JP5028440B2 - Oil-based inkjet ink - Google Patents
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Description
本発明はドロップオンデマンド方式のインクジェットインクに係り、長期間放置した場合でも劣化しにくく、またプリンタヘッドの連続印刷でプリンタヘッドが昇温した場合でも正常な印刷を提供し、安定して吐出され得る油性インクジェットインクに関する。特に、ノズル数が１２８チャンネル以上有するようなピエゾ駆動によるオンディマンド方式のプリンタヘッド、例えばシェアーモードタイプ、シェアーウォールタイプ、プッシュモードタイプ、ベンドモードタイプなどのプリンタヘッドに好適に用いられる油性インクジェットインクに関する。 The present invention relates to a drop-on-demand ink jet ink, which is not easily deteriorated even when left for a long period of time, and provides normal printing even when the temperature of the printer head rises due to continuous printing of the printer head, and is stably ejected. The obtained oil-based inkjet ink. In particular, the present invention relates to an oil-based inkjet ink suitably used for an on-demand printer head by piezo driving having 128 or more nozzles, such as a share mode type, a share wall type, a push mode type, and a bend mode type printer head.
一般に、インクジェットインクは水性インクと非水性インクとに大別され、更に非水性インクは揮発性溶剤を主体として含むインクと、不揮発性溶剤を主体として含む油性インクとに大別される。特に、油性インクはインクノズルにおける乾燥を遅くするようにされており、ノズル表面でのインクの乾燥による目詰まりを生じにくく、当該インクノズルのクリーニング回数が少なくて済むといった理由から、産業用のインクジェットプリンタ用インクに適している。 In general, inkjet inks are broadly classified into water-based inks and non-water-based inks, and non-water-based inks are broadly classified into inks mainly containing volatile solvents and oil-based inks mainly containing non-volatile solvents. In particular, oil-based inks are designed to slow drying at the ink nozzles, and are less likely to be clogged due to drying of the ink on the nozzle surface, so that the ink nozzles for industrial use are less frequent. Suitable for printer ink.
そこで、保存安定性の向上やノズルでの目詰まり防止を目的として、多くの提案がなされている。
例えば、特許文献１には、ソルビタン系の溶剤を主成分とするインクが記載されているが、顔料の分散安定性や高解像度の望まれるプリンタへの適性については十分考慮されていない点があった。
また、特許文献２には、脂肪族炭化水素系溶剤とオレイルアルコールとを併用して顔料を分散させるインクが記載されている。しかしながら、このインクは顔料の分散安定性を保持することがなかなか困難であり、経時にて顔料の凝集や沈殿を生じやすく、あるいはプリンタ内のインク流路で詰まりの発生などがあってプリンタでの印字安定性に問題があった。
Therefore, many proposals have been made for the purpose of improving storage stability and preventing clogging at the nozzle.
For example,
特許文献３には、飽和脂肪酸ジエステルであるセバシン酸ジ−２エチルヘキシルと炭化水素系溶剤とを併用し、微細粒子化した顔料を用いることで、インク供給における流路の閉塞やインク吐出の安定性を確保し、高精彩な画像への対応を企図したインクが記載されている。しかしながら、このような配合のインクは、産業用としての連続した印字を行っていく際にプリンタヘッドが昇温してくると、正常に印字できない可能性がある。すなわち、プリンタヘッドの温度状況によっては、連続印刷中の印字ドット抜けやフォントの向きの乱れを生じるおそれがあり、温度変化への追随性が不足することが考えられる。
特許文献４には、トリプロピレングリコールモノメチルエーテルのような極性溶剤と、オレイルアルコールと、非極性炭化水素系溶剤とを使用するインクが示されている。しかしながら、このような溶剤配合のインクは、顔料分散性の維持がなかなか困難であり、十分に満足できるインクにはなり得ていない。
Patent Document 4 discloses an ink using a polar solvent such as tripropylene glycol monomethyl ether, oleyl alcohol, and a nonpolar hydrocarbon solvent. However, it is difficult to maintain the pigment dispersibility of the ink containing such a solvent, and it cannot be a sufficiently satisfactory ink.
また、特許文献５には、極性溶剤を主成分とするインクが示されている。このインクに用いられる極性溶剤として、エステル類、アルコール類、高級脂肪酸系溶剤、およびエーテル系溶剤が例示されている。そして、実施例での具体的なエステルとしては、オレイン酸エチル、オレイン酸イソプロピル、大豆油メチルが示され、また、グリコールエーテルとしては、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルが示され、また、アルコール類としては、イソステアリルアルコールが示されている。そして、これらの極性溶剤が非極性であるナフテン系溶剤と併用されていることが記載されている。しかしながら、このインクは、間欠吐出における安定性に課題を抱えている。すなわち、高湿度の環境においての間欠吐出性が不良になるというおそれがある。 Patent Document 5 discloses an ink containing a polar solvent as a main component. Examples of polar solvents used in the ink include esters, alcohols, higher fatty acid solvents, and ether solvents. And as specific ester in an example, ethyl oleate, isopropyl oleate, soybean oil methyl is shown, and diethylene glycol dimethyl ether and dipropylene glycol monoethyl ether are shown as glycol ether, As the alcohols, isostearyl alcohol is shown. And it is described that these polar solvents are used in combination with non-polar naphthenic solvents. However, this ink has a problem in stability in intermittent ejection. That is, there is a possibility that intermittent discharge performance in a high humidity environment may be poor.
特許文献６には、非極性溶剤としてのナフテン系溶剤と、極性溶剤としての、エステル類、アルコール類、高級脂肪酸系溶剤、エーテル系溶剤とを組み合わせて用いたインクが例示されている。しかしながら、このインクも、特許文献５に記載のインクと同様、間欠吐出における安定性に課題を抱えており、高湿度の環境における間欠吐出性が不良になるおそれがある。
さらに、特許文献７には、不飽和脂肪酸エステルと炭化水素系溶剤とを含んでなるインクが記載されている。しかしながら、このインクに用いられる不飽和脂肪酸エステルは、分子を構成する不飽和脂肪酸の酸化によるインクの変質を生じやすく、やはり経時での安定性が不足するという難点があった。すなわち、このインクは密閉した容器中での保存安定性に関しては優れているが、プリンタに投入された後など、空気に触れやすい環境下においては、インクの酸化劣化が促進され、インクノズルからの吐出不良を生じるなど、インク保管容器の開封後やプリンタ内での安定性が十分に満足できると言えるものでない。
Patent Document 6 exemplifies an ink using a combination of a naphthenic solvent as a nonpolar solvent and esters, alcohols, higher fatty acid solvents, and ether solvents as polar solvents. However, this ink, like the ink described in Patent Document 5, has a problem in the stability in intermittent ejection, and there is a possibility that the intermittent ejection performance in a high humidity environment becomes poor.
Further, Patent Document 7 describes an ink comprising an unsaturated fatty acid ester and a hydrocarbon solvent. However, the unsaturated fatty acid ester used in this ink is liable to cause deterioration of the ink due to oxidation of the unsaturated fatty acid constituting the molecule, and also has a problem that the stability over time is insufficient. In other words, this ink is excellent in terms of storage stability in a sealed container, but in an environment where it is easily exposed to air, such as after being put into a printer, the oxidative deterioration of the ink is promoted, and the ink is discharged from the ink nozzle. It cannot be said that the stability in the printer after the ink storage container is opened or in the printer is sufficiently satisfied, such as ejection failure.
本発明は、経時での優れた保存安定性を維持しつつ、良好なプリンタヘッド内放置安定性を備えるとともに、産業用途における連続印字にてプリンタヘッドの温度上昇があってもこの温度上昇に対する追随性の良好な油性インクジェットインクを提供することを目的とする。 The present invention has good storage stability in the printer head while maintaining excellent storage stability over time, and can follow the temperature rise even if the temperature of the printer head rises during continuous printing in industrial applications. An object of the present invention is to provide an oil-based inkjet ink having good properties.
本発明者らは、経時におけるインクの安定性の点より脂肪鎖部分に二重結合を持たない飽和脂肪酸エステル系溶剤を主成分とするインクについて鋭意研究を重ねた結果、特定の飽和脂肪酸エステル系溶剤の、インク全量における配合割合を所定の範囲とし、これと非極性である炭化水素系溶剤とを所定の割合で含有させることにより、一旦インク容器を開封し、インクが空気と触れ合って酸化されやすい条件になっても長期間安定して使用することのできる、油性インクジェットインクが得られるとの知見を得、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、顔料、顔料分散剤および溶剤を含んでなる油性インクジェットインクであって、前記溶剤は飽和脂肪酸エステル系溶剤と炭化水素系溶剤とを含有し、飽和脂肪酸エステル系溶剤は飽和脂肪酸モノエステルおよび飽和脂肪酸ジエステルを含有し、飽和脂肪酸エステル系溶剤全量のうちの飽和脂肪酸モノエステルの占める割合が３０重量％以上であり、飽和脂肪酸ジエステルの占める割合が２５重量％以上７０重量％以下であることを特徴とする油性インクジェットインクを提供する。
As a result of intensive research on an ink mainly composed of a saturated fatty acid ester solvent that does not have a double bond in the fatty chain portion from the viewpoint of the stability of the ink over time, the present inventors have conducted research on a specific saturated fatty acid ester type. The mixing ratio of the solvent in the total amount of the ink is within a predetermined range, and by adding a non-polar hydrocarbon solvent at a predetermined ratio, the ink container is once opened, and the ink is oxidized by contact with air. The inventors have obtained the knowledge that an oil-based inkjet ink that can be used stably for a long period of time even under easy conditions, and have completed the present invention.
That is, the present invention is an oil-based inkjet ink comprising a pigment, a pigment dispersant and a solvent, wherein the solvent contains a saturated fatty acid ester solvent and a hydrocarbon solvent, and the saturated fatty acid ester solvent is a saturated fatty acid. contain monoesters and saturated fatty acid diester state, and are proportions of 30 wt% or more occupied by the saturated fatty acid monoester of a saturated fatty acid ester solvent total amount, the proportion of saturated fatty acid diester is 25 wt% to 70 wt% or less providing an oil-based ink-jet inks, characterized in der Rukoto.
本発明に係る油性インクジェットインクでは、炭化水素系溶剤とともに用いる飽和脂肪酸エステル系溶剤のうちで飽和脂肪酸モノエステルの占める割合を３０重量％以上にしたので、プリンタヘッドの発熱による温度変化があっても、印刷画像の乱れや印字ドット抜けなどを生じることがなく、プリンタヘッド温度変化へスムーズに追随して対応することができる。 In the oil-based inkjet ink according to the present invention, the saturated fatty acid monoester occupies 30% by weight or more of the saturated fatty acid ester solvent used together with the hydrocarbon solvent. Therefore, it is possible to smoothly follow the change in the temperature of the printer head and deal with it without causing any disturbance of the print image or missing print dots.
飽和脂肪酸モノエステルとしてミリスチン酸イソプロピルを用いる場合、このミリスチン酸イソプロピルは、従来汎用されていたオレイン酸イソブチルと比べて脂肪鎖が短い。従って、２０℃における粘度＝６．６ｍＰａ・ｓと低く、インク適正粘度範囲（５〜１６ｍＰａ・ｓ）内にあることから、インク全体の粘度調整がしやすい。また、沸点は３３２℃と比較的高いことから揮散が困難で、保存安定性に優れている。 When isopropyl myristate is used as the saturated fatty acid monoester, this isopropyl myristate has a shorter fatty chain than the conventionally used isobutyl oleate. Accordingly, since the viscosity at 20 ° C. is as low as 6.6 mPa · s and is within the appropriate ink viscosity range (5 to 16 mPa · s), it is easy to adjust the viscosity of the entire ink. Moreover, since the boiling point is relatively high at 332 ° C., volatilization is difficult and the storage stability is excellent.
飽和脂肪酸エステル系溶剤全量のうち２５重量％以上７０重量％以下の飽和脂肪酸ジエステルを用いる場合、飽和脂肪酸ジエステルは比較的粘度が高いので、インクの粘度を高めるために少量の添加で済む。従って、他の成分を加えるための配合しろを確保することができ、インクの配合調整を容易に行なうことができる。 When a saturated fatty acid diester of 25% by weight or more and 70% by weight or less of the total amount of the saturated fatty acid ester solvent is used, the saturated fatty acid diester has a relatively high viscosity. Therefore, a small amount may be added to increase the viscosity of the ink. Therefore, it is possible to secure a blending margin for adding other components and easily adjust the blending of the ink.
沸点が２４０℃以上の飽和脂肪酸エステル系溶剤および炭化水素系溶剤を用いる場合は、経時による溶剤揮散の影響がほとんどないから、長期間安定して保存することのできる油性インクジェットインクが提供される。 When a saturated fatty acid ester solvent and a hydrocarbon solvent having a boiling point of 240 ° C. or higher are used, there is almost no influence of solvent volatilization with time, and thus an oil-based inkjet ink that can be stored stably for a long period of time is provided.
インク全体の２０℃における粘度が５ｍＰａ・ｓ以上１６ｍＰａ・ｓ以下である場合は、プリンタヘッドからのインク吐出性能が実用的な油性インクジェットインクを提供することができる。 When the viscosity at 20 ° C. of the entire ink is 5 mPa · s or more and 16 mPa · s or less, it is possible to provide an oil-based inkjet ink having practical ink discharge performance from the printer head.
本発明の油性インクジェットインクにつき、その実施の形態により詳細に説明する。
本発明に用いる顔料は、有機顔料、無機顔料を問わず、印刷および塗料としての技術分野で一般に用いられるものを使用できる。上記の無機顔料としては、例えば酸化チタン、ベンガラ、コバルトブルー、群青、紺青、カーボンブラック、カオリン、シリカなどが挙げられる。また、有機顔料としては、例えば不溶性アゾ顔料、油溶性アゾ顔料、アゾレーキ顔料、縮合アゾ顔料、縮合多環顔料、銅フタロシアニン顔料などが挙げられる。これらの顔料は単独で用いてもよいし、適宜組み合わせて使用できる。また、これら顔料の粒子径はインクジェットインクへの適性から、例えば０．０１〜０．３μｍが好ましいが、そのなかでも微細なものが好ましい。顔料の微細化については、公知の技術を利用することができる。また、顔料はインク全量に対して０．１〜２０重量％の範囲で含まれることが好ましい。
The oil-based inkjet ink of the present invention will be described in detail with reference to its embodiment.
The pigment used in the present invention may be an organic pigment or an inorganic pigment, and those generally used in the technical field as printing and coating materials can be used. Examples of the inorganic pigment include titanium oxide, bengara, cobalt blue, ultramarine blue, bitumen, carbon black, kaolin, and silica. Examples of the organic pigment include insoluble azo pigments, oil-soluble azo pigments, azo lake pigments, condensed azo pigments, condensed polycyclic pigments, and copper phthalocyanine pigments. These pigments may be used alone or in appropriate combination. In addition, the particle diameter of these pigments is preferably 0.01 to 0.3 μm, for example, from the viewpoint of suitability for inkjet ink, and among them, fine particles are preferable. A well-known technique can be utilized about refinement | miniaturization of a pigment. The pigment is preferably contained in the range of 0.1 to 20% by weight with respect to the total amount of ink.
本発明にて顔料の良好な分散を得るために用いる顔料分散剤としては、例えば水酸基含有カルボン酸エステル、長鎖ポリアミノアマイドと高分子量脂肪酸エステルの塩、高分子量ポリカルボン酸の塩、長鎖ポリアミノアマイドと極性脂肪酸エステルの塩、高分子量不飽和脂肪酸エステル、高分子共重合物、変性ポリウレタン、変性ポリアクリレート、ポリエーテルエステル型アニオン系界面活性剤、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物塩、芳香族スルホン酸ホルマリン縮合物塩、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリエステルポリアミン、ステアリルアミンアセテートなどを使用することができる。 Examples of the pigment dispersant used for obtaining good dispersion of the pigment in the present invention include a hydroxyl group-containing carboxylic acid ester, a salt of a long-chain polyaminoamide and a high-molecular-weight fatty acid ester, a salt of a high-molecular-weight polycarboxylic acid, and a long-chain polyamino Salt of amide and polar fatty acid ester, high molecular weight unsaturated fatty acid ester, polymer copolymer, modified polyurethane, modified polyacrylate, polyether ester type anionic surfactant, naphthalenesulfonic acid formalin condensate salt, aromatic sulfonic acid Formalin condensate salts, polyoxyethylene alkyl phosphate esters, polyoxyethylene nonylphenyl ether, polyester polyamines, stearylamine acetate, and the like can be used.
本発明においては、エステル構造を有する顔料分散剤を用いることが、経時での安定性および間欠の吐出性の安定性から好ましい。
エステル構造を有する顔料分散剤の具体例としては、例えばルーブリゾール社製「ソルスパース９０００、１３９４０、１７０００、１８０００、２８０００」、楠本化成社製「ＤＡ−７０３−５０、ＤＡ−７３００、ＤＡ２３４」、ＢｙｋＣｅｍｉｅ社製「Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１０１」、川研ファインケミカル社製「ＫＦＩ−Ｍ、ヒノアクト」（いずれも商品名）などが挙げられる。このようなエステル構造を有する顔料分散剤は、エステル系溶剤と組み合わせて用いることにより、顔料分散剤と溶剤とが同種の分子構造を含んでいるため両者の間で適度な溶解性が得られ、これにより顔料の分散安定性に優れた油性インクジェットインクが得られる。
In the present invention, it is preferable to use a pigment dispersant having an ester structure from the viewpoint of stability over time and stability of intermittent ejection properties.
Specific examples of the pigment dispersant having an ester structure include, for example, “Solsperse 9000, 13940, 17000, 18000, 28000” manufactured by Lubrizol, “DA-703-50, DA-7300, DA234” manufactured by Enomoto Kasei Co., Ltd., BykCiemie. “Disperbyk-101” manufactured by the company, “KFI-M, Hinoact” manufactured by Kawaken Fine Chemical Co., Ltd. (both are trade names), and the like. By using a pigment dispersant having such an ester structure in combination with an ester solvent, an appropriate solubility can be obtained between the pigment dispersant and the solvent because the pigment dispersant and the solvent contain the same type of molecular structure. Thereby, an oil-based inkjet ink excellent in pigment dispersion stability can be obtained.
また、上記以外の顔料分散剤として、アルキド樹脂を併用してもよい。アルキド樹脂の具体例としては、例えばＤＩＣ株式会社「ＢＥＣＫＯＳＯＬ ＯＤ−Ｅ−１９８−５０、ＥＳ−５００３−５０、ＥＳ−４５０５−６０Ｘ、ＥＳ−５１０３−５０Ｘ」、ハリマ化成株式会社「ハリフタール７２５０、９１５−６０Ｌ、ＳＢ７１５０Ｘ」などが挙げられる。これらは分子内にエステル構造を含むため、使用する溶剤および顔料分散剤との相性が良く、より安定して顔料を分散させることができる。 Moreover, you may use together an alkyd resin as a pigment dispersant other than the above. Specific examples of the alkyd resin include, for example, DIC Corporation “BECKOSOL OD-E-198-50, ES-5503-50, ES-4505-60X, ES-5103-50X”, Harima Chemical Co., Ltd. “Harifutar 7250, 915” -60L, SB7150X "and the like. Since these contain an ester structure in the molecule, they have good compatibility with the solvent and pigment dispersant used, and the pigment can be dispersed more stably.
上記した顔料分散剤の配合量は、顔料をインク中に分散可能な量であれば足り、適宜の量に設定できる。また、上記の顔料分散剤に、更に顔料分散助剤を適量添加しても構わない。この顔料分散助剤の具体例としては、例えばルーブリゾール社製「ソルスパース５０００」などが挙げられる。 The amount of the pigment dispersant described above is sufficient if it can disperse the pigment in the ink, and can be set to an appropriate amount. Further, an appropriate amount of a pigment dispersion aid may be added to the above pigment dispersant. Specific examples of the pigment dispersion aid include “Solsperse 5000” manufactured by Lubrizol.
尚、本発明の油性インクジェットインクは、上記の通り、溶剤と顔料分散剤と顔料とからなるが、インクの保存安定性や酸化安定性に影響を与えない限り、これらの成分に加えて、染料、樹脂、界面活性剤、酸化防止剤などを適宜添加することができる。 The oil-based ink-jet ink of the present invention comprises a solvent, a pigment dispersant and a pigment as described above. In addition to these components, a dye is used as long as it does not affect the storage stability and oxidation stability of the ink. Resins, surfactants, antioxidants, and the like can be added as appropriate.
本発明に用いる溶剤としては、極性溶剤である飽和脂肪酸エステル系溶剤と、非極性溶剤である炭化水素系溶剤とが必須の構成成分とされる。これらの溶剤は、本発明の油性インクジェットインクを大気中に放置した場合でも揮発しにくい性質が要求されることから、いずれの沸点も好ましくは２４０℃以上、更に好ましくは２６０℃以上、特に好ましくは２８０℃以上のものを使用することが望ましい。上記２種類の溶剤成分のいずれかに、沸点が２４０℃未満のものを使用した場合、大気中に放置したときに、沸点２４０℃未満の溶剤がより早く揮発してしまい、これら溶剤成分の適正なバランスが崩れることになる。 As a solvent used in the present invention, a saturated fatty acid ester solvent that is a polar solvent and a hydrocarbon solvent that is a nonpolar solvent are essential components. These solvents are required to have a property of hardly volatilizing even when the oil-based ink-jet ink of the present invention is left in the atmosphere. Therefore, any boiling point is preferably 240 ° C or higher, more preferably 260 ° C or higher, particularly preferably. It is desirable to use one having a temperature of 280 ° C or higher. If any of the above two types of solvent components has a boiling point of less than 240 ° C, when left in the atmosphere, the solvent with a boiling point of less than 240 ° C will volatilize more quickly, Will lose the balance.
本発明に用いる飽和脂肪酸エステル系溶剤としては、飽和脂肪酸エステル系溶剤全量のうちの３４重量％以上を占める飽和脂肪酸モノエステルを用いる。この飽和脂肪酸モノエステルは、プリンタヘッドの発熱による温度変化への追随性を向上させるものであり、飽和脂肪酸エステル系溶剤全体の３０〜１００重量％用いることで、その温度変化追随性を確保することができる。
かかる飽和脂肪酸モノエステルの具体例としては、ラウリン酸メチル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸イソブチル、ミリスチン酸イソプロピル（沸点３０４℃）、ミリスチン酸イソセチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル（沸点３３２℃）、パルミチン酸オクチル、エチルヘキサン酸セチルなどが挙げられる。これらの飽和脂肪酸モノエステルの沸点はいずれも２４０℃以上である。このなかでも、特にラウリン酸イソブチル、ミリスチン酸イソプロピルはプリンタヘッド温度変化に対する追随性が良好である。
As the saturated fatty acid ester solvent used in the present invention, a saturated fatty acid monoester occupying 34% by weight or more of the total amount of the saturated fatty acid ester solvent is used. This saturated fatty acid monoester improves the followability to temperature changes due to heat generation of the printer head, and the temperature change followability is ensured by using 30 to 100% by weight of the entire saturated fatty acid ester solvent. Can do.
Specific examples of the saturated fatty acid monoester include methyl laurate, ethyl laurate, isobutyl laurate, isopropyl myristate (boiling point 304 ° C.), isocetyl myristate, octyldodecyl myristate, isopropyl palmitate (boiling point 332 ° C.), Examples include octyl palmitate and cetyl ethylhexanoate. The boiling points of these saturated fatty acid monoesters are both 240 ° C. or higher. Among these, isobutyl laurate and isopropyl myristate are particularly good in following the printer head temperature.
また、飽和脂肪酸エステル系溶媒としては、溶剤全体の５０重量％を下回る範囲内において、飽和脂肪酸モノエステルとは別に飽和脂肪酸ジエステルを組み合わせて用いることができる。
かかる飽和脂肪酸ジエステルの具体例としては、セバシン酸ジエチル、セバシン酸ジブチル（沸点３４４℃）、セバシン酸ジオクチル、アジピン酸ビス（２−エチルヘキシル）、アジピン酸ジイソノニルなどが挙げられる。これらの飽和脂肪酸ジエステルの沸点はいずれも２４０℃以上である。このように飽和脂肪酸モノエステルと組み合わせて用いる飽和脂肪酸ジエステルとしては、比較的低粘度かつ高沸点であり、エステル価が高く分散剤への溶解安定性も高いといった理由から、特にセバシン酸ジブチルが好ましい。
In addition, as the saturated fatty acid ester solvent, a saturated fatty acid diester can be used in combination with the saturated fatty acid monoester within a range of less than 50% by weight of the whole solvent.
Specific examples of such saturated fatty acid diesters include diethyl sebacate, dibutyl sebacate (boiling point 344 ° C.), dioctyl sebacate, bis (2-ethylhexyl) adipate, diisononyl adipate, and the like. The boiling points of these saturated fatty acid diesters are all 240 ° C. or higher. As the saturated fatty acid diester used in combination with the saturated fatty acid monoester as described above, dibutyl sebacate is particularly preferable because it has a relatively low viscosity and a high boiling point, and has a high ester value and high solubility in a dispersant. .
尚、飽和脂肪酸ジエステルは、飽和脂肪酸モノエステルと比べて粘度が高い傾向にあることから、インクの粘度調整のために使用できる割合は、飽和脂肪酸エステル系溶剤全量のうちの２５重量％以上７０重量％以下に制限される。従って、飽和脂肪酸ジエステルの配合割合を前記配合割合の範囲外に設定すると、プリンタヘッド温度変化への追随性の確保が困難になる。
これらの飽和脂肪酸モノエステルと飽和脂肪酸ジエステルは、単独で又は２種以上を組み合わせて使用できる。また、これらは化学的に不安定な不飽和結合を分子内に含まないので、インクの保存安定性向上にも貢献できる利点がある。
Since saturated fatty acid diesters tend to have higher viscosity than saturated fatty acid monoesters, the proportion that can be used for adjusting the viscosity of the ink is 25% by weight or more and 70% by weight of the total amount of saturated fatty acid ester solvent. % Or less. Therefore, if the blending ratio of the saturated fatty acid diester is set outside the blending ratio range, it becomes difficult to ensure the followability to the printer head temperature change.
These saturated fatty acid monoesters and saturated fatty acid diesters can be used alone or in combination of two or more. In addition, since they do not contain chemically unstable unsaturated bonds in the molecule, they have the advantage of contributing to an improvement in the storage stability of the ink.
上記の飽和脂肪酸エステル系溶剤は、溶剤全量に対して７０重量％以上９０重量％以下の範囲内にすることが好ましい。このうち、飽和脂肪酸モノエステルは飽和脂肪酸エステル系溶剤全量中の３０重量％以上含有する。飽和脂肪酸エステル系溶剤の配合割合を上記したそれぞれの範囲内とすることにより、特にエステル構造をもつ顔料分散剤を安定に溶解することができ、その結果、顔料の凝集がより生じにくくなって、保存安定性に優れた油性インクジェットインクを得ることができる。また、下記の実施例で例示した各溶剤の粘度はいずれも比較的低いため、インク中に上記範囲の飽和脂肪酸エステル系溶剤を配合した場合でもインクの粘度が高くならないことから、最終的に得られるインクの粘度調整が容易になる利点がある。 The saturated fatty acid ester solvent is preferably in the range of 70% by weight to 90% by weight with respect to the total amount of the solvent. Of these, the saturated fatty acid monoester is contained in an amount of 30% by weight or more based on the total amount of the saturated fatty acid ester solvent. By making the blending ratio of the saturated fatty acid ester solvent within the above ranges, particularly the pigment dispersant having an ester structure can be stably dissolved, and as a result, the aggregation of the pigment becomes less likely to occur. An oil-based inkjet ink having excellent storage stability can be obtained. Further, since the viscosity of each solvent exemplified in the following examples is relatively low, the viscosity of the ink does not increase even when a saturated fatty acid ester solvent in the above range is blended in the ink. There is an advantage that it is easy to adjust the viscosity of the obtained ink.
上記炭化水素系溶剤は、従来、インクの粘度低下を意図していた面もあるが、インクの自己潤滑性を付与するという役割を担っている。つまり、高速に連続吐出する際においてもノズル内でのインクの滑り性が良くなるため、印刷された印字ドットの抜けが生じにくいといった利点もある。また、エステル系溶剤に比べて、価格が安価であるという利点もある。 The hydrocarbon solvent has a surface that has conventionally been intended to lower the viscosity of the ink, but has a role of imparting the self-lubricating property of the ink. That is, there is an advantage that the printed printing dots are less likely to be lost because the slipperiness of the ink in the nozzles is improved even during continuous ejection at high speed. In addition, there is an advantage that the price is lower than that of the ester solvent.
上記した炭化水素系溶剤は石油から得られる多成分系の非極性溶剤であって、下記実施例ではそのうちの脂肪族炭化水素系溶剤（パラフィン系溶剤）と環状炭化水素系溶剤（ナフテン系溶剤）が使用される。
脂肪族炭化水素系溶剤の具体例としては、例えば新日本石油社製「日石ナフテゾールＨ、０号ソルベントＨ 、アイソゾール３００、アイソゾール４００、ＡＦ−５、ＡＦ−６、ＡＦ−７」（いずれも商品名）、エクソンモービル社製「Ｅｘｘｏｌ Ｄ８０、Ｅｘｘｏｌ Ｄ１１０、Ｅｘｘｏｌ Ｄ１３０、Ｅｘｘｏｌ Ｄ１４０」（いずれも商品名）などが挙げられる。
環状炭化水素系溶剤の具体例としては、例えば新日本石油社製「日石クリーンソルＧ」（アルキルベンゼン：商品名）、日本サン石油社製「サンセン３１０、サンセン４１０、サンセン４１５、サンセン４２０、サンセン４３０、サンセン４５０、サンセン４８０」（いずれも商品名）などが挙げられる。これらの炭化水素系溶剤のうちでも、沸点の高い環状炭化水素系溶剤を多用することが、溶剤揮散抑制のための配合バランスを確保するうえで好ましい。
炭化水素系溶剤の配合割合は、インク全量に対し１０重量％以上３０重量％以下とすることが望ましい。炭化水素系溶剤の配合割合が１０重量％未満では自己潤滑性が不足することでヘッド温度変化追随性に劣ることとなり、炭化水素系溶剤の配合割合が３０重量％を超えると潤滑性が高くなりすぎるために印字ドットの滲みを生じやすくなる。
The above-mentioned hydrocarbon solvent is a multi-component nonpolar solvent obtained from petroleum, and in the following examples, an aliphatic hydrocarbon solvent (paraffinic solvent) and a cyclic hydrocarbon solvent (naphthene solvent) are included. Is used.
Specific examples of the aliphatic hydrocarbon solvent include, for example, “Nisseki Naphthezol H, No. 0
Specific examples of the cyclic hydrocarbon solvent include, for example, “Nisseki Cleansol G” (alkylbenzene: trade name) manufactured by Nippon Oil Corporation, “Sansen 310, Sunsen 410, Sunsen 415, Sunsen 420, Sunsen manufactured by Nippon San Oil Co., Ltd. 430, Sunsen 450, Sunsen 480 "(all trade names). Among these hydrocarbon solvents, it is preferable to use a cyclic hydrocarbon solvent having a high boiling point in order to ensure a blending balance for suppressing solvent volatilization.
The blending ratio of the hydrocarbon solvent is desirably 10% by weight or more and 30% by weight or less with respect to the total amount of the ink. If the blending ratio of the hydrocarbon solvent is less than 10% by weight, the self-lubricating property is insufficient, resulting in inferior followability of the head temperature change. If the blending ratio of the hydrocarbon solvent exceeds 30% by weight, the lubricity becomes high. Therefore, it is easy for bleeding of printed dots to occur.
また、本発明の油性インクジェットインクでは、イソステアリルアルコールなどのアルコール系溶剤、ブチルトリグリコール、メチルトリグリコールなどのエーテル系溶剤と配合しても構わない。その場合、前記した飽和脂肪酸エステル系溶剤と炭化水素系溶剤との合計配合量は、インクの保存安定性を向上させるために、溶剤全量に対して６０重量％以上とすることが好ましく、より好ましくは７０重量％以上９０重量％以下とすることが望ましい。 The oil-based inkjet ink of the present invention may be blended with an alcohol solvent such as isostearyl alcohol and an ether solvent such as butyl triglycol or methyl triglycol. In that case, the total blending amount of the saturated fatty acid ester solvent and the hydrocarbon solvent is preferably 60% by weight or more based on the total amount of the solvent in order to improve the storage stability of the ink. Is preferably 70% by weight or more and 90% by weight or less.
本発明の油性インクジェットインクは、例えば横型サンドミルなど公知のメディア分散機によって分散し、添加用の各成分を更に投入して分散させることにより調製することができる。メディア分散機に用いるメディア（分散媒体）としては、例えばサンド、セラミックボール、ガラスボール、鋼球などが挙げられる。 The oil-based ink-jet ink of the present invention can be prepared by dispersing with a known media disperser such as a horizontal sand mill and further adding and dispersing each component for addition. Examples of media (dispersion media) used in the media disperser include sand, ceramic balls, glass balls, and steel balls.
このようにして得られる本発明の油性インクジェットインクの２０℃における粘度は、インクジェットノズルからの吐出に適した、５〜３０ｍＰａ・ｓの範囲に設定される。尚、プリンタヘッドの温度変化にうまく追随させるためには、好ましくは２０℃の粘度を８〜１６ｍＰａ・ｓとすることが望ましい。 The viscosity at 20 ° C. of the oil-based inkjet ink of the present invention thus obtained is set in the range of 5 to 30 mPa · s suitable for ejection from the inkjet nozzle. In order to follow the temperature change of the printer head well, the viscosity at 20 ° C. is preferably 8 to 16 mPa · s.
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものでない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited to this Example.
［実施例１］
調製容器に、極性溶剤としての飽和脂肪酸モノエステルであるミリスチン酸イソプロピル５０重量部、および飽和脂肪酸ジエステルであるセバシン酸ジブチル２０重量部と、非極性溶剤としての環状炭化水素溶剤のサンセン４３０（日本サン石油社製）２０重量部とを収容し、これに顔料分散剤としてのソルスパース１３９４０（ルーブリゾール社製）２．０重量部およびハリフタール７２５０（ハリマ化成社製）３．０重量部と、顔料としてのＭＡ８（三菱化学製カーボンブラック）５．０重量部とを添加して、汎用撹拌機で予備混合した。その後、ジルコニアビーズを収用したビーズミル（浅田鉄工製ナノグレンミル：ＮＭ−Ｌ）を用いて、常温常圧下で約１時間分散させることにより、油性インクジェットインクを調製した。この実施例１の油性インクジェットインクの組成および配合割合を、下記の表１に示す。
[Example 1]
In a preparation container, 50 parts by weight of isopropyl myristate, which is a saturated fatty acid monoester as a polar solvent, and 20 parts by weight of dibutyl sebacate, which is a saturated fatty acid diester, and Sansen 430, a cyclic hydrocarbon solvent as a nonpolar solvent (Nihon Sun 20 parts by weight of Petroleum Co., Ltd., 2.0 parts by weight of Solsperse 13940 (Lubrisol Co., Ltd.) as a pigment dispersant and 3.0 parts by weight of Haliftal 7250 (Harima Kasei Co., Ltd.) MA8 (Mitsubishi Chemical carbon black) 5.0 parts by weight was added and premixed with a general purpose stirrer. Then, the oil-based inkjet ink was prepared by disperse | distributing for about 1 hour under normal temperature normal pressure using the bead mill (Nanogren mill: NM-L made from Asada Tekko) which expropriated the zirconia bead. The composition and blending ratio of the oil-based inkjet ink of Example 1 are shown in Table 1 below.
［実施例２］〜［実施例１０］
実施例２〜実施例１０は、表１に示す組成および配合割合で、前記実施例１と同様の方法により混合、分散させることにより、それぞれの油性インクジェットインクを調製した。
[Example 2] to [Example 10]
In Examples 2 to 10, compositions and blending ratios shown in Table 1 were used for mixing and dispersing by the same method as in Example 1 to prepare respective oil-based inkjet inks.
［比較例１］〜［比較例１１］
比較例１〜比較例１１は、下記の表２に示す組成および配合割合で、前記実施例１と同様の方法により混合、分散させることにより、それぞれの油性インクジェットインクを調製した。
[Comparative Example 1] to [Comparative Example 11]
In Comparative Examples 1 to 11, the respective oil-based inkjet inks were prepared by mixing and dispersing in the same manner as in Example 1 with the compositions and blending ratios shown in Table 2 below.
上記の実施例１〜１０および比較例１〜１１でそれぞれ得られた油性インクジェットインクについて、以下の方法により、初期粘度、密閉状態での保存安定性、酸素導入による保存安定性、段ボール箱の外面に印刷した印字ドットの画像の状態を評価し、これらの評価結果を表１と表２に示した。
また、プリンタヘッドを連続的に高速で稼動させ、プリンタヘッドでの温度変化を加速させた状態での印字テストを実施し、温度変化に対する油性インクジェットインクの吐出安定性の追随性を確認した。
For the oil-based inkjet inks obtained in Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 11, respectively, the initial viscosity, storage stability in a sealed state, storage stability by introducing oxygen, and the outer surface of the cardboard box Table 1 and Table 2 show the evaluation results of the print dot images printed on the paper.
In addition, the printer head was continuously operated at high speed, and a print test was performed in a state where the temperature change at the printer head was accelerated, and the followability of the ejection stability of the oil-based inkjet ink with respect to the temperature change was confirmed.
（１）初期粘度の測定．
油性インクジェットインク調整後の粘度を測定した。インクジェットノズルからの高速吐出のため、２０℃のおける粘度は１６ｍＰａ・ｓ未満が望ましい。粘度測定には、回転ディスク式粘度計（東機産業製ＲＥ−８０Ｌ）を使用した。
（２）油性インクジェットインクの保存安定性（密閉状態）．
油性インクジェットインクをポリエチレン製の容器に入れてフタで密閉し、４０℃の環境下で６ヵ月放置した後の粘度を測定した。
（３）油性インクジェットインクの保存安定性（酸素導入）．
図１に示すように、ポリエチレン製の容器２に、表１に示した実施例１〜１０、表２に示した比較例１〜１１の油性インクジェットインクＫをそれぞれ１０ｍｌずつ入れてフタで密閉した。容器２の壁面２箇所に穴を開けて２本のチューブを差し込み、一方の酸素導入側チューブ３から酸素を１００ｍｌ／分の流量で流し込んで他方の酸素排出側チューブ４から容器外に酸素を排出する。このテストを４０℃に調整した恒温槽１内に１ヶ月保持して行った後に、油性インクジェットインクＫの粘度を測定した。
(1) Measurement of initial viscosity.
The viscosity after adjusting the oil-based inkjet ink was measured. The viscosity at 20 ° C. is preferably less than 16 mPa · s for high-speed ejection from an inkjet nozzle. A rotating disk viscometer (RE-80L manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.) was used for the viscosity measurement.
(2) Storage stability of oil-based inkjet ink (sealed state).
The oil-based ink-jet ink was placed in a polyethylene container, sealed with a lid, and the viscosity was measured after standing in a 40 ° C. environment for 6 months.
(3) Storage stability of oil-based inkjet ink (introduction of oxygen).
As shown in FIG. 1, 10 ml of each of the oil-based inkjet inks K of Examples 1 to 10 shown in Table 1 and Comparative Examples 1 to 11 shown in Table 2 were placed in a
前記（１）、（２）、（３）の測定結果より、次の式（Ｉ）に基づいて粘度増加率（％）を求めた。表１、表２に示した（＋数値）は粘度増加率（％）を示している。
粘度増加率（％）＝放置後粘度／初期粘度 ・・・（Ｉ）
この粘度増加率を以下の基準で評価した。
○ ・・・初期粘度が１６ｍＰａ・ｓ以下、かつ（２）、（３）の評価で粘度増加率がいずれも５％未満の場合である。
× ・・・上記以外の場合である。
（４）プリンタへッド温度変化追随性．
シェアーモード式の５００チャンネルのプリンタヘッド（例えば７０ｍｍの直線上に５００個のノズルを列設したもの）を用い、周波数８ｋＨｚのピエゾ素子を駆動源として高速連続印字を３０分間継続し、吐出の安定性(印字ドット抜けの状況)を測定した。３０分経過時点での印字ドットの抜けが５００個中の５個以下であった場合は合格として○印を表中に付し、更に印字ドットの抜けが０〜１個の場合は◎を併記し、６個以上あった場合は不合格として×印を表中に付した。このプリンタヘッドは高速印字時の発熱により、前記条件において最大２０ｄｅｇｒｅｅの温度上昇が見られた。
（５）ダンボール箱印字テスト．
前記のプリンタヘッドを用いて段ボール箱の外面に印字し、印字画像の解像度、すなわち印字ドットの大きさ、経時による広がりの度合いおよび濃度変化、並びに滲みを確認した。
From the measurement results of (1), (2), and (3), the viscosity increase rate (%) was determined based on the following formula (I). The (+ numerical values) shown in Tables 1 and 2 indicate the viscosity increase rate (%).
Viscosity increase rate (%) = viscosity after standing / initial viscosity (I)
This viscosity increase rate was evaluated according to the following criteria.
O: The initial viscosity is 16 mPa · s or less, and the viscosity increase rate is less than 5% in the evaluations of (2) and (3).
X: Other than the above.
(4) Printer head temperature change tracking.
Using a share-mode 500-channel printer head (for example, 500 nozzles arranged on a 70 mm line), high-speed continuous printing is continued for 30 minutes using a piezo element with a frequency of 8 kHz as a drive source, and stable ejection. The property (the state of missing print dots) was measured. If the number of missing printing dots after 30 minutes is less than 5 out of 500, ○ is marked as acceptable in the table, and if the number of missing printing dots is 0 to 1, ◎ is also written. When there were 6 or more, x was marked in the table as a failure. In this printer head, a temperature increase of 20 degrees at maximum was observed under the above conditions due to heat generation during high-speed printing.
(5) Cardboard box printing test.
Printing was performed on the outer surface of the cardboard box using the printer head, and the resolution of the printed image, that is, the size of the printed dots, the degree of spread and density change with time, and bleeding were confirmed.
表１の結果から、本発明に属する実施例１〜１０の場合、飽和脂肪酸モノエステルと、飽和脂肪酸ジエステルと、炭化水素系溶剤とを含み、飽和脂肪酸エステル系溶剤全量のうちの飽和脂肪酸モノエステルの占める割合が３０重量％以上となっており、更に飽和脂肪酸モノエステルとしてのミリスチン酸イソプロピル単体、もしくはミリスチン酸イソプロピルと飽和脂肪酸ジエステルとの合計配合量が溶剤全量の７０重量％以上９０重量％以下となっているので、インクの初期粘度が低く実用範囲にあり、密閉状態での保存安定性、酸素導入条件下での保存安定性に優れ、プリンタヘッド温度変化追随性が良好で、画像の視認性も良好で画像の乱れや印字ドットの抜けも合格範囲にある油性インクジェットインクを得ることができた。中でも、炭化水素系溶剤として環状炭化水素系溶剤を用いた実施例１、４、７は、連続高速印字テストにおける印字ドットの抜けがほとんどなく、プリンタヘッド温度変化追随性が高いという利点を有している。 From the results of Table 1, in the case of Examples 1 to 10 belonging to the present invention, it contains a saturated fatty acid monoester, a saturated fatty acid diester, and a hydrocarbon solvent, and the saturated fatty acid monoester out of the total amount of the saturated fatty acid ester solvent. The proportion of isopropyl myristate as a saturated fatty acid monoester or the total amount of isopropyl myristate and saturated fatty acid diester is 70% to 90% by weight of the total amount of the solvent. Therefore, the initial viscosity of the ink is low and within the practical range, the storage stability in the sealed state is excellent, the storage stability under the condition of introducing oxygen is excellent, the printer head temperature change followability is good, and the image is visible. An oil-based ink-jet ink having good properties and having acceptable image distortion and missing print dots was obtained. Among them, Examples 1, 4, and 7 using a cyclic hydrocarbon solvent as the hydrocarbon solvent have the advantage that there is almost no missing print dots in the continuous high-speed printing test, and the printer head temperature change followability is high. ing.
これに対し、表２の結果から、比較例１、４、９、１１はラウリン酸イソブチルやミリスチン酸イソプロピルを含んでいないが、炭化水素系溶剤を３０重量％以上含んでいるので、油性インクジェットインクの初期粘度および保存安定性はクリアしている。また、比較例１、４はプリンタヘッド温度追随性もクリアしている。しかしながら、比較例１、４、９、１１はこれらの画像の視認性が悪く、印字ドットの滲みが顕著に見られた。また、比較例４は不飽和アルコールであるオレイルアルコールを含むため、酸素導入によるインクの粘度上昇が著しく、保存安定性に欠けていた。
比較例２、８は、もともと粘度の高いエチルヘキサン酸セチル（１４ｍＰａ・ｓ（２０℃））を多く用いているので、調製時の粘度が高くなりすぎて実用的なインクとならなかった。
また、比較例３、５、８、１０は、粘度の低いラウリン酸イソブチルやミリスチン酸イソプロピルを含んでいないのでインクの初期粘度が高く、そのためにプリンタヘッド温度変化追随性に劣る結果となっている。
更に、比較例６、７は、ラウリン酸イソブチルやミリスチン酸イソプロピルの代替として、粘度の低い不飽和脂肪酸エステルを含むため、初期粘度、プリンタヘッド温度追随性、滲み性、および画像視認性はクリアしている。しかしながら、不飽和脂肪酸エステルは脂肪鎖に二重結合を有しているために、酸素導入による粘度上昇が著しく実用的な油性インクジェットインクとはなり得ない。
On the other hand, Comparative Examples 1, 4, 9, and 11 do not contain isobutyl laurate or isopropyl myristate, but contain 30% by weight or more of a hydrocarbon solvent. The initial viscosity and storage stability of are clear. Further, Comparative Examples 1 and 4 also clear the printer head temperature followability. However, in Comparative Examples 1, 4, 9, and 11, the visibility of these images was poor, and bleeding of printed dots was noticeable. Further, since Comparative Example 4 contains oleyl alcohol, which is an unsaturated alcohol, the viscosity of the ink was significantly increased due to the introduction of oxygen, and the storage stability was lacking.
Since Comparative Examples 2 and 8 originally used a large amount of cetyl ethylhexanoate (14 mPa · s (20 ° C.)) having a high viscosity, the viscosity at the time of preparation was too high to be a practical ink.
Further, Comparative Examples 3, 5, 8, and 10 do not contain low-viscosity isobutyl laurate or isopropyl myristate, so that the initial viscosity of the ink is high, resulting in inferior printer head temperature change followability. .
Further, Comparative Examples 6 and 7 include unsaturated fatty acid esters having a low viscosity as an alternative to isobutyl laurate and isopropyl myristate, and therefore clear initial viscosity, printer head temperature followability, bleeding, and image visibility. ing. However, since unsaturated fatty acid esters have a double bond in the fatty chain, the viscosity increase due to the introduction of oxygen is remarkably difficult to be a practical oil-based inkjet ink.
上記したように、本発明によれば、飽和脂肪酸モノエステルであるミリスチン酸イソプロピルを飽和脂肪酸エステル系溶剤全量のうちの３０重量％以上含有し、このミリスチン酸イソプロピルと飽和脂肪酸ジエステルの合計配合量を溶剤全体の７０重量％以上９０重量％以下とし、更に飽和脂肪酸エステル系溶剤と炭化水素系溶剤との合計配合量をインク全量の８５重量％以上にしたので、初期粘度が低く、インキ容器を開封して空気に触れやすい環境下にあっても安定性が良好で、連続高速印字時のプリンタヘッド温度変化追随性にも優れ、印字画像の乱れや滲みの無い油性インクジェットインクを得ることができた。 As described above, according to the present invention, the saturated fatty acid monoester isopropyl myristate is contained in an amount of 30% by weight or more of the total amount of the saturated fatty acid ester solvent, and the total blending amount of the isopropyl myristate and the saturated fatty acid diester is 70% by weight or more and 90% by weight or less of the total solvent, and the total blending amount of saturated fatty acid ester solvent and hydrocarbon solvent is 85% by weight or more of the total amount of ink, so the initial viscosity is low and the ink container is opened. Even in an environment where it is easy to touch the air, the stability is good, the printer head temperature change following continuous high-speed printing is also excellent, and an oil-based inkjet ink that does not disturb the printed image or bleed can be obtained. .
１ 恒温槽
２ 容器
３ 酸素導入側チューブ
４ 酸素排出側チューブ
Ｋ 油性インクジェットインク
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