JP5030630B2 - セラミックヒータ - Google Patents
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Description
請求項1は、モリブデンの珪化物、窒化物及び炭化物、並びに、タングステンの珪化物、窒化物及び炭化物のうち、少なくとも1種を主成分とする発熱体と、
窒化珪素を主成分とし、かつ希土類元素を酸化物換算で4〜25質量%含有し、かつアルミニウム成分を窒化アルミニウム換算で0.02〜1質量%含有し、かつ全酸素量に対する希土類元素の酸素量の比が0.3〜0.6であり、かつモリブデン、バナジウム、タングステン及びクロムから成る群より選ばれる少なくとも1種の珪化物を1〜8体積%含有する基体とを備え、
前記基体の表面には、希土類元素のモノシリケート及び/又はダイシリケートが主結晶相として存在しており、
前記発熱体が前記基体に埋設されて成ることを特徴とするセラミックヒータであり、
請求項2は、前記基体は、2〜10体積%の炭化珪素を含有することを特徴とする請求項1に記載のセラミックヒータであり、
請求項3は、前記基体の熱膨張係数が、3.3〜4.0×10−6/Kであることを特徴とする請求項1又は2に記載のセラミックヒータである。
平均粒径0.7μmの窒化珪素粉末、希土類酸化物として酸化エルビウム(以下、「Er2O3」と称することがある。)、アルミニウム化合物粉末(窒化アルミニウム(AlN)、酸化アルミニウム(Al2O3))、全酸素量を制御するための炭素粉末、平均粒径1.0μmのクロム化合物粉末(酸化クロム・珪化クロム(Cr2O3・CrSi2))、タングステン化合物粉末(酸化タングステン・珪化タングステン(WO3・WSi2))、結晶構造が六方晶系であるα型又は立方晶系であるβ型の平均粒径1.0μmの炭化珪素粉末、及び二酸化珪素粉末を、バインダを添加し、窒化珪素から成る球石を用いて水中で40時間湿式混合し、次いでスプレードライを施して粉末状態とした。その後、窒素ガス雰囲気下800℃で1時間の脱バインダ処理を行った後、酸化雰囲気下300℃で10時間の酸化処理を行った。得られた粉末を炭素から成る型に充填し、窒素雰囲気下の25MPa、1800℃で1.5時間かけてホットプレスして焼成した。これにより、45mm×45mm×10mmの板状焼結体を得た。この焼結体の評価及び試験を行うことができるような形状に加工した。この加工した基体を以下に試料と称することがある。
実施例2においては、アルミニウム成分の含有量を変化させ、かつアルミニウム成分以外の材料の含有量は大きく変化させないようにしたことが、実施例1と相違する点であり、その他の作製方法、評価及び試験等は実施例1と同様に行った。アルミニウム成分の含有量を変化させた基体を9種類作製し、それぞれの評価及び試験を行った(試料番号8〜16)。実施例2の評価及び試験の結果を表2に示す。
実施例3においては、全酸素量に対する希土類元素の酸素量の比を変化させ、かつ全酸素量に対する希土類元素の酸素量の比以外の材料の含有量は大きく変化させないようにしたことが、実施例1と相違する点であり、その他の作製方法、評価及び試験等は実施例1と同様に行った。全酸素量に対する希土類元素の酸素量の比を変化させた基体を7種類作製し、それぞれの評価及び試験を行った(試料番号17〜23)。なお、試料17および18については、全酸素量を少なくするために、酸化処理を行わなかった。実施例3の評価及び試験の結果を表3に示す。
の範囲外である。すなわち、試料17及び23は比較例である。
実施例4においては、モリブデン、バナジウム、タングステン及びクロムから成る群より選ばれる少なくとも1種の珪化物の含有量を変化させ、かつ該珪化物以外の材料の含有量は大きく変化させないようにしたことが、実施例1と相違する点であり、その他の作製方法、評価及び試験等は実施例1と同様に行った。該珪化物の含有量を変化させた基体を6種類作製し、それぞれの評価及び試験を行った(試料番号24〜29)。実施例4の評価及び試験の結果を表4に示す。
実施例5においては、基体材料の希土類酸化物を酸化エルビウム(Er2O3)に替えて酸化イットリウム(Y2O3)、酸化イッテルビウム(Yb2O3)又は酸化エルビウム及び酸化イッテルビウムの混合物(Er2O3・Yb2O3)を使用し、かつ希土類酸化物以外の材料の含有量は大きく変化させないようにしたことが、実施例1と相違する点であり、その他の作製方法、評価及び試験等は実施例1と同様に行った。この実施例5では、基体の試験として、1150℃における腐食試験及び1350℃における高温連続耐久試験を行った。希土類酸化物の種類を様々に変えた基体を4種類作製し、それぞれの評価及び試験を行った(試料番号30〜33)。実施例5の評価及び試験の結果を表5に示す。
実施例6においては、基体焼結体が含有するクロム及びタングステンの固溶体の珪化物(Cr、W固溶体)に替えて、クロム珪化物(CrSi2)、モリブデン珪化物(MoSi2)、バナジウム及びタングステンの固溶体の珪化物(V、W固溶体)、又はクロム及びバナジウムの固溶体の珪化物(Cr、V固溶体)を使用し、かつ該珪化物以外の材料の含有量は大きく変化させないようにしたことが、実施例1と相違する点であり、その他の作製方法、評価及び試験等は実施例1と同様に行った。この実施例6では、基体の試験として、1150℃における腐食試験及び1350℃における高温連続耐久試験を行った。珪化物の種類を様々に変えた基体を5種類作製し、それぞれの評価及び試験を行った(試料番号34〜38)。実施例6の評価及び試験の結果を表6に示す。
実施例7においては、炭化珪素の含有量を変化させ、かつ炭化珪素以外の材料の含有量は大きく変化させないようにしたことが、実施例1と相違する点であり、その他の作製方法、評価及び試験等は実施例1と同様に行った。この実施例7では、基体の評価として、基体の熱膨張係数及び絶縁抵抗値の測定を行った。実施例7で測定する基体の絶縁抵抗値は、次のように測定した。先ず、基体焼結体を3mm×4mm×17mmに切り出し、東亜電波工業株式会社製の超絶縁計(SM−8205)を用いて、切り出した基体焼結体をワニロクリップ端子で把持した後に1000Vの電圧で1分間チャージしてから室温で絶縁抵抗値を測定した。炭化珪素の含有量を変化させた基体を5種類作製し、それぞれの評価及び試験を行った(試料番号39〜43)。実施例7の評価及び試験の結果を表7に示す。
2 発熱体
3 基体
4 外筒
5a、5b 電極取出部
6 電極円筒体
7 導線
8 金具
9 グロープラグ
10 中軸
11 絶縁部材
12 絶縁係止部材
13 かしめ部材
14 雄ねじ部
15 工具係合連結部
16 連結部
17 溝部
Claims (3)
- モリブデンの珪化物、窒化物及び炭化物、並びに、タングステンの珪化物、窒化物及び炭化物のうち、少なくとも1種を主成分とする発熱体と、
窒化珪素を主成分とし、かつ希土類元素を酸化物換算で4〜25質量%含有し、かつアルミニウム成分を窒化アルミニウム換算で0.02〜1質量%含有し、かつ全酸素量に対する希土類元素の酸素量の比が0.3〜0.6であり、かつモリブデン、バナジウム、タングステン及びクロムから成る群より選ばれる少なくとも1種の珪化物を1〜8体積%含有する基体とを備え、
前記基体の表面には、希土類元素のモノシリケート及び/又はダイシリケートが主結晶相として存在しており、
前記発熱体が前記基体に埋設されて成ることを特徴とするセラミックヒータ。 - 前記基体は、2〜10体積%の炭化珪素を含有することを特徴とする請求項1に記載のセラミックヒータ。
- 前記基体の熱膨張係数が、3.3〜4.0×10−6/Kであることを特徴とする請求項1又は2に記載のセラミックヒータ。
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