JP5039220B1 - フィルム表面処理方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アクリル酸を含む第1反応ガスをPMMAフィルムに接触させる(第1接触工程)。次に、アルゴンプラズマをPMMAフィルムに照射する(第1照射工程)。次に、アクリル酸を含む第2反応ガスをPMMAフィルムに接触させる(第2接触工程)。次に、アルゴンプラズマをPMMAフィルムに照射する(第2照射工程)。
【選択図】図1
Description
アクリル酸をキャリアガスに気化させてなる第1反応ガスをPMMAフィルムに接触させる第1接触工程と、
前記第1接触工程後又は前記第1接触工程と併行して、大気圧近傍下で生成したアルゴンプラズマを前記PMMAフィルムに照射する第1照射工程と、
前記第1照射工程後にアクリル酸をキャリアガスに気化させてなる第2反応ガスを前記PMMAフィルムに接触させる第2接触工程と、
前記第2接触工程後又は前記第2接触工程と併行して、大気圧近傍下で生成したアルゴンプラズマを前記PMMAフィルムに照射する第2照射工程と、
を含むことを特徴とする。
互いに平行に並べられ、隣り合うものどうし間のギャップに大気圧近傍下で放電を生成する第1、第2、第3ロール電極と、
前記第1ロール電極の周面に面して、アクリル酸を含有する第1反応ガスを吹き出す第1反応ガスノズルと、
前記第1ロール電極と前記第2ロール電極との間のギャップにアルゴンを吹き出す第1放電ガスノズルと、
前記第2ロール電極の周面に面して、アクリル酸を含有する第2反応ガスを吹き出す第2反応ガスノズルと、
前記第2ロール電極と前記第3ロール電極との間のギャップにアルゴンを吹き出す第2放電ガスノズルを含み、
前記PMMAフィルムが前記第1、第2、第3ロール電極に掛け回され、かつ前記第1、第2、第3ロール電極の回転によって前記PMMAフィルムが前記第1ロール電極、前記第2ロール電極、前記第3ロール電極の順に搬送されることを特徴とする。
図1は、本発明の第1実施形態を示したものである。被処理物は、偏光板の保護フィルム用のPMMAフィルム9である。PMMAフィルム9は、PMMAを主成分として含み、極めて難接着性である。ここで、PMMAを主成分として含むとは、フィルム9に占めるPMMAの割合が60wt%〜100wt%であることを云う。言い換えると、フィルム原料に占めるメタクリル酸メチル(MMA)の割合が60wt%〜100wt%であることを云う。フィルム9のPMMA以外の含有成分としては、紫外線吸収剤、安定剤、滑剤、加工助剤、可塑剤、耐衝撃助剤、発泡剤、充填剤、着色剤、艶消剤等が挙げられる。
電極構造10は、PMMAフィルム9を支持する支持手段、及びPMMAフィルム9を搬送する搬送手段としての機能を兼ねている。
[支持工程、搬送工程]
ロール電極11〜13及びガイドロール16,17に、連続シート状のPMMAフィルムからなるPMMAフィルム9を掛け回す。
ロール電極11〜13を図1において時計周りに回転させ、PMMAフィルム9を第1ロール電極11、第2ロール電極12、第3ロール電極13の順に、図1において概略右方向へ搬送する。搬送速度は、好ましくは1m/min〜30m/min程度である。
第1反応ガス供給手段20では、キャリアガス(N2)中にアクリル酸(AA)を気化させて第1反応ガス(AA+N2)を生成する。第1反応ガス中のアクリル酸の体積濃度は、好ましくは2%〜8%である。この第1反応ガスを反応ガスノズル23から第1吹付空間25に吹き出す。第1反応ガスは、第1吹付空間25内のPMMAフィルム9の表面に接触する。これによって、第1反応ガス中のアクリル酸モノマーが凝縮して、PMMAフィルム9に付着し、PMMAフィルム9の表面にアクリル酸モノマーからなる第1の凝縮層が形成される。
第1ロール電極11の回転に伴ない、上記第1接触工程を経たPMMAフィルム9がギャップ14すなわち第1放電空間14へ搬送される。第1放電ガス供給手段30では、第1放電ガスとしてアルゴンを第1放電ガスノズル33,34から第1放電空間14に吹き出す。上下両方の第1放電ガスノズル33,34からアルゴンを吹き出してもよく、片方の第1放電ガスノズル33又は34からだけアルゴンを吹き出してもよい。好ましくは、下側の第1放電ガスノズル33からアルゴンを吹き出す。併行して、ロール電極12に電力を供給し、第1放電空間14内に大気圧近傍の放電を生成し、アルゴン(第1放電ガス)をプラズマ化する。このアルゴンプラズマが第1放電空間14内のPMMAフィルム9の表面に接触する。これによって、上記第1凝縮層のアクリル酸モノマーがプラズマ重合し、PMMAフィルム9の表面にポリアクリル酸からなる第1のプラズマ重合膜が形成される。放電ガスとしてアルゴンを用いることでプラズマ密度を高くでき、上記第1プラズマ重合膜の重合度を高くできると考えられる。PMMAフィルム9は、ガイドロール16にて折り返されることによって、第1放電空間14を往復し、第1放電ガス供給手段30にて2回処理される。
その後、PMMAフィルム9は、第2ロール電極12に添って第2吹付空間45へ搬送される。第2反応ガス供給手段40では、キャリアガス(N2)中にアクリル酸(AA)を気化させて第2反応ガス(AA+N2)を生成する。第2反応ガス中のアクリル酸の体積濃度は、好ましくは2%〜8%である。第2反応ガスのアクリル酸濃度は、第1反応ガスのアクリル酸濃度と同じでもよく、第1反応ガスのアクリル酸濃度より高くてもよく、第1反応ガスのアクリル酸濃度より低くてもよい。この第2反応ガスを第2反応ガスノズル43から第2吹付空間45に吹き出す。第2反応ガスは、第2吹付空間45内のPMMAフィルム9の表面に接触する。この第2反応ガス中のアクリル酸モノマーが凝縮して、PMMAフィルム9に付着し、上記第1のプラズマ重合膜の上に更にアクリル酸モノマーからなる第2の凝縮層が形成される。
第2ロール電極12の回転に伴ない、上記第2接触工程を経たPMMAフィルム9がギャップ15すなわち第2放電空間15へ搬送される。第2放電ガス供給手段50では、第2放電ガスとしてアルゴンを第2放電ガスノズル53,54から第2放電空間15に吹き出す。上下両方の第2放電ガスノズル53,54からアルゴンを吹き出してもよく、片方の第2放電ガスノズル53又は54からだけアルゴンを吹き出してもよい。好ましくは、下側の第2放電ガスノズル53からアルゴンを吹き出す。第2放電空間15内では、ロール電極12への電力供給によって大気圧近傍の放電が生成され、アルゴン(第2放電ガス)がプラズマ化される。このアルゴンプラズマが第2放電空間15内のPMMAフィルム9の表面に接触する。これによって、上記第1プラズマ重合膜の重合度が更に高まるとともに、上記第2凝縮層のアクリル酸モノマーがプラズマ重合し、上記第1プラズマ重合膜上に更にポリアクリル酸からなる第2のプラズマ重合膜が積層形成される。上記第1、第2のプラズマ重合膜によって接着性促進層が構成される。第1プラズマ重合膜は、第1照射工程だけでなく第2照射工程でも重合が進むから、第2プラズマ重合膜より重合度が高い。第2照射工程の放電ガスとしてアルゴンを用いることで第2放電空間15内のプラズマ密度を高くでき、上記第1、第2プラズマ重合膜の重合度を高くできると考えられる。PMMAフィルム9は、ガイドロール16にて折り返されることによって、第2放電空間15を往復し、第2放電ガス供給手段50にて2回処理される。第2放電空間を往復後のPMMAフィルム9は、第3ロール電極13に添って送られ、装置1から搬出される。
例えば、第1、第2反応ガスのキャリアガスは、窒素(N2)に限られず、アルゴン(Ar)であってもよい。上記キャリアガスが、第1、第2放電生成ガスと同一成分であってもよい。そうすると、キャリアガス(Ar)が放電空間14,15内に流入したとしても、放電状態が変わるのを防止でき、安定した放電を維持できる。更に、上記キャリアガスは、ヘリウム、ネオン等の他の希ガスであってもよい。
第1接触工程と第1照射工程を同時併行して行なってもよい。ガスノズル23を省略し、ガスノズル33,34からアクリル酸とアルゴンを含む第1反応ガスを第1放電空間14に吹き出してもよい。このアルゴンは、第1反応ガスのキャリアガスと第1放電生成ガスとを兼ねる。
第2接触工程と第2照射工程を同時併行して行なってもよい。ガスノズル43を省略し、ガスノズル53,54からアクリル酸とアルゴンを含む第2反応ガスを第2放電空間15に吹き出してもよい。このアルゴンは、第2反応ガスのキャリアガスと第2放電生成ガスとを兼ねる。
偏光板の製造工程において、PMMAフィルムを高温かつ高湿度環境下に晒すことにしてもよい。これによって、PMMAフィルムの接着耐久性を高くできる。
ロール電極を4つ以上並べ、アクリル酸含有反応ガスの吹き付け及びアルゴンプラズマ照射を3回以上行ってもよい。この場合、連続する2回のアクリル酸含有反応ガス吹き付け及びアルゴンプラズマ照射のうち、先行のアクリル酸含有反応ガス吹き付けが「第1接触工程」となり、先行のアルゴンプラズマ照射が「第1照射工程」となり、後行のアクリル酸含有反応ガス吹き付けが「第2接触工程」となり、後行のアルゴンプラズマ照射が「第2照射工程」となる。
PMMAフィルム9として、光学用フィルム(OP−PMMA)を用いた。フィルム9の幅は、320mmであった。
前処理として、N2及びO2の混合ガスをプラズマ化して上記PMMAフィルム9に照射し、上記フィルム9の表面を洗浄(有機不純物の除去)した。
次に、図1の表面処理装置1と実質的に同一構造の装置を用いて、上記PMMAフィルム9に対し第1接触工程、第1照射工程、第2接触工程、第2照射工程を順次行なった。表面処理装置1の寸法構成及び処理条件は、以下の通りであった。
ロール電極11,12,13の処理幅方向の軸長:390mm
ロール電極11,12,13の直径:310mm
ロール電極12への供給電力: 250W(直流電圧120V×直流電流2.1Aを高周波変換)
供給周波数: 50kHz
ロール電極11,12間、及びロール電極12,13間の印加電圧:Vpp=6.5kV
PMMAフィルム9の搬送速度: 20m/min
PMMAフィルム9の設定温度: 40℃
第1反応ガス(AA+N2)の吹出し温度:75℃
第1反応ガス(AA+N2)の流量:30slm
第1反応ガス中のアクリル酸の体積濃度: 7.8%
第1放電ガスノズル33からのアルゴン流量:15slm
第1放電ガスノズル34からのアルゴン流量:0slm
第2反応ガス(AA+N2)の吹出し温度:75℃
第2反応ガス(AA+N2)の流量:30slm
第2反応ガス中のアクリル酸の体積濃度: 7.8%
第2放電ガスノズル53からのアルゴン流量:15slm
第2放電ガスノズル54からのアルゴン流量:0slm
別途、TACフィルムにアクリル酸を吹き付け、かつN2プラズマを照射した。このTACフィルムをPVAフィルムの反対側の面に上記と同じPVA系接着剤にて貼り合わせた。これにより、3層構造の偏光板サンプルを複数作製した。偏光板サンプルの幅は、25mmとした。
上記PVA系接着剤が硬化した後、後述する湿熱処理を経ていない偏光板サンプルについて、PMMAフィルム9とPVAフィルムとの接着強度(「初期接着強度」と称す)を測定した。測定方法は浮動ローラー法(JIS K6854)に依った。結果は平均で2.9N/inchであった。
残りの偏光板サンプルに対して、PVA接着剤が硬化した後、湿熱処理した。湿熱処理槽の内部を60℃、95%RHの高温高湿度環境にし、この湿熱処理槽内に偏光板サンプルを1時間留置した。その後、偏光板サンプルを湿熱処理槽から出し、室温下で3分間冷却した。そして、PMMAフィルム9とPVAフィルムとの接着強度(「耐久接着強度」と称す)を上記初期接着強度と同じ浮動ローラー法(JIS K6854)にて測定した。結果は8.4N/inchで材破した。したがって、PMMAフィルムを湿熱環境に晒すと却って接着強度が高くなった。
なお、実施例1では、PMMAフィルム9の表面処理、偏光板サンプルの作製、及び評価(初期接着強度測定・耐久接着強度測定)をすべて同日中に行なった。
表面処理後の経時変化は殆ど起きないことが確認された。
比較例1として、上記表面処理を行なっていないPMMAフィルム9(OP−PMMA)について、偏光板サンプルを作製し、初期接着強度及び耐久接着強度を測定した。偏光板サンプルの作製手順、並びに初期接着強度及び耐久接着強度の測定手順については実施例1と同じであった。初期接着強度は平均で0.4N/inchであった。耐久接着強度は平均で0.5N/inchであった。
比較例2として、PMMAフィルム9(OP−PMMA)の表面処理において第2接触工程及び第2照射工程を省略し、第1接触工程及び第1照射工程のみを行なった。それ以外の表面処理条件、偏光板サンプルの作製手順、並びに初期接着強度及び耐久接着強度の測定手順については実施例1と同じであった。初期接着強度は平均で1.2N/inchであった。耐久接着強度は平均で2.7N/inchであった。
上記実施例及び比較例2の結果から、アクリル酸吹き付け及びアルゴンプラズマ照射を反復することで、初期接着強度及び耐久接着強度を向上できることが確認された。
比較例3として、第1、第2放電生成ガスとして窒素(N2)を用いた。それ以外の表面処理条件は、第1、第2放電生成ガスの流量を含めて、実施例1と同じとした。偏光板サンプルの作製手順、並びに初期接着強度及び耐久接着強度の測定手順についても実施例1と同じであった。初期接着強度は平均で1.3N/inchであった。耐久接着強度は平均で6.3N/inchであった。
上記実施例及び比較例3の結果から、放電生成ガスとしてアルゴンを用いることで初期接着強度及び耐久接着強度を向上できることが確認された。
比較例4では、比較例3において第2接触工程及び第2照射工程を省略し、第1接触工程及び第1照射工程のみを行なった。それ以外の表面処理条件、偏光板サンプルの作製手順、並びに初期接着強度及び耐久接着強度の測定手順については、比較例3と同じであった。初期接着強度は平均で1.2N/inchであった。耐久接着強度は平均で1.6N/inchであった。
ここまでの実施例1〜4及び比較例1〜4では、PMMAフィルムとしてOP−PMMAを用いたが、以下の比較例5〜7では、PMMAフィルムとして積水化学工業株式会社製OS−PMMAを用いた。比較例5では、表面処理を行なっていないPMMAフィルム(積水化学工業株式会社製OS−PMMA)について、偏光板サンプルを作製し、初期接着強度及び耐久接着強度を測定した。偏光板サンプルの作製手順、並びに初期接着強度及び耐久接着強度の測定手順については実施例1と同じであった。初期接着強度は平均で0.4N/inchであった。耐久接着強度は平均で0.5N/inchであった。
比較例6では、PMMAフィルム(積水化学工業株式会社製OS−PMMA)に対する表面処理において第2接触工程及び第2照射工程を省略し、第1接触工程及び第1照射工程のみを行なった。それ以外の表面処理条件、偏光板サンプルの作製手順、並びに初期接着強度及び耐久接着強度の測定手順については、実施例1と同じであった。初期接着強度は平均で2.7N/inchであった。耐久接着強度は平均で4.8N/inchであった。
比較例7では、比較例6において第1放電生成ガスとして窒素(N2)を用いた。それ以外の処理条件は、第1放電生成ガスの流量を含めて、比較例6と同じとした。偏光板サンプルの作製手順、並びに初期接着強度及び耐久接着強度の測定手順については、実施例1と同じであった。初期接着強度は平均で2.7N/inchであった。耐久接着強度は平均で4.8N/inchであった。
9 被処理フィルム(PMMAフィルム)
10 電極構造
11 第1ロール電極
12 第2ロール電極
13 第3ロール電極
14 ギャップ、第1放電空間
15 ギャップ、第2放電空間
16 ガイドロール
17 ガイドロール
20 第1反応ガス供給手段
21 第1反応ガス供給源
22 ガス路
23 第1反応ガスノズル
24 遮蔽部材
25 第1吹付空間
30 第1放電ガス供給手段
31 第1放電ガス供給源
32 ガス路
33 下側の第1放電ガスノズル
34 上側の第1放電ガスノズル
40 第2反応ガス供給手段
41 第2反応ガス供給源
42 ガス路
43 第2反応ガスノズル
44 遮蔽部材
45 第2吹付空間
50 第2放電ガス供給手段
51 第2放電ガス供給源
52 ガス路
53 下側の第2放電ガスノズル
54 上側の第2放電ガスノズル
Claims (2)
- ポリメタクリル酸メチルを主成分とする樹脂フィルム(以下「PMMAフィルム」と称す)の表面を処理するフィルム表面処理方法であって、
アクリル酸をキャリアガスに気化させてなる第1反応ガスをPMMAフィルムに接触させる第1接触工程と、
前記第1接触工程後又は前記第1接触工程と併行して、大気圧近傍下で生成したアルゴンプラズマを前記PMMAフィルムに照射する第1照射工程と、
前記第1照射工程後にアクリル酸をキャリアガスに気化させてなる第2反応ガスを前記PMMAフィルムに接触させる第2接触工程と、
前記第2接触工程後又は前記第2接触工程と併行して、大気圧近傍下で生成したアルゴンプラズマを前記PMMAフィルムに照射する第2照射工程と、
を含むことを特徴とするフィルム表面処理方法。 - PMMAフィルムの表面を処理するフィルム表面処理装置であって、
互いに平行に並べられ、隣り合うものどうし間のギャップに大気圧近傍下で放電を生成する第1、第2、第3ロール電極と、
前記第1ロール電極の周面に面して、アクリル酸を含有する第1反応ガスを吹き出す第1反応ガスノズルと、
前記第1ロール電極と前記第2ロール電極との間のギャップにアルゴンを吹き出す第1放電ガスノズルと、
前記第2ロール電極の周面に面して、アクリル酸を含有する第2反応ガスを吹き出す第2反応ガスノズルと、
前記第2ロール電極と前記第3ロール電極との間のギャップにアルゴンを吹き出す第2放電ガスノズルを含み、
前記PMMAフィルムが前記第1、第2、第3ロール電極に掛け回され、かつ前記第1、第2、第3ロール電極の回転によって前記PMMAフィルムが前記第1ロール電極、前記第2ロール電極、前記第3ロール電極の順に搬送されることを特徴とするフィルム表面処理装置。
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