上の遷移金属Mを含有する化合物の水溶液の所定量と、室温〜95℃の温度で均一に混合し、次に、オーブン乾燥する;
b. アンモニウム交換ゼオライトβのフィルターケーキを、燐含有化合物の水溶液の所定量と共に、室温〜95℃の温度で均一にパルプ化し、オーブン乾燥し、Fe、Co、Ni、Cu、Mn、ZnおよびSnから選択される1つまたはそれ以上の遷移金属Mを含有する化合物の水溶液の所定量と、室温〜95℃の温度で均一に混合し、次に、オーブン乾燥し、前記の2つの水溶液の含浸手順を逆にすることもできる;
c. アンモニウム交換ゼオライトβのフィルターケーキを、燐含有化合物ならびにFe、Co、Ni、Cu、Mn、ZnおよびSnから選択される1つまたはそれ以上の遷移金属M含有化合物を含有する混合水溶液の所定量と、室温〜95℃の温度で均一に混合し、次に、オーブン乾燥する。
100g(乾量基準)のゼオライトβ(Qilu Catalyst Company製、SiO2/Al2O3比=25)を、NH4Cl溶液で交換し、洗浄して0.2wt%未満のNa2O含量とし、濾過してフィルターケークを得、6.8g H3PO4(濃度85%)および3.2g Cu(NO3)2・3H2Oを水90gに添加し、溶解させ、次に、フィルターケークと混合して含浸を行い、オーブン乾燥し、550℃で2時間焼成して、本発明の改質ゼオライトβを得た。元素分析によるその化学組成は次の通りである:
0.1Na2O・8.2Al2O3・4.0P2O5・1.0CuO・86.7SiO2
100g(乾量基準)のゼオライトβを、NH4Cl溶液で交換し、洗浄して0.2wt%未満のNa2O含量とし、濾過してフィルターケークを得、11.8g H3PO4(濃度85%)および6.3g CuCl2を水90gに添加し、溶解させ、次に、フィルターケークと混合して含浸を行い、オーブン乾燥し、550℃で2時間焼成して、本発明の改質ゼオライトβを得た。元素分析によるその化学組成は次の通りである:
0.1Na2O・7.0Al2O3・6.9P2O5・3.5CuO・82.5SiO2
100g(乾量基準)のゼオライトβを、NH4Cl溶液で交換し、洗浄して0.2wt%未満のNa2O含量とし、濾過して、フィルターケークを得;4.2g NH4H2PO4を水60gに溶解し、次に、フィルターケークと混合して含浸を行い、オーブン乾燥し、550℃で2時間焼成し;前記試料を、1:5の固体/液体比において80〜90℃で2時間にわたってCu(NO3)2溶液(濃度5%)で交換し、濾過し、所定量に達するまで数時間にわたって交換を行い、次に、550℃で2時間焼成し、本発明によって提供されるゼオライトを得た。元素分析によるその化学組成は次の通りである:
0.03Na2O・2.0Al2O3・2.5P2O5・2.1CuO・93.4SiO2
100g(乾量基準)のゼオライトβを、NH4Cl溶液で交換し、洗浄して0.2wt%未満のNa2O含量とし、濾過して、フィルターケークを得、6.9g H3PO4(濃度85%)および8.1g Fe(NO3)3・9H2Oを水90gに添加し溶解し、次に、フィルターケークと混合して含浸を行い、次に、オーブン乾燥し;得られた試料を550℃で2時間焼成して、本発明の改質ゼオライトβを得た。元素分析によるその化学組成は次の通りである:
0.1Na2O・6.0Al2O3・4.1P2O5・1.5Fe2O3・88.3SiO2
100g(乾量基準)のゼオライトβを、NH4Cl溶液で交換し、洗浄して0.2wt%未満のNa2O含量とし、濾過して、フィルターケークを得、9.3g H3PO4(濃度85%)および33.6g Co(NO3)2・6H2Oを水90gに添加し溶解し、次に、フィルターケークと混合して含浸を行い、オーブン乾燥し、550℃で2時間焼成して、本発明の改質ゼオライトβを得た。元素分析によるその化学組成は次の通りである:
0.1Na2O・6.7Al2O3・5.4P2O5・9.6Co2O3・78.2SiO2
100g(乾量基準)のゼオライトβを、NH4Cl溶液で交換し、洗浄して0.2wt%未満のNa2O含量とし、濾過して、フィルターケークを得、6.0g H3PO4(濃度85%)および6.3g Ni(NO3)2・6H2Oを水90gに添加し、溶解し、次に、フィルターケークと混合して含浸を行い、次に、オーブン乾燥し;得られた試料を550℃で2時間焼成して、本発明の改質ゼオライトβを得た。元素分析によるその化学組成は次の通りである:
0.08Na2O・6.0Al2O3・4.3P2O5・1.8NiO・87.8SiO2
100g(乾量基準)のゼオライトβを、NH4Cl溶液で交換し、洗浄して0.2wt%未満のNa2O含量とし、濾過して、フィルターケークを得、6.0g H3PO4(濃度85%)および35.4g Mn(NO3)2を水90gに添加し溶解し、次に、フィルターケークと混合して含浸を行い、次に、オーブン乾燥し;得られた試料を550℃で2時間焼成して、本発明の改質ゼオライトβを得た。元素分析によるその化学組成は次の通りである:
0.09Na2O・1.9Al2O3・3.8P2O5・6.4Mn2O3・87.8SiO2
結晶化生成物としてのゼオライトβ100g(乾量基準)を、NH4Cl溶液で交換し、洗浄して0.2wt%未満のNa2O含量とし、濾過して、フィルターケークを得、2.1g H3PO4(濃度85%)および5.9g Zn(NO3)2・6H2Oを水90gに添加し溶解し、次に、フィルターケークと混合して含浸を行い、次に、オーブン乾燥し;得られた試料を550℃で2時間焼成して、本発明の改質ゼオライトβを得た。元素分析によるその化学組成は次の通りである:
0.15Na2O・1.3Al2O3・1.5P2O5・1.6ZnO・95.8SiO2
100g(乾量基準)のゼオライトβを、NH4Cl溶液で交換し、洗浄して0.2wt%未満のNa2O含量とし、濾過して、フィルターケークを得、6.0g H3PO4(濃度85%)および3.7g SnCl4・5H2Oを水90gに添加し溶解し、次に、フィルターケークと混合して含浸を行い、次に、オーブン乾燥し;得られた試料を550℃で2時間焼成して、本発明の改質ゼオライトβを得た。元素分析によるその化学組成は次の通りである:
0.11Na2O・6.3Al2O3・4.1P2O5・1.7SnO2・87.8SiO2
100g(乾量基準)のゼオライトβを、NH4Cl溶液で交換し、洗浄して0.2wt%未満のNa2O含量とし、濾過して、フィルターケークを得、7.1g H3PO4(濃度85%)、3.2g Cu(NO3)2・3H2Oおよび5.3g Fe(NO3)3・9H2Oを水90gに添加し溶解し、次に、フィルターケークと混合して含浸を行い、次に、オーブン乾燥し;得られた試料を550℃で2時間焼成して、本発明の改質ゼオライトβを得た。元素分析によるその化学組成は次の通りである:
0.11Na2O・5.9Al2O3・4.1P2O5・1.0CuO・1.0Fe2O3・87.9SiO2、または
0.11Na2O・5.9Al2O3・4.1P2O5・2.0MO1.25・87.9SiO2
(遷移金属Mの計算原子量は59.7である)
ゼオライトβを、NH4Cl溶液で交換し、洗浄して0.2wt%未満のNa2O含量とし、濾過して、フィルターケークを得、フィルターケークを120℃でオーブン乾燥し;得られた試料を550℃で2時間焼成した。元素分析によるその化学組成は次の通りである:
0.15Na2O・6.4Al2O3・93.5SiO2
この比較例は、燐改質ゼオライトβ(CN 1179994Aに使用されている方法によって製造)を示すために使用する。
0.1Na2O・5.1Al2O3・3.3P2O5・91.5SiO2
この比較例は、金属改質ゼオライトβを示すために使用する。
0.1Na2O・6.3Al2O3・1.5CuO・92.1SiO2
本実施例は、軽ディーゼル油の接触分解に使用した場合、本発明の改質ゼオライトβの、C2〜C12オレフィン(特に、C5〜C12オレフィン)収率および選択性における作用を示すために使用する。
この実施例は、本発明の改質ゼオライトβを、石油炭化水素の接触分解用の触媒における活性成分の1つとして使用したときに、C2〜C4オレフィンの収率および選択性において有する作用を示すために使用する。
Claims (7)
- 燐および遷移金属Mで改質されていることを特徴とし、下記の無水化学式(酸化物のwt%基準):
(0〜0.3)Na2O・(0.5〜10)Al2O3・(1.3〜10)P2O5・(0.7〜15)MxOy・(70〜97)SiO2
[式中、
遷移金属Mは、Fe、Co、Ni、Cu、Mn、ZnおよびSnから成る群から選択される1つまたはそれ以上の遷移金属であり;
xは、遷移金属Mの原子数であり;
yは、遷移金属Mの酸化状態の要件を満たす数である]
で示される改質ゼオライトβ。 - 無水化学式:(0〜0.2)Na2O・(1〜9)Al2O3・(1.5〜7)P2O5・(0.9〜10)MxOy・(75〜95)SiO2で示される、請求項1に記載の改質ゼオライトβ。
- 無水化学式:(0〜0.2)Na2O・(1〜9)Al2O3・(2〜5)P2O5・(1〜3)MxOy・(84〜95)SiO2で示される、請求項2に記載の改質ゼオライトβ。
- 遷移金属Mが、Fe、Co、Ni、Cu、Mn、ZnおよびSnから成る群から選択される1つの遷移金属である、請求項1に記載の改質ゼオライトβ。
- 遷移金属Mが、Fe、Co、NiおよびCuから成る群から選択される1つまたはそれ以上の遷移金属である、請求項1に記載の改質ゼオライトβ。
- 遷移金属Mが、Feおよび/またはCuから選択される、請求項1に記載の改質ゼオライトβ。
- クラッキング触媒または助剤における活性成分としての、請求項1〜6のいずれかに記載の改質ゼオライトβの使用。
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