JP5054024B2 - 炭素を含有した複合材料の酸化からの保護 - Google Patents
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Description
本発明は、炭素を含有した複合材部品、特には、少なくとも部分的に炭素からなるマトリクスによって緻密化された炭素繊維強化材を含んだ熱構造用複合材料からなる部品の酸化からの保護に関する。
本発明の目的は、炭素酸化用の触媒の存在下で、湿気の存在下で、及び1000℃を超える高温に曝された場合に、炭素を含有した複合材料からなる部品が酸化に対して効果的に保護されるのを可能とし、上述の欠点なしに実施することが容易な方法を提供することにある。
・3%乃至45%の金属燐酸塩及び/又は燐酸と、
・1%乃至20%の元素チタン粉末と、
・5%乃至50%の元素硼素粉末と、
・1%乃至20%のアルカリ又はアルカリ土類塩と、
・0%乃至40%の他の耐熱性固体フィラーと、
・10%乃至90%の水と
を含んでいてもよい。
本発明の他の特徴及び利点は、非限定的表示の目的で添付の図面を参照しながら為される以下の説明を読むことによって明らかになり、そこで、
・図1は、本発明の方法の実施を示すフローチャートであり、
・図2乃至図11は、本発明に従って又は従来技術に従って耐酸化保護が提供され、様々な条件下での酸化試験に供されたC/C複合材料試料からの重量損失を表す曲線を示している。
本発明は、炭素を含有した複合材料からなる部品、即ち、マトリクスで緻密化された繊維強化材によって構成され、繊維強化材及び/又はマトリクスが少なくとも部分的に炭素からなる部品に適用される。典型的には、そのような部品は、C/C複合材部品であるか、又は、炭素繊維強化材とセラミックマトリクス若しくはセラミック及び炭素の複合マトリクスとを有する複合材部品である。そのような部品の例は、ブレーキディスク、特には飛行機用のブレーキディスクである。
硼素は、好ましくは、粉末元素硼素の形態で導入される。TiB2以外の硼素化合物、例えばB2O3又は含浸組成物の安定性を損なうことなしにP−O−Ti−M型の会合を形成することを可能とするどのような化合物の粉末も使用することができる。
・3%乃至45%の、好ましくは20%乃至40%の金属燐酸塩及び/又は燐酸と、
・1%乃至20%の、好ましくは5%乃至20%のチタン粉末と、
・5%乃至50%の、好ましくは5%乃至20%の硼素粉末と、
・1%乃至20%の、好ましくは5%乃至20%のアルカリ又はアルカリ土類塩と、
・0%乃至40%の、好ましくは0%乃至10%の他の耐熱性固体フィラーと、
・10%乃至90%の、好ましくは20%乃至40%の水と
を含有している。
工程30は、連続して数回繰り返され得る。
C/C複合材料の試料を、以下のように作製した。
炭素前駆体繊維(予備酸化されたポリアクリロニトリル)の一方向繊維シートを、様々な方向に重ね、それらを重ねるのに応じて累加的にニードリングすることにより相互に結合させた。このようにして得られたファイバプリフォームを熱処理に供して、前駆体を熱分解によって炭素へと変化させ、次いで、化学蒸気浸透法により熱分解炭素マトリクスで緻密化した。このような方法自体は、よく知られている。特には、文献米国特許第4790052号への参照が為され得る。得られたC/C材料のブロックから、試料を切り出した。
a)ドイツ国の供給業者Hulsから「Marlophen NP9」の名称で入手可能なポリエトキシルイソノニルフェノール系界面活性剤の水溶液を収容し、界面活性剤がその溶液中に5重量%の濃度で存在している超音波容器中へ浸漬させることにより試料を予備処理する工程。浸漬後、試料は、ストーブ中、約90℃で乾燥させられ、界面活性剤で被覆された複合材料の孔を残留させた。
II)空気への650℃で5時間の曝露、水中への周囲温度での24時間の浸漬、水切り、及び空気への650℃で5時間の曝露を4回(空気への曝露の各5時間の終了時に重量を測定)。
・上記の工程a)と類似した工程a1)を実施し、次いで、刷毛を使用して50重量%のAl(H2PO4)3と残部水とを含有した水溶液を塗布する工程b1)と、工程c)に類似した乾燥工程c1)と、窒素のもとで温度を700℃まで上昇させることによる熱処理工程d1)とを、文献米国特許第5853821号の例1に準拠して実施することにより得られた試料B1、
・試料B1に、
・重量で、49%のTiB2と、12.8%の「Pyrex(登録商標)」ガラス粉末と、ドイツ国の供給業者Wacker Chemieによって参照「H62C」として販売されている19.1%のシリコーン樹脂と、19.1%の樹脂溶剤(キシレン)とを含有した組成物の層を塗布し、
・樹脂を、触媒なしに、220℃での熱処理によって硬化させ、
・シリコーン樹脂をセラミック化するために、不活性雰囲気中、900度で熱処理することによって保護被覆を設けて(文献米国特許第6740408号の例5において細孔の性能を有している試料0に準拠して)なる試料C1、及び
・上記の工程a)及びb1)に類似した工程a2)及びb2)を実施し、次いで、
・刷毛を用いて、35重量%のAl(H2PO4)3と、44重量%のTiB2粉末と、残部水とを含有した水溶液を塗布する工程b’2)と、
・工程c)に類似した乾燥工程c2)と、
・工程d1)に類似した熱処理工程d2)とを文献国際公開第05/012744号の例1に準拠して実施することにより得られた試料D1
についても実施した。
試料A1乃至A5が、乾燥工程c)の後に、工程d1)と類似した方法で温度を700℃まで上昇させることによる熱処理工程を追加したこと以外は、例1の試料A1と同様に進め、試料A3乃至A5については、含浸組成物中の5.1重量%のKH2PO4を、同じ重量百分率の燐酸二水素ナトリウムNaH2PO4、塩化ナトリウムNaCl及び塩化マグネシウムMgCl2でそれぞれ置換することにより得られた。
試料A6が、チタン粉末の重量百分率を増加させ、その結果、含浸組成物が29重量%のAl(H2PO4)3と、23.3重量%のチタン粉末と、14重量%の硼素粉末と、4.7重量%のKH2PO4と、29重量%の水とを含有したこと以外は、試料A1と同様に進めることにより得られた。
試料7が、含浸組成物中のKH2PO4をNaH2PO4で置換したこと以外は、試料A1と同様に進めることにより得られた。
試料A8が、重量で、33.8%のAl(H2PO4)3と、10.8%のチタン粉末と、16.2%の硼素粉末と、5.4%のAlK(SO4)2と、33.8%の水とを含有した含浸組成物を用いたこと以外は、試料A1と同様に進めることにより得られた(A81、A82及びA83)。
試料A9(A91、A92及びA93)が、含浸組成物において重量比率を同じとしたままAlK(SO4)2をNaI(沃化ナトリウム)で置換したこと以外は、試料A8と同様に進めることにより得られた。
試料A10(A101、A102及びA103)が、含浸組成物において重量比率を同じとしたままAlK(SO4)2をNa3C6H5O・2HO(クエン酸ナトリウム)で置換したこと以外は、試料A8と同様に進めることにより得られた。
Claims (9)
- 炭素を含有した多孔質材料からなる部品を、燐化合物とチタンと硼素とを含有した水性媒体中の組成物を含浸させることによって酸化から保護する方法であって、
少なくとも1つの燐化合物と元素チタンと硼素又は二硼化チタン以外の硼素化合物とを含有した含浸組成物が使用されて、酸素と炭素の酸化を触媒する少なくとも1つのアルカリ又はアルカリ土類元素Mとの存在下で、酸化硼素B2O3によって結合し且つ元素Mを捕捉した少なくとも1つのP−O−Ti−M型会合を形成することを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法であって、少なくとも1つの元素Mは前記含浸組成物中に導入されることを特徴とする方法。
- 請求項2に記載の方法であって、前記元素Mは塩の形態で導入されることを特徴とする方法。
- 請求項1乃至3の何れか1項に記載の方法であって、前記元素チタンは前記組成物中にチタン粉末の形態で導入されることを特徴とする方法。
- 請求項1乃至4の何れか1項に記載の方法であって、前記硼素は前記組成物中に元素硼素粉末の形態で導入されることを特徴とする方法。
- 請求項1乃至5の何れか1項に記載の方法であって、含浸後、熱処理が350℃乃至750℃の範囲内の温度で実施されることを特徴とする方法。
- 請求項1乃至6の何れか1項に記載の方法であって、前記含浸組成物は耐熱性固体フィラーを更に含有したことを特徴とする方法。
- 請求項1乃至7の何れか1項に記載の方法であって、前記含浸組成物は、重量百分率で、
・3%乃至45%の金属燐酸塩及び/又は燐酸と、
・1%乃至20%の元素チタン粉末と、
・5%乃至50%の元素硼素粉末と、
・1%乃至20%のアルカリ又はアルカリ土類塩と、
・0%乃至40%の他の耐熱性固体フィラーと、
・10%乃至90%の水と
を含有したことを特徴とする方法。 - 請求項1乃至8の何れか1項に記載の方法であって、表面活性剤を含有した液で前記部品を処理し、それを乾燥させて、前記表面活性剤の存在によって増加する湿潤性を複合材料に付与する予備段階を含んだことを特徴とする方法。
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