JP5025977B2 - 粘着剤及び積層体 - Google Patents
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Description
(1)(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とし、水酸基及び/又はカルボキシル基を有するビニル系単量体を含む単量体を共重合して得られ、かつ多角度光散乱法により測定される平均分子半径が70nm以上である共重合体(但し、ブロック共重合体ではない)を含有してなり、前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルが2−エチルへキシルアクリレートであり、前記共重合体の重量平均分子量が1,000,000〜3,000,000であり、前記平均分子半径が以下の条件で測定される、粘着剤:
GPC:Shodex、SYSTEM・21
MALLS検出器:Wyatt Technology、DAWN DSP-F
カラム :ステンレスチューブ内径0.25mm、長さ80cm(GPCカラムは不使用)
カラム温度:35℃
溶離液 :THF
流速 :0.70mL/min
注入量 :4mL
レーザ波長:632.8nm
ラインフィルター:1.0μm
多角度フィット法:Berry法。
(2)上記ビニル系単量体が2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート又は(メタ)アクリル酸である、上記(1)記載の粘着剤。
(3)上記共重合体が50重量%以上の(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、10〜40重量%のN−ビニル−2−ピロリドンと、1〜10重量%のアクリル酸とを含む単量体を共重合して得られるものである、上記(1)記載の粘着剤。
(4)上記共重合体100重量部に対して100重量部の可塑剤と、0.3〜0.7重量部の架橋剤とを含んで構成されており、当該粘着剤からなる粘着層を支持体上に備える積層体を作製し70℃で48時間熱処理して下記(A)の方法で測定したときの保持時間が1000分以上となることが可能である、上記(1)〜(3)のいずれか一に記載の粘着剤。
(A)熱処理後の積層体を幅10mm、長さ50mmに裁断し試験片を得、該試験片の一方の先端から10mmをベークライト板に貼付し、0.85kgのゴムローラーを一往復して圧着後、他方の先端を40℃で剪断方向へ2.94N(0.3kgf)荷重したときの、試験片が凝集破壊又は界面破壊により脱落するまでの時間を測定する。
(5)上記共重合体100重量部に対して100重量部の可塑剤と、0.3〜0.5重量部の架橋剤とを含んで構成されており、当該粘着剤からなる粘着層を支持体上に備える積層体を作製し70℃で48時間熱処理して下記(A)の方法で測定したときの保持時間が1000分以上となることが可能である、上記(1)〜(3)のいずれか一に記載の粘着剤。
(A)熱処理後の積層体を幅10mm、長さ50mmに裁断し試験片を得、該試験片の一方の先端から10mmをベークライト板に貼付し、0.85kgのゴムローラーを一往復して圧着後、他方の先端を40℃で剪断方向へ2.94N(0.3kgf)荷重したときの、試験片が凝集破壊又は界面破壊により脱落するまでの時間を測定する。
(6)上記架橋剤が多官能イソシアナート化合物又は多価金属キレート化合物である、上記(4)または(5)記載の粘着剤。
(7)柔軟な材質からなる支持体と、該支持体の少なくとも片面に形成され、上記(1)〜(6)のいずれか一に記載の粘着剤からなる粘着層とを備える積層体。
(8)上記粘着層が粘着層に含まれる共重合体100重量部に対して100重量部の可塑剤と、0.3〜0.7重量部の架橋剤とを含み、70℃で48時間熱処理して下記(A)の方法で測定したときの保持時間が1000分以上である、上記(7)記載の積層体。
(A)熱処理後の積層体を幅10mm、長さ50mmに裁断し試験片を得、該試験片の一方の先端から10mmをベークライト板に貼付し、0.85kgのゴムローラーを一往復して圧着後、他方の先端を40℃で剪断方向へ2.94N(0.3kgf)荷重したときの、試験片が凝集破壊又は界面破壊により脱落するまでの時間を測定する。
(9)上記粘着層が粘着層に含まれる共重合体100重量部に対して100重量部の可塑剤と、0.3〜0.5重量部の架橋剤とを含み、70℃で48時間熱処理して下記(A)の方法で測定したときの保持時間が1000分以上である、上記(7)記載の積層体。(A)熱処理後の積層体を幅10mm、長さ50mmに裁断し試験片を得、該試験片の一方の先端から10mmをベークライト板に貼付し、0.85kgのゴムローラーを一往復して圧着後、他方の先端を40℃で剪断方向へ2.94N(0.3kgf)荷重したときの、試験片が凝集破壊又は界面破壊により脱落するまでの時間を測定する。
(10)粘着シート又は粘着テープである、上記(7)〜(9)のいずれか一に記載の積層体。
MALLS検出器:Wyatt Technology、DAWN DSP-F
カラム :ステンレスチューブ内径0.25mm、長さ80cm(GPCカラムは不使用)
カラム温度:35℃
溶離液 :THF
流速 :0.70mL/min
注入量 :4mL
レーザ波長:632.8nm
ラインフィルター:1.0μm
多角度フィット法:Berry法
(A)熱処理後の積層体を幅10mm、長さ50mmに裁断し試験片を得、該試験片の長手方向の一方の先端から10mmをベークライト板に貼付し、0.85kgのゴムローラーを一往復して圧着後、他方の先端を40℃で剪断方向へ2.94N(0.3kgf)荷重し、試験片が凝集破壊又は界面破壊により脱落するまでの時間、すなわち保持時間を測定する。
図1は、本実施形態に係る積層体の断面図である。積層体10は、柔軟な材質からなる支持体1と、該支持体1の少なくとも片面に形成された粘着層3とを備えるものである。粘着層3は、前述した本発明の粘着剤から構成される。
容量20Lのステンレス製反応装置にアクリル酸−2−エチルへキシル(2−EHA:東亜合成社製)2850g、アクリル酸(AA:東亜合成社製)150g、過酸化ベンゾイル(BPO:三井東圧社製)6g、酢酸エチル(和光純薬社製)750gを仕込み、外浴温度40℃、攪拌速度30r/min、窒素ガス(N2)400mL/minで3時間N2置換した。次いで、滴下装置に滴下用酢酸エチル9250gを準備した。その後、外浴温度、酢酸エチルの滴下、攪拌速度を調整することにより、内浴温度56±2℃で2時間、60±2℃で8時間、74±2℃で20時間重合反応を行った。重合反応終了後、滴下装置に残った酢酸エチルの全量を滴下するとともに、内浴を40℃以下まで冷却し、共重合体(A)の溶液を得た。次いで、共重合体(A)100重量部に対してミリスチン酸イソプロピル100重量部と表1に示す架橋剤とを添加し、酢酸エチルで溶液の粘度を調整し、粘着剤の溶液を得た。
実施例1と同様の方法により共重合体(A)を得た後、共重合体(A)100重量部に対してミリスチン酸イソプロピル100重量部と表1に示す架橋剤とを添加し、酢酸エチルで溶液の粘度を調整し、粘着剤の溶液を得た。
実施例1のAAの代わりに2−ヒドロキシエチルメタクリレート(2−HEMA:共栄社化学社製)を用い、初期重合温度制御も60±2℃とした以外は実施例1と同様の方法により共重合体(B)を得た。次いで、共重合体(B)100重量部に対してミリスチン酸イソプロピル100重量部と表1に示す架橋剤とを添加し、酢酸エチルで溶液の粘度を調整し、粘着剤の溶液を得た。
実施例1と同様の反応装置に2−EHA2160g、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP:五協産業社製)750g、AA90g、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN:和光純薬社製)6g、酢酸エチル7000gを仕込み、実施例1と同様の方法により重合を行った。次に、この溶液を剥離ライナー上に乾燥後の厚みが100μmとなるように塗工し、熱風循環式乾燥機で100℃、10分乾燥して残留単量体を除去した。得られた共重合体(C)を再度酢酸エチルに溶解し、共重合体(C)の溶液を得た。次いで、共重合体(C)100重量部に対してミリスチン酸イソプロピル100重量部と表1に示す架橋剤とを添加し、酢酸エチルで溶液の粘度を調整し、粘着剤の溶液を得た。
実施例4と同様の方法により共重合体(C)を得た後、共重合体(C)100重量部に対してミリスチン酸イソプロピル100重量部と表1に示す架橋剤とを添加し、酢酸エチルで溶液の粘度を調整し、粘着剤の溶液を得た。
実施例1において、初期仕込みの酢酸エチル量を4500gとし、滴下用酢酸エチルの量を5500gとした以外は全て実施例1と同様の方法により共重合体(A2)の溶液を得た。次いで、共重合体(A2)100重量部に対してミリスチン酸イソプロピル100重量部と表1に示す架橋剤とを添加し、酢酸エチルで溶液の粘度を調整し、粘着剤の溶液を得た。
AIBNの量を12gに代えたこと以外は実施例4と同様の方法により共重合体(C2)の溶液を得た。次いで、共重合体(C2)100重量部に対してミリスチン酸イソプロピル100重量部と表1に示す架橋剤とを添加し、酢酸エチルで溶液の粘度を調整し、粘着剤の溶液を得た。
比較例2と同様の方法により共重合体(C2)を得た後、共重合体(C2)100重量部に対してミリスチン酸イソプロピル100重量部と表1に示す架橋剤とを添加し、酢酸エチルで溶液の粘度を調整し、粘着剤の溶液を得た。
粘着剤Dの調製
市販されている粘着剤87−2196(ナショナルスターチ社製)をそのまま用いた。本品はカタログより、該粘着剤を構成する共重合体(D)は、単量体単位として少なくとも2−EHAとAAとを含むと推察される。次いで、共重合体(D)100重量部に対してミリスチン酸イソプロピル100重量部と表1に示す架橋剤とを添加し、酢酸エチルで溶液の粘度を調整し、粘着剤の溶液を得た。
粘着剤Dの調製
比較例4で用いた市販の共重合体(D)100重量部に対してミリスチン酸イソプロピル100重量部と表1に示す架橋剤とを添加し、酢酸エチルで溶液の粘度を調整し、粘着剤の溶液を得た。
市販されている粘着剤87−2516(ナショナルスターチ社製)をそのまま用いた。本品はカタログより、該粘着剤を構成する共重合体(E)は、単量体単位として少なくとも2−EHAと、2−HEMA又は2−ヒドロキシエチルアクリレートとを含むと推察される。次いで、共重合体(E)100重量部に対してミリスチン酸イソプロピル100重量部と表1に示す架橋剤とを添加し、酢酸エチルで溶液の粘度を調整し、粘着剤の溶液を得た。
多角度光散乱検出器(MALLS)を用い、定法によりRzとMwを求めた。すなわち、各試料のTHF希薄溶液を数濃度作製し、マイクロバッチ法並びに下記の装置及び条件によりZimmプロットを作成し求めた。測定結果を表1に示す。
・dn/dc測定
干渉型屈折計:Wyatt Technology、OPTILAB DSP
波長 :633nm(Wランプ)
検出器:RI(40℃)
溶離液:特級THF
流速 :1〜2mL/min(自然流下)
・GPC/MALLS
GPC:Shodex、SYSTEM・21
MALLS検出器:Wyatt Technology、DAWN DSP-F
カラム:ステンレスチューブ内径0.25mm、長さ80cm(GPCカラムは不使用)
カラム温度:35℃
溶離液:THF
流速 :0.70mL/min
注入量:4mL
ラインフィルター:1.0μm
レーザ波長:632.8nm
多角度フィット法:Berry法
75μm厚のポリエステルライナー上に乾燥後の厚みが60μmとなるように、実施例1〜5及び比較例1〜6で得られた各粘着剤溶液を塗布し、次いで100℃の熱風循環式乾燥機中で3分間乾燥した。乾燥後の粘着層の露出面に12μmのポリエステルフィルムを積層しポリエステル製包材で密封後、70℃で48時間加熱処理して各試験用テープを作製した。
保持時間測定の後、試験片をベークライト板から剥がし、粘着層表面を指の腹に強く貼り付けた。試験片を指から除去した後の、指の腹に残る粘着性残留物の有無を官能試験で判定した。試験結果を表1に示す。
2)アルミニウム トリアセチルアセトナート(川研ファインケミカル社製)
3)粘着剤溶液中のアクリル系共重合体100重量部に対する配合部数
Claims (10)
- (メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とし、水酸基及び/又はカルボキシル基を有するビニル系単量体を含む単量体を共重合して得られ、かつ多角度光散乱法により測定される平均分子半径が70nm以上である共重合体(但し、ブロック共重合体ではない)を含有してなり、前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルが2−エチルへキシルアクリレートであり、前記共重合体の重量平均分子量が1,000,000〜3,000,000であり、前記平均分子半径が以下の条件で測定される、粘着剤:
GPC:Shodex、SYSTEM・21
MALLS検出器:Wyatt Technology、DAWN DSP-F
カラム :ステンレスチューブ内径0.25mm、長さ80cm(GPCカラムは不使用)
カラム温度:35℃
溶離液 :THF
流速 :0.70mL/min
注入量 :4mL
レーザ波長:632.8nm
ラインフィルター:1.0μm
多角度フィット法:Berry法。 - 前記ビニル系単量体が2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート又は(メタ)アクリル酸である、請求項1記載の粘着剤。
- 前記共重合体が50重量%以上の(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、10〜40重量%のN−ビニル−2−ピロリドンと、1〜10重量%のアクリル酸とを含む単量体を共重合して得られるものである、請求項1記載の粘着剤。
- 前記共重合体100重量部に対して100重量部の可塑剤と、0.3〜0.7重量部の架橋剤とを含有しており、
当該粘着剤からなる粘着層を支持体上に備える積層体を作製し70℃で48時間熱処理して下記(A)の方法で測定したときの保持時間が1000分以上となることが可能である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着剤。
(A)熱処理後の積層体を幅10mm、長さ50mmに裁断し試験片を得、該試験片の一方の先端から10mmをベークライト板に貼付し、0.85kgのゴムローラーを一往復して圧着後、他方の先端を40℃で剪断方向へ2.94N(0.3kgf)荷重したときの、試験片が凝集破壊又は界面破壊により脱落するまでの時間を測定する。 - 前記共重合体100重量部に対して100重量部の可塑剤と、0.3〜0.5重量部の架橋剤とを含有しており、
当該粘着剤からなる粘着層を支持体上に備える積層体を作製し70℃で48時間熱処理して下記(A)の方法で測定したときの保持時間が1000分以上となることが可能である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着剤。
(A)熱処理後の積層体を幅10mm、長さ50mmに裁断し試験片を得、該試験片の一方の先端から10mmをベークライト板に貼付し、0.85kgのゴムローラーを一往復して圧着後、他方の先端を40℃で剪断方向へ2.94N(0.3kgf)荷重したときの、試験片が凝集破壊又は界面破壊により脱落するまでの時間を測定する。 - 前記架橋剤が多官能イソシアナート化合物又は多価金属キレート化合物である、請求項4または5記載の粘着剤。
- 柔軟な材質からなる支持体と、該支持体の少なくとも片面に形成され、請求項1〜6のいずれか一項に記載の粘着剤からなる粘着層とを備える積層体。
- 前記粘着層が粘着層に含まれる共重合体100重量部に対して100重量部の可塑剤と、0.3〜0.7重量部の架橋剤とを含有しており、
70℃で48時間熱処理して下記(A)の方法で測定したときの保持時間が1000分以上である、請求項7記載の積層体。
(A)熱処理後の積層体を幅10mm、長さ50mmに裁断し試験片を得、該試験片の一方の先端から10mmをベークライト板に貼付し、0.85kgのゴムローラーを一往復して圧着後、他方の先端を40℃で剪断方向へ2.94N(0.3kgf)荷重したときの、試験片が凝集破壊又は界面破壊により脱落するまでの時間を測定する。 - 前記粘着層が粘着層に含まれる共重合体100重量部に対して100重量部の可塑剤と、0.3〜0.5重量部の架橋剤とを含有しており、
70℃で48時間熱処理して下記(A)の方法で測定したときの保持時間が1000分以上である、請求項7記載の積層体。
(A)熱処理後の積層体を幅10mm、長さ50mmに裁断し試験片を得、該試験片の一方の先端から10mmをベークライト板に貼付し、0.85kgのゴムローラーを一往復して圧着後、他方の先端を40℃で剪断方向へ2.94N(0.3kgf)荷重したときの、試験片が凝集破壊又は界面破壊により脱落するまでの時間を測定する。 - 粘着シート又は粘着テープである、請求項7〜9のいずれか一項記載の積層体。
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