JP5022567B2 - 電気化学セル - Google Patents
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Description
陽極の活物質が、10-8〜10-9mの断面の実質的に均一な大きさの細孔の周期的な配列を有するメソポーラスニッケルからなり、且つ陰極の活物質が、10-8〜10-9mの断面の実質的に均一な大きさの細孔の周期的な配列を有し、炭素、鉄またはパラジウムから選択されるメソポーラス材料からなる電気化学セルにある。
[六方晶系の液晶相からのニッケルの電着]
50重量%の0.2Mの硫酸ニッケル(II)および0.58Mのホウ酸の水溶液、ならびに50重量%のオクタエチレングリコールモノヘキサデシルエーテル(C16EO8)から、通常のトポロジーの六方晶相を有する混合物を調製した。白金網対向電極を用いて25℃で、研磨した金電極上への電着をポテンシオスタットで(potentiostatically)実行した。平方センチメートルあたり1クーロンの電荷が通過するまで、飽和カロメル電極に対して−1.0Vまでセルの電位差をステップさせた。析出後、フィルムを多量の脱イオン水ですすいで、界面活性剤を除去した。洗浄したナノ構造化析出物は均一であり、外観上は光沢があった。電着したスズの小角X線回折の研究により、58Åの格子の周期性が明らかになり、透過型電子顕微鏡法の研究により、厚さ28Åのニッケル壁で隔てられた内径34Åを有する円筒形の孔からなる非常に多孔質の構造が明らかになった。
[メソポーラスニッケルおよびメソポーラスパラジウム電極の作製]
[(i)金基板の調製]
エポキシ絶縁体中に封入された金ディスク(直径200μmまたは1mm)と、クロムコートされた顕微鏡用ガラススライド上に金を蒸着することによって製造した薄膜金電極(約1cm2)とを、メソポーラスニッケルおよびパラジウム電極を次に析出させるために、以下のように調製した。
35重量%の0.2Mの酢酸ニッケル(II)、0.5Mの酢酸ナトリウムおよび0.2Mのホウ酸の水溶液、ならびに65重量%のBrij(登録商標)56非イオン性界面活性剤(C16EOn、ここでn〜10、Aldrichから入手)から、通常のトポロジーの六方晶(HI)相を有する混合物を調製し、NelsonらのChem. Mater., 2002, 14, 524-529に開示される方法に従って、白金網対向電極を用いて25℃で、研磨した金基板上への電着をポテンシオスタットで実行した。析出後、フィルムを多量のイソプロパノール中で24時間洗浄し、界面活性剤を除去した。六方晶系の細孔配列を有する約1マイクロメートル厚のメソポーラスニッケルフィルムが得られた。
35重量%の0.5Mのテトラクロロパラジウム酸アンモニウム(Premion、Alfa Aesarから入手)水溶液、および65重量%のBrij(登録商標)56非イオン性界面活性剤(C16EOn、ここでn〜10、Aldrichから入手可能)から、通常のトポロジーの六方晶(HI)相を有する混合物を調製した。25℃において、パラジウム析出テンプレート溶液中のHI液晶相の存在を、偏光顕微鏡法を用いて確認した。BartlettらのPhys. Chem. Chem. Phys., 2002, 4, 3835-3842に開示される電着方法に従って、上記の変性テンプレート溶液を使用して、白金網対向電極を用いて25℃で、研磨した金基板上への電着をポテンシオスタットで実行した。析出後、フィルムを多量のイソプロパノール中で24時間洗浄して、界面活性剤を除去した。六方晶系の細孔配列を有する約1マイクロメートル厚のメソポーラスパラジウムフィルムが得られた。
スーパーキャパシタの組立ての前に、上記の(ii)および(iii)で作製した析出メソポーラス電極を、サイクリックボルタンメトリーにより個々に試験した。これは、6MのKOH溶液を含有する三電極セルにおいて実行した。セルは、Grant ZDサーモスタット付水浴に接続されたPyrexウォータージャケット付セル、水銀/酸化水銀(6MのKOH)基準電極(Hg/HgO)、および広い面積のPt網対向電極で構成した。全ての実験は25℃で実行した。基準電極を含む実験における電位はHg/HgO基準電極に対して引用される。
電気化学セル構成におけるメソポーラスニッケルの性能および限界を研究するために、より高い容量およびパワー能力を有する陰極が必要とされた。このために、上記の(iii)で作製した液晶テンプレート化メソポーラスパラジウムを使用した。性能限界がニッケル電極における限界によるように、メソポーラスパラジウム電極の大きさをメソポーラスニッケル電極よりもかなり大きくした。
サイクル寿命を試験するために、1cm2の蒸着金基板上に析出させた上記の(ii)および(iii)で作製されるメソポーラスニッケルおよびパラジウム電極からなる構成の電気化学セルを組み立て、メソポーラスNiおよびメソポーラスPd電極を、6MのKOHが充満された多孔質PTFE膜で隔てた。0V〜1.2Vの電位範囲でデバイスを500mVs−1で連続的にサイクルすることによって、ニッケル−パラジウム電気化学セルのサイクル性(cyclability)を調査した。全ての性能データは、ニッケル電極の質量または幾何面積に関する単位で引用される。
[ナノ構造化ニッケル/鉄スーパーキャパシタの作製]
[(i)ニッケル基板の調製]
メソポーラスニッケルフィルムのために、ニッケル箔(10μm厚、4cm2)をJohnson Mattheyから入手し、メソポーラスニッケルを次に析出させるために、次のように調製した。
45重量%の0.2Mの酢酸ニッケル(II)、0.5Mの酢酸ナトリウムおよび0.2Mのホウ酸の水溶液、ならびに55重量%のBrij56(Brijは商標)非イオン性界面活性剤(C16EOn、n〜10、Aldrichから入手)から、通常のトポロジーの六方晶(HI)相を有する混合物を調製した。NelsonらのChem. Mater. , 2002, 14, 524-529に開示される方法に従って、飽和カロメル電極に対して−0.9Vで、25℃で白金網対向電極を用いて、ニッケル箔基板上への電着をポテンシオスタットで実行した。総析出電荷は2.0Cであった。析出の後、フィルムを多量のイソプロパノール中で24時間洗浄し、界面活性剤を除去した。
脱酸素化した40重量%の0.2Mの硫酸鉄(II)の水溶液および60重量%のBrij56非イオン性界面活性剤(C16EOn、ここでn〜10、Aldrich)から、通常のトポロジーの六方晶(HI)相を有する混合物を調製した。飽和カロメル電極に対して−0.9Vで、白金網対向電極を用いて25℃で、ニッケル箔基板(面積2cm2)上への電着をポテンシオスタットで実行した。0.2mAhの電荷が通過した後、析出電位からフィルムが絶縁される直前にフィルムを亜鉛箔に取り付けることにより、陰極の保護下でフィルムを析出混合物から取り出した。亜鉛箔と共にフィルムを多量の脱酸素化アセトン中で1時間洗浄し、界面活性剤を除去した。
洗浄後、鉄電極を6MのKOH水に浸漬し、亜鉛を取り外した。開回路の電位を測定し、充電されたナノ構造化NiOOH電極に対して1.1Vであることが分かった。Solartron1287電気化学インターフェースおよびCorrwareソフトウェアを用いて、サイクリックボルタンメトリー実験を実行した。
上記のように調製した鉄電極およびニッケル電極を6MのKOH溶液中に浸漬させた。開回路の電位を測定し、1.1Vであることが分かった。2つの電極および溶液は、このようにして、サイクリング試験のために本発明者らのキャパシタを構成した。
Claims (11)
- 陽極、陰極および電解質を含む電気化学セルであって、
前記陽極の活物質が、10-8〜10-9mの断面の実質的に均一な大きさの細孔の周期的な配列を有するメソポーラスニッケルからなり、且つ前記陰極の活物質が、10-8〜10-9mの断面の実質的に均一な大きさの細孔の周期的な配列を有し、炭素、鉄またはパラジウムから選択されるメソポーラス材料からなる電気化学セル。 - 前記陽極のメソポーラス構造は、ニッケルと、NiO、Ni(OH)2およびNiOOHから選択される酸化、水酸化またはオキシ水酸化ニッケルとを含み、前記酸化、水酸化またはオキシ水酸化ニッケルは、前記ニッケル上に表面層を形成すると共に少なくとも前記細孔表面上に延在する請求項1に記載の電気化学セル。
- 前記陽極のメソポーラス構造は、ニッケル、ならびに遷移金属とのニッケル合金、ニッケル/コバルト合金および鉄/ニッケル合金を含むニッケル合金から選択される金属を含む請求項1または2に記載の電気化学セル。
- 前記メソポーラス構造は、1〜10nmの範囲内の細孔直径を有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の電気化学セル。
- 前記メソポーラス構造は、4×1011〜3×1013個/cm2の細孔数密度を有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の電気化学セル。
- 前記メソポーラス構造の細孔の少なくとも85%は、平均細孔直径の30%以内の細孔直径を有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の電気化学セル。
- 前記メソポーラス構造は、電極の厚さを貫通して連続的である細孔の六方晶系配列を有する請求項1〜6のいずれか一項に記載の電気化学セル。
- 前記細孔の六方晶系配列は、5〜9nmの範囲の細孔周期性を有する請求項7に記載の電気化学セル。
- 前記メソポーラス構造は、0.5〜5マイクロメートルの範囲の厚さを有するフィルムである請求項1〜8のいずれか一項に記載の電気化学セル。
- 前記陰極の活物質は、炭素またはパラジウムから選択されるメソポーラス材料からなる請求項1〜9のいずれか一項に記載の電気化学セル。
- 前記陽極のメソポーラス構造は、ニッケルと、NiO、Ni(OH)2およびNiOOHから選択される酸化、水酸化またはオキシ水酸化ニッケルとを含み、前記酸化、水酸化またはオキシ水酸化ニッケルは、前記ニッケル上に表面層を形成すると共に少なくとも前記細孔表面上に延在し、前記陰極は、炭素またはパラジウムのメソポーラス構造を有する請求項1〜10のいずれか一項に記載の電気化学セル。
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