JP5043307B2 - Sintered magnet manufacturing method and magnetic field molding apparatus - Google Patents
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本発明は、複数の成形空間に磁性粉末を供給し、当該磁性粉末に磁場を印加しつつ加圧成形する磁場中成形方法に関するものであり、特に厚みの薄い複数の成形体を磁場中成形する方法に関するものである。 The present invention relates to a molding method in a magnetic field in which magnetic powder is supplied to a plurality of molding spaces, and pressure molding is performed while applying a magnetic field to the magnetic powder, and in particular, a plurality of thin molded bodies are molded in a magnetic field. It is about the method.
異方性焼結磁石を製造する場合、磁性粉末を金型の成形空間（以下、キャビティ）に供給し、所定方向の磁場を印加し、次いで加圧成形することにより成形体を作製し、その後当該成形体を焼結する。生産効率を向上するために、金型に複数のキャビティを設け、一度の磁場印加、成形工程で複数の成形体を作製することが行われている。このように複数の成形体を作製することを、多数個取りと呼んでいる。多数個取りを可能にする磁場中成形装置は、例えば特許文献１に開示されている。 When manufacturing an anisotropic sintered magnet, a magnetic powder is supplied to a molding space (hereinafter referred to as a cavity) of a mold, a magnetic field in a predetermined direction is applied, and then a molded body is produced by pressure molding. The molded body is sintered. In order to improve production efficiency, a plurality of cavities are provided in a mold, and a plurality of molded bodies are produced by a single magnetic field application and molding process. The production of a plurality of molded bodies in this way is called multi-cavity. For example, Patent Document 1 discloses a molding apparatus in a magnetic field that enables multiple pieces.
多数個取りの磁場中成形を行う場合に、各キャビティにて作製される成形体が均一な密度を有することが望まれる。最終的に得られる異方性焼結磁石が、均一な品質を有するためである。ところが、各キャビティに供給される磁性粉末の量を正確に同一量にすることが困難なため、各キャビティにおいて均一な圧力で成形することは困難であった。このような問題に対して、特許文献２及び特許文献３に開示される発明が提案されている。 In the case of performing molding in a multi-field magnetic field, it is desired that the molded body produced in each cavity has a uniform density. This is because the finally obtained anisotropic sintered magnet has a uniform quality. However, since it is difficult to make the amount of magnetic powder supplied to each cavity exactly the same, it has been difficult to mold with uniform pressure in each cavity. The invention disclosed in Patent Document 2 and Patent Document 3 is proposed for such a problem.
特許文献２及び特許文献３に開示された発明により、各キャビティにて作製される成形体の密度を均一にすることが可能となった。ところが、多数個取りの磁場中成形においては、成形体の密度に関して他の問題が存在する。特に、磁場の印加方向と加圧方向とが平行な縦磁場成形によって、厚みが５ｍｍ以下程度の薄い成形体を作製する場合である。この場合、１つのキャビティに磁性粉末を均一に供給したとしても、磁場を印加することにより、供給された粉末の密度の均一性が崩れてしまい、その状態で加圧成形すると、成形体にクラックが発生してしまうという問題である。１つのキャビティで縦磁場成形により成形体を作製する場合には、印加する磁場の中心と成形体の中心を一致させることができるので、供給された粉末の密度の均一性を保つことができる。したがって、多数個取り固有の問題ということができる。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、縦磁場成形によって厚みの薄い成形体を多数個取りする場合に、クラックの発生を抑制することのできる磁場中成形方法を提供することを目的とする。本発明は、そのような磁場中成形方法を実行することのできる磁場中成形装置を提供することを目的とする。
According to the inventions disclosed in Patent Document 2 and Patent Document 3, it is possible to make the density of the molded body produced in each cavity uniform. However, in molding in a multi-field magnetic field, there are other problems regarding the density of the compact. In particular, this is a case where a thin molded body having a thickness of about 5 mm or less is produced by vertical magnetic field molding in which the magnetic field application direction and the pressing direction are parallel. In this case, even if magnetic powder is uniformly supplied to one cavity, the uniformity of the density of the supplied powder is disrupted by applying a magnetic field. It is a problem that will occur. In the case of producing a compact by vertical magnetic field molding in one cavity, the center of the magnetic field to be applied can be made coincident with the center of the compact, so that the density of the supplied powder can be kept uniform. Therefore, it can be said that this is a problem inherent to the multi-chip collection.
The present invention has been made based on such a technical problem, and provides a molding method in a magnetic field capable of suppressing the occurrence of cracks when a large number of thin molded bodies are taken by longitudinal magnetic field molding. The purpose is to do. An object of this invention is to provide the shaping | molding apparatus in a magnetic field which can perform such a shaping | molding method in a magnetic field.
図５は、縦磁場成形にて多数個取りを実施している様子を示す断面図である。図５に示すように、磁場中成形装置１１０は、臼型１２０と下パンチ１３０とによって形成される金型キャビティＣ内に磁性粉末Ｐを供給し、コイル１５０で図中白抜き矢印方向に磁場を印加しつつ、上パンチ１４０と下パンチ１３０で磁性粉末Ｐを加圧することで磁場中成形を行い、成形体を形成するものである。ここで、臼型１２０は弱磁性体又は非磁性体で構成され、下パンチ１３０及び上パンチ１４０は、強磁性体で構成される。したがって、コイル１５０にて磁場を印加したときの、臼型１２０の水平方向の磁場の分布は、図５に点線で示すようになる。このとき、磁場のピークは、２つの金型キャビティＣの水平方向の中心よりも偏心した位置に存在する。したがって、加圧成形に先立って磁場を印加すると、金型キャビティＣ内に供給された磁性粉末Ｐは臼型１２０の中心に向かって移動する傾向がある。得たい成形体の厚みが厚い場合には、磁性粉末Ｐが移動しても加圧成形時に移動が解消されるが、例えば厚みが５ｍｍ以下の成形体の場合には加圧しても磁性粉末Ｐの移動を十分に解消することができない。したがって、得られる成形体には、密度のばらつきが生じ、クラックが発生してしまう。
FIG. 5 is a cross-sectional view showing a state in which a large number of pieces are taken by vertical magnetic field molding. As shown in FIG. 5, the magnetic
本発明は、臼型１２０の水平方向における磁場の分布を平坦にすることにより、金型キャビティＣ内に供給された磁性粉末Ｐの移動を規制し、厚みの薄い成形体でも多数個取りできるようにしたものであり、磁場の平坦化を行うために、下パンチ１３０及び上パンチ１４０以外の領域にも強磁性体からなるヨークを配置することにした。すなわち本発明は、弱磁性体又は非磁性体からなる臼型に形成される複数の金型キャビティに磁性粉末を供給する工程と、金型キャビティ内の磁性粉末に、磁場印加用のコイルにより所定方向の磁場を印加し、かつ強磁性体からなる下パンチ及び強磁性体からなる上パンチにより所定方向の圧力を加えることで厚みが３．５ｍｍ以下の成形体を作製する工程と、成形体を焼結する工程と、を含み、成形体を作製する工程において、コイルは臼型の周囲に配置され、臼型の鉛直方向の下面に、強磁性体からなるヨークを一体的に設けるとともに、強磁性体からなる下パンチの周囲にヨークを配置した状態で、磁性粉末に磁場を印加し、複数の金型キャビティが水平方向で内接する円の面積をＡ１、ヨークの横断面積をＡ２とすると、Ａ２／Ａ１≧１．５であり、かつ、成形体を作製する工程では、下パンチの上面とヨークの上面が略同じ高さとなるように配置することを特徴とする焼結磁石の製造方法である。
本発明は、臼型の鉛直方向の下面に、強磁性体からなるヨークを一体的に配置することにより、それまで下パンチ及び上パンチに集束していた磁場が臼型の水平方向に分散することにより、磁場の分布が平坦化する。したがって、厚みが３．５ｍｍ以下の成形体を多数個取りする場合であっても、金型キャビティ内に略均等に磁場が印加されることにより、加圧成形に先立つ金型キャビティ内の磁性粉末の移動が規制される。
The present invention regulates the movement of the magnetic powder P supplied into the mold cavity C by flattening the distribution of the magnetic field in the horizontal direction of the
In the present invention, the yoke made of a ferromagnetic material is integrally disposed on the lower surface of the mortar mold in the vertical direction, so that the magnetic field focused on the lower punch and the upper punch is dispersed in the horizontal direction of the mortar mold. As a result, the distribution of the magnetic field is flattened. Therefore, even when a large number of molded bodies having a thickness of 3.5 mm or less are taken, the magnetic powder in the mold cavity prior to pressure molding is applied by applying a magnetic field substantially uniformly in the mold cavity. Movement is restricted.
本発明において、少なくとも１つの磁場印加用のコイルは、臼型の周囲、換言すれば下パンチの周囲に配置されている。そしてこの場合、ヨーク配置による本発明の効果を最大限発揮するためには、下パンチの周囲にヨークを配置した状態で、磁性粉末に磁場を印加することが好ましい。 In the present invention, at least one magnetic field application coil is disposed around the die, in other words, around the lower punch. In this case, in order to maximize the effects of the present invention due to the yoke arrangement, it is preferable to apply a magnetic field to the magnetic powder with the yoke arranged around the lower punch .
なお、本発明は複数の金型キャビティを有することを前提としており、この場合、複数の金型キャビティは、磁場の中心から偏心した位置にその中心が配置されることになる。そのために、本発明のヨークを設けることが必要になるのである。 The present invention is premised on having a plurality of mold cavities, and in this case, the centers of the plurality of mold cavities are arranged at positions eccentric from the center of the magnetic field. Therefore, it is necessary to provide the yoke of the present invention.
本発明は以上の成形体を作製する工程を実現する磁場中成形装置を提供する。この磁場中成形装置は、成形すべき成形体の形状に応じた複数の孔を有し、弱磁性体又は非磁性体からなる臼型と、臼型の複数の孔内に位置し、強磁性体からなる下パンチと、臼型の複数の孔に上側から挿入され、孔内で下パンチに対して相対的に昇降可能に設けられた、強磁性体からなる上パンチと、臼型の鉛直方向の下面に一体的に設けられる強磁性体からなるヨークと、臼型、下パンチ及び上パンチから構成されるキャビティに対して、昇降の方向の磁場を印加する、臼型の周囲に配置されるコイルと、を備えることを特徴としている。
この磁場中成形装置において、複数の孔が水平方向で内接する円の面積をＡ１、ヨークの横断面積をＡ２とすると、Ａ２／Ａ１≧１．５であり、かつ、下パンチの上面とヨークの上面が略同じ高さとなるように配置されることは前述の通りである。
This invention provides the shaping | molding apparatus in a magnetic field which implement | achieves the process of producing the above molded object. This forming apparatus in a magnetic field has a plurality of holes corresponding to the shape of a molded body to be molded, and is located in a plurality of holes of a weak magnetic body or a non-magnetic body, and a plurality of holes of the mortar mold, A lower punch made of a body, an upper punch made of a ferromagnetic material inserted into a plurality of mortar-shaped holes from above and moved up and down relative to the lower punch in the hole, and a mortar-shaped vertical punch It is arranged around the die that applies a magnetic field in the up and down direction to a cavity composed of a ferromagnetic yoke integrally provided on the lower surface in the direction, and the die, lower punch, and upper punch. And a coil.
In the magnetic field in a molding apparatus, the plurality of holes and a horizontal area of a circle A1 inscribed in the direction, the cross-sectional area of the yoke A2, A2 / A1 ≧ 1.5 der is, and the lower punch top and yoke As described above, the top surfaces of the two are arranged so as to have substantially the same height .
以上説明したように、縦磁場成形により、厚みの薄い成形体を多数個取りする場合に、クラックの発生を抑制することができる。 As described above, the occurrence of cracks can be suppressed when a large number of thin molded bodies are taken by longitudinal magnetic field molding.
以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
図１は、本実施の形態における磁場中成形装置１０の構成を説明するための図である。
この図１に示すように、磁場中成形装置１０は、臼型２０と下パンチ３０とによって形成される金型キャビティＣ内に磁性粉末Ｐを供給し、コイル５０で図中白抜き矢印方向の磁場を印加しつつ、上パンチ４０と下パンチ３０で磁性粉末Ｐを加圧することで磁場中成形を行い、成形体を形成するものである。磁場中成形装置１０は、２つの金型キャビティＣを備えている多数個取りができる装置である。
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on embodiments shown in the accompanying drawings.
FIG. 1 is a diagram for explaining the configuration of a magnetic
As shown in FIG. 1, a magnetic
臼型２０には、その中央部に、成形すべき成形体の形状に対応した形状の孔２１が形成されている。また臼型２０の下面には、ヨーク６０が設けられている。このヨーク６０は、臼型２０と一体に設けられており、臼型２０の孔２１に連続して、同形状の孔６１が形成されている。
このヨーク６０は、図３に示すように金型キャビティＣが水平方向で内接する円の面積をＡ１とし、ヨーク６０の横断面積をＡ２とすると、Ａ２／Ａ１が１．５以上、好ましくは２．０以上、さらに好ましくは２．５以上とすべきである。ヨーク６０の横断面積が小さすぎると、ヨーク６０による効果が低くなり、またヨーク６０の横断面積が大きすぎると、磁場中成形装置１０のサイズが大きくなり、省スペース化の妨げとなる。したがって、Ａ２／Ａ１は２０以下、好ましくは１０以下、さらに好ましくは７以下とすべきである。
A
As shown in FIG. 3, when the area of the circle in which the mold cavity C is inscribed in the horizontal direction is A1, and the transverse area of the
下パンチ３０は、臼型２０およびヨーク６０の下方から、孔６１、２１に挿入されるような形態で設けられている。この下パンチ３０の上端部には、金型キャビティＣ内に供給される磁性粉末Ｐを下部側で受ける例えば超硬合金から構成される先端部材３２が取り付けられている。この先端部材３２は、全体として孔２１に対応した外周形状を有している。
そして、下パンチ３０は、磁場中成形時に、その上面がヨーク６０の上面と略同一レベルとなるように設けられている。そうすることにより、磁場中成形時に、金型キャビティＣに印加される磁場の分布の均一性をより一層高めることができる。このとき、先端部材３２が弱磁性体又は非磁性体で構成される場合には、先端部材３２は、ヨーク６０の上面と同一レベルとなるか否かについて考慮されない。
The
The
一方、上パンチ４０は、図示しない油圧または空圧の駆動シリンダまたはカムによって昇降可能に設けられた上ラム１５の下面に設けられている。上パンチ４０の下端部には、金型キャビティＣ内に供給される磁性粉末Ｐを上方から押圧するための先端部材４１が取り付けられている。
また、上ラム１５の外周部には、コイル５０を構成する上部コイル５０Ｂを設けることもできる。
上パンチ４０および上部コイル５０Ｂは、駆動シリンダ（図示無し）またはカムを駆動させることで昇降し、上パンチ４０の先端部材４１が、臼型２０および下パンチ３０によって形成される金型キャビティＣに、接近・離間できるようになっている。
On the other hand, the
An
The
ここで、臼型２０は、非磁性のステンレス等の鉄合金や超硬合金の組み合わせからなることが好ましいが、飽和磁化が０．５Ｔ以下の若干の磁性を有するものでも良い。臼型２０が強磁性体であると、配向時に磁束が臼型２０を流れ、成形すべき金型キャビティＣでの配向磁場が減少するからである。
上パンチ４０、下パンチ３０、ヨーク６０は、強磁性体である鉄やダイス鋼からなり、これらの磁化により、金型キャビティＣにより多くの配向磁場を得る。
下パンチ３０の先端部材３２、上パンチ４０の先端部材４１は、下パンチ３０、上パンチ４０と同材料で形成することもできるが、非磁性のステンレス等の鉄合金や超硬合金の組み合わせからなることが好ましい。あるいは、飽和磁化が０．５Ｔ以下の若干の磁性を有するものでも良い。
Here, the mortar die 20 is preferably made of a combination of iron alloys such as non-magnetic stainless steel or cemented carbide, but may have a slight magnetism with a saturation magnetization of 0.5 T or less. This is because if the mortar die 20 is a ferromagnetic body, magnetic flux flows through the mortar die 20 during orientation, and the orientation magnetic field in the mold cavity C to be molded decreases.
The
The
このような磁場中成形装置１０は、さらに、金型キャビティＣに磁性粉末Ｐを供給する原料供給機構を備える。原料供給機構では、金型キャビティＣに、所定量の磁性粉末Ｐを供給する。その供給量管理には、供給する磁性粉末Ｐの重量を用いることもできるが、金型キャビティＣへの磁性粉末Ｐの供給高さ（レベル）を用いるのが好ましい。そして、磁性粉末Ｐを金型キャビティＣに供給し、原料供給機構に備えたすり切り機構により、供給した磁性粉末Ｐを臼型２０の上面レベルですり切るようにするのが好ましい。
The magnetic
磁場中成形装置１０において、前記の臼型２０、下パンチ３０、上パンチ４０によって、所定形状の成形体を形成するための金型が構成される。この金型は、形成する成形体の形状に応じ、適宜交換して磁場中成形装置１０に取り付けることができる。
In the
次に、上記したような構成を有する磁場中成形装置１０を用いた、希土類焼結磁石の製造方法について説明する。
ここでまず、本発明の適用対象の磁石について説明する。
本発明はＲ−Ｔ−Ｂ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏ）で示されるネオジム系焼結磁石について適用することができる。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、希土類元素（Ｒ）を２５〜３７ｗｔ％含有する。ここで、ＲはＹを含む概念を有しており、したがってＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕの１種又は２種以上から選択される。Ｒの量が２５ｗｔ％未満であると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相となるＲ2Ｔ14Ｂ相の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Ｒが３７ｗｔ％を超えると主相であるＲ2Ｔ14Ｂ相の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またＲが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なＲリッチ相が減少し、保磁力の低下を招く。したがって、Ｒの量は２５〜３７ｗｔ％とする。望ましいＲの量は２８〜３５ｗｔ％である。
Next, a method for manufacturing a rare earth sintered magnet using the in-magnetic
First, the magnet to which the present invention is applied will be described.
The present invention can be applied to a neodymium-based sintered magnet represented by R-T-B (R is one or more rare earth elements, T is Fe or Fe and Co).
The RTB-based sintered magnet contains 25 to 37 wt% of rare earth element (R). Here, R has a concept including Y. Therefore, one or two of Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, and Lu. Selected from more than species. If the amount of R is less than 25 wt%, the R 2 T 14 B phase, which is the main phase of the R-T-B system sintered magnet, is not sufficiently generated, and α-Fe having soft magnetism is precipitated and retained. The magnetic force is significantly reduced. On the other hand, when R exceeds 37 wt%, the volume ratio of the R 2 T 14 B phase, which is the main phase, decreases, and the residual magnetic flux density decreases. Further, R reacts with oxygen, the amount of oxygen contained increases, and accordingly, the R-rich phase effective for the generation of coercive force decreases, leading to a decrease in coercive force. Therefore, the amount of R is set to 25 to 37 wt%. A desirable amount of R is 28 to 35 wt%.
また、本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。一方で、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、Ｂの上限を４．５ｗｔ％とする。望ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに望ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｃｏを５．０ｗｔ％以下（０を含まず）、望ましくは０．１〜３．０ｗｔ％含有することができる。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上などに効果がある。
Further, the RTB-based sintered magnet to which the present invention is applied contains 0.5 to 4.5 wt% of boron (B). When B is less than 0.5 wt%, a high coercive force cannot be obtained. On the other hand, when B exceeds 4.5 wt%, the residual magnetic flux density tends to decrease. Therefore, the upper limit of B is set to 4.5 wt%. A desirable amount of B is 0.5 to 1.5 wt%, and a more desirable amount of B is 0.8 to 1.2 wt%.
The RTB-based sintered magnet to which the present invention is applied can contain Co in an amount of 5.0 wt% or less (excluding 0), preferably 0.1 to 3.0 wt%. Co forms the same phase as Fe, but is effective in improving the Curie temperature and the corrosion resistance of the grain boundary phase.
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、他の元素の含有を許容する。例えば、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが望ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を７０００ｐｐｍ以下、さらには５０００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。 The RTB-based sintered magnet to which the present invention is applied allows the inclusion of other elements. For example, elements such as Al, Cu, Zr, Ti, Bi, Sn, Ga, Nb, Ta, Si, V, Ag, and Ge can be appropriately contained. On the other hand, it is desirable to reduce impurity elements such as oxygen, nitrogen, and carbon as much as possible. In particular, the amount of oxygen that impairs magnetic properties is preferably 7000 ppm or less, more preferably 5000 ppm or less. This is because when the amount of oxygen is large, the rare-earth oxide phase, which is a nonmagnetic component, increases and the magnetic properties are deteriorated.
このようなＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、以下のような工程を経ることで製造される。
以下、各工程の内容を説明する。なお、以下では希土類焼結磁石としてネオジム系焼結磁石であるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を例にして説明するが、本発明はこれ以外のＳｍＣｏ系の希土類焼結磁石に適用できることは言うまでもない。
＜原料合金調整＞
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の原料合金は、真空又は不活性ガス、望ましくはＡｒ雰囲気中でストリップキャスト法、その他公知の溶解法により作製することができる。ストリップキャスト法は、原料金属をＡｒガス雰囲気などの非酸化性雰囲気中で溶解して得た溶湯を回転するロールの表面に噴出させる。ロールで急冷された溶湯は、薄板または薄片（鱗片）状に急冷凝固される。この急冷凝固された合金は、結晶粒径が１〜５０μｍの均質な組織を有している。原料合金は、ストリップキャスト法に限らず、高周波誘導溶解等の溶解法によって得ることができる。また、還元拡散法によって得られた合金を原料合金として用いることもできる。
Such an R-T-B system sintered magnet is manufactured through the following processes.
Hereinafter, the content of each process is demonstrated. In the following description, an R-T-B system sintered magnet, which is a neodymium-based sintered magnet, will be described as an example of the rare earth sintered magnet. However, the present invention can be applied to other SmCo-based rare earth sintered magnets. Needless to say.
<Raw material alloy adjustment>
The raw material alloy of the RTB-based sintered magnet can be produced by a strip casting method or other known melting methods in a vacuum or an inert gas, preferably in an Ar atmosphere. In the strip casting method, a molten metal obtained by melting a raw metal in a non-oxidizing atmosphere such as an Ar gas atmosphere is ejected onto the surface of a rotating roll. The melt rapidly cooled by the roll is rapidly solidified in the form of a thin plate or flakes (scales). This rapidly solidified alloy has a homogeneous structure with a crystal grain size of 1 to 50 μm. The raw material alloy can be obtained not only by the strip casting method but also by a melting method such as high frequency induction melting. An alloy obtained by the reduction diffusion method can also be used as a raw material alloy.
＜粉砕＞
原料合金は粉砕工程に供される。粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、原料合金を、粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行うことが望ましい。粗粉砕に先立って、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行うことが効果的である。水素放出処理は、希土類焼結磁石として不純物となる水素を減少させることを目的として行われる。水素放出のための加熱保持の温度は、２００℃以上、望ましくは３５０℃以上とする。保持時間は、保持温度との関係、原料合金の厚み等によって変わるが、少なくとも３０分以上、望ましくは１時間以上とする。水素放出処理は、真空中又はＡｒガスフローにて行う。なお、水素吸蔵処理、水素放出処理は必須の処理ではない。この水素粉砕を粗粉砕と位置付けて、機械的な粗粉砕を省略することもできる。
<Crushing>
The raw material alloy is subjected to a grinding process. The pulverization process includes a coarse pulverization process and a fine pulverization process. First, the raw material alloy is coarsely pulverized until the particle size becomes about several hundred μm. The coarse pulverization is desirably performed in an inert gas atmosphere using a stamp mill, a jaw crusher, a brown mill or the like. Prior to coarse pulverization, it is effective to perform pulverization by allowing hydrogen to be stored in the raw material alloy and then releasing it. The hydrogen releasing treatment is performed for the purpose of reducing hydrogen as an impurity as a rare earth sintered magnet. The temperature of heating and holding for releasing hydrogen is 200 ° C. or higher, desirably 350 ° C. or higher. The holding time varies depending on the relationship with the holding temperature, the thickness of the raw material alloy, etc., but is at least 30 minutes or more, preferably 1 hour or more. The hydrogen release treatment is performed in a vacuum or Ar gas flow. The hydrogen storage process and the hydrogen release process are not essential processes. This hydrogen pulverization can be regarded as coarse pulverization, and mechanical coarse pulverization can be omitted.
粗粉砕工程後、微粉砕工程に移る。微粉砕には主にジェットミルが用いられ、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉末を、平均粒径２．５〜６μｍ、望ましくは３〜５μｍとする。ジェットミルは、高圧の不活性ガスを狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉末を加速し、粗粉砕粉末同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。微粉砕前の粗紛末に潤滑剤を添加混合しても良く、微粉砕後あるいはその両方で潤滑剤を添加混合しても良い。 After the coarse pulverization process, the process proceeds to the fine pulverization process. A jet mill is mainly used for fine pulverization, and a coarsely pulverized powder having a particle size of about several hundreds of μm has an average particle size of 2.5 to 6 μm, preferably 3 to 5 μm. The jet mill releases a high-pressure inert gas from a narrow nozzle to generate a high-speed gas flow, accelerates the coarsely pulverized powder with this high-speed gas flow, collides with the coarsely pulverized powder, and collides with the target or the container wall. It is a method of generating a collision and crushing. A lubricant may be added to and mixed with the coarse powder before pulverization, or a lubricant may be added and mixed after pulverization or both.
＜磁場中成形＞
以上のようにして得られた微粉砕粉（磁性粉末）を、磁場中成形し、成形体を得る。本実施の形態では、加圧方向と印加する磁場の方向が平行な成形法である縦磁場成形法（または平行磁場成形法）を用いる。
磁場中成形における成形圧力は３０〜３００ＭＰａの範囲とすればよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形体の強度が不足して成形体の加工時に問題が生じるので、この点を考慮して上記範囲から成形圧力を選択する。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、５０〜６５％が好ましい。
本発明において印加する磁場は、８００〜１６００ｋＡ／ｍ程度とすればよい。
<Molding in magnetic field>
The finely pulverized powder (magnetic powder) obtained as described above is molded in a magnetic field to obtain a molded body. In the present embodiment, a longitudinal magnetic field forming method (or a parallel magnetic field forming method), which is a forming method in which the pressing direction and the applied magnetic field direction are parallel, is used.
The molding pressure in the magnetic field molding may be in the range of 30 to 300 MPa. The orientation becomes better as the molding pressure is lower, but if the molding pressure is too low, the strength of the molded body will be insufficient and problems will occur when processing the molded body. To do. The final relative density of the molded body obtained by molding in a magnetic field is preferably 50 to 65%.
The magnetic field applied in the present invention may be about 800 to 1600 kA / m.
＜焼結＞
磁場中成形によって得られた成形体を真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得る。焼結温度は、組成、粉砕方法、平均粒径と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度焼結すればよい。
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力を制御する重要な工程である。時効処理を２段に分けて行う場合には、８００℃近傍、６００℃近傍での所定時間の保持が有効である。８００℃近傍での熱処理を焼結後に行うと、保磁力が増大するため特に有効である。また、６００℃近傍の熱処理で保磁力が大きく増加するため、時効処理を１段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
<Sintering>
The molded body obtained by molding in a magnetic field is sintered in a vacuum or an inert gas atmosphere to obtain an R-T-B system sintered magnet. Although it is necessary to adjust sintering temperature by various conditions, such as a composition, a grinding | pulverization method, the difference of an average particle diameter, and a particle size distribution, what is necessary is just to sinter at 1000-1200 degreeC for about 1 to 10 hours.
After sintering, the obtained sintered body can be subjected to an aging treatment. This process is an important process for controlling the coercive force. In the case where the aging treatment is performed in two stages, it is effective to hold for a predetermined time in the vicinity of 800 ° C. and 600 ° C. When the heat treatment at around 800 ° C. is performed after sintering, it is particularly effective because the coercive force increases. In addition, since the coercive force is greatly increased by heat treatment at around 600 ° C., when the aging treatment is performed in one stage, the aging treatment at around 600 ° C. is preferably performed.
＜保護膜形成＞
以上のようにして得られた希土類焼結磁石、特にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、その表面に電解めっきによる保護膜を形成することができる。保護膜の材質としては、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｐ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ａｌのいずれかを用いることができるし、他の材質を用いることもできる。また、これらの材質を複層として被覆することもできる。
電解めっきによる保護膜は本発明の典型的な形態であるが、他の手法による保護膜を設けることもできる。他の手法による保護膜としては、無電解めっき、クロメート処理をはじめとする化成処理及び樹脂塗装膜のいずれか又は組み合せが実用的である。特に清浄性の要求から、ＶＣＭ用磁石は、表面硬度の高いＮｉめっきが好んで用いられる。
保護膜の厚みは、磁石素体のサイズ、要求される耐食性のレベル等によって変動させる必要があるが、１〜１００μｍの範囲で適宜設定すればよい。望ましい保護膜の厚みは１〜５０μｍである。
<Protective film formation>
The rare earth sintered magnet obtained as described above, particularly the RTB-based sintered magnet, can form a protective film by electrolytic plating on the surface thereof. As the material of the protective film, any of Ni, Ni-P, Cu, Zn, Cr, Sn, and Al can be used, and other materials can also be used. Also, these materials can be coated as a multilayer.
The protective film by electroplating is a typical form of the present invention, but a protective film by other methods can also be provided. As a protective film by other methods, any one or combination of electroless plating, chemical conversion treatment including chromate treatment, and resin coating film is practical. In particular, because of the demand for cleanliness, Ni plating with high surface hardness is preferably used for the VCM magnet.
The thickness of the protective film needs to be varied depending on the size of the magnet body, the required level of corrosion resistance, etc., but may be set as appropriate within the range of 1 to 100 μm. A desirable thickness of the protective film is 1 to 50 μm.
さて、上記したような工程を経ることで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が製造されるわけであるが、ここで、本発明の特徴である磁場中成形工程について詳述する。
磁場中成形工程では、図１に示した磁場中成形装置１０を用いる。
まず、図１に示したように、上パンチ４０を上昇させて下パンチ３０から離した状態で、臼型２０と下パンチ３０とによって形成される金型キャビティＣに、図示しない原料供給機構により、磁性粉末Ｐとしての微粉砕粉Ｐを供給する。
Now, an RTB-based sintered magnet is manufactured through the above-described steps. Here, the forming step in a magnetic field, which is a feature of the present invention, will be described in detail.
In the molding process in the magnetic field, the
First, as shown in FIG. 1, the
このようにして微粉砕粉Ｐを所定量供給した後、供給を停止する。そして、原料供給機構に備えたすり切り機構により、金型キャビティＣに供給した微粉砕粉Ｐを臼型２０の上面レベルですり切る。
微粉砕粉Ｐの供給後、下部コイル５０Ａおよび上部コイル５０Ｂでは所定強度の磁場を発生し、金型キャビティＣ内の微粉砕粉Ｐに対し磁場を印加し、微粉砕粉Ｐを所定の方向に配向させながら、上パンチ４０を下降させて金型キャビティＣ内の微粉砕粉Ｐを下パンチ３０との間で挟み込み、所定の加圧力で加圧する。
After supplying a predetermined amount of finely pulverized powder P in this way, the supply is stopped. Then, the finely pulverized powder P supplied to the mold cavity C is cut at the upper surface level of the die 20 by the grinding mechanism provided in the raw material supply mechanism.
After supplying the finely pulverized powder P, the
磁場中成形装置１０は、下パンチ３０の周囲に強磁性体からなるヨーク６０を設けていることから、磁場印加による臼型２０の水平方向の磁場の分布が、図１に点線で示すように、平坦化される。したがって、加圧成形に先立つ金型キャビティＣにおける磁場はほぼ均等となり、クラックや欠けの発生を低減できる。よって、図５に示す従来の磁場中成形装置１１０で生じていた微粉砕粉Ｐの移動という問題は抑制される。
Since the magnetic
以上のようにして金型キャビティＣ内の微粉砕粉Ｐに対し磁場を印加しつつ加圧することで、所定形状、サイズを有した成形体が形成される。 By pressing the finely pulverized powder P in the mold cavity C while applying a magnetic field as described above, a molded body having a predetermined shape and size is formed.
さて、上記実施の形態においては、下パンチ３０の周囲にのみヨーク６０を設けたが、図２に示すように、上パンチ４０の側にも、ヨーク７０を設ける構成とすることができる。
このようにすることで、図１に示した磁場中成形装置１０よりもさらに磁場分布が均一になり、金型キャビティＣ内における磁場分布の均一性が向上する。
このヨーク７０は、上パンチ４０の側に、着脱可能に設けるのが好ましい。金型のセット換え等の作業性が低下するのを防ぐためである。また、下パンチ３０の周囲にヨーク６０を設けることなく、上パンチ４０の周囲にのみヨーク７０をもうけることもできる。
In the above embodiment, the
By doing so, the magnetic field distribution becomes more uniform than in the magnetic
The
さて、ここで、上記構成を有する磁場中成形装置１０を用いることによる効果を確認したので、その結果を以下に示す。
２９．５ｗｔ％Ｎｄ−３．０ｗｔ％Ｄｙ−１．０ｗｔ％Ｂ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−残部Ｆｅの組成の合金をストリップキャスト法で作製し、水素吸排出により粗粉化させた後、ジェットミルで窒素ガスを用いて粉砕して平均粒径４μｍの原料合金粉を得た。
この原料合金粉を、図１に示したような構成の磁場中成形装置１０を用い、成形体を作製した。このとき、金型キャビティＣは、３０ｍｍ×１２ｍｍの開口面積を有するものとし、この金型キャビティＣに供給した原料合金粉を加圧成形することで、表１に示す種々の厚みの成形体を作製した。
また、ヨーク６０は、外周形状が円形又は矩形のものを使用した。その直径及び縦×横の寸法を表１に示している。ここで、図３に示すように２つの金型キャビティＣが内接する円を基準とし、ヨーク６０はその円の面積（Ａ１＝１９．６ｃｍ2）の１．４〜４．０倍の横断面積（Ａ２）を有している。
磁場中成形時には、下部コイル５０Ａ、上部コイル５０Ｂにより１２００ｋＡ／ｍの磁場を印加しながら、１５０ＭＰａの圧力で原料合金粉を加圧成形した。
Now, since the effect by using the shaping |
An alloy having a composition of 29.5 wt% Nd-3.0 wt% Dy-1.0 wt% B-0.5 wt% Co-remainder Fe is prepared by strip casting, coarsened by hydrogen absorption and discharge, A raw material alloy powder having an average particle size of 4 μm was obtained by pulverizing with nitrogen gas in a mill.
Using this raw material alloy powder, a molded body was produced using a
Moreover, the
At the time of forming in the magnetic field, the raw material alloy powder was press-formed at a pressure of 150 MPa while applying a magnetic field of 1200 kA / m by the
磁場中成形で得られた成形体に発生したクラックの発生を目視にて確認した。なお、各磁場中成形の条件について２０個の成形体を作製した。また、磁場中成形で得られた成形体を図４に示すように９等分し、各々の成形体密度を測定することにより、１つの成形体内における密度差を求めた。以上の結果を表１に示す。 Generation | occurrence | production of the crack which generate | occur | produced in the molded object obtained by shaping | molding in a magnetic field was confirmed visually. In addition, 20 compacts were produced under the conditions for molding in each magnetic field. Further, the compact obtained by molding in a magnetic field was divided into nine equal parts as shown in FIG. 4, and the density difference of each compact was determined by measuring the density of each compact. The results are shown in Table 1.
表１において、試料ａ〜ｇは成形体厚みが２ｍｍ、ｈ〜ｌは成形体厚みが３．５ｍｍ、ｍ〜ｏは成形体厚みが５ｍｍ、ｐは成形体厚みが７ｍｍの結果を示している。
キャビティ数が１つの場合、成形体厚みが薄くても成形体に発生するクラック数は少ない。しかし、キャビティ数が２つになると、クラックの発生が顕著となる。例えば、本発明によるヨークを設けることなく得られた厚みが２ｍｍの成形体（試料ｂ）はそのほとんどにクラックが発生している。これに対して、本発明によるヨークを設けることにより、クラック数を５０％以下に低減することができる（試料ｃ〜ｇ）。特に、ヨークの横断面積Ａ２が内接円面積Ａ１の１．５倍以上（試料ｄ〜ｇ）になるとクラック低減効果が大きい。成形体の密度差を見ると、クラック数が多いと密度差が大きくなっており、磁場印加によりに磁性粉末が金型キャビティ内で移動することによって、成形体に密度差が生じ、クラックの発生に至っているものと解される。
In Table 1, samples a to g have a molded body thickness of 2 mm, h to l have a molded body thickness of 3.5 mm, m to o have a molded body thickness of 5 mm, and p has a result of a molded body thickness of 7 mm. .
When the number of cavities is one, the number of cracks generated in the molded body is small even when the molded body is thin. However, when the number of cavities is two, the occurrence of cracks becomes significant. For example, most of the molded body (sample b) having a thickness of 2 mm obtained without providing the yoke according to the present invention has cracks. On the other hand, by providing the yoke according to the present invention, the number of cracks can be reduced to 50% or less (samples c to g). In particular, when the yoke cross-sectional area A2 is 1.5 times or more of the inscribed circle area A1 (samples d to g), the crack reduction effect is large. Looking at the density difference of the molded body, the density difference increases as the number of cracks increases, and the magnetic powder moves in the mold cavity when a magnetic field is applied, resulting in a density difference in the molded body and the generation of cracks. It is understood that it has led to.
成形体厚みが３．５ｍｍ（試料ｊ〜ｌ）、５ｍｍ（試料ｏ）の場合も、本発明によるヨークを設けることにより、成形体のクラック発生を著しく低減できることがわかる。ただし、成形体厚みが７ｍｍになると、本発明によるヨークを用いなくても、クラックの発生は極めて少ない。以上より、本発明は、成形体厚みが５ｍｍ以下の場合に顕著な効果を有することがわかる。 It can be seen that even when the molded body thickness is 3.5 mm (samples j to l) and 5 mm (sample o), the occurrence of cracks in the molded body can be significantly reduced by providing the yoke according to the present invention. However, when the molded body thickness is 7 mm, the occurrence of cracks is extremely small even without using the yoke according to the present invention. As mentioned above, it turns out that this invention has a remarkable effect when a molded object thickness is 5 mm or less.
１０…磁場中成形装置、２０…臼型、２１…孔、３０…下パンチ、３２…先端部材、４０…上パンチ、４１…先端部材、５０…コイル、５０Ａ…下部コイル、５０Ｂ…上部コイル、６０…ヨーク、７０…ヨーク、Ｐ…磁性粉末，微粉砕粉、Ｃ…金型キャビティ
DESCRIPTION OF
Claims (4)
前記金型キャビティ内の前記磁性粉末に、磁場印加用のコイルにより所定方向の磁場を印加し、かつ強磁性体からなる下パンチ及び強磁性体からなる上パンチにより前記所定方向の圧力を加えることで厚みが３．５ｍｍ以下の成形体を作製する工程と、
前記成形体を焼結する工程と、を含み、
前記成形体を作製する工程において、
前記コイルは前記臼型の周囲に配置され、
前記臼型の鉛直方向の下面に、強磁性体からなるヨークを一体的に設けるとともに、強磁性体からなる前記下パンチの周囲に前記ヨークを配置した状態で、前記磁性粉末に前記磁場を印加し、
複数の前記金型キャビティが水平方向で内接する円の面積をＡ１、
前記ヨークの横断面積をＡ２とすると、
Ａ２／Ａ１≧１．５であり、かつ、
前記成形体を作製する工程では、前記下パンチの上面と前記ヨークの上面が略同じ高さとなるように配置することを特徴とする焼結磁石の製造方法。 Supplying magnetic powder to a plurality of mold cavities formed in a die made of weak magnetic material or non-magnetic material;
The magnetic powder in the mold cavity, by applying a magnetic field in a predetermined direction by the coil for applying a magnetic field, and the upper punch consisting of a lower punch and ferromagnetic made of a ferromagnetic material applying pressure in the predetermined direction And a step of producing a molded body having a thickness of 3.5 mm or less,
Sintering the molded body, and
In the step of producing the molded body,
The coil is disposed around the die;
The magnetic powder is applied to the magnetic powder in a state in which a yoke made of a ferromagnetic material is integrally provided on the lower surface of the mortar mold in the vertical direction and the yoke is disposed around the lower punch made of a ferromagnetic material. And
The area of a circle in which the plurality of mold cavities are inscribed in the horizontal direction is A1,
When the cross-sectional area of the yoke is A2,
A2 / A1 ≧ 1.5 der is, and,
In the step of producing the molded body, the sintered magnet manufacturing method is characterized in that the upper surface of the lower punch and the upper surface of the yoke are arranged at substantially the same height .
前記臼型の複数の前記孔内に位置し、強磁性体からなる下パンチと、
前記臼型の複数の前記孔に上側から挿入され、前記孔内で前記下パンチに対して相対的に昇降可能に設けられた、強磁性体からなる上パンチと、
前記臼型の鉛直方向の下面に一体的に設けられる強磁性体からなるヨークと、
前記臼型、前記下パンチ及び前記上パンチから構成されるキャビティに対して、前記昇降の方向の磁場を印加する、前記臼型の周囲に配置されるコイルと、
を備え、
厚みが３．５ｍｍ以下の成形体を作製するものであり、
複数の前記孔が水平方向で内接する円の面積をＡ１、
前記ヨークの横断面積をＡ２とすると、
Ａ２／Ａ１≧１．５であり、かつ、
前記下パンチの上面と前記ヨークの上面が略同じ高さとなるように配置されることを特徴とする磁場中成形装置。 Having a plurality of holes according to the shape of the molded body to be molded, a mortar mold made of weak magnetic material or non-magnetic material, and
A lower punch made of a ferromagnetic material, located in the plurality of holes of the mortar type;
An upper punch made of a ferromagnetic material , inserted from above into the plurality of holes of the mortar mold, and provided so as to be movable up and down relative to the lower punch in the hole;
A yoke made of a ferromagnetic material integrally provided on the lower surface of the mortar mold in the vertical direction;
A coil disposed around the mortar mold that applies a magnetic field in the up-and-down direction to a cavity constituted by the mortar mold, the lower punch, and the upper punch;
With
A molded body having a thickness of 3.5 mm or less is produced.
The area of a circle in which the plurality of holes are inscribed in the horizontal direction is A1,
When the cross-sectional area of the yoke is A2,
A2 / A1 ≧ 1.5 der is, and,
An apparatus for forming in a magnetic field, wherein the upper surface of the lower punch and the upper surface of the yoke are arranged at substantially the same height .
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