JP2007270235A - Molding device in magnetic field, mold, and method for producing rare earth sintered magnet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、磁性粉末の成形に適した磁場中成形装置、金型、希土類焼結磁石の製造方法に関する。 The present invention relates to a magnetic field molding apparatus suitable for molding magnetic powder, a mold, and a method for manufacturing a rare earth sintered magnet.
希土類焼結磁石を形成するため、磁性粉末を成形する際には、粉末冶金法によって合金を微粉化した磁性粉末を磁場中にて配向させながら圧縮成形が成される。この磁性粉末を配向する手法としては、印加する磁場と圧縮する方向とが平行である平行磁界成形、あるいは磁場と圧縮方向との関係が直交する直交磁界成形に大別される。平行磁界成形は直交磁界成形に比べて成形時の配向の乱れが大きく、得られる磁石の配向度が直交磁界成形法に比べて低いため、形状や特性を考慮して直交磁界成形が用いられることが多い。何れの配向方法においても、磁性粉末を均一かつ高い配向とすることが要求される点では共通である。 When forming a magnetic powder to form a rare earth sintered magnet, compression molding is performed while orienting a magnetic powder obtained by pulverizing an alloy by a powder metallurgy method in a magnetic field. The method of orienting the magnetic powder is roughly classified into parallel magnetic field forming in which the applied magnetic field and the compression direction are parallel, or orthogonal magnetic field forming in which the relationship between the magnetic field and the compression direction is orthogonal. In parallel magnetic field molding, the orientation disturbance during molding is larger than in orthogonal magnetic field molding, and the degree of orientation of the resulting magnet is lower than in the orthogonal magnetic field molding method, so orthogonal magnetic field molding should be used in consideration of shape and characteristics. There are many. Any of the orientation methods is common in that the magnetic powder is required to have a uniform and high orientation.
そこで、磁性粉末を成形する金型の飽和磁化４πＩｓを５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料にて形成する技術が知られている（例えば、特許文献１参照。）。このような金型を使用すると、成形時のキャビティ空間内の磁束密度が均一で大きく、なお且つ、磁性粉末の配向性が高まり、残留磁束密度の改善が図られた磁石を得ることができる。 Therefore, a technique for forming a saturation magnetization 4πIs of a mold for molding magnetic powder with a metal material having magnetism of 500 to 12000 gauss is known (see, for example, Patent Document 1). When such a mold is used, a magnet in which the magnetic flux density in the cavity space at the time of molding is uniform and large, the orientation of the magnetic powder is increased, and the residual magnetic flux density is improved can be obtained.
また、磁性粉末の圧縮方向に対して直交する方向の湾曲面を有する成形体を成形する装置において、凸状のパンチ面の面粗度Ｒａを１．０μｍ以下としたパンチを有するものが知られている（例えば、特許文献２参照。）。そして、この装置では、流動性の悪い希土類磁性粉末が、圧縮時に下パンチの凸部と上パンチの端部との間にて動かずに挟まれることにより、成形体を高密度に成形して密度が不均一になることが防止される。 In addition, in an apparatus for forming a molded body having a curved surface perpendicular to the compression direction of magnetic powder, a device having a punch with a surface roughness Ra of a convex punch surface of 1.0 μm or less is known. (For example, refer to Patent Document 2). In this apparatus, a rare earth magnetic powder having poor fluidity is sandwiched without moving between the convex part of the lower punch and the end part of the upper punch during compression, thereby forming the compact at high density. Density of density is prevented.
一方、直交磁界成形では、磁石の磁極面の一辺の長さ方向が成形の深さ方向となるため、磁石の厚み方向が成形深さとなる平行磁界成形よりも、成形体を金型のキャビティから抜き出す距離が長くなる。その結果、成形体を抜き出す際に、金型のキャビティの内壁面と成形体との摩擦により、成形体にクラックや剥れ等の欠陥を生じやすい。このために金型のキャビティの内壁面に潤滑剤を塗布して摩擦を低減する技術がある（例えば、特許文献３。）。 On the other hand, in the orthogonal magnetic field molding, the length direction of one side of the magnetic pole surface of the magnet is the molding depth direction, so that the molded body is removed from the mold cavity rather than the parallel magnetic field molding in which the thickness direction of the magnet is the molding depth. The extraction distance becomes longer. As a result, when the molded body is extracted, defects such as cracks and peeling are likely to occur in the molded body due to friction between the inner wall surface of the mold cavity and the molded body. For this purpose, there is a technique for reducing friction by applying a lubricant to the inner wall surface of a cavity of a mold (for example, Patent Document 3).
近年、モータ等をはじめとする各種電気部品の小型化の要求に伴い、磁石の特性向上が要求されている。特に、ネオジム鉄ボロン磁石では、磁性粉末の均一微細化や低酸素化が磁気特性の向上に寄与することから、このように均一微細化や低酸素化した磁性粉末が使用されつつある。それに伴い磁性粉末の流動性の劣化や、金型のキャビティの内壁面への付着力の増加により、金型のキャビティへの磁性粉末の充填性の劣化（粉末を均一に充填できない）や成形体の取り出し不良（取り出し時に成形体にクラックや剥がれ等が生じる）が発生しやすくなるという問題が生じている。 In recent years, with the demand for miniaturization of various electric parts such as motors, improvement in the characteristics of magnets has been demanded. In particular, in neodymium iron boron magnets, uniform refinement and low oxygen content of magnetic powder contribute to the improvement of magnetic properties, and thus magnetic powder with uniform refinement and low oxygen content is being used. As a result, the flowability of the magnetic powder deteriorates and the adhesion to the inner wall of the mold cavity increases, so that the magnetic powder fillability into the mold cavity (powder cannot be uniformly filled) and the compact There arises a problem that a take-out failure (cracks, peeling, etc. occur in the molded body during take-out) is likely to occur.
このクラックや剥がれの発生は、希土類の磁性粉末の組成にも影響されるが、特に、酸素量の低い磁性粉末では、クラックの発生率の増加が顕著となる。また、成形体のクラックや剥がれの発生は、特に磁性粉末の材料粒径が細かい場合に顕著となり、さらに、成形体の加圧方向の長さ寸法が長くなるにつれて発生が多くなる。 The occurrence of cracks and peeling is also affected by the composition of the rare earth magnetic powder, but the increase in the crack generation rate is particularly significant in magnetic powders with a low oxygen content. In addition, the occurrence of cracks and peeling of the molded body becomes remarkable especially when the material particle size of the magnetic powder is fine, and the occurrence increases as the length of the molded body in the pressing direction becomes longer.
ここで、上記特許文献２に示されるパンチを使用したとしても、特に低酸素の磁性粉末を成形する際には、成形体の取り出し不良の解消効果が不十分である。
また、低酸素の磁性材料が金型のキャビティの内壁面への付着を抑えるため、上記特許文献３に示されるように、キャビティの内壁面に潤滑剤を塗布する方法を採用したとしても、効果を得るために多量の潤滑剤が必要となり、このため、磁石内における潤滑剤の残留量が多くなる。この潤滑剤は有機化合物のため得られた磁石における磁気特性の劣化を招くとともに、焼結時の変形が増加するため、磁気特性の向上や歩留まりの向上の効果が期待できない。
Here, even when the punch shown in Patent Document 2 is used, particularly when a low-oxygen magnetic powder is molded, the effect of eliminating the molded product take-out failure is insufficient.
Further, even if a method of applying a lubricant to the inner wall surface of the cavity is employed as shown in Patent Document 3 in order to suppress adhesion of the low oxygen magnetic material to the inner wall surface of the cavity of the mold, it is effective. A large amount of lubricant is required to obtain the toner, and this increases the residual amount of lubricant in the magnet. Since this lubricant causes deterioration of the magnetic properties of the magnet obtained due to the organic compound, and deformation during sintering increases, it cannot be expected to improve the magnetic properties and the yield.
そこで本発明は、以上のような問題を有することなく、高特性な磁石を得る磁性粉末成形において、均一かつ高い配向を維持しつつ、クラックや剥がれを低減させることができる磁場中成形装置、金型、希土類焼結磁石の製造方法を提供する。 Therefore, the present invention provides a magnetic field molding apparatus, a gold mold, and the like that can reduce cracks and peeling while maintaining a uniform and high orientation in magnetic powder molding to obtain a high-performance magnet without having the above problems. A method for manufacturing a mold and a rare earth sintered magnet is provided.
本発明者らが鋭意検討を行った結果、上記したような成形体のクラックや剥がれは、磁性粉末が活性なため臼型の金属との付着力が増加し、成形体の抜き出し時に、臼型のキャビティの内壁面との摩擦で成形体にストレスが加わることにより生じることが明らかになった。
すなわち、磁性粉末を圧縮することに伴って発生するスプリングバックによって臼型のキャビティの内壁面に圧力が発生し、この垂直抗力が接触抵抗となり、保形性が低い成形体にクラックや剥がれが発生するのである。なお、磁石の高特性化に伴う、磁性粉末の均一微細化は、この保形性を悪くさせる。
As a result of intensive studies by the inventors, cracks and peeling of the molded body as described above increase the adhesion with the metal of the mortar because the magnetic powder is active. It was revealed that this was caused by the stress applied to the compact by friction with the inner wall of the cavity.
In other words, the spring back generated by compressing the magnetic powder generates pressure on the inner wall surface of the die cavity, and this normal resistance acts as contact resistance, causing cracks and peeling in the molded product with low shape retention. To do. In addition, uniform refinement | miniaturization of a magnetic powder accompanying the high characteristic of a magnet makes this shape retention worse.
このクラックや剥がれは、成形体を臼型のキャビティから取り出す際の圧力条件を調整しても回避が困難であり、成形体が臼型のキャビティから取り出される際に最も大きな接触抵抗が生じるキャビティの内壁面の表面状態を制御することが効果的であると考えた。そして、キャビティの内壁面との接触抵抗には、臼型に用いられる超硬合金材質の粒子径が大きな影響を与えていることを知るに至ったのである。 This crack or peeling is difficult to avoid even by adjusting the pressure condition when the molded body is taken out from the die cavity, and the largest contact resistance occurs when the molded body is taken out from the die cavity. We thought it effective to control the surface condition of the inner wall. And it came to know that the particle diameter of the cemented carbide material used for the die has a great influence on the contact resistance with the inner wall surface of the cavity.
このようにしてなされた本発明の磁場中成形装置は、成形すべき成形体の外形形状に応じた孔を有した臼型と、臼型に対し孔の中心軸方向に沿って相対移動可能とされた下パンチと、臼型の孔内に挿入可能に設けられた上パンチと、臼型と下パンチによって構成されるキャビティに磁界を印加するコイルと、を備え、臼型の内壁面は、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金から形成されていることを特徴とする。
臼型の内壁面を平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金から形成することにより、キャビティに充填された磁性粉末が臼型、下パンチおよび上パンチによって加圧成形され、成形体が形成された状態で、キャビティ内の成形体と臼型の内壁面との接触抵抗を低減させることができる。これにより、成形体の抜き出し時における臼型の内壁面との接触抵抗による成形体へのストレスを大幅に低減することができ、クラックや剥がれ等の不具合なく成形体をキャビティから抜き出すことができ、成形体の歩留まりの向上を図ることができる。特に、磁石の高特性化を図るために均一微細化や低酸素化を施した磁性粉末を用いて成形体を成形する際には、臼型の内壁面との接触抵抗が大きくなるが、このような場合でも、成形後における成形体を、クラックや剥がれ等の不具合なく円滑に取り出すことができる。
さらに、臼型の内壁面における成形体との接触抵抗を低下させるためには、臼型の内壁面の面粗度Ｒａを０．００５〜０．５μｍとすることが好ましい。
また、臼型は、超硬合金からなる内壁面を形成する内壁部と、内壁部の外周側を構成し、内壁面を構成する超硬合金と異なる超硬合金または鋼材から形成された臼型本体と、を備えたものとすることもできる。この場合、内壁部は、磁性材で形成しても良いし、非磁性材で形成しても良く、さらには磁性材と非磁性材の組み合わせにより構成するようにしても良い。内壁部を磁性材と非磁性材の組み合わせとする場合、内壁面を磁性材で形成し、内壁部の残部を非磁性材で形成するようにしてもよい。
The magnetic field molding apparatus of the present invention thus made has a mortar mold having a hole corresponding to the outer shape of the molded body to be molded, and is movable relative to the mortar mold along the central axis direction of the hole. A lower punch, an upper punch provided so as to be insertable into a hole of the mortar mold, and a coil for applying a magnetic field to a cavity constituted by the mortar mold and the lower punch, It is formed of a cemented carbide having an average particle size of 0.2 to 5 μm.
By forming the inner wall of the mortar from cemented carbide with an average particle size of 0.2 to 5 μm, the magnetic powder filled in the cavity is pressure-molded by the mortar, lower punch, and upper punch to form a compact. In this state, the contact resistance between the molded body in the cavity and the inner wall surface of the die can be reduced. This can greatly reduce the stress on the molded body due to contact resistance with the inner wall of the mortar at the time of extracting the molded body, and the molded body can be extracted from the cavity without defects such as cracks and peeling, The yield of the molded body can be improved. In particular, when molding a molded body using magnetic powder that has been uniformly refined and reduced in oxygen to improve the properties of the magnet, the contact resistance with the inner wall of the die is increased. Even in such a case, the molded body after molding can be taken out smoothly without problems such as cracks and peeling.
Furthermore, in order to reduce the contact resistance with the molded body on the inner wall surface of the mortar mold, the surface roughness Ra of the inner wall surface of the mortar mold is preferably set to 0.005 to 0.5 μm.
In addition, the mortar mold is a mortar mold that is formed of a cemented carbide or steel material that forms an inner wall portion made of cemented carbide and an outer peripheral side of the inner wall portion and is different from the cemented carbide that constitutes the inner wall surface. And a main body. In this case, the inner wall portion may be formed of a magnetic material, a nonmagnetic material, or a combination of a magnetic material and a nonmagnetic material. When the inner wall portion is a combination of a magnetic material and a nonmagnetic material, the inner wall surface may be formed of a magnetic material, and the remaining portion of the inner wall portion may be formed of a nonmagnetic material.
本発明は、キャビティに磁性粉末を充填し、キャビティに磁場を印加しつつ加圧することで成形体を得る磁場中成形装置に用いられる金型であって、金型においてキャビティを形成する内壁面は、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金からなる磁性材で形成されていることを特徴とする。
ここで内壁面とは、キャビティの側面を指すものであり、すなわち、臼型および上パンチ、下パンチから構成される金型において、臼型に形成された孔の内壁面がキャビティの側面となる。
The present invention relates to a mold used in a magnetic field molding apparatus that fills a cavity with magnetic powder and obtains a molded body by applying pressure while applying a magnetic field to the cavity, and an inner wall surface that forms the cavity in the mold is The magnetic material is made of a cemented carbide having an average particle diameter of 0.2 to 5 μm.
Here, the inner wall surface refers to the side surface of the cavity. That is, in a mold composed of a mortar mold, an upper punch, and a lower punch, the inner wall surface of the hole formed in the mortar mold is the side surface of the cavity. .
本発明は、希土類焼結磁石の製造方法とすることもでき、その場合、この方法は、成形すべき成形体に応じた形状を有し、かつその内壁面が平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金からなる磁性材で形成されたキャビティに磁性粉末を充填する工程と、キャビティ内の磁性粉末に磁場を印加しつつ圧縮成形することで成形体を形成する工程と、を含むことを特徴とする。
この場合、本発明は、キャビティに、酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下の磁性粉末を供給して磁石の高特性化を図る場合に、特に有効となる。
The present invention can also be a method for producing a rare earth sintered magnet. In this case, this method has a shape corresponding to a molded body to be molded, and the inner wall surface has an average particle diameter of 0.2 to 5 μm. Filling a cavity formed of a magnetic material made of a cemented carbide of the above with a magnetic powder, and forming a molded body by compression molding while applying a magnetic field to the magnetic powder in the cavity. Features.
In this case, the present invention is particularly effective when a magnetic powder having an oxygen concentration of 3000 ppm or less is supplied to the cavity to improve the characteristics of the magnet.
本発明によれば、粉末を磁場中成形する際に、均一で高配向を維持しつつ成形体におけるクラックや剥がれ等の欠陥を低減でき、歩留まりの向上を図ることができる。
特に、粒径が細かい磁性粉末や、低酸素である磁性粉末を使用することにより高磁気特性が得られる希土類磁性粉末を用いた成形の際に効果的である。
According to the present invention, when the powder is molded in a magnetic field, defects such as cracks and peeling in the molded body can be reduced while maintaining a uniform and high orientation, and the yield can be improved.
In particular, it is effective at the time of molding using a rare earth magnetic powder that can obtain high magnetic properties by using a magnetic powder having a small particle diameter or a magnetic powder having low oxygen.
以下、実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に適用するのが好ましい。
このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｒを２５〜３５ｗｔ％含有する。
ここで、ＲはＹを含む概念を有しており、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｌｕ及びＹから選択される１種又は２種以上の元素である。Ｒの量が２５ｗｔ％未満であると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相となるＲ２Ｔ１４Ｂ結晶粒の生成が十分ではない。このため、軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Ｒの量が３５ｗｔ％を超えると主相を構成するＲ２Ｔ１４Ｂ結晶粒の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またＲの量が３５ｗｔ％を超えるとＲが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なＲ−リッチ相が減少し、保磁力の低下を招く。したがって、Ｒの量は２５〜３５ｗｔ％とする。望ましいＲの量は２８〜３３ｗｔ％、さらに望ましいＲの量は２９〜３２ｗｔ％である。
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on embodiments.
The present invention is preferably applied to an RTB-based sintered magnet.
This RTB-based sintered magnet contains 25 to 35 wt% of R.
Here, R has a concept including Y, and one or two selected from La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu, and Y More than a seed element. When the amount of R is less than 25 wt%, the generation of R 2 T 14 B crystal grains that are the main phase of the R—T—B system sintered magnet is not sufficient. For this reason, α-Fe or the like having soft magnetism is precipitated, and the coercive force is remarkably lowered. On the other hand, when the amount of R exceeds 35 wt%, the volume ratio of R 2 T 14 B crystal grains constituting the main phase is lowered, and the residual magnetic flux density is lowered. On the other hand, when the amount of R exceeds 35 wt%, R reacts with oxygen, and the amount of oxygen contained increases, and as a result, the R-rich phase effective for the generation of coercive force decreases and the coercive force decreases. Therefore, the amount of R is set to 25 to 35 wt%. A desirable amount of R is 28 to 33 wt%, and a more desirable amount of R is 29 to 32 wt%.
Ｎｄは資源的に豊富で比較的安価であることから、Ｒとしての主成分をＮｄとすることが好ましい。またＤｙの含有は異方性磁界を増加させるため、保磁力を向上させる上で有効である。 Since Nd is abundant in resources and relatively inexpensive, it is preferable that the main component as R is Nd. Further, the inclusion of Dy is effective in improving the coercive force because it increases the anisotropic magnetic field.
よって、ＲとしてＮｄ及びＤｙを選択し、Ｎｄ及びＤｙの合計を２５〜３５ｗｔ％とすることが望ましい。そして、この範囲において、Ｄｙの量は０．１〜８ｗｔ％が望ましい。Ｄｙは、残留磁束密度及び保磁力のいずれを重視するかによって上記範囲内においてその量を定めることが望ましい。つまり、高い残留磁束密度を得たい場合にはＤｙの量を０．１〜３．５ｗｔ％とし、高い保磁力を得たい場合にはＤｙの量を３．５〜８ｗｔ％とすることが望ましい。 Therefore, it is desirable that Nd and Dy are selected as R and the total of Nd and Dy is 25 to 35 wt%. In this range, the amount of Dy is preferably 0.1 to 8 wt%. It is desirable to determine the amount of Dy within the above range depending on which of the residual magnetic flux density and the coercive force is important. That is, when it is desired to obtain a high residual magnetic flux density, the amount of Dy is preferably 0.1 to 3.5 wt%, and when it is desired to obtain a high coercive force, the amount of Dy is desirably 3.5 to 8 wt%. .
また、本実施の形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。但し、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、上限を４．５ｗｔ％とする。望ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに望ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。 In the present embodiment, the RTB-based sintered magnet contains 0.5 to 4.5 wt% of boron (B). When B is less than 0.5 wt%, a high coercive force cannot be obtained. However, when B exceeds 4.5 wt%, the residual magnetic flux density tends to decrease. Therefore, the upper limit is 4.5 wt%. A desirable amount of B is 0.5 to 1.5 wt%, and a more desirable amount of B is 0.8 to 1.2 wt%.
本実施の形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ａｌ及びＣｕの１種又は２種を０．０３〜０．８ｗｔ％の範囲で含有することができる。この範囲でＡｌ及びＣｕの１種又は２種を含有させることにより、得られるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能となる。Ａｌを添加する場合において、望ましいＡｌの量は０．０３〜０．５ｗｔ％、さらに望ましいＡｌの量は０．０５〜０．２５ｗｔ％である。また、Ｃｕを添加する場合において、Ｃｕの量は０．３ｗｔ％以下（０を含まず）、望ましくは０．１５ｗｔ％以下（０を含まず）、さらに望ましいＣｕの量は０．０３〜０．１５ｗｔ％である。 In the present embodiment, the RTB-based sintered magnet can contain one or two of Al and Cu in a range of 0.03 to 0.8 wt%. By including one or two of Al and Cu in this range, it is possible to increase the coercive force, increase the corrosion resistance, and improve the temperature characteristics of the obtained RTB-based sintered magnet. In the case of adding Al, a desirable amount of Al is 0.03 to 0.5 wt%, and a more desirable amount of Al is 0.05 to 0.25 wt%. In addition, in the case of adding Cu, the amount of Cu is 0.3 wt% or less (excluding 0), desirably 0.15 wt% or less (not including 0), and the more desirable amount of Cu is 0.03 to 0 .15 wt%.
本実施の形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｍを０．０３〜２ｗｔ％含有することができる。ここで、ＭはＺｒ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｈｆを示し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性向上を図るために酸素含有量を低減する際に、Ｍは焼結過程での主相結晶粒の異常成長を抑制する効果を発揮し、焼結体の組織を均一かつ微細にする。したがって、Ｍは酸素量が低い場合にその効果が顕著になる。Ｍの望ましい量は０．０５〜１．７ｗｔ％、さらに望ましい量は０．１〜１．５ｗｔ％である。また、その他の元素の含有を許容する。例えば、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。 In the present embodiment, the RTB-based sintered magnet can contain 0.03 to 2 wt% of M. Here, M represents Zr, Nb, Ta, and Hf, and when reducing the oxygen content in order to improve the magnetic properties of the R-T-B system sintered magnet, M is the main phase in the sintering process. The effect of suppressing abnormal growth of crystal grains is exhibited, and the structure of the sintered body is made uniform and fine. Therefore, the effect of M becomes remarkable when the amount of oxygen is low. A desirable amount of M is 0.05 to 1.7 wt%, and a more desirable amount is 0.1 to 1.5 wt%. In addition, the inclusion of other elements is allowed. For example, elements such as Ti, Bi, Sn, Ga, Ta, Si, V, Ag, and Ge can be appropriately contained.
本実施の形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、その酸素量を３０００ｐｐｍ以下とするのが好ましい。酸素量が多いと非磁性成分である酸化物相が増大して、磁気特性を低下させる。 In the present embodiment, the RTB-based sintered magnet preferably has an oxygen content of 3000 ppm or less. When the amount of oxygen is large, the oxide phase, which is a nonmagnetic component, increases and the magnetic properties are deteriorated.
本実施の形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｃｏを４ｗｔ％以下（０を含まず）、望ましくは０．１〜２．０ｗｔ％、さらに望ましくは０．３〜１．０ｗｔ％含有することができる。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。 In the present embodiment, the R-T-B based sintered magnet has a Co content of 4 wt% or less (not including 0), preferably 0.1 to 2.0 wt%, and more preferably 0.3 to 1.0 wt%. % Can be contained. Co forms the same phase as Fe, but is effective in improving the Curie temperature and improving the corrosion resistance of the grain boundary phase.
このようなＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、以下のような工程を経ることで製造される。
以下、各工程の内容を説明する。なお、以下では希土類焼結磁石としてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を例にして説明するが、本発明はこれ以外のＳｍＣｏ系の希土類焼結磁石に適用できることは言うまでもない。希土類焼結磁石は、原料合金作製、粉砕（粗粉砕＋微粉砕）、磁場中成形、焼結、時効処理の工程を順次経ることで製造される。以下、各工程について説明する。
Such an R-T-B system sintered magnet is manufactured through the following processes.
Hereinafter, the content of each process is demonstrated. In the following description, an R-T-B based sintered magnet will be described as an example of the rare earth sintered magnet, but it goes without saying that the present invention can be applied to other SmCo based rare earth sintered magnets. The rare earth sintered magnet is manufactured by sequentially performing the steps of raw material alloy production, pulverization (coarse pulverization + fine pulverization), molding in a magnetic field, sintering, and aging treatment. Hereinafter, each step will be described.
＜原料合金作製＞
原料合金を、真空又は不活性ガス、好ましくはＡｒ雰囲気中において、例えばストリップキャスティングにより作製する。原料金属としては、希土類金属あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。（得られた原料合金は、凝固偏析がある場合は必要に応じて溶体化処理を行なう。その条件は真空又はＡｒ雰囲気下、７００〜１５００℃の領域で１時間以上保持すれば良い。）もちろん、他の手法により、原料合金を作製しても良い。
<Raw material alloy production>
The raw material alloy is produced by, for example, strip casting in a vacuum or an inert gas, preferably in an Ar atmosphere. As the raw material metal, rare earth metals or rare earth alloys, pure iron, ferroboron, and alloys thereof can be used. (The obtained raw material alloy is subjected to a solution treatment as necessary when there is solidification segregation. The conditions may be maintained in a region of 700 to 1500 ° C. for 1 hour or more in a vacuum or Ar atmosphere.) The raw material alloy may be produced by other methods.
＜粉砕＞
粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、原料合金を、粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行なうことが望ましい。粗粉砕に先立って、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行なうことが効果的である。この水素粉砕を粗粉砕と位置付けて、機械的な粗粉砕を省略することもできる。
粗粉砕後、微粉砕に移る。微粉砕には主にジェットミルが用いられる。粗粉砕では、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉末が、平均粒径１〜１０μｍ、望ましくは２〜８μｍまで粉砕される。
<Crushing>
The pulverization process includes a coarse pulverization process and a fine pulverization process. First, the raw material alloy is coarsely pulverized until the particle size becomes about several hundred μm. The coarse pulverization is desirably performed in an inert gas atmosphere using a stamp mill, a jaw crusher, a brown mill or the like. Prior to coarse pulverization, it is effective to perform pulverization by allowing hydrogen to be stored in the raw material alloy and then releasing it. This hydrogen pulverization can be regarded as coarse pulverization, and mechanical coarse pulverization can be omitted.
After coarse pulverization, move to fine pulverization. A jet mill is mainly used for pulverization. In the coarse pulverization, a coarsely pulverized powder having a particle size of about several hundred μm is pulverized to an average particle size of 1 to 10 μm, desirably 2 to 8 μm.
微粉砕に先立って、潤滑剤を添加することができる。この潤滑剤は、微粉砕時の粉砕効率の向上、次工程である磁場中成形の際の配向度向上を目的として添加される。
潤滑剤としては、脂肪酸、脂肪酸の誘導体又は脂肪酸の金属塩、例えば、ステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等を用いることができ、これらの潤滑剤を微粉砕前および／または微粉砕後に添加することができる。また、潤滑剤は、０．０１〜０．５ｗｔ％程度添加する。
A lubricant can be added prior to milling. This lubricant is added for the purpose of improving the pulverization efficiency at the time of fine pulverization and improving the degree of orientation at the time of molding in a magnetic field as the next step.
As the lubricant, fatty acid, fatty acid derivative or fatty acid metal salt, for example, stearic acid type or oleic acid type zinc stearate, calcium stearate, stearic acid amide, oleic acid amide, etc. can be used. Lubricants can be added before and / or after milling. Further, about 0.01 to 0.5 wt% of the lubricant is added.
磁性粉末に対して加える成形圧力は３０〜３００ＭＰａ（０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ２）の範囲とすればよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形後に得られる成形体の強度が不足してハンドリングに問題が生じるので、また、成形圧力が高いと金型にかじりが発生し成形体に欠陥を発生させるため、この点を考慮して上記範囲から成形圧力を選択する。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、通常、５０〜６０％である。 The molding pressure applied to the magnetic powder may be in the range of 30 to 300 MPa (0.3 to 3 ton / cm 2 ). The lower the molding pressure is, the better the orientation is. However, if the molding pressure is too low, the strength of the molded product obtained after molding becomes insufficient, causing problems in handling, and if the molding pressure is high, the mold is galling. In view of this point, the molding pressure is selected from the above range in order to generate a defect in the molded body. The final relative density of the molded body obtained by molding in a magnetic field is usually 50 to 60%.
＜焼結＞
磁場中成形後、その成形体を真空又は不活性ガス雰囲気（通常は、真空）中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、平均粒径と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度である。
<Sintering>
After molding in a magnetic field, the compact is sintered in a vacuum or an inert gas atmosphere (usually vacuum). Although it is necessary to adjust sintering temperature by various conditions, such as a composition, a grinding | pulverization method, the difference of an average particle diameter, and a particle size distribution, it is about 1000 hours at 1000-1200 degreeC.
＜時効処理＞
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力を制御する重要な工程である。時効処理を２段に分けて行なう場合には、８００℃近傍、６００℃近傍での所定時間の保持が有効である。また、６００℃近傍の時効処理で保磁力が大きく増加するため、時効処理を１段で行なう場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
<Aging treatment>
After sintering, the obtained sintered body can be subjected to an aging treatment. This process is an important process for controlling the coercive force. In the case where the aging treatment is performed in two stages, holding for a predetermined time at around 800 ° C. and around 600 ° C. is effective. In addition, since the coercive force is greatly increased by the aging treatment near 600 ° C., the aging treatment near 600 ° C. is preferably performed when the aging treatment is performed in one stage.
さて、上記したような工程を経ることで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が製造されるわけであるが、ここで、上記したような磁場中成形工程で用いるのに好適な成形装置（磁場中成形装置）１０について説明する。
図１に示すように、成形装置１０は、臼型１１と下パンチ１２とによって形成される金型のキャビティＣ内に磁性粉末Ｐを充填し、臼型１１と下パンチ１２とによって形成されるキャビティＣ内にコイル１５で磁場を印加しつつ、上パンチ１３と下パンチ１２で磁性粉末Ｐを加圧することで磁場中成形を行い、成形体を形成するものである。
Now, an R-T-B sintered magnet is manufactured through the above-described steps. Here, a molding apparatus suitable for use in the above-described molding step in a magnetic field ( The magnetic field forming apparatus) 10 will be described.
As shown in FIG. 1, the
臼型１１は、主に鉄やダイス鋼等の強磁性体からなり、形成すべきＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の形状に応じた孔１１ａが、中央部に形成されている。
下パンチ１２は、臼型１１の孔１１ａに対応した形状を有し、臼型１１の孔１１ａに下方から挿入された状態とされている。この下パンチ１２は、図示しない下ラムに支持され、この下ラムが図示しない油圧または空圧の駆動シリンダまたはカム等の駆動機構によって昇降駆動されることで、臼型１１の孔１１ａ内で、昇降可能とされている。
一方、上パンチ１３は、臼型１１の孔１１ａに対応した形状を有している。上パンチ１３は、上ラム１４に支持され、この上ラム１４が図示しない油圧または空圧の駆動シリンダまたはカム等の駆動機構によって昇降駆動されることで、臼型１１の孔１１ａに接近・離間する方向に昇降可能とされて、孔１１ａに上方から挿入可能とされている。
The
The
On the other hand, the
コイル１５は、臼型１１の外周側に設けられている。コイル１５は、図示しない電源から電流が供給されることで、臼型１１の部分において、上パンチ１３が昇降する方向（以下、これを加圧方向と称する）に直交した方向の磁界を発生する。
The
このような成形装置１０において、磁性粉末Ｐを磁場中成形するには、まず、図２（ａ）に示すように、キャビティＣに磁性粉末Ｐを供給する。
このとき、キャビティＣに磁性粉末Ｐを粉末状態のまま供給してもよいが、磁性粉末Ｐを予備成形し、その予備成形体をキャビティＣにセットしても良い。
In order to form the magnetic powder P in the magnetic field in such a forming
At this time, the magnetic powder P may be supplied to the cavity C as it is, but the magnetic powder P may be preformed and the preform may be set in the cavity C.
上記のように磁性粉末ＰをキャビティＣにセットした後は、上パンチ１３を下降させてキャビティＣ中の磁性粉末Ｐに当接させ、その先端部で、キャビティＣ内の磁性粉末Ｐの上方を塞ぐ。そして、コイル１５で所定強度の磁界を発生し、キャビティＣ内の磁性粉末Ｐに対し磁場を印加し、磁性粉末Ｐを所定の方向に配向させながら、図２（ｂ）に示すように、上パンチ１３をさらに下降させてキャビティＣ内の磁性粉末Ｐを下パンチ１２との間で挟み込み、所定の加圧力で加圧する。上パンチ１３でキャビティＣ内の磁性粉末Ｐの上方を塞いだ後に磁界を印加することで、磁性粉末Ｐの飛散を抑制できる。
After the magnetic powder P is set in the cavity C as described above, the
以上のようにキャビティＣ内の磁性粉末Ｐに対し磁場を印加しつつ加圧することで、所定形状、サイズを有した成形体が形成される。
加圧の完了後、臼型１１を下降させて、下パンチ１２の上面が臼型１１の上面と略同レベルになるようにするとともに、上パンチ１３を上昇、退避させ、成形体を臼型１１から取り出し、磁場中成形工程を完了する。
As described above, by pressing the magnetic powder P in the cavity C while applying a magnetic field, a molded body having a predetermined shape and size is formed.
After the pressurization is completed, the mortar die 11 is lowered so that the upper surface of the
さて、磁性粉末Ｐの成形に用いる臼型１１の材質は、少なくとも孔１１ａの内壁面が超硬合金とされる。超硬合金は、コバルトを結合剤として炭化タングステンを固めたものが一般的であり、５〜２０％程度のコバルトを含む耐摩耗性や耐衝撃性の異なる各種のグレードのものがある。また、超硬合金を構成する炭化タングステンの平均粒子径は１〜１０μｍ程度のものが多い。なお、炭化タングステンは、鉄や鋼材より高価であり、また、引っ張り強度には弱いため、臼型１１としては、成形する磁性粉末Ｐと接触する部分を超硬合金として、低価格で靭性を有する鉄や鋼材と組み合わせて構成される。
The material of the
本発明の成形装置１０では、高特性な、特に低酸素の磁性粉末Ｐの成形において、金型を構成する臼型１１の内壁面Ｓとの接触抵抗の影響を抑えるために、臼型１１の孔１１ａの内壁面Ｓを構成する超硬合金の粒子径を細かくする。具体的には、成形体に接触する内壁面Ｓにおける超硬合金の平均粒子径を０．２〜５μｍとするのが効果的であり、特に０．２〜３μｍとするのが有効である。このように、粒子径を細かくすることにより、成形体のクラックや剥がれ等の欠陥防止に大きな効果が得られる。
臼型１１は工具の刃先等に比べてサイズが大きいので、超硬合金の粒子径が細かすぎると、均一な合金を得ることが困難になり、また、粒子径が粗すぎると、成形体の欠陥の発生防止の効果が薄くなる。
また、超硬合金の一種として、結合剤をコバルトの代わりにニッケル主体とした超硬合金があり、一般に、コバルトを結合剤に用いたものより粒子径が細かいものが多いが、これは非磁性である。均一な配向磁場を臼型１１内に導いて磁場強度を高くするためには、臼型１１を磁性材料によって形成することが好ましい。
なお、超硬合金の粒子径を測定するには、サンプルの研磨面をＳＥＭ等により撮像し、得られた断面写真において、線分を引き、その線分を横切る粒子の数をカウントし、線分の長さで除算する。
In the
Since the
One type of cemented carbide is cemented carbide with nickel as the binder instead of cobalt. In general, there are many cemented carbides with finer particle sizes than those using cobalt as the binder. It is. In order to introduce a uniform orientation magnetic field into the
In order to measure the particle size of the cemented carbide, the polished surface of the sample was imaged with an SEM or the like, and in the obtained cross-sectional photograph, a line segment was drawn, and the number of particles crossing the line segment was counted. Divide by the length of minutes.
ところで、成形体との摩擦抵抗は、成形体と接触する臼型１１の内壁面Ｓに生じるため、少なくとも、成形体に接触する内壁面Ｓにおける超硬合金の粒子径が上記範囲内の粒子径であれば良い。
したがって、内壁面Ｓにおける材質を上記粒子径の超硬合金とし、他の部分を異なる材質としても良い。これには、例えば、図３に示すように、臼型１１を、その内壁面Ｓを形成する内壁部１１ｂと、その外周側の臼型本体１１ｃとから構成し、内壁部１１ｂのみを上記粒子径の超硬合金とし、臼型本体１１ｃを異なる材質とする。内壁部１１ｂは、磁性材で形成しても良いし、非磁性材で形成しても良く、さらには磁性材と非磁性材の組み合わせにより構成するようにしても良い。内壁部１１ｂを磁性材と非磁性材の組み合わせとする場合、内壁面Ｓを磁性材で形成し、内壁部１１ｂの残部を非磁性材で形成するようにしてもよい。また、臼型本体１１ｃを磁性材料から形成し、内壁面Ｓを構成する内壁部１１ｂを粒子径の細かい非磁性超硬合金としても良い。なお、配向の均一性の観点から、細かい粒子径とする内壁部１１ｂの厚みは、１〜８ｍｍであることが好ましい。その厚みが１ｍｍ以下だと、強度が弱くなって破損しやすくなり、８ｍｍ以上だと、磁場の均一性の効果が弱くなる。
また、組み合わせる磁性材料としては、ダイス鋼やコバルト結合剤使用の超硬合金、及びこれらを組み合わせたものを用いても良い。
また、磁場の均一性や導き方によっては非磁性のステンレス鋼から臼型本体１１ｃを形成し、内壁部１１ｂを、細かい粒子径の超硬合金で形成しても良い。
By the way, since the frictional resistance with the molded body is generated on the inner wall surface S of the mortar die 11 in contact with the molded body, at least the particle diameter of the cemented carbide on the inner wall surface S in contact with the molded body is within the above range. If it is good.
Therefore, the material of the inner wall surface S may be a cemented carbide having the above particle diameter, and the other parts may be different materials. For example, as shown in FIG. 3, the
Further, as the magnetic material to be combined, die steel, cemented carbide using a cobalt binder, or a combination thereof may be used.
Further, depending on the uniformity of the magnetic field and how it is guided, the
さらに、本実施形態では、成形体と内壁面Ｓとの接触抵抗を下げるために、臼型１１の内壁面Ｓにおける表面粗度を一定の範囲内とするのが好ましい。具体的には、臼型１１の内壁面Ｓの表面粗さＲａを０．００５〜０．５μｍとすることが好ましく、０．００５〜０．２μｍとすることがより好ましく、０．００５〜０．０５が更に好ましい。このように、キャビティＣの内壁面の面粗度Ｒａを０．００５〜０．５μｍとすると、成形体におけるクラックや剥がれ等の不具合をさらに抑制することができる。 Furthermore, in this embodiment, in order to reduce the contact resistance between the molded body and the inner wall surface S, it is preferable that the surface roughness on the inner wall surface S of the mortar die 11 is within a certain range. Specifically, the surface roughness Ra of the inner wall surface S of the die 11 is preferably 0.005 to 0.5 μm, more preferably 0.005 to 0.2 μm, and 0.005 to 0 .05 is more preferred. Thus, when the surface roughness Ra of the inner wall surface of the cavity C is set to 0.005 to 0.5 μm, problems such as cracks and peeling in the molded body can be further suppressed.
以上、説明したように、本実施形態によれば、内壁面Ｓが平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金から形成された臼型１１を用いることにより、キャビティＣ内の成形体と内壁面Ｓとの接触抵抗を低減させることができる。これにより、成形体の抜き出し時における内壁面Ｓとの接触抵抗による成形体へのストレスを大幅に低減することができ、クラックや剥がれ等の不具合なく成形体をキャビティＣから抜き出させることができ、成形体の歩留まりを向上させることができる。特に、磁石の高特性化を図るために均一微細化や低酸素化を施した磁性粉末Ｐを用いて成形体を成形する際には、内壁面Ｓとの接触抵抗が大きくなるが、このような場合でも、成形後における成形体を、クラックや剥がれ等の不具合なく円滑に取り出すことができる。
As described above, according to the present embodiment, by using the
さらに、内壁面Ｓの面粗度Ｒａが０．００５〜０．５μｍとされた臼型１１を用いることにより、臼型１１の内壁面Ｓにおける成形体との接触抵抗をより低下させることができる。
特に、キャビティＣに、酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下の磁性粉末Ｐを供給して磁石の高特性化を図る場合に、臼型１１の内壁面Ｓにおける成形体との接触抵抗を低下させて成形体を円滑に抜き出すことができる。
Furthermore, by using the mortar die 11 in which the surface roughness Ra of the inner wall surface S is 0.005 to 0.5 μm, the contact resistance with the molded body on the inner wall surface S of the mortar die 11 can be further reduced. .
In particular, when the magnetic powder P having an oxygen concentration of 3000 ppm or less is supplied to the cavity C to improve the properties of the magnet, the contact resistance with the molded body on the inner wall surface S of the mortar die 11 is reduced to reduce the molded body. It can be extracted smoothly.
そして、上記成形体を焼結した焼結磁石体によれば、キャビティＣから円滑に抜き出され、クラックや剥がれ等による損傷のない成形体を焼結して得られたものであるので、高特性でかつ高品質な磁石体とすることができる。
特に、下パンチ１２、上パンチ１３による加圧方向の長さ寸法が５ｍｍ以上といった、加圧方向の長さ寸法が大きく、キャビティＣからの抜き寸法が大きい成形体を焼結して焼結磁石体を得る場合に本発明は有効である。
And, according to the sintered magnet body obtained by sintering the molded body, it is obtained by sintering the molded body that is smoothly extracted from the cavity C and is not damaged by cracks or peeling. It is possible to obtain a magnet body having high characteristics and high quality.
In particular, a sintered magnet is obtained by sintering a compact having a large length in the pressing direction, such as a length of 5 mm or more in the pressing direction by the
組成が３０〜３１．５ｗｔ％Ｎｄ−１ｗｔ％Ｄｙ−１ｗｔ％Ｂ−残部Ｆｅの合金を用い、酸素量４５００ｐｐｍとなるように平均粒径３．６μｍ、４．５μｍ、５．５μｍの磁性粉末を作製した。
上記磁性粉末を、臼型の孔の内壁面における超硬合金粒子及び表面粗さの異なる各種の金型のキャビティに供給し、上下パンチで圧縮成形して成形体とし、さらに、成形体の焼結後におけるクラックや剥がれ等による歩留まりを集計した。
なお、使用金型のキャビティ径は直径２５ｍｍ、成形体の成形高さは２０ｍｍ、成形圧力は１１０ＭＰａ（１．１ｔｏｎ／ｃｍ２）とした。その結果を表１に示す。
A magnetic powder having an average particle size of 3.6 μm, 4.5 μm, and 5.5 μm is used so that the composition is 30 to 31.5 wt% Nd-1 wt% Dy-1 wt% B-balance Fe and the oxygen content is 4500 ppm. Produced.
The magnetic powder is supplied to the cavities of various molds having different surface roughnesses with cemented carbide particles on the inner wall surface of the mortar mold hole, and compression molded with upper and lower punches to form a molded body. Yields due to cracks and peeling after bonding were tabulated.
The cavity diameter of the mold used was 25 mm, the molding height of the molded body was 20 mm, and the molding pressure was 110 MPa (1.1 ton / cm 2 ). The results are shown in Table 1.
表１に示すように、臼型の孔の内壁面が、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金から形成され、さらに、表面粗さＲａが０．００５〜０．５μｍとされた金型を用いた実施例１〜９は、これら平均粒子径の範囲及び表面粗さＲａの範囲から外れた比較例１〜３と比較して、歩留まりが良好となった。 As shown in Table 1, the inner wall surface of the mortar-shaped hole is formed of a cemented carbide having an average particle diameter of 0.2 to 5 μm, and the surface roughness Ra is 0.005 to 0.5 μm. In Examples 1 to 9 using a mold, the yield was improved as compared with Comparative Examples 1 to 3 which were out of the range of the average particle diameter and the surface roughness Ra.
組成が３０〜３１．５ｗｔ％Ｎｄ−１ｗｔ％Ｄｙ−１ｗｔ％Ｂ−残部Ｆｅの合金を用い、酸素量４７００ｐｐｍで平均粒径３．６μｍ、酸素量１２００ｐｐｍで平均粒径４．８μｍの磁性粉末を作製した。
上記磁性粉末を用い、実施例１と同様にして成形体を形成し、成形体の焼結後におけるクラックや剥がれ等による歩留まりを集計した。
なお、臼型の孔の内壁面は、平均粒子径２．７μｍの超硬合金にて形成した。その結果を表２に示す。
An alloy having a composition of 30 to 31.5 wt% Nd-1 wt% Dy-1 wt% B-balance Fe is used, and a magnetic powder having an oxygen content of 4700 ppm and an average particle size of 3.6 μm, an oxygen content of 1200 ppm and an average particle size of 4.8 μm. Produced.
Using the magnetic powder, a molded body was formed in the same manner as in Example 1, and the yield due to cracks and peeling after the molded body was sintered was tabulated.
The inner wall surface of the mortar-shaped hole was formed of a cemented carbide having an average particle diameter of 2.7 μm. The results are shown in Table 2.
表２に示すように、臼型の孔の内壁面における表面粗さＲａを０．００５〜０．５μｍとした金型を用いた実施例１０〜１２、１４〜１６では、高い歩留まりを得ることができた。 As shown in Table 2, in Examples 10 to 12 and 14 to 16 using molds having a surface roughness Ra of 0.005 to 0.5 μm on the inner wall surface of the mortar-shaped hole, a high yield is obtained. I was able to.
組成が３０〜３１．５ｗｔ％Ｎｄ−１ｗｔ％Ｄｙ−１ｗｔ％Ｂ−残部Ｆｅの合金を用い、酸素量４４５０ｐｐｍで平均粒径４．５μｍ、酸素量２９５０ｐｐｍで平均粒径４．６μｍ、酸素量１２００ｐｐｍで平均粒径４．８μｍの磁性粉末を作製した。
上記磁性粉末を用い、実施例１と同様にして成形体を形成し、成形体の焼結後におけるクラックや剥がれ等による歩留まりを集計した。
その結果を表３に示す。
Using an alloy having a composition of 30 to 31.5 wt% Nd-1 wt% Dy-1 wt% B-balance Fe, an oxygen content of 4450 ppm, an average particle size of 4.5 μm, an oxygen content of 2950 ppm, an average particle size of 4.6 μm, and an oxygen content of 1200 ppm A magnetic powder having an average particle size of 4.8 μm was prepared.
Using the magnetic powder, a molded body was formed in the same manner as in Example 1, and the yield due to cracks and peeling after the molded body was sintered was tabulated.
The results are shown in Table 3.
この表３に示すように、臼型の孔の内壁面が、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金から形成され、さらに、表面粗さＲａが０．００５〜０．５μｍとされた金型を用いた実施例４〜６、１８〜２３は、これら平均粒子径の範囲及び表面粗さＲａの範囲から外れた比較例２、４、５と比較して歩留まりが良好となった。特に、磁性粉末の酸素量を３０００ｐｐｍ以下と低くした場合は、その効果が顕著に現れた。 As shown in Table 3, the inner wall surface of the mortar-shaped hole was formed of a cemented carbide having an average particle diameter of 0.2 to 5 μm, and the surface roughness Ra was 0.005 to 0.5 μm. In Examples 4 to 6 and 18 to 23 using a mold, the yield was improved as compared with Comparative Examples 2, 4, and 5 that were out of the range of the average particle diameter and the range of the surface roughness Ra. In particular, when the oxygen content of the magnetic powder was lowered to 3000 ppm or less, the effect was remarkable.
磁性粉末を、異なる材質構成をもつ下記の金型Ａ〜Ｄのキャビティに供給し、上下パンチで圧縮成形し、焼結後における寸法が幅３０ｍｍ×長さ２０ｍｍ×高さ５０ｍｍとなる成形体を成形し、焼結後に、この磁石焼結体を、磁場方向である５０ｍｍの寸法方向にわたって２０枚にスライスし、最端部のピースを着磁して、Ｎ極とＳ極の中心部の表面磁束をガウスメータで測定し、その差を調べた。また、成形体の焼結後におけるクラックや剥がれ等による歩留まりを集計した。なお、圧縮成形は、印加する磁場と圧縮する方向とが直交する直交磁界成形によって行った。 A magnetic powder is supplied to the cavities of the following molds A to D having different material configurations, compression molded by upper and lower punches, and a molded body having a size of 30 mm wide × 20 mm long × 50 mm high after sintering. After molding and sintering, the magnet sintered body is sliced into 20 sheets over the dimension direction of 50 mm, which is the magnetic field direction, the outermost piece is magnetized, and the surface of the central part of the N pole and S pole The magnetic flux was measured with a gauss meter, and the difference was examined. In addition, the yield due to cracks and peeling after the sintered compact was sintered was counted. Note that the compression molding was performed by orthogonal magnetic field molding in which the applied magnetic field and the compression direction are orthogonal to each other.
（金型Ａ）
外周側の臼型本体が非磁性のステンレス鋼、内周側の内壁部が磁性を有する平均粒子径７．２μｍのコバルト結合超硬合金からなり、さらに孔の内壁部のみが非磁性の平均粒子径２．３μｍの、結合剤をニッケル主体とした超硬合金から形成された金型。
（金型Ｂ）
外周側の臼型本体が非磁性のステンレス鋼、内周側の内壁部が磁性を有する平均粒子径２．７μｍのコバルト結合超硬合金からなる金型。
（金型Ｃ）
外周側の臼型本体が非磁性のステンレス鋼、内周側の内壁部が非磁性の平均粒子径２．３μｍの、結合剤をニッケル主体とした超硬合金から形成された金型。
（金型Ｄ）
外周側の臼型本体が非磁性のステンレス鋼、内周側の内壁部が磁性を有する平均粒子径７．２μｍのコバルト結合超硬合金からなる金型。
(Mold A)
The outer die body is made of nonmagnetic stainless steel, the inner wall of the inner circumference is made of cobalt-bonded cemented carbide with an average particle diameter of 7.2 μm, and only the inner walls of the holes are made of nonmagnetic mean particles. A mold formed of a cemented carbide having a diameter of 2.3 μm and mainly made of nickel as a binder.
(Mold B)
A die made of a non-magnetic stainless steel with a mortar body on the outer peripheral side and a cobalt-bonded cemented carbide with an average particle diameter of 2.7 μm whose inner wall on the inner peripheral side is magnetic.
(Mold C)
A die made of a cemented carbide based mainly on nickel and having an average particle diameter of 2.3 μm with a nonmagnetic stainless steel outer mortar body and a nonmagnetic inner wall on the inner peripheral side.
(Mold D)
A die made of a cobalt-bonded cemented carbide with an average particle diameter of 7.2 μm, in which the outer peripheral die body is non-magnetic stainless steel and the inner peripheral wall is magnetic.
試験結果を表４に示す。 The test results are shown in Table 4.
この表４に示すように、キャビティの内壁面が平均粒子径０．２〜５μｍの範囲内の超硬合金である金型Ａ、Ｂ、Ｃを用いた実施例２４、２５、２６では、歩留まりが良好であった。これに対して、キャビティの内壁面の平均粒子径が０．２〜５μｍの範囲から外れた金型Ｄを用いた比較例６では、良好な歩留まりが得られなかった。また、臼型の内周側を非磁性とした実施例２４では、Ｎ極とＳ極の表面磁束の差が大きかった。 As shown in Table 4, in Examples 24, 25, and 26 using molds A, B, and C, which are cemented carbides in which the inner wall surface of the cavity is in the range of an average particle diameter of 0.2 to 5 μm, the yield is Was good. In contrast, in Comparative Example 6 using the mold D in which the average particle diameter of the inner wall surface of the cavity was out of the range of 0.2 to 5 μm, a good yield was not obtained. Further, in Example 24 in which the inner peripheral side of the mortar was made nonmagnetic, the difference in surface magnetic flux between the N pole and the S pole was large.
１０…成形装置（磁場中成形装置）、１１…臼型、１１ａ…孔、１１ｂ…内壁部、１１ｃ…臼型本体、１２…下パンチ、１３…上パンチ、１５…コイル、Ｃ…キャビティ、Ｐ…磁性粉末、Ｓ…内壁面
DESCRIPTION OF
Claims (9)
前記臼型に対し前記孔の中心軸方向に沿って相対移動可能とされた下パンチと、
前記臼型の前記孔内に挿入可能に設けられた上パンチと、
前記臼型と前記下パンチによって構成されるキャビティに磁界を印加するコイルと、を備え、
前記臼型の内壁面は、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金によって形成されていることを特徴とする磁場中成形装置。 A mortar mold having a hole corresponding to the outer shape of the molded body to be molded;
A lower punch that is movable relative to the mortar mold along the central axis direction of the hole;
An upper punch provided to be insertable into the hole of the mortar mold;
A coil for applying a magnetic field to a cavity constituted by the mortar mold and the lower punch,
The molding apparatus in a magnetic field, wherein the inner wall surface of the mortar mold is formed of a cemented carbide having an average particle diameter of 0.2 to 5 µm.
前記金型において前記キャビティを形成する内壁面は、平均粒子径０．２〜５μｍの超硬合金からなる磁性材で形成されていることを特徴とする金型。 A mold used in a magnetic field molding apparatus that fills a cavity with magnetic powder and obtains a molded body by applying pressure while applying a magnetic field to the cavity,
An inner wall surface forming the cavity in the mold is formed of a magnetic material made of a cemented carbide having an average particle diameter of 0.2 to 5 μm.
前記キャビティ内の前記磁性粉末に磁場を印加しつつ圧縮成形することで前記成形体を形成する工程と、
を含むことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。 Filling a cavity with a magnetic powder having a shape corresponding to a molded body to be molded, and an inner wall surface of which is formed of a magnetic material made of a cemented carbide having an average particle diameter of 0.2 to 5 μm;
Forming the molded body by compression molding while applying a magnetic field to the magnetic powder in the cavity;
A method for producing a rare earth sintered magnet comprising:
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