JP5054924B2 - Fixing member - Google Patents

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  • Fixing For Electrophotography (AREA)
  • Electrophotography Configuration And Component (AREA)

Description

本発明は、定着部材、特に、電子写真用トナー画像定着装置に組み込まれる定着部材に関する。   The present invention relates to a fixing member, and more particularly to a fixing member incorporated in an electrophotographic toner image fixing device.

一般に、電子写真方式に用いられる加熱定着装置では、一対の加熱されたローラとローラ、フィルムとローラ、ベルトとローラといった回転体が圧接されている。この加熱定着装置中では、未定着のトナー画像を保持した被記録材が、この回転体間に形成された圧接部位に導入されて加熱・溶融され、その後、冷却、固化されて被記録材上に永久画像が形成される。   In general, in a heat fixing device used in an electrophotographic system, a pair of heated rollers and rollers, a film and rollers, and a belt and rollers are in pressure contact with each other. In this heat fixing apparatus, a recording material holding an unfixed toner image is introduced into a press contact portion formed between the rotating bodies, heated and melted, and then cooled and solidified to be formed on the recording material. A permanent image is formed.

被記録材上に保持された未定着トナー像が接する回転体は定着部材と称し、その形態に応じて定着ローラ、定着フィルム、定着ベルト等と呼ばれる。これら定着部材は、金属または耐熱性樹脂等で形成された基材上に耐熱性の弾性体を単層または多層に積層して形成されたものが多い(特許文献1及び2参照)。   A rotating body that contacts an unfixed toner image held on a recording material is called a fixing member, and is called a fixing roller, a fixing film, a fixing belt, or the like depending on the form. Many of these fixing members are formed by laminating a heat-resistant elastic body in a single layer or multiple layers on a substrate made of metal or heat-resistant resin (see Patent Documents 1 and 2).

この定着部材において基材上に形成された耐熱性の弾性層には、シリコーンゴムやフッ素ゴム等の耐熱性ゴム材料が用いられることが多い。しかし、これらの耐熱性ゴム材料は熱伝導性が低く、熱源からの熱を被記録材に伝える際には熱抵抗層となっていた。そこで、これらの耐熱性ゴム材料に熱伝導性の高い無機系の充填材を分散させることで、弾性層の熱伝導性を向上させる方法が知られている(特許文献3参照)。   A heat resistant rubber material such as silicone rubber or fluoro rubber is often used for the heat resistant elastic layer formed on the base material in the fixing member. However, these heat-resistant rubber materials have low thermal conductivity, and when heat from the heat source is transmitted to the recording material, it becomes a heat resistance layer. Therefore, a method for improving the thermal conductivity of the elastic layer by dispersing an inorganic filler with high thermal conductivity in these heat-resistant rubber materials is known (see Patent Document 3).

また、定着部材弾性層の熱伝導性を向上させる他の手法として、弾性体材料にシリコーンゴムを発泡成型させたものを用い、この発泡層に液状またはゼリー状の高熱伝導性物質を封入したものが提案されている(特許文献4参照)。この定着部材では、定着部材内に熱流路を確保し温度低下に対する熱応答性を高めることを目的としている。   As another method for improving the thermal conductivity of the fixing member elastic layer, an elastic material obtained by foaming silicone rubber and encapsulating a liquid or jelly-like high thermal conductive material in the foam layer is used. Has been proposed (see Patent Document 4). This fixing member is intended to secure a heat flow path in the fixing member and enhance the thermal responsiveness to a temperature drop.

ところで、このような弾性層を有する構成の定着部材を組み込んだ定着装置は、特にカラー画像等の異なる色のトナーが複数重なり合った未定着トナーを定着する際に広く用いられる(いわゆるカラー複写機、カラープリンター)。これは弾性層の変形により、トナー像を包み込むことで像ズレ、にじみを防ぎ、混色性を良くするという効果や、また、被加熱体である紙の繊維の凹凸に追従し、トナーの溶融ムラが発生するのを防止するといった効果がある。   By the way, a fixing device incorporating a fixing member having such an elastic layer is widely used particularly for fixing unfixed toner in which a plurality of different color toners such as color images are overlapped (so-called color copying machine, Color printer). This is because the deformation of the elastic layer wraps the toner image to prevent image misalignment and blurring, and improves color mixing. There is an effect of preventing the occurrence of.

しかしながら、弾性層の材料として用いる耐熱性ゴム材料の熱抵抗を下げる為に、良熱伝導性の充填材の配合量を増加させると、硬度が上昇してしまうため弾性層の変形が抑制されていた。このため、未定着のトナー像を充分に包み込むことが不可能となりやすく、混色性・色再現性の悪化やトナー像のつぶれ、溶融均一性の低下などを招く場合があった。
特開平10−111613号公報(第5頁、図1) 特開2001−027862号公報(第9頁、図1) 特開2000−187407号公報(第9頁、図4) 特開平04−166970号公報(第4頁、第2図)
However, in order to reduce the heat resistance of the heat-resistant rubber material used as the material for the elastic layer, increasing the blending amount of the heat-conductive filler increases the hardness, so that deformation of the elastic layer is suppressed. It was. For this reason, it is difficult to sufficiently wrap an unfixed toner image, which may cause deterioration in color mixing / color reproducibility, collapse of the toner image, and decrease in melt uniformity.
JP-A-10-111613 (5th page, FIG. 1) JP 2001-027862 A (Page 9, FIG. 1) JP 2000-187407 A (page 9, FIG. 4) Japanese Patent Laid-Open No. 04-166970 (page 4, FIG. 2)

上記のように、特許文献1及び2に代表されるような従来の定着部材では、弾性層の熱伝導性が不十分であり、被記録材上への画像の熱定着が不十分な場合があった。また、特許文献3及び4のように、この画像の熱定着性向上のために弾性層内に高熱伝導性物質を含有させると、弾性層の硬度が高くなってしまう場合があった。この結果、被記録材の凹凸に追従してトナー像を包み込み像ズレ・にじみや、混色性が低下していた。   As described above, in the conventional fixing members represented by Patent Documents 1 and 2, the thermal conductivity of the elastic layer is insufficient, and the thermal fixing of the image on the recording material may be insufficient. there were. Further, as in Patent Documents 3 and 4, when a highly thermally conductive substance is contained in the elastic layer in order to improve the heat fixability of the image, the hardness of the elastic layer may increase. As a result, the toner image is wrapped by following the unevenness of the recording material, and image misalignment / bleeding and color mixing properties are reduced.

本発明は、このような定着部材における従来の課題を解決することを目的としており、高い熱伝導性の維持とトナー像の像ズレ・にじみの防止や良好な混色性の発現の両立を目的とするものである。
すなわち、本発明は、充分な熱伝導性を有し、且つ硬度が適切な範囲にある定着部材を提供することを目的とする。
An object of the present invention is to solve the conventional problems in such a fixing member, and aims to achieve both high thermal conductivity maintenance, prevention of image displacement and blurring of a toner image, and good color mixing. To do.
That is, an object of the present invention is to provide a fixing member having sufficient thermal conductivity and having a hardness in an appropriate range.

本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意検討し、高熱伝導性充填材を含む耐熱性ゴム材料の成型時に、充填材と親和性の高い凝集剤を添加し熱硬化させれば良いことを発見した。   The present inventors have intensively studied to solve the above problems, and when a heat-resistant rubber material containing a high thermal conductive filler is molded, a flocculant having a high affinity with the filler should be added and thermally cured. I found

すなわち、弾性層内で変動係数CVが25%以上、75%以下となるように高熱伝導性充填材を凝集させることにより、弾性層内に熱流路を形成し熱伝導性が充分に確保できると共に柔軟性も損なわないことを見出し、本発明に至った。
本発明は以下に示す構成を有する定着部材である。
That is, by aggregating the high thermal conductive filler so that the coefficient of variation C V is 25% or more and 75% or less in the elastic layer, a heat flow path can be formed in the elastic layer to sufficiently secure the thermal conductivity. In addition, the inventors have found that the flexibility is not impaired and have reached the present invention.
The present invention is a fixing member having the following configuration.

[1]
電子写真用加熱定着装置に組み込まれる定着部材であって、少なくとも弾性層を有し、該弾性層は、弾性材料と、平均粒径Lが1μm以上、100μm以下の熱伝導性充填材とを含み、
該熱伝導性充填材の該弾性層中の配合量が、30体積%以上、50体積%以下であり、
該弾性層の断面の、該平均粒径Lの5倍四方である5L×5Lの部分の面積における該熱伝導性充填材の存在個数を、25箇所で観察した際の、該熱伝導性充填材の存在個数の標準偏差をσ、該熱伝導性充填材の存在個数の平均値をμとしたとき、以下の数式で表される変動係数Cvが25%以上、75%以下であることを特徴とする定着部材:
Cv=[(標準偏差σ)/(平均値μ)]×100。
[1]
A fixing member to be incorporated in an electrophotographic heat fixing apparatus, having at least an elastic layer, the elastic layer including an elastic material and a heat conductive filler having an average particle diameter L of 1 μm or more and 100 μm or less. ,
The amount of the thermally conductive filler in the elastic layer is 30% by volume or more and 50% by volume or less,
The thermal conductive filling when the number of the thermally conductive fillers present in the area of a 5 L × 5 L portion which is 5 times square of the average particle diameter L in the cross section of the elastic layer is observed at 25 locations. When the standard deviation of the number of existing materials is σ and the average value of the number of the thermally conductive fillers is μ, the coefficient of variation Cv represented by the following formula is 25% or more and 75% or less. Characteristic fixing member:
Cv = [(standard deviation σ) / (average value μ)] × 100.

[2]
前記弾性材料が、シリコーンゴムである上記[1]に記載の定着部材。
[3]
前記熱伝導性充填材の熱伝導率が、10[W/(m・K)]以上である上記[1]又は[2]に記載の定着部材。
[2]
The elastic material, the fixing member according to the silicone rubber der Ru on SL [1].
[3]
Fixing member according to the thermal conductivity of the thermally conductive filler, 10 [W / (m · K)] or Der Ru on SL [1] or [2].


前記弾性層が、付加硬化型シリコーンゴム原液、前記熱伝導性充填材及び凝集剤を含むシリコーンゴム組成物の硬化物からなる上記[1]から[]の何れか1項に記載の定着部材。
[ 4 ]
The fixing member according to any one of [1] to [ 3 ], wherein the elastic layer is made of a cured product of a silicone rubber composition containing an addition-curable silicone rubber stock solution, the thermally conductive filler, and a flocculant. .


電子写真用加熱定着装置に組み込まれる定着部材であって、
該定着部材は、少なくとも弾性層を有し、
該弾性層は、弾性材料と、熱伝導性充填材と、凝集剤とを含み、
該弾性層中の該熱伝導性充填材の含量が20体積%以上、60体積%以下、該弾性層中の該凝集剤の含量が0.1質量%以上、15質量%以下であることを特徴とする定着部材。
[ 5 ]
A fixing member incorporated in an electrophotographic heat fixing device,
The fixing member has at least an elastic layer,
The elastic layer includes an elastic material, a thermally conductive filler, and a flocculant,
The content of the heat conductive filler in the elastic layer is 20% by volume or more and 60% by volume or less, and the content of the flocculant in the elastic layer is 0.1% by mass or more and 15% by mass or less. A fixing member.


前記凝集剤が、少なくともアルコール基を有する化合物である上記[]に記載の定着部材。
[ 6 ]
The fixing member according to [ 5 ], wherein the flocculant is a compound having at least an alcohol group.


前記凝集剤が、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール及びグリセリンからなる群より選ばれた少なくとも一つの化合物からなる上記[]または[]に記載の定着部材。
[ 7 ]
The fixing member according to [ 5 ] or [ 6 ], wherein the flocculant is made of at least one compound selected from the group consisting of ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, and glycerin.

本発明の定着部材は充分な熱伝導性を有しながら低硬度であるため、電子写真画像形成装置、特に電子写真カラー画像形成装置等の電子写真用加熱定着装置の定着部材として有用である。すなわち、本発明の定着部材を組み込んでなる電子写真画像形成装置では、弾性層が低硬度であるため、カラー画像において充分な混色性とトナー溶融均一性が達成され画像品質が向上する。また、弾性層が優れた熱伝導性を有するため、加熱定着装置内のヒータの設定温度を下げることが可能となり、省エネルギーが達成される。   Since the fixing member of the present invention has sufficient heat conductivity and low hardness, it is useful as a fixing member for an electrophotographic image forming apparatus, particularly an electrophotographic heat fixing apparatus such as an electrophotographic color image forming apparatus. That is, in the electrophotographic image forming apparatus incorporating the fixing member of the present invention, since the elastic layer has a low hardness, sufficient color mixing and toner melting uniformity are achieved in the color image, and the image quality is improved. Further, since the elastic layer has excellent thermal conductivity, it is possible to lower the set temperature of the heater in the heat fixing device, and energy saving is achieved.

(弾性層)
図1に、本発明の定着部材における弾性層の一例の模式的断面図を示す。図1において1は弾性材料であり、シリコーンゴム等の耐熱性弾性材料が用いられる。シリコーンゴムを弾性層として用いる場合には、入手のしやすさ、硬度調整のしやすさなどから、付加硬化型シリコーンゴムが好まれる。シリコーンゴム材料の硬化前粘度は、低すぎると充填材が沈降しやすくなり、高すぎると混合が困難になるため、0.1〜500Pa・s程度のものが好ましい。弾性層は、この弾性材料1に熱伝導性充填材2を凝集化分散させたのち、加熱硬化することによって構成されている。
(Elastic layer)
FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of an example of an elastic layer in the fixing member of the present invention. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes an elastic material, and a heat-resistant elastic material such as silicone rubber is used. When silicone rubber is used as the elastic layer, addition-curable silicone rubber is preferred because it is easily available and the hardness can be easily adjusted. If the viscosity before curing of the silicone rubber material is too low, the filler tends to settle, and if it is too high, mixing becomes difficult. Therefore, a viscosity of about 0.1 to 500 Pa · s is preferable. The elastic layer is formed by aggregating and dispersing the heat conductive filler 2 in the elastic material 1 and then heat-curing.

熱伝導性充填材2としては高熱伝導性であることが求められ、無機物、特に金属、金属化合物等が好ましい。具体的には、炭化ケイ素(SiC)、窒化ケイ素(Si34)、窒化ホウ素(BN)、窒化アルミニウム(AlN)、アルミナ(Al23)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化マグネシウム(MgO)、シリカ(SiO2)、銅(Cu)、アルミニウム(Al)、銀(Ag)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)等の高熱伝導性微粉末を挙げることができ、これらは単独であるいは2種以上を混合して用いることができる。 The thermally conductive filler 2 is required to have high thermal conductivity, and inorganic substances, particularly metals and metal compounds are preferable. Specifically, silicon carbide (SiC), silicon nitride (Si 3 N 4 ), boron nitride (BN), aluminum nitride (AlN), alumina (Al 2 O 3 ), zinc oxide (ZnO), magnesium oxide (MgO ), Silica (SiO 2 ), copper (Cu), aluminum (Al), silver (Ag), iron (Fe), nickel (Ni), and the like, and these may be used alone or in combination. Two or more kinds can be mixed and used.

ここで、熱伝導性充填材とは、その熱伝導率が弾性材料に比して2倍以上である、無機、乃至金属を主成分とする粒子状物質のことである。この点において、例えば、特許文献4に示される「液状又はゼリー状の高熱伝導率物質」とは明確に区別される。   Here, the thermally conductive filler is an inorganic or metal particulate material whose thermal conductivity is twice or more that of an elastic material. In this respect, for example, it is clearly distinguished from the “liquid or jelly-like high thermal conductivity substance” disclosed in Patent Document 4.

なお、熱伝導性充填材の平均粒径Lとしては、耐熱性弾性材料への分散性や熱伝導性等の向上の点から1μm以上100μm以下となっている必要がある。すなわち、平均粒径Lが1μm未満の時は、弾性層内での熱流路が細くなり弾性層全体が十分な熱伝度性を有することができない。また、平均粒径Lが100μmを超えると弾性層中での耐熱性弾性材料の分散性が極端に悪くなり、弾性層に熱流路が形成されず、弾性層全体の熱伝導性が低下する。   The average particle size L of the heat conductive filler needs to be 1 μm or more and 100 μm or less from the viewpoint of improving dispersibility in the heat resistant elastic material, heat conductivity, and the like. That is, when the average particle size L is less than 1 μm, the heat flow path in the elastic layer becomes thin and the entire elastic layer cannot have sufficient heat conductivity. On the other hand, when the average particle size L exceeds 100 μm, the dispersibility of the heat-resistant elastic material in the elastic layer is extremely deteriorated, no heat flow path is formed in the elastic layer, and the thermal conductivity of the entire elastic layer is lowered.

なお、熱伝導性充填材の平均粒径Lとしては、3μm以上50μm以下であることが好ましく、5μm以上30μm以下であることがより好ましく、8μm以上、15μm以下が更に好ましい。熱伝導性充填材の平均粒径Lがこれらの範囲内にあることによって、弾性層内により有効に熱流路を形成でき、弾性層全体がより高い熱伝導性を有することができる。また、熱伝導性充填材の平均粒径Lは、フロー式粒子像分析装置(FPIA−3000(商品名)、シスメックス株式会社製)によって測定することができる。   The average particle size L of the heat conductive filler is preferably 3 μm or more and 50 μm or less, more preferably 5 μm or more and 30 μm or less, and further preferably 8 μm or more and 15 μm or less. When the average particle diameter L of the heat conductive filler is within these ranges, the heat flow path can be formed more effectively in the elastic layer, and the entire elastic layer can have higher heat conductivity. Moreover, the average particle diameter L of a heat conductive filler can be measured with a flow type particle image analyzer (FPIA-3000 (trade name), manufactured by Sysmex Corporation).

弾性層内では熱伝導性充填材2が所定の不均一性をもって分布(凝集化分散)している必要がある。このように熱伝導性充填材2が不均一性をもって分布していることにより、弾性層内に熱伝導性充填材2の熱流路が形成され、弾性層は高い熱伝導性を有することができると共に、弾性層を低硬度とすることが可能となる。そこで、弾性層内での熱伝導性充填材2の分布(凝集化分散)の度合いを評価することが必要となる。   In the elastic layer, the heat conductive filler 2 needs to be distributed (aggregated and dispersed) with a predetermined nonuniformity. Since the heat conductive filler 2 is distributed with non-uniformity in this way, a heat flow path of the heat conductive filler 2 is formed in the elastic layer, and the elastic layer can have high heat conductivity. At the same time, the elastic layer can have a low hardness. Therefore, it is necessary to evaluate the degree of distribution (aggregation dispersion) of the heat conductive filler 2 in the elastic layer.

熱伝導性充填材2の凝集化分散の度合いについては、弾性層の任意の断面において、25箇所の規定面積における存在個数を計測し、この存在個数の変動係数CVを算出することにより、比較することができる。この規定面積は、熱伝導性充填材の平均粒径Lの5倍×熱伝導性充填材の平均粒径Lの5倍の部分の面積(熱伝導性充填材の平均粒径Lの5倍四方の面積;一辺の長さが熱伝導性充填材の平均粒径Lの5倍の正方形の面積)と表現することもできる。 The degree of agglomeration and dispersion of the thermally conductive filler 2 is compared by measuring the number of existing in 25 prescribed areas in an arbitrary cross section of the elastic layer and calculating the coefficient of variation C V of this number. can do. This specified area is 5 times the average particle diameter L of the thermally conductive filler × 5 times the average particle diameter L of the thermally conductive filler (5 times the average particle diameter L of the thermally conductive filler) It can also be expressed as an area on all sides; an area of a square in which the length of one side is five times the average particle diameter L of the thermally conductive filler.

この変動係数Cvは、規定面積における熱伝導性充填材2の存在個数を25箇所、観察した際の熱伝導性充填材の存在個数の標準偏差σを、25箇所、観察した際の熱伝導性充填材2の存在個数の平均値μで除したものに100を乗じた値である。具体的には、以下の数式で表される。
変動係数Cv=[(標準偏差σ)/(平均値μ)]×100
この変動係数Cvは、存在個数、つまり粒子密度の大小にかかわらず、ばらつきの度合いを表現する係数である。
The coefficient of variation Cv is 25 when the number of thermally conductive fillers 2 existing in the specified area is 25, and when the standard deviation σ of the number of thermally conductive fillers observed is 25, the thermal conductivity when observed. This is a value obtained by multiplying the number of fillers 2 divided by the average value μ by 100. Specifically, it is expressed by the following mathematical formula.
Coefficient of variation Cv = [(standard deviation σ) / (average value μ)] × 100
This variation coefficient Cv is a coefficient expressing the degree of variation regardless of the number of existing particles, that is, the particle density.

よって、規定面積内の存在個数が場所によって大きくばらつくほど、CVの値が大きくなるため、凝集化分散の度合いが高いことを表す。一方、存在個数の場所によるばらつきが小さいほど、CVの値が小さくなるため、より均一な分散となっていることを表す。 Therefore, the value of C V increases as the number of existing objects in the specified area varies greatly depending on the location, indicating that the degree of aggregation dispersion is high. On the other hand, the smaller the variation in the number of locations, the smaller the value of C V , indicating a more uniform distribution.

この弾性層の断面における観察・計測手法としては、以下の方法に従った。まず、トリミング用カミソリ(429 SUS UNCOT(商品名)、日本電子データム社製)を用いて、弾性層を任意の方向に切断した。次に、このようにして切断した弾性層の断面中の任意の部分を、走査型電子顕微鏡(JSM−6300(商品名)、日本電子株式会社製)を用いて観察し、写真撮影を行った。なお、予備実験により弾性層は何れの方向の断面で見てもその変動係数CVは変わらないことを確認している。 The following method was used as an observation / measurement method for the cross section of the elastic layer. First, the elastic layer was cut in any direction using a trimming razor (429 SUS UNCOT (trade name), manufactured by JEOL Datum). Next, an arbitrary part in the cross section of the elastic layer cut in this way was observed using a scanning electron microscope (JSM-6300 (trade name), manufactured by JEOL Ltd.) and photographed. . Note that it has been confirmed by preliminary experiments that the coefficient of variation C V of the elastic layer does not change when viewed in cross section in any direction.

次に、画像解析ソフト(Image−Pro Plus(商品名)、Media Cybernetics社製)により変動係数CVの計測を行った。まず、走査型電子顕微鏡により撮影した写真において任意の規定面積(平均粒径Lの5倍四方の大きさ)の部分を選択する。そして、この規定面積内に含まれる熱伝導性充填材の粒子個数及び、弾性層の切断時に欠落したと思われる、熱伝導性充填材の存在痕の空隙個数の総和をカウントする。なお、「熱伝導性充填材の存在痕」は、例えば、図4−1及び4−2で示されるように、断面中に窪みとなっているため明確に判別することができる。更に、各熱伝導性充填材の粒子は断面中でそれぞれ明確に判別することができる。 Next, the coefficient of variation C V was measured using image analysis software (Image-Pro Plus (trade name), manufactured by Media Cybernetics). First, in a photograph taken with a scanning electron microscope, a portion having an arbitrary specified area (5 times the average particle size L) is selected. Then, the total number of particles of the thermally conductive filler contained in the specified area and the number of voids in the presence traces of the thermally conductive filler that are considered to be missing when the elastic layer is cut are counted. It should be noted that the “existence trace of the thermally conductive filler” can be clearly discriminated because it is a depression in the cross section as shown in FIGS. Furthermore, the particles of each thermally conductive filler can be clearly identified in the cross section.

このようなカウントを弾性層断面において任意の25箇所で行うことにより、熱伝導性充填材の存在個数の標準偏差σ、及び平均値μを求めることができる。また、これら標準偏差σ、及び平均値μの値から、最終的に熱伝導性充填材の存在個数の変動係数CVを求めることができる。なお、熱伝導性充填材のカウントに際しては、観察した規定面積内に熱伝導性充填材又は欠落した粒子痕の重心点が存在する場合にのみ個数をカウントする。 By performing such counting at any 25 points in the cross section of the elastic layer, the standard deviation σ and the average value μ of the number of thermally conductive fillers can be obtained. Further, from the standard deviation σ and the average value μ, the coefficient of variation C V of the number of thermally conductive fillers can be finally obtained. In counting the thermally conductive filler, the number is counted only when the center of gravity of the thermally conductive filler or missing particle trace exists within the observed specified area.

本発明では、上記のようにして計測した弾性層中の熱伝導性充填材の変動係数CVが25%以上、75%以下となっている必要がある。変動係数CVが25%未満であると、弾性層内での熱伝導性充填材の分布の均一性が高くなるため、弾性層内に熱伝導性充填材が凝集した熱流路が形成されない。この結果、弾性層全体の熱伝導性が悪くなる。また、変動係数CVが75%を超えると、弾性層の硬度が高くなってしまう。 In the present invention, the coefficient of variation C V of the thermally conductive filler in the elastic layer measured as described above needs to be 25% or more and 75% or less. When the coefficient of variation C V is less than 25%, the uniformity of the distribution of the heat conductive filler in the elastic layer becomes high, so that a heat flow path in which the heat conductive filler is aggregated in the elastic layer is not formed. As a result, the thermal conductivity of the entire elastic layer is deteriorated. On the other hand, if the coefficient of variation C V exceeds 75%, the hardness of the elastic layer becomes high.

熱伝導性充填材の変動係数CVは、30%以上、60%以下が好ましい。変動係数CVがこれらの範囲内にあることによって、より効果的に弾性層内に熱流路が形成されると共に、低硬度の弾性層とすることができる。 The coefficient of variation C V of the thermally conductive filler is preferably 30% or more and 60% or less. When the coefficient of variation C V is within these ranges, a heat flow path can be more effectively formed in the elastic layer, and a low hardness elastic layer can be obtained.

また、弾性層の熱伝導性を向上させるためにここで用いる熱伝導性充填材として、その熱伝導率が10[W/(m・K)]以上であるものが望ましい。また、熱伝導性充填材の弾性層中の配合量が30体積%以上、50体積%以下であることが好ましい。熱伝導性充填材の配合量が30体積%より少ないと、定着部材としての熱伝導性を確保することが難しくなる場合がある。また、50体積%を超えると弾性層の硬度が高くなりすぎる為、充分な画像品質を確保することが難しくなる場合がある。   Moreover, as a heat conductive filler used here in order to improve the heat conductivity of an elastic layer, the thing whose heat conductivity is 10 [W / (m * K)] or more is desirable. Moreover, it is preferable that the compounding quantity in the elastic layer of a heat conductive filler is 30 volume% or more and 50 volume% or less. When the blending amount of the heat conductive filler is less than 30% by volume, it may be difficult to ensure the heat conductivity as the fixing member. On the other hand, if it exceeds 50% by volume, the hardness of the elastic layer becomes too high, and it may be difficult to ensure sufficient image quality.

弾性層中の熱伝導性充填材の配合量(体積%)の測定方法は、まず弾性層の任意の部分を切り出し、その25℃における体積を、乾式自動密度計(商品名:アキュピック1330−1、(株)島津製作所製)を用いて測定する。   The measurement method of the blending amount (volume%) of the heat conductive filler in the elastic layer is as follows. First, an arbitrary part of the elastic layer is cut out, and the volume at 25 ° C. is measured with a dry automatic densimeter (trade name: Accupic 1330-1). , Manufactured by Shimadzu Corporation).

続いて、体積測定を行った弾性層を熱重量測定装置(商品名:TGA851e/SDTA、メトラー・トレド株式会社製)を用いて窒素ガス雰囲気下で700℃・1時間加熱することで熱伝導性充填材(シリコーンゴム)を分解・除去する。冷却後、残存成分(熱伝導性充填材)を再度、25℃にて乾式自動密度計を用いて体積測定し、この値を初期の体積で除したものに100を乗じることで熱伝導性充填材の配合量(体積%)が求まる。具体的には、以下の式で表される。
熱伝導性充填材の配合量(体積%)
=(熱重量測定装置による処理後の熱伝導性充填材の体積)/(熱重量測定装置による処理前の熱伝導性充填材の体積)×100
なお、上記弾性層には弾性材料、及び熱伝導性充填材以外にも所望の特性に応じた他の添加剤を添加することもできる。
Subsequently, the elastic layer subjected to volume measurement is heated by heating at 700 ° C. for 1 hour in a nitrogen gas atmosphere using a thermogravimetric measurement device (trade name: TGA851e / SDTA, manufactured by METTLER TOLEDO). Decompose and remove the filler (silicone rubber). After cooling, measure the volume of the remaining component (thermally conductive filler) again using a dry automatic densimeter at 25 ° C., and multiply this value by the initial volume by multiplying by 100 to thermally conductively fill The blending amount (volume%) of the material is obtained. Specifically, it is represented by the following formula.
Blending amount of heat conductive filler (volume%)
= (Volume of thermally conductive filler after treatment by thermogravimetric apparatus) / (Volume of thermally conductive filler before treatment by thermogravimetric apparatus) × 100
In addition to the elastic material and the heat conductive filler, other additives according to desired characteristics can be added to the elastic layer.

また、本発明では更に、弾性材料と、熱伝導性充填材と、凝集剤とを有する弾性層を有することによっても、高熱伝導性と低硬度を有する定着部材とすることができる。この定着部材の弾性層内では、熱伝導性充填材2の表面に凝集剤が一様に付着しており、この凝集剤を介して熱伝導性充填材2同士が互いに凝集化分散して三次元的な数珠繋ぎ状になっている。このように数珠繋ぎ状とすることで、高い熱伝導性を有する熱伝導性充填材2を介した熱流路が弾性層の一方の面から他方の面まで確保され、弾性層全体として熱伝導性が向上する。   In the present invention, a fixing member having high thermal conductivity and low hardness can also be obtained by having an elastic layer having an elastic material, a heat conductive filler, and a flocculant. In the elastic layer of the fixing member, the flocculant is uniformly attached to the surface of the heat conductive filler 2, and the heat conductive fillers 2 are agglomerated and dispersed with each other through the flocculant. It is an original rosary chain. In this way, a heat flow path through the thermally conductive filler 2 having high thermal conductivity is secured from one surface of the elastic layer to the other surface, and the thermal conductivity of the entire elastic layer is improved. improves.

凝集剤としては熱伝導性充填材2との親和性が高く、逆に弾性材料1に対して相溶性の低いアルコール基(アルコール性水酸基、またはアルコール性水酸基由来の官能基)を有する化合物が好ましい。具体的には、エチレングリコール(EG)、ジエチレングリコール(DEG)、トリエチレングリコール(TEG)、ポリエチレングリコール(PEG)、プロピレングリコール(PG)、グリセリン(GLC)等のアルコール基を複数個有する化合物で、弾性材料の硬化時に不要な副反応を生じないものが好ましい。これらの凝集剤は単独で、又は複数種を組み合わせて用いることができる。   As the flocculant, a compound having an alcohol group (alcoholic hydroxyl group or a functional group derived from an alcoholic hydroxyl group) having high affinity with the heat conductive filler 2 and low compatibility with the elastic material 1 is preferable. . Specifically, a compound having a plurality of alcohol groups such as ethylene glycol (EG), diethylene glycol (DEG), triethylene glycol (TEG), polyethylene glycol (PEG), propylene glycol (PG), glycerin (GLC), Those that do not cause unnecessary side reactions when the elastic material is cured are preferred. These flocculants can be used alone or in combination.

弾性層中の熱伝導性充填材の含量は20体積%以上、60体積%以下とする必要がある。なお、熱伝導性充填材の含量は、30体積%以上、50体積%以下が好ましく、35体積%以上、45体積%以下がより好ましい。   The content of the heat conductive filler in the elastic layer needs to be 20% by volume or more and 60% by volume or less. The content of the heat conductive filler is preferably 30% by volume or more and 50% by volume or less, and more preferably 35% by volume or more and 45% by volume or less.

また、弾性層中の凝集剤の含量は0.1質量%以上、15質量%以下とする必要がある。なお、凝集剤の含量は、0.5質量%以上、10質量%以下が好ましく、3質量%以上、5質量%以下がより好ましい。   Further, the content of the flocculant in the elastic layer needs to be 0.1% by mass or more and 15% by mass or less. The content of the flocculant is preferably 0.5% by mass or more and 10% by mass or less, and more preferably 3% by mass or more and 5% by mass or less.

弾性層中の熱伝導性充填材、及び凝集剤の含量がこれらの範囲内にあることによって、熱伝導性充填材は適度な不均一性で弾性層内に分布することができる。この結果、弾性層内で熱伝導性充填材が効果的に凝集し、熱流路を形成することができる。また、弾性層の硬度が高くならず、低硬度を維持することができる。   When the content of the heat conductive filler and the flocculant in the elastic layer is within these ranges, the heat conductive filler can be distributed in the elastic layer with an appropriate non-uniformity. As a result, the heat conductive filler can be effectively aggregated in the elastic layer to form a heat flow path. Further, the hardness of the elastic layer does not increase, and a low hardness can be maintained.

(定着部材)
次に、本発明の定着部材について説明する。
図2は定着部材の一例の層構成断面模式図を示している。
(Fixing member)
Next, the fixing member of the present invention will be described.
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the layer structure of an example of the fixing member.

図2において3は定着部材の基体であり、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択される。中でもロール状あるいはベルト状のものが稼働効率、占有体積等の点から好ましい。   In FIG. 2, reference numeral 3 denotes a fixing member base, and the shape, structure, size, etc. thereof are not particularly limited and are appropriately selected according to the purpose. Of these, a roll or belt is preferred from the standpoints of operating efficiency, occupied volume, and the like.

基体の材質は、耐熱性、機械的強度に優れ、熱導伝性が良好である材質ならば特に制限はないが、たとえばロール状のものであれば、アルミニウム、鉄、銅、ニッケル等の金属、SUS、真鍮等の合金、セラミックス等が挙げられる。   The material of the substrate is not particularly limited as long as it has excellent heat resistance, mechanical strength, and good thermal conductivity. For example, in the case of a roll, a metal such as aluminum, iron, copper, nickel, etc. SUS, alloys such as brass, ceramics and the like.

ベルト状の部材に適する基体の材料としては前記材料の他に、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリエステル、熱硬化性ポリイミド、熱可塑性ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリアセタール、ポリフェニレンサルファイド等の樹脂材料が挙げられる。また、前記樹脂は導電性粉体などを添加して、体積抵抗率を制御することが好ましく、中でも、カーボンブラックを添加分散して、体積抵抗率を制御したポリイミドフィルムが好ましい。特にこれらベルト状基体に関しては、継ぎ目があると定着時にその部分で加圧力が変わり、画質に影響を及ぼすため、無端状ベルトがより好ましい。   Examples of the base material suitable for the belt-shaped member include, in addition to the above materials, resins such as polyethylene terephthalate, polybutylene naphthalate, polyester, thermosetting polyimide, thermoplastic polyimide, polyamide, polyamideimide, polyacetal, and polyphenylene sulfide. Materials. The resin is preferably added with conductive powder to control the volume resistivity, and among them, a polyimide film in which the volume resistivity is controlled by adding and dispersing carbon black is preferable. In particular, regarding these belt-like substrates, an endless belt is more preferable because if there is a seam, the applied pressure changes at that portion and affects the image quality.

4は弾性層であり、任意の厚み・形状で形成される。弾性層4の形成方法は特に限定されず、一般には型成型、コート成型等の成型方法を用いて基体上に形成される。   Reference numeral 4 denotes an elastic layer, which is formed with an arbitrary thickness and shape. The method for forming the elastic layer 4 is not particularly limited, and is generally formed on the substrate using a molding method such as mold molding or coat molding.

5は離型層であり、シリコーンゴム、フッ素ゴム、フッ素樹脂等で形成されることが多いが、特に離型性の観点からシリコーンゴムもしくはフッ素樹脂が好ましい。形成方法や厚みも、特に限定されるものではないが、一般的にはチューブ状に成型された離型層材料を被覆する方法、材料の微粒子を弾性層4の外表面にコートし、加熱溶融して、形成する方法等が知られている。また、厚みは5μm以上100μm以下が一般的である。   Reference numeral 5 denotes a release layer, which is often formed of silicone rubber, fluororubber, fluororesin, etc., but silicone rubber or fluororesin is particularly preferable from the viewpoint of releasability. The formation method and thickness are not particularly limited, but generally, a method of coating a release layer material formed in a tube shape, coating the outer surface of the elastic layer 4 with fine particles of the material, and heat melting Thus, a forming method and the like are known. The thickness is generally 5 μm or more and 100 μm or less.

さらに、各層の間(基体と弾性層の間、弾性層と離型層の間)には接着、通電等の目的によりプライマー層や接着層が形成されていても良い。また、各々の層は本発明の範囲内において、多層構成となっても良い。また、定着部材の内面や外面に摺動性、熱吸収性、離型性等の目的で、ここに示した以外の層が形成されていても良い。これらの層を形成する順は特に限定されておらず、それぞれの工程等の都合によって適宜入れ替えて行なっても良い。また、必要により、基体の内面に摺動性を向上するためにポリイミド、ポリアミドイミド、フッ素樹脂等の層を設けてもよい。   Furthermore, a primer layer or an adhesive layer may be formed between each layer (between the base and the elastic layer, between the elastic layer and the release layer) for the purpose of adhesion, energization, and the like. Each layer may have a multilayer structure within the scope of the present invention. Further, layers other than those shown here may be formed on the inner surface and outer surface of the fixing member for the purpose of slidability, heat absorption, releasability, and the like. The order in which these layers are formed is not particularly limited, and may be appropriately changed depending on the convenience of each process. Further, if necessary, a layer of polyimide, polyamideimide, fluororesin or the like may be provided on the inner surface of the substrate in order to improve slidability.

(電子写真用加熱定着装置)
次に、本発明の定着部材を組み込んでなる加熱定着装置の一例を説明する。
図3は、加熱体としてセラミックヒータを用いたベルト加熱方式の加熱定着装置の例を示す模式図である。
(Heat fixing device for electrophotography)
Next, an example of a heat fixing apparatus incorporating the fixing member of the present invention will be described.
FIG. 3 is a schematic view showing an example of a belt heating type heat fixing apparatus using a ceramic heater as a heating body.

図において、11は円筒状もしくはエンドレス状の定着部材であり、上述のようなものが用いられる。この定着部材11を保持するための耐熱性・断熱性のベルトガイド12がある。その定着部材11と接触する位置(ベルトガイド12の下面のほぼ中央部)に定着部材11を加熱するセラミックヒータ13が、ガイド長手方向に沿って形成具備させた溝部に嵌入して固定支持させている。そして、定着部材11はベルトガイド12にルーズに外嵌されている。また、加圧用剛性ステイ14はベルトガイド12の内側に挿通してある。   In the figure, 11 is a cylindrical or endless fixing member, and the above-mentioned fixing member is used. There is a heat-resistant and heat-insulating belt guide 12 for holding the fixing member 11. A ceramic heater 13 for heating the fixing member 11 at a position in contact with the fixing member 11 (substantially at the center of the lower surface of the belt guide 12) is fitted into a groove formed along the longitudinal direction of the guide and fixedly supported. Yes. The fixing member 11 is loosely fitted on the belt guide 12. The pressurizing rigid stay 14 is inserted inside the belt guide 12.

一方、定着部材11に対向するように加圧ローラ15が配設されている。なお加圧ローラは、本例では弾性加圧ローラ、すなわち、芯金15aにシリコーンゴムの弾性層15bを設けて硬度を下げたものである。芯金15aの両端部を装置の図示していない手前側と奥側のシャーシ側板との間に回転自由に軸受け保持させて配設されている。なお、弾性加圧ローラには、表面性を向上させるために、PFA(テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルエーテル共重合体)チューブを被覆している。   On the other hand, a pressure roller 15 is disposed so as to face the fixing member 11. In this example, the pressure roller is an elastic pressure roller, that is, a core rubber 15a provided with an elastic layer 15b of silicone rubber to reduce the hardness. Both ends of the metal core 15a are rotatably supported between the front side and the rear chassis side plate (not shown) of the apparatus. The elastic pressure roller is covered with a PFA (tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl ether copolymer) tube in order to improve surface properties.

加圧用剛性ステイ14の両端部と装置シャーシ側のバネ受け部材(図示していない)との間にそれぞれ加圧バネ(図示していない)を縮設することで、加圧用構成ステイ14に押し下げ力を作用させている。これにより、耐熱樹脂製ベルトガイド部材12の下面に配設したセラミックヒータ13の下面と加圧ローラ15の上面とが定着部材11を挟んで圧接して定着ニップ部16が形成される。   By pressing down the pressure springs (not shown) between the both ends of the pressure rigid stays 14 and the spring receiving members (not shown) on the apparatus chassis side, the pressure stays 14 are pushed down. Power is applied. As a result, the lower surface of the ceramic heater 13 disposed on the lower surface of the belt guide member 12 made of heat resistant resin and the upper surface of the pressure roller 15 are pressed against each other with the fixing member 11 interposed therebetween, so that the fixing nip portion 16 is formed.

加圧ローラ15は図示していない駆動手段により矢示のように反時計方向に回転駆動される。この加圧ローラ15の回転駆動による加圧ローラ15と定着部材11との外面との摩擦力で定着部材11に回転力が作用して、定着部材11はその内面が定着ニップ部16においてセラミックヒータ13の下面に密着して摺動する。定着部材11は、矢示のように時計方向に加圧ローラ15の回転周速度にほぼ対応した周速度でベルトガイド12の外回りに回転する(加圧ローラ駆動方式)。   The pressure roller 15 is driven to rotate counterclockwise as indicated by an arrow by a driving means (not shown). A rotational force acts on the fixing member 11 by a frictional force between the pressure roller 15 and the outer surface of the fixing member 11 due to the rotation of the pressure roller 15, and the inner surface of the fixing member 11 is a ceramic heater in the fixing nip portion 16. It slides in close contact with the lower surface of 13. The fixing member 11 rotates clockwise around the belt guide 12 at a peripheral speed substantially corresponding to the rotational peripheral speed of the pressure roller 15 as indicated by an arrow (pressure roller drive system).

温度検知素子17及び18は、必要により設けられ、図示していない手段によりそれぞれ定着部材11の内面と外面に接触して固定されていて、定着部材11が回転することにより、内面及び外面を摺動しながら、温度を計測する。   The temperature detecting elements 17 and 18 are provided as necessary, and are fixed in contact with the inner surface and the outer surface of the fixing member 11 by means (not shown), respectively, and when the fixing member 11 rotates, the inner surface and the outer surface are slid. Measure temperature while moving.

この加熱定着装置が駆動する場合は、プリントスタート信号に基づいて加圧ローラ15の回転が開始され、またセラミックヒータ16のヒートアップが開始される。加圧ローラ15の回転による定着部材11の回転周速度が定常化し、定着部材11の外面に設けた温度検知素子18の温度が所定温度、例えば180℃に立ち上がった瞬間に、被記録材20が導入される。この被記録材20の導入は、定着ニップ部16の定着部材11と加圧ローラ15との間に、被加熱材としてのフルカラートナー画像19を担持した被記録材20がトナー画像担持面側を定着部材11側にして行われる。そして、被記録材20は定着ニップ部16において定着部材11を介してセラミックヒータ13の下面に密着し、定着部材11と一緒に定着ニップ部16を移動通過していく。その移動通過過程において、定着部材11の熱が被記録材20に付与され、トナー画像19が被記録材20面に加熱定着される。定着ニップ部16を通過した被記録材20は定着部材11の外面から分離して搬送される。   When the heat fixing device is driven, rotation of the pressure roller 15 is started based on a print start signal, and heat-up of the ceramic heater 16 is started. When the rotational peripheral speed of the fixing member 11 is stabilized by the rotation of the pressure roller 15 and the temperature of the temperature detecting element 18 provided on the outer surface of the fixing member 11 rises to a predetermined temperature, for example, 180 ° C., the recording material 20 be introduced. The introduction of the recording material 20 is such that the recording material 20 carrying the full-color toner image 19 as the heating material is placed between the fixing member 11 and the pressure roller 15 of the fixing nip portion 16 on the toner image carrying surface side. This is performed on the fixing member 11 side. The recording material 20 is in close contact with the lower surface of the ceramic heater 13 via the fixing member 11 in the fixing nip portion 16, and moves and passes through the fixing nip portion 16 together with the fixing member 11. In the moving and passing process, the heat of the fixing member 11 is applied to the recording material 20, and the toner image 19 is heated and fixed on the surface of the recording material 20. The recording material 20 that has passed through the fixing nip 16 is transported separately from the outer surface of the fixing member 11.

加熱体としてのセラミックヒータ13は、定着部材11、被記録材20の移動方向に直交する方向を長手方向とする低熱容量の横長の線状加熱体である。チッ化アルミニウム等でできたヒータ基板13a(図示していない)と、このヒータ基板13aの表面にその長手に沿って設けた発熱層13b(図示していない)とを有する。セラミックヒータ13の構成としては例えば、Ag/Pd(銀/パラジウム)等の電気抵抗材料を厚み約10μm、幅1mm以上5mm以下にスクリーン印刷等により塗工して設けた発熱層13bを用いるのが好ましい。さらにその上に設けたガラスやフッ素樹脂等の保護層13c(図示していない)を基本構成とするものが好ましい。なお、用いるセラミックヒータはこのようなものに限定されるわけではない。   The ceramic heater 13 as a heating body is a horizontally long linear heating body having a low heat capacity and having a longitudinal direction in a direction orthogonal to the moving direction of the fixing member 11 and the recording material 20. A heater substrate 13a (not shown) made of aluminum nitride or the like and a heat generating layer 13b (not shown) provided on the surface of the heater substrate 13a along its length. As the structure of the ceramic heater 13, for example, a heating layer 13b provided by applying an electric resistance material such as Ag / Pd (silver / palladium) to a thickness of about 10 μm and a width of 1 mm to 5 mm by screen printing or the like is used. preferable. Further, it is preferable to use a protective layer 13c (not shown) such as glass or fluororesin provided thereon as a basic structure. The ceramic heater to be used is not limited to this.

そして、セラミックヒータ13の発熱層13bの両端間に通電されることで発熱層13bは発熱し、セラミックヒータ13が急速に昇温する。セラミックヒータ13は、ベルトガイド12の下面のほぼ中央部にガイド長手方向に沿って形成具備させた溝部に、保護層13c側を上向きに嵌入して固定支持させてある。定着部材11と接触する定着ニップ部16には、このセラミックヒータ13の摺動部材13d(図示していない)の面と定着部材11の内面が相互接触摺動する。   And when it supplies with electricity between the both ends of the heat_generation | fever layer 13b of the ceramic heater 13, the heat_generation | fever layer 13b heat | fever-generates and the ceramic heater 13 heats up rapidly. The ceramic heater 13 is fixedly supported by fitting the protective layer 13c upward in a groove formed along the longitudinal direction of the guide at the substantially central portion of the lower surface of the belt guide 12. The surface of the sliding member 13 d (not shown) of the ceramic heater 13 and the inner surface of the fixing member 11 slide in contact with each other at the fixing nip portion 16 that contacts the fixing member 11.

なお、本例では定着部材として無端ベルト状のものを示したが、中空基体を用いたローラ状の定着部材であってもよく、また、加圧部材が無端ベルト状のものであってもよい。   In this example, an endless belt-like fixing member is shown, but a roller-like fixing member using a hollow substrate may be used, and the pressure member may be an endless belt-like. .

以下、実施例により本発明を説明する。また、特に記載がない限り、用いた薬品類は市販の1級もしくは特級の試薬を用いた。   Hereinafter, the present invention will be described by way of examples. Unless otherwise specified, commercially available primary or special grade reagents were used.

(実施例1−1)
弾性材料として硬化後のゴム硬度(JISK7312、SRISに規定された方法で測定)が7°となる付加硬化型シリコーンゴム原液(粘度:13Pa・s(BH型回転粘度計使用、No.5×10rpm、室温))を用いた。この弾性材料(測定した体積割合は70体積%)に対し、凝集剤として5wt%のエチレングリコール(EG)を均一に混合・撹拌し、さらに熱伝導性充填材としてアルミナ(Al23)粉末(商品名:アルナビーズCB−A10S、昭和タイタニウム株式会社製))(測定した体積割合は30体積%)を混合して、シリコーンゴム組成物(1−1a)を得た。このシリコーンゴム組成物(1−1a)を硬化させて、直径30mm、厚み12.5mmのサンプル片を2個作成した。このシリコーンゴム組成物(1−1a)の硬化サンプル片について、京都電子工業株式会社製ホットディスク法熱物性測定装置TPA‐501を用いて熱伝導率を測定したところ、0.52[W/(m・K)]であった。
(Example 1-1)
Addition-curing silicone rubber stock solution (viscosity: 13 Pa · s (using a BH type rotational viscometer, No. 5 × 10 rpm)), the rubber hardness after curing as an elastic material (measured by the method defined in JIS K7312, SRIS) is 7 °. , Room temperature)). To this elastic material (measured volume ratio is 70% by volume), 5 wt% ethylene glycol (EG) is uniformly mixed and stirred as a flocculant, and alumina (Al 2 O 3 ) powder is used as a heat conductive filler. (Product name: Aruna Beads CB-A10S, manufactured by Showa Titanium Co., Ltd.) (measured volume ratio is 30% by volume) was mixed to obtain a silicone rubber composition (1-1a). This silicone rubber composition (1-1a) was cured to produce two sample pieces having a diameter of 30 mm and a thickness of 12.5 mm. When the thermal conductivity of the cured sample piece of the silicone rubber composition (1-1a) was measured using a hot disk method thermophysical property measuring apparatus TPA-501 manufactured by Kyoto Electronics Industry Co., Ltd., 0.52 [W / ( m · K)].

一方、SUSで形成された基体(厚み35μm、径24mm)の上に、シリコーンゴム組成物(1−1a)を300μmの厚みになるよう、200℃・4時間の条件で硬化形成した。さらに、その上にフッ素樹脂(PFA(テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルエーテル共重合体))チューブ(厚み30μm)の被覆をおこない、両端部を所定の長さに切断することで、定着部材(1−1b)を得た。   On the other hand, a silicone rubber composition (1-1a) was cured and formed on a substrate made of SUS (thickness 35 μm, diameter 24 mm) at 200 ° C. for 4 hours so as to have a thickness of 300 μm. Further, a fluororesin (PFA (tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl ether copolymer)) tube (thickness 30 μm) is coated thereon, and both ends are cut to a predetermined length, thereby fixing member (1 -1b) was obtained.

次に、フロー式粒子像分析装置(FPIA−3000(商品名)、シスメックス株式会社製)を用いて、アルミナ(Al23)粉末の平均粒径Lを測定したところ、10.8μmであった。 Next, when the average particle diameter L of the alumina (Al 2 O 3 ) powder was measured using a flow type particle image analyzer (FPIA-3000 (trade name), manufactured by Sysmex Corporation), it was 10.8 μm. It was.

この端部の切断片におけるシリコーンゴム硬化物の任意の断面を走査型電子顕微鏡(JSM−6300(商品名)、日本電子株式会社製)で観察することで、5L×5Lの規定面積の画像を25枚得た。観察画像の一例を図4−1に示す。これらの画像から、熱伝導性充填材は比較的、不均一に弾性層中に分散していることが分かる。この断面中の規定面積における熱伝導性充填材の存在個数を画像解析ソフト(Image−Pro Plus(商品名)、Media Cybernetics社製)により計測し、その変動係数CVを算出すると36%となった。結果を表1に示す。 By observing an arbitrary cross section of the cured silicone rubber in the cut piece at this end with a scanning electron microscope (JSM-6300 (trade name), manufactured by JEOL Ltd.), an image with a specified area of 5L × 5L can be obtained. 25 sheets were obtained. An example of the observation image is shown in FIG. From these images, it can be seen that the thermally conductive filler is relatively non-uniformly dispersed in the elastic layer. The number of thermally conductive fillers existing in a specified area in the cross section is measured by image analysis software (Image-Pro Plus (trade name), manufactured by Media Cybernetics), and the coefficient of variation C V is calculated to be 36%. It was. The results are shown in Table 1.

(実施例1−2)
エチレングリコールの添加量を3wt%に変更した以外は、実施例1−1に示したのと同様の方法でシリコーンゴム組成物(1−2a)を得た。このシリコーンゴム組成物(1−2a)の硬化サンプル片の熱伝導率は、0.49[W/(m・K)]であった。
(Example 1-2)
A silicone rubber composition (1-2a) was obtained in the same manner as shown in Example 1-1 except that the addition amount of ethylene glycol was changed to 3 wt%. The thermal conductivity of the cured sample piece of this silicone rubber composition (1-2a) was 0.49 [W / (m · K)].

また、シリコーンゴム組成物(1−2a)を用いて実施例1−1と同様の方法で、定着部材(1−2b)を得た。同様に観察を行い、得られた画像から充填材の存在個数を計測し、その変動係数CVを算出すると30%となった。結果を表1に示す。 Moreover, the fixing member (1-2b) was obtained by the method similar to Example 1-1 using the silicone rubber composition (1-2a). Observation was made in the same manner, the number of fillers present was measured from the obtained image, and the coefficient of variation C V was calculated to be 30%. The results are shown in Table 1.

(比較例1)
エチレングリコールを未添加に変更した以外は、実施例1−1に示したのと同様の方法でシリコーンゴム組成物(1−3a)を得た。このシリコーンゴム組成物(1−3a)の硬化サンプル片の熱伝導率は、0.35[W/(m・K)]であった。
(Comparative Example 1)
A silicone rubber composition (1-3a) was obtained in the same manner as shown in Example 1-1, except that ethylene glycol was not added. The thermal conductivity of the cured sample piece of this silicone rubber composition (1-3a) was 0.35 [W / (m · K)].

また、シリコーンゴム組成物(1−3a)を用いて実施例1−1と同様の方法で、定着部材(1−3b)を得た。実施例1−1と同様に端部切断片のシリコーンゴム硬化物の断面を観察することで、5L×5L相当面積の画像を25枚得た。その一例を図4−2に示す。これらの画像から、熱伝導性充填材は比較的、均一に断面中に分散していることが分かる。この断面中の熱伝導性充填材の存在個数を計測し、その変動係数CVを算出すると18%となった。結果を表1に示す。 Moreover, the fixing member (1-3b) was obtained by the method similar to Example 1-1 using the silicone rubber composition (1-3a). In the same manner as in Example 1-1, 25 images having an area equivalent to 5L × 5L were obtained by observing the cross section of the cured silicone rubber of the end piece. An example is shown in FIG. From these images, it can be seen that the thermally conductive filler is relatively uniformly dispersed in the cross section. The number of thermally conductive fillers present in this cross section was measured, and the coefficient of variation C V was calculated to be 18%. The results are shown in Table 1.

(実施例2)
弾性材料として硬化後のゴム硬度(JISK7312、SRISに規定された方法で測定)が10°となる付加硬化型シリコーンゴム原液(粘度:12Pa・s(BH型回転粘度計使用、No.5×10rpm、室温))を用いた。この弾性材料(測定後の体積割合は60体積%)に対し、凝集剤として5wt%のジエチレングリコール(DEG)を均一に混合・撹拌し、さらに熱伝導性充填材として窒化アルミニウム(AlN)粉末(商品名: TOYALNITE−FLA、東洋アルミニウム株式会社製)(測定後の体積割合は40体積%)を混合して、シリコーンゴム組成物(2−1a)を得た。このシリコーンゴム組成物(2−1a)の硬化サンプル片の熱伝導率は、1.35[W/(m・K)]であった。また、実施例1−1と同様の方法で、窒化アルミニウム(AlN)粉末の平均粒径Lを測定したところ、12.0μmであった。
(Example 2)
Addition-curing silicone rubber stock solution (viscosity: 12 Pa · s (using a BH type rotational viscometer, No. 5 × 10 rpm)) that gives a rubber hardness (measured by the method specified in JISK7312, SRIS) as an elastic material of 10 °. , Room temperature)). To this elastic material (volume ratio after measurement is 60% by volume), 5 wt% diethylene glycol (DEG) as a coagulant is uniformly mixed and stirred, and aluminum nitride (AlN) powder (product) as a heat conductive filler Name: TOYALNITE-FLA, manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd. (volume ratio after measurement was 40% by volume) to obtain a silicone rubber composition (2-1a). The thermal conductivity of the cured sample piece of this silicone rubber composition (2-1a) was 1.35 [W / (m · K)]. Moreover, it was 12.0 micrometers when the average particle diameter L of the aluminum nitride (AlN) powder was measured by the method similar to Example 1-1.

このシリコーンゴム組成物(2−1a)を用いて、弾性層の厚みを500μmとした以外は実施例1−1と同様の方法で、定着部材(2−1b)を得た。実施例1−1と同様に充填材の存在個数を計測し、その変動係数CVを算出すると52%となった。結果を表1に示す。 Using this silicone rubber composition (2-1a), a fixing member (2-1b) was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the thickness of the elastic layer was 500 μm. The number of fillers present was measured in the same manner as in Example 1-1, and the coefficient of variation C V was calculated to be 52%. The results are shown in Table 1.

(比較例2)
ジエチレングリコールを未添加とした以外は実施例2と同様の手法でシリコーンゴム組成物(2−2a)を得た。硬化サンプル片の熱伝導率は1.02[W/(m・K)]であった。
(Comparative Example 2)
A silicone rubber composition (2-2a) was obtained in the same manner as in Example 2 except that diethylene glycol was not added. The thermal conductivity of the cured sample piece was 1.02 [W / (m · K)].

また、シリコーンゴム組成物(2−2a)を用いて実施例2−1と同様の方法で、定着部材(2−2b)を得た。同様に充填材の存在個数を計測し、その変動係数CVを算出すると19%となった。結果を表1に示す。 Moreover, the fixing member (2-2b) was obtained by the method similar to Example 2-1 using the silicone rubber composition (2-2a). Similarly, the number of fillers was measured and the coefficient of variation C V was calculated to be 19%. The results are shown in Table 1.

(実施例3)
弾性材料として硬化後のゴム硬度(JISK7312、SRISに規定された方法で測定)が5°となる付加硬化型シリコーンゴム原液(粘度:20Pa・s(BH型回転粘度計使用、No.5×10rpm、室温))を用いた。この弾性材料(測定後の体積割合は50体積%)に対し、凝集剤として5wt%のグリセリン(GLC)を均一に混合・撹拌し、さらに熱伝導性充填材として炭化ケイ素(SiC)粉末(商品名:GC−1000J、屋久島電工株式会社製)(測定後の体積割合は50体積%)を混合して、シリコーンゴム組成物(3−1a)を得た。このシリコーンゴム組成物(3−1a)の硬化サンプル片の熱伝導率は、1.82[W/(m・K)]であった。また、実施例1−1と同様の方法で、炭化ケイ素(SiC)粉末の平均粒径Lを測定したところ、10.5μmであった。
(Example 3)
Addition-curing silicone rubber stock solution (viscosity: 20 Pa · s (using a BH type rotational viscometer, No. 5 × 10 rpm)) that gives a rubber hardness (measured by the method defined in JIS K7312, SRIS) as an elastic material of 5 °. , Room temperature)). To this elastic material (volume ratio after measurement is 50% by volume), 5 wt% glycerin (GLC) as a flocculant is uniformly mixed and stirred, and silicon carbide (SiC) powder (product) as a thermally conductive filler Name: GC-1000J, manufactured by Yakushima Electric Works Co., Ltd.) (volume ratio after measurement was 50% by volume) to obtain a silicone rubber composition (3-1a). The thermal conductivity of the cured sample piece of this silicone rubber composition (3-1a) was 1.82 [W / (m · K)]. Moreover, it was 10.5 micrometers when the average particle diameter L of the silicon carbide (SiC) powder was measured by the method similar to Example 1-1.

このシリコーンゴム組成物(3−1a)を用いて、実施例1−1と同様の方法で、定着部材(3−1b)を得た。実施例1−1と同様に充填材の存在個数を計測し、その変動係数CVを算出すると75%となった。結果を表1に示す。 Using this silicone rubber composition (3-1a), a fixing member (3-1b) was obtained in the same manner as in Example 1-1. The number of fillers was measured in the same manner as in Example 1-1, and the coefficient of variation C V was calculated to be 75%. The results are shown in Table 1.

(比較例3)
グリセリンを未添加とした以外は実施例3と同様の手法でシリコーンゴム組成物(3−2a)を得た。硬化サンプル片の熱伝導率は1.53[W/(m・K)]であった。
(Comparative Example 3)
A silicone rubber composition (3-2a) was obtained in the same manner as in Example 3 except that glycerin was not added. The thermal conductivity of the cured sample piece was 1.53 [W / (m · K)].

また、シリコーンゴム組成物(3−2a)を用いて実施例1−1と同様の方法で、定着部材(3−2b)を得た。同様に充填材の存在個数を計測し、その変動係数CVを算出すると21%となった。結果を表1に示す。 Moreover, the fixing member (3-2b) was obtained by the method similar to Example 1-1 using the silicone rubber composition (3-2a). Similarly, the number of fillers was measured and the coefficient of variation C V was calculated to be 21%. The results are shown in Table 1.

(実施例4)
弾性材料として硬化後のゴム硬度(JISK7312、SRISに規定された方法で測定)が20°となる付加硬化型シリコーンゴム原液(粘度:10Pa・s(BH型回転粘度計使用、No.5×10rpm、室温))を用いた。この弾性材料(測定後の体積割合は80体積%)に対し、凝集剤として10wt%のトリエチレングリコール(TEG)を均一に混合・撹拌し、さらに熱伝導性充填材としてシリカ(SiO2)粉末(商品名:Nipsil−LP、東ソー・シリカ株式会社)(測定後の体積割合は20体積%)を混合して、シリコーンゴム組成物(3−1a)を得た。このシリコーンゴム組成物(4−1a)の硬化サンプル片の熱伝導率は、0.38[W/(m・K)]であった。また、実施例1−1と同様の方法で、シリカ(SiO2)粉末の平均粒径Lを測定したところ、9.9μmであった。
Example 4
Addition-curing silicone rubber stock solution (viscosity: 10 Pa · s (using a BH type rotational viscometer, No. 5 × 10 rpm)), the rubber hardness after curing as an elastic material (measured by the method specified in JIS K7312, SRIS) is 20 °. , Room temperature)). To this elastic material (volume ratio after measurement is 80% by volume), 10 wt% triethylene glycol (TEG) as a coagulant is uniformly mixed and stirred, and silica (SiO 2 ) powder as a thermally conductive filler. (Product name: Nipsil-LP, Tosoh Silica Co., Ltd.) (volume ratio after measurement is 20% by volume) to obtain a silicone rubber composition (3-1a). The thermal conductivity of the cured sample piece of this silicone rubber composition (4-1a) was 0.38 [W / (m · K)]. Further, in the same manner as in Example 1-1, the silica (SiO 2) was measured an average particle size L of the powder was 9.9.

このシリコーンゴム組成物(4−1a)を用いて、弾性層の厚みを200μmとした以外は、実施例1−1と同様の方法で、定着部材(4−1b)を得た。実施例1−1と同様に充填材の存在個数を計測し、その変動係数CVを算出すると25%となった。結果を表1に示す。 Using this silicone rubber composition (4-1a), a fixing member (4-1b) was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the thickness of the elastic layer was 200 μm. The number of fillers was measured in the same manner as in Example 1-1, and the coefficient of variation C V was calculated to be 25%. The results are shown in Table 1.

(比較例4)
トリエチレングリコールを未添加とした以外は実施例4と同様の手法でシリコーンゴム組成物(4−2a)を得た。硬化サンプル片の熱伝導率は0.30[W/(m・K)]であった。
(Comparative Example 4)
A silicone rubber composition (4-2a) was obtained in the same manner as in Example 4 except that triethylene glycol was not added. The thermal conductivity of the cured sample piece was 0.30 [W / (m · K)].

また、シリコーンゴム組成物(4−2a)を用いて、実施例4と同様の方法で、定着部材(4−2b)を得た。同様に充填材の存在個数を計測し、その変動係数CVを算出すると12%となった。結果を表1に示す。 Moreover, the fixing member (4-2b) was obtained by the method similar to Example 4 using the silicone rubber composition (4-2a). Similarly, the number of fillers was measured, and the coefficient of variation C V was calculated to be 12%. The results are shown in Table 1.

表1の実施例1−1、1−2と比較例1、実施例2と比較例2、実施例3と比較例3、実施例4と比較例4の結果より、弾性層中に凝集剤を添加したものは全てCVが25%以上、75%以下の範囲内に入っていることが分かる。また、凝集剤を添加したものは、添加していないものと比べて全て熱伝導率が高くなっていることが分かる。これは、弾性層内に熱伝導性充填材の熱流路が形成されたためである。 From the results of Examples 1-1 and 1-2 in Table 1 and Comparative Example 1, Example 2 and Comparative Example 2, Example 3 and Comparative Example 3, Example 4 and Comparative Example 4, a coagulant is contained in the elastic layer. It can be seen that CV is in the range of 25% or more and 75% or less for all the materials to which is added. In addition, it can be seen that the heat conductivity is higher in the case where the flocculant is added than in the case where the flocculant is not added. This is because the heat flow path of the heat conductive filler is formed in the elastic layer.

≪定着部材の性能評価≫
[性能評価1]
図3で示した加熱定着装置の定着部材11として、実施例、比較例で得た定着部材(1−1b)〜(1−3b)を用い、定着部材の性能評価を行なった。
≪Performance evaluation of fixing member≫
[Performance evaluation 1]
As the fixing member 11 of the heat fixing apparatus shown in FIG. 3, the fixing members (1-1b) to (1-3b) obtained in the examples and comparative examples were used, and the performance of the fixing member was evaluated.

加圧ローラ15として厚み3.0mmのシリコーンゴム層の上にPFAチューブ(厚み50μm)を被覆した外形25mmのローラを用いた。また、セラミックヒータ13として窒化アルミニウム製の基板上に長手方向に沿って電気抵抗材料Ag/Pdを厚み10μm、幅2mmにスクリーン印刷で設け、さらにその上にガラスの保護層を設けたものを用いた。なお、定着部材11の駆動方式は加圧ローラ駆動方式とした。さらに、加圧ローラ15と定着部材11の間に形成されるニップ部16は6.5mmとした。   As the pressure roller 15, a roller having an outer diameter of 25 mm in which a PFA tube (thickness: 50 μm) was coated on a silicone rubber layer having a thickness of 3.0 mm was used. Further, as the ceramic heater 13, an electric resistance material Ag / Pd is provided on the aluminum nitride substrate along the longitudinal direction by screen printing to a thickness of 10 μm and a width of 2 mm, and a glass protective layer is further provided thereon. It was. The driving method of the fixing member 11 is a pressure roller driving method. Further, the nip portion 16 formed between the pressure roller 15 and the fixing member 11 is 6.5 mm.

加圧ローラ15を90mm/secのスピードで回転を開始した。この後に、セラミックヒータ13に通電し、温度検知素子18の示す温度が、180℃になった時点で被記録材20を、ニップ部16に通過させ、トナー画像を定着した。この被記録材20は、シアンとマゼンタの未定着トナー19が10mm四方の正方形状に二色重なった状態、及びシアンのみが10mm四方の正方形状で形成された状態とした。   The pressure roller 15 started to rotate at a speed of 90 mm / sec. Thereafter, the ceramic heater 13 was energized, and when the temperature indicated by the temperature detecting element 18 reached 180 ° C., the recording material 20 was passed through the nip portion 16 to fix the toner image. This recording material 20 was in a state in which cyan and magenta unfixed toner 19 was formed in a 10 mm square square in two colors, and only cyan was formed in a 10 mm square shape.

得られた定着画像を、光学顕微鏡で観察し、以下の基準でシアンとマゼンタの二色部分の混色性とシアン単色部分の溶融ムラを評価した。なお、○以上の評価を合格とした。   The obtained fixed image was observed with an optical microscope, and the color mixing property of the two color portions of cyan and magenta and the melting unevenness of the cyan single color portion were evaluated according to the following criteria. In addition, the evaluation more than (circle) was set as the pass.

〈混色性〉
◎:充分混色している
○:ほぼ混色している
△:少し混色している。
<Color mixing>
A: The color is sufficiently mixed. O: The color is almost mixed. B: The color is slightly mixed.

×:殆ど混色していない。   X: Almost no color mixing.

〈溶融ムラ〉
◎:充分溶融している
○:ほぼ溶融ムラが無い
△:少し溶融ムラが目立つ
×:溶融ムラが非常に目立つ
これら混色性、溶融ムラの評価結果を表2に示す。
<Melting unevenness>
A: Fully melted O: Almost no melting unevenness Δ: Some melting unevenness is noticeable ×: Melting unevenness is very noticeable Table 2 shows the evaluation results of these color mixing properties and melting unevenness.

[性能評価2]
性能評価1と同様に、図3で示した加熱定着装置の定着部材11として、実施例、比較例で得た定着部材(2−1b)・(2−2b)を用い、定着部材の性能評価を行なった。加圧ローラ15として厚み3.5mmのシリコーンゴム層の上にPFAチューブ(厚み30μm)を被覆した外形25mmのローラを用いた。また、セラミックヒータ13は性能評価1と同様のものを用いた。加圧ローラ15と定着部材11の間に形成されるニップ部16は7.0mmとした。
[Performance evaluation 2]
Similarly to the performance evaluation 1, the fixing members (2-1b) and (2-2b) obtained in the examples and comparative examples were used as the fixing member 11 of the heat fixing apparatus shown in FIG. Was done. As the pressure roller 15, a roller having an outer diameter of 25 mm in which a PFA tube (thickness 30 μm) was coated on a silicone rubber layer having a thickness of 3.5 mm was used. The ceramic heater 13 used was the same as in the performance evaluation 1. The nip portion 16 formed between the pressure roller 15 and the fixing member 11 was 7.0 mm.

加圧ローラ15を120mm/secのスピードで回転を開始した。この後に、ヒータ13に通電し、温度検知素子18の示す温度が、190℃になった時点で、性能評価1と同様の被記録材を通過させ、同じ基準で混色性、溶融ムラの評価を行なった。評価結果を表2に示す。   The pressure roller 15 started to rotate at a speed of 120 mm / sec. Thereafter, the heater 13 is energized, and when the temperature indicated by the temperature detection element 18 reaches 190 ° C., the same recording material as in the performance evaluation 1 is passed, and the color mixing property and the melting unevenness are evaluated on the same basis. I did it. The evaluation results are shown in Table 2.

[性能評価3]
性能評価1と同様に、図3で示した加熱定着装置の定着部材11として、実施例、比較例で得た定着部材(3−1b)・(3−2b)を用い、定着部材の性能評価を行なった。加圧ローラ15として厚み3.5mmのシリコーンゴム層の上にPFAチューブ(厚み30μm)を被覆した外形25mmのローラを用いた。また、セラミックヒータ13は性能評価1と同様のものを用いた。加圧ローラ15と定着部材11の間に形成されるニップ部16は8.0mmとした。
[Performance evaluation 3]
Similarly to the performance evaluation 1, the fixing members (3-1b) and (3-2b) obtained in the examples and comparative examples were used as the fixing member 11 of the heat fixing apparatus shown in FIG. Was done. As the pressure roller 15, a roller having an outer diameter of 25 mm in which a PFA tube (thickness 30 μm) was coated on a silicone rubber layer having a thickness of 3.5 mm was used. The ceramic heater 13 used was the same as in the performance evaluation 1. The nip portion 16 formed between the pressure roller 15 and the fixing member 11 was 8.0 mm.

加圧ローラ15を180mm/secのスピードで回転を開始した。この後に、ヒータ13に通電し、温度検知素子18の示す温度が、190℃になった時点で、性能評価1と同様の被記録材を通過させ、同じ基準で混色性、溶融ムラの評価を行なった。評価結果を表2に示す。   The pressure roller 15 started to rotate at a speed of 180 mm / sec. Thereafter, the heater 13 is energized, and when the temperature indicated by the temperature detection element 18 reaches 190 ° C., the same recording material as in the performance evaluation 1 is passed, and the color mixing property and the melting unevenness are evaluated on the same basis. I did it. The evaluation results are shown in Table 2.

[性能評価4]
性能評価1と同様に、図3で示した加熱定着装置の定着部材11として、実施例、比較例で得た定着部材(4−1b)・(4−2b)を用い、定着部材の性能評価を行なった。加圧ローラ15として厚み2.5mmのシリコーンゴム層の上にPFAチューブ(厚み30μm)を被覆した外形20mmのローラを用いた。また、セラミックヒータ13は性能評価1と同様のものを用いた。加圧ローラ15と定着部材11の間に形成されるニップ部16は6.0mmとした。
[Performance evaluation 4]
Similarly to the performance evaluation 1, the fixing members (4-1b) and (4-2b) obtained in the examples and comparative examples are used as the fixing member 11 of the heat fixing apparatus shown in FIG. Was done. As the pressure roller 15, a roller having an outer diameter of 20 mm in which a PFA tube (thickness: 30 μm) was coated on a 2.5 mm thick silicone rubber layer was used. The ceramic heater 13 used was the same as in the performance evaluation 1. The nip portion 16 formed between the pressure roller 15 and the fixing member 11 was 6.0 mm.

加圧ローラ15を60mm/secのスピードで回転を開始した。この後に、ヒータ13に通電し、温度検知素子18の示す温度が、180℃になった時点で、性能評価1と同様の被記録材を通過させ、同じ基準で混色性、溶融ムラの評価を行なった。評価結果を表2に示す。   The pressure roller 15 started to rotate at a speed of 60 mm / sec. Thereafter, the heater 13 is energized, and when the temperature indicated by the temperature detection element 18 reaches 180 ° C., the same recording material as in the performance evaluation 1 is passed, and the color mixing property and the melting unevenness are evaluated on the same basis. I did it. The evaluation results are shown in Table 2.

表2の実施例の結果より弾性層を(1)平均粒径Lが1μm以上、100μm以下の熱伝導性充填材を含み、熱伝導性充填材の個数の変動係数CVを25%以上75%以下とした場合、混色性、溶融ムラが共に「○」以上であった。一方、表2の比較例の結果より、変動係数CVが上記範囲外の場合には、混色性、溶融ムラが共に「○」以上のものはなかった。以上より、上記(1)の構成を有する定着部材とすることにより、カラー画像において充分な混色性とトナー溶融均一性を達成することが確認された。 From the results of the examples shown in Table 2, the elastic layer (1) includes a thermally conductive filler having an average particle size L of 1 μm or more and 100 μm or less, and a coefficient of variation C V of the number of thermally conductive fillers is 25% or more and 75. % Or less, both color mixing and melting unevenness were “◯” or more. On the other hand, from the results of the comparative examples in Table 2, when the coefficient of variation C V was out of the above range, neither color mixing property nor melting unevenness was “◯” or more. From the above, it was confirmed that by using the fixing member having the configuration (1), sufficient color mixing and toner melting uniformity can be achieved in a color image.

また、同様にして表2の実施例の結果より、定着部材の弾性層が、(2)熱伝導性充填材と、凝集剤とを含む場合には、混色性、溶融ムラが共に「○」以上であった。一方、表2の比較例の結果より、弾性層が凝集剤を含まない場合には、混色性、溶融ムラが共に「○」以上のものはなかった。以上より、上記(2)の構成を有する定着部材とすることにより、カラー画像において充分な混色性とトナー溶融均一性を達成することが確認された。   Similarly, from the results of the examples in Table 2, when the elastic layer of the fixing member includes (2) a heat conductive filler and an aggregating agent, both color mixing and melting unevenness are “◯”. That was all. On the other hand, from the results of the comparative examples in Table 2, when the elastic layer did not contain a flocculant, neither color mixing property nor melting unevenness was “◯” or more. From the above, it was confirmed that by using the fixing member having the configuration (2), sufficient color mixing and toner melting uniformity can be achieved in a color image.

本発明の定着部材は、電子写真用のトナー加熱定着装置に使用され、優れた熱伝導性能と柔軟性を有するので、高速使用時においても充分な混色性と、トナー溶融均一性を両立した、加熱定着装置を提供することができる。   The fixing member of the present invention is used in a toner heat fixing device for electrophotography, and has excellent heat conduction performance and flexibility, so that sufficient color mixing and toner melting uniformity can be achieved even at high speed use. A heat fixing device can be provided.

本発明の弾性層の一例を示す模式的断面図である。It is a typical sectional view showing an example of the elastic layer of the present invention. 定着部材の一例を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram showing an example of a fixing member. 加熱体としてセラミックヒータを用いたベルト加熱方式の加熱定着装置の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram showing an example of a belt heating type heat fixing apparatus using a ceramic heater as a heating body. 実施例1−1に係る弾性層の走査型電子顕微鏡写真の一例である。It is an example of the scanning electron micrograph of the elastic layer which concerns on Example 1-1. 比較例2に係る弾性層の走査型電子顕微鏡写真の一例である。6 is an example of a scanning electron micrograph of an elastic layer according to Comparative Example 2.

符号の説明Explanation of symbols

1 弾性材料
2 熱伝導性充填材
3 基体(基層)
4 弾性層
5 離型層
11 定着部材
12 ベルトガイド
13 セラミックヒータ
14 加圧用剛性ステイ
15 加圧ローラ(加圧部材)
16 定着ニップ部
17 内面の接触型温度検知素子
18 外面の接触型温度検知素子
19 未定着トナー
20 被記録材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Elastic material 2 Thermally conductive filler 3 Base | substrate (base layer)
4 Elastic layer 5 Release layer 11 Fixing member 12 Belt guide 13 Ceramic heater 14 Pressing rigid stay 15 Pressing roller (pressing member)
16 Fixing nip 17 Contact-type temperature detection element 18 on the inner surface Contact-type temperature detection element 19 on the outer surface 19 Unfixed toner 20 Recording material

Claims (7)

電子写真用加熱定着装置に組み込まれる定着部材であって、少なくとも弾性層を有し、
該弾性層は、弾性材料と、平均粒径Lが1μm以上、100μm以下の熱伝導性充填材とを含み、
該熱伝導性充填材の該弾性層中の配合量が、30体積%以上、50体積%以下であり、
該弾性層の断面の、該平均粒径Lの5倍四方である5L×5Lの部分の面積における該熱伝導性充填材の存在個数を、25箇所で観察した際の、該熱伝導性充填材の存在個数の標準偏差をσ、該熱伝導性充填材の存在個数の平均値をμとしたとき、以下の数式で表される変動係数Cvが25%以上、75%以下であることを特徴とする定着部材:
Cv=[(標準偏差σ)/(平均値μ)]×100。
A fixing member to be incorporated in an electrophotographic heat fixing apparatus, having at least an elastic layer;
The elastic layer includes an elastic material and a heat conductive filler having an average particle size L of 1 μm or more and 100 μm or less,
The amount of the thermally conductive filler in the elastic layer is 30% by volume or more and 50% by volume or less,
The thermal conductive filling when the number of the thermally conductive fillers present in the area of a 5 L × 5 L portion which is 5 times square of the average particle diameter L in the cross section of the elastic layer is observed at 25 locations. When the standard deviation of the number of existing materials is σ and the average value of the number of the thermally conductive fillers is μ, the coefficient of variation Cv represented by the following formula is 25% or more and 75% or less. Characteristic fixing member:
Cv = [(standard deviation σ) / (average value μ)] × 100.
前記弾性材料が、シリコーンゴムである請求項1に記載の定着部材。   The fixing member according to claim 1, wherein the elastic material is silicone rubber. 前記熱伝導性充填材の熱伝導率が、10[W/(m・K)]以上である請求項1又は2に記載の定着部材。   The fixing member according to claim 1, wherein the heat conductive filler has a heat conductivity of 10 [W / (m · K)] or more. 前記弾性層が、付加硬化型シリコーンゴム原液、前記熱伝導性充填材及び凝集剤を含むシリコーンゴム組成物の硬化物からなる請求項1からの何れか1項に記載の定着部材。 The elastic layer is addition curing type silicone rubber stock, fixing member according to any one of claims 1 to 3 comprising a cured product of the silicone rubber composition containing the thermally conductive filler and coagulant. 電子写真用加熱定着装置に組み込まれる定着部材であって、
該定着部材は、少なくとも弾性層を有し、
該弾性層は、弾性材料と、熱伝導性充填材と、凝集剤とを含み、
該弾性層中の該熱伝導性充填材の含量が20体積%以上、60体積%以下、該弾性層中の該凝集剤の含量が0.1質量%以上、15質量%以下であることを特徴とする定着部材。
A fixing member incorporated in an electrophotographic heat fixing device,
The fixing member has at least an elastic layer,
The elastic layer includes an elastic material, a thermally conductive filler, and a flocculant,
The content of the heat conductive filler in the elastic layer is 20% by volume or more and 60% by volume or less, and the content of the flocculant in the elastic layer is 0.1% by mass or more and 15% by mass or less. A fixing member.
前記凝集剤が、少なくともアルコール基を有する化合物である請求項に記載の定着部材。 The fixing member according to claim 5 , wherein the flocculant is a compound having at least an alcohol group. 前記凝集剤が、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール及びグリセリンからなる群より選ばれた少なくとも一つの化合物からなる請求項または6に記載の定着部材。 The fixing member according to claim 5 or 6, wherein the aggregating agent comprises at least one compound selected from the group consisting of ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, and glycerin.
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