JP5019255B2 - 表面被覆切削工具 - Google Patents

Description

この発明は、切削抵抗がきわめて高い軟鋼、ステンレス鋼、高マンガン鋼などの難削材の切削加工を、高い発熱を伴うとともに切刃部に断続的かつ衝撃的な高負荷がかかる高速断続切削条件で行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。

従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着されたＡｌとＺｒの複合酸化物組織を有し、Ｚｒ成分の含有割合がＡｌ成分との合量における原子比（Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ））で０．００３〜０．０５であり、さらに、Σ３の分布割合が６０〜８０％であるＡｌとＺｒの複合酸化物層（以下、「従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層」という）、
を蒸着形成してなる被覆工具（以下、従来被覆工具という）が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの高速断続切削加工に用いられることが知られている。

そして、上記従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層は、
例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ_３：２．３〜４％、ＺｒＣｌ_４：０．０２〜０．１３％、ＣＯ_２：１〜５％、ＨＣｌ：１．５〜３％、Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：７５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で、下部層であるＴｉ化合物層の表面に、
組成式：（Ａｌ_１−ＹＺｒ_Ｙ）_２Ｏ_３、（ただし、原子比で、Ｙ：０．００３〜０．０５）を満足するＡｌとＺｒの複合酸化物核を形成し、引き続いて、加熱雰囲気を圧力：３〜１３ｋＰａの水素雰囲気に変え、かつ加熱雰囲気温度を１１００〜１２００℃に昇温した条件で前記ＡｌとＺｒの複合酸化物核薄膜に加熱処理を施した状態で、硬質被覆層の上部層として、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ_３：２．３〜４％、ＺｒＣｌ_４：０．０２〜０．１３％、ＣＯ_２：３〜８％、ＨＣｌ：１．５〜３％、Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：１０２０〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で、同じく組成式：（Ａｌ_１−ＹＺｒ_Ｙ）_２Ｏ_３、（ただし、原子比で、Ｙ：０．００３〜０．０５）を満足するＡｌとＺｒの複合酸化物層を形成することによって得られることも知られている。

また、上記の従来被覆工具において、硬質被覆層の下部層を構成するＴｉ化合物層のＴｉＣＮ層を、層自身の強度向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
特開２００６−２８９５５７号公報 特開平６−８０１０号公報

近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化、高効率化の傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削加工や断続切削加工に用いた場合には問題はないが、特にこれを難削材の高速断続切削加工に用いた場合、難削材自身が高い粘性を有するばかりか、高速切削時に発生する高熱によって一段と粘着性、切削抵抗が高くなり、しかも、切刃部には断続的かつ衝撃的な高負荷がかかるため、硬質被覆層の上部層を構成する従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層における強度が十分でなく、チッピングが発生しやすくなり、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層が硬質被覆層の上部層を構成する被覆工具に着目し、特に、難削材の高速断続切削加工において硬質被覆層の厚膜化を図った場合にも、耐チッピング性と耐摩耗性がすぐれた被覆切削工具を提供すべく鋭意研究を行った結果、
（ａ）従来被覆工具の硬質被覆層を構成する上部層としての従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層は、すぐれた高温硬さと所定の高温強度を備えているが、ＡｌとＺｒの複合酸化物からなる結晶粒の粒界強度が十分でないために、難削材の高速断続切削加工においては、十分に満足できる耐チッピング性を示さないが、
例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ_３：６〜１０％、ＺｒＣｌ_４：０．２〜０．５％、ＣＯ₂：４〜８％、ＨＣｌ：３〜５％、Ｈ_２Ｓ：０．２５〜０．６％、Ａｒ：５〜５０％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度；９８０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力；５〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着を行い、２〜１５μｍの平均層厚のＡｌとＺｒの複合酸化物層を形成すると、この条件で形成されたＡｌとＺｒの複合酸化物層（以下、「改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層」という）は、該層におけるＡｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合をＸ（但し、原子比）とした場合に、Ｘ＝０．０００１〜０．００２を満足し、この結果形成された改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層は、従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層のもつすぐれた高温硬さに加え、従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層に比し、一段とすぐれた高温強度を具備するようになること。

（ｂ）そして、上記改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層について、図１、図２に概略図示されるように、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下（図２参照）の結晶粒界面単位（以下、小角粒界面という）が全結晶粒界面単位の３５％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示す（以下、このような結晶粒界面配列を、小角粒界面比率３５％以上の結晶粒界面配列という）のに対して、従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層においては、小角粒界面が全結晶粒界面単位の３５％未満の結晶粒界面配列を示すにすぎないこと。

（ｃ）また、被覆工具の硬質被覆層を、すぐれた高温硬さ、すぐれた耐熱性を有するα型酸化アルミニウム層（以下、α型Ａｌ_２Ｏ_３層で示す）で形成することはよく知られており、そして、従来のα型Ａｌ₂Ｏ₃層（以下、従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層、あるいは、非改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層という）は、一般に、通常の化学蒸着装置にて、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ₃：２〜４％、ＣＯ₂：４〜８％、ＨＣｌ：１〜３％、Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：１０２０〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着形成されるが、
上記非改質（従来）α型Ａｌ₂Ｏ₃層の化学蒸着条件を変更し、通常の化学蒸着装置にて、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ₃：６〜１０％、ＣＯ₂：４〜８％、ＨＣｌ：３〜５％、Ｈ₂Ｓ：０．２５〜０．６％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：９２０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着形成すると、この結果形成されたα型Ａｌ₂Ｏ₃層（以下、改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層という）は、従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層自身のもつすぐれた高温硬さおよび耐熱性に加え、従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層に比して、一段とすぐれた高温強度を具備すること。

（ｄ）そして、上記改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層について、図１、図２に概略図示されるように、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および{１０−１０}面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、（０００１）面の法線同士および{１０−１０}面の法線同士の交わる角度が１５度以下（図２参照）の結晶粒界面単位（小角粒界面）が全結晶粒界面単位の４５％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示すのに対して、前記非改質（従来）α型Ａｌ₂Ｏ₃層においては、小角粒界面が全結晶粒界面単位の２５％以下の結晶粒界面配列を示すにすぎないこと。

（ｅ）上記の通り、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層と改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、いずれもすぐれた高温硬さとすぐれた高温強度を備えるものであるが、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層は相対的に被削材との初期なじみ性が不足し、また、改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層は相対的に耐熱衝撃性が劣るが、硬質被覆層の上部層を、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層と改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層の積層構造として構成することにより、各層の有する上記欠点を補完することができるため、切削抵抗がきわめて高い難削材の切削加工を、高い発熱を伴うとともに切刃部に断続的かつ衝撃的な高負荷がかかる高速断続切削条件で行った場合にも、硬質被覆層はすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮すること。
また、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層と改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層は層間密着性にすぐれているが、両層の間に非改質（従来）α型Ａｌ₂Ｏ₃層を中間層として介在形成した場合には、該中間層を介したことにより、より一層、層間密着強度が大となるとともに、該中間層は、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層と改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層の界面に生ずる内部応力を緩和する作用があることから、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層と改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層を（あるいは更に非改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層からなる中間層を介在させて）積層構造として構成することにより、硬質被覆層の耐チッピング性、耐摩耗性を損なうことなく、硬質被覆層の厚膜化を図ることができ、その結果として、長期に亘って、すぐれた工具特性を発揮すること。
以上（ａ）〜（ｅ）に示される研究結果を得たのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ａ）下部層は、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層からなり、
（ｂ）上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し化学蒸着で形成されたＡｌとＺｒの複合酸化物層（改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層）と、２〜２０μｍの平均層厚を有し化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する改質α型酸化アルミニウム層（改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層）の積層構造からなり、
（ｃ）上記ＡｌとＺｒの複合酸化物層（改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層）は、Ａｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合（Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ））が、原子比で、０．０００１〜０．００２であり、さらに、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の３５％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示し、
（ｄ）上記改質α型酸化アルミニウム層（改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層）は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の４５％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示す、
ことを特徴とする、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（被覆工具）。
（２）前記（１）１記載の表面被覆切削工具において、上部層を構成する上記ＡｌとＺｒの複合酸化物層（改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層）と、上記改質α型酸化アルミニウム層（改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層）の層間に、０．１〜２μｍの平均層厚を有し化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する非改質α型酸化アルミニウム層（非改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層）からなる中間層を介在させ、上記非改質α型酸化アルミニウム層
（非改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層）からなる中間層は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の４５％未満の割合を占める結晶粒界面配列を示す、
ことを特徴とする、前記（１）記載の表面被覆切削工具（被覆工具）。」
に特徴を有するものである。

以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、より詳細に説明する。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と、上部層を構成する改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層および改質α型Ａｌ_２Ｏ_３層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する接合強度を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴い切刃に対して断続的かつ衝撃的な高負荷がかかる難削材の高速断続切削では、熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。

（ｂ）上部層
（ｂ−１）改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層
化学蒸着された改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層の構成成分であるＡｌ成分は、層の高温硬さおよび結晶粒界強度を向上させ、同Ｚｒ成分は、層中に微量（Ａｌとの合量に占める割合で、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）が０．０００１〜０．００２（但し、原子比））含有されることにより、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層の高温強度の向上に寄与するが、Ｚｒ成分の含有割合が０．０００１未満では、上記作用を期待することはできず、一方、Ｚｒ成分の含有割合が０．００２を超えた場合には、ＡｌとＺｒの複合酸化物層にＺｒＯ_２粒子が析出し、ＡｌとＺｒの複合酸化物の粒界強度が低下するため、Ａｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合（Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）の比の値）を０．０００１〜０．００２（但し、原子比））と定めた。

Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）の比の値が０．０００１〜０．００２（但し、原子比）となる改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層を化学蒸着で形成するためには、蒸着時の反応ガス組成、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力の各化学蒸着条件を、以下のとおり調整することが必要である。
即ち、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ_３：６〜１０％、ＺｒＣｌ_４：０．２〜０．５％、ＣＯ₂：４〜８％、ＨＣｌ：３〜５％、Ｈ_２Ｓ： ０．２５〜０．６％、Ａｒ：５〜５０％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度；９８０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力；５〜１０ｋＰａ、
の条件で、２〜１５μｍの平均層厚の蒸着層を成膜すると、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）の比の値が原子比で０．０００１〜０．００２である改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層を形成することができる。

そして、上記改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下（図２参照）の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の３５％以上の割合を占める結晶粒界面配列（小角粒界面比率３５％以上の結晶粒界面配列）を示していることから、Ａｌ₂Ｏ₃層を化学蒸着で形成する際に、その反応ガス中に微量（０．２〜０．５％）のＺｒＣｌ_４を添加し９８０〜１１００℃の反応雰囲気温度でＡｒを相対的に多くして蒸着することによって、小角粒界面比率が増大し、ＡｌとＺｒの複合酸化物相における六方晶結晶格子からなる結晶粒の結晶粒界強度が強化され、そして、その結果として、難削材の高速断続切削加工という厳しい切削条件の下であっても、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層中にクラックが発生することが抑えられ、また、仮にクラックが発生したとしても、クラックの成長・伝播が防止され、硬質被覆層の耐チッピング性の向上が図られる。
ただ、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層の層厚が２μｍ未満では、前記のすぐれた特性を十分に発揮することができず、一方、その層厚が１５μｍを超えるとチッピングが発生しやすくなることから、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層の平均層厚を２〜１５μｍと定めた。

一方、硬質被覆層をＴｉ化合物層からなる下部層と、従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層からなる上部層で構成した従来被覆工具においては、従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、小角粒界面比率は３５％未満に過ぎないために、ＡｌとＺｒの複合酸化物層における結晶粒の結晶粒界強度は弱く、その結果、難削材の高速断続切削という厳しい切削条件下では、従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層にクラックが発生しやすく、また、発生したクラックの成長・伝播を抑えることもできないため、従来被覆工具の硬質被覆層の耐チッピング性は劣ったものとなる。

（ｂ−２）改質α型Ａｌ_２Ｏ_３層
通常の化学蒸着装置にて、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ₃：６〜１０％、ＣＯ₂：４〜８％、ＨＣｌ：３〜５％、Ｈ₂Ｓ：０．２５〜０．６％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：９２０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着すると、改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層が蒸着形成され、そして、そして、この改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および{１０−１０}面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、（０００１）面の法線同士および{１０−１０}面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位（小角粒界面）が全結晶粒界面単位の４５％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示し、本発明の改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、小角粒界面が全結晶粒界面単位の４５％以上の割合を占める結晶粒界面配列をとることによって、非改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層に比して、特に高温強度の改善が図られ、その結果として、一段とすぐれた高温強度を持つようになる。

（ｃ）中間層（非改質（従来）α型Ａｌ_２Ｏ_３層）
非改質（従来）α型Ａｌ_２Ｏ_３層からなる中間層は、すでに述べたように、通常の化学蒸着装置にて、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ₃：２〜４％、ＣＯ₂：４〜８％、ＨＣｌ：１〜３％、Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：１０２０〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着形成されるが、この結果形成された非改質（従来）α型Ａｌ_２Ｏ_３層からなる中間層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いた測定により小角粒界面の割合を求めると、小角粒界面は全結晶粒界面単位の２５％以下にすぎず、改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層に比してそれ自体の高温強度は劣ったものであるが、その一方、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層および改質Ａｌ_２Ｏ_３層のいずれに対しても強固な密着性を有するので、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層および改質Ａｌ_２Ｏ_３層の両層間に中間介在層として設けることによって、両層間の接合強度を高める作用を有すると同時に、両層の界面に生じる内部応力を緩和する作用があるため、結果として、上部層の高温強度を高め耐チッピング性の更なる向上を図ることができる。
ただ、非改質（従来）α型Ａｌ_２Ｏ_３層の層厚が０．１μｍ未満の場合には、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層と改質Ａｌ_２Ｏ_３層の両層間の接合強度を高める作用、界面の内部応力緩和作用を期待できず、一方、その層厚が２μｍを超えると、非改質（従来）α型Ａｌ_２Ｏ_３層自体の高温強度がそれほど大きくないため、層間剥離等を生じやすくなるので、非改質（従来）α型Ａｌ_２Ｏ_３層の層厚を０．１〜２μｍと定めた。

上記のとおり、この発明の被覆工具は、硬質被覆層の上部層を、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層と改質Ａｌ_２Ｏ_３層の積層構造として構成し、或いは、非改質Ａｌ_２Ｏ_３層からなる中間層を両層間に介在形成した積層構造として構成することによって、従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層および非改質（従来）Ａｌ_２Ｏ_３層のもつすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、一段とすぐれた高温強度を具備し、同時に、硬質被覆層の厚膜化を図ることも可能となり、もって、切削抵抗がきわめて高い軟鋼、ステンレス鋼、高マンガン鋼などの難削材の切削加工を、高い発熱を伴うとともに切刃部に断続的かつ衝撃的な高負荷がかかる高速断続切削条件で行った場合も、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮し、使用寿命の一層の延命化が可能となるのである。

つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも１〜３．５μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で３０時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０８ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４１２に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２．５μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで３０時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０８ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。

ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表６に示される組み合わせおよび目標層厚でＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
次に、表４に示される蒸着条件により、同じく表７に示される目標層厚の改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層を、さらに、表５に示される蒸着条件により、同じく表７に示される目標層厚の改質Ａｌ_２Ｏ_３層を蒸着し、積層構造の硬質被覆層上部層を形成することにより、本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
なお、いくつかの被覆工具については、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層と改質Ａｌ_２Ｏ_３層間に、表５に示される蒸着条件により、同じく表７に示される目標層厚の非改質（従来）Ａｌ_２Ｏ_３層からなる中間層を介在形成した。

また、比較の目的で、硬質被覆層の上部層として、表４に示される条件で、表８に示される目標層厚で従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層を形成することにより比較被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。

ついで、上記の本発明被覆工具１〜１３の上部層の積層構造を構成する改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層と改質Ａｌ_２Ｏ_３層、中間層を構成する非改質Ａｌ_２Ｏ_３層、および、比較被覆工具１〜１３の硬質被覆層の上部層を構成する従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層について、電界放出型走査電子顕微鏡および電子後方散乱回折像装置を用いて、結晶粒界面配列を調査した。
すなわち、上記の本発明被覆工具１〜１３の改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層、改質Ａｌ_２Ｏ_３層、非改質Ａｌ_２Ｏ_３層および比較被覆工具１〜１３の従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層について、まず、それぞれの表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記表面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記結晶粒の各結晶粒のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位に占める割合（小角粒界面比率という）を算出し、表７、８にそれぞれ示した。
また、本発明被覆工具１〜１３の硬質被覆層の上部層を構成する改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層および比較被覆工具１〜１３の硬質被覆層の上部層を構成する従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層におけるＺｒの含有割合を、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）により測定（測定条件：加速電圧 １５ｋＶ，プローブ電流 ５×１０^−８Ａ，ビーム径 φ３０μｍ）し、その値（５点測定の平均値）を表７、８に示した。
なお、上記改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層および従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層について、透過型電子顕微鏡により調査したところ、Ｚｒが粒界に偏析していた。

表７、８にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の上部層を構成する改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層の小角粒界面比率はいずれも３５％以上、改質Ａｌ_２Ｏ_３層の小角粒界面比率はいずれも４５％以上、また、本発明被覆工具の中間層を構成する非改質Ａｌ_２Ｏ_３層の小角粒界面比率はいずれも２５％未満であり、また、比較被覆工具の従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層の小角粒界面比率はいずれもが２５％未満の値であった。

また、本発明被覆工具１〜１３および比較被覆工具１〜１３の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１３および比較被覆工具１〜１３の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
[切削条件Ａ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ４３０の長さ方向等間隔６本縦溝入の丸棒、
切削速度： ２７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．２ ｍｍ、
送り： ０．２５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： １０ 分、
の条件でのステンレス鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、１５０ｍ／ｍｉｎ）、
[切削条件Ｂ]
被削材：ＪＩＳ・Ｓ１５Ｃの長さ方向等間隔６本縦溝入の丸棒、
切削速度： ３５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２ ｍｍ、
送り： ０．３ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： １０ 分、
の条件での軟鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は３５０ｍ／ｍｉｎ）、
[切削条件Ｃ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＭｎ４４３の長さ方向等間隔６本縦溝入の丸棒、
切削速度： ２７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
送り： ０．２２ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： １０ 分、
の条件での高マンガン鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、１５０ｍ／ｍｉｎ）
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表９に示した。

表７〜９に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、小角粒界面比率が３５％以上の結晶粒界面配列を示す改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層と、小角粒界面比率が４５％以上の結晶粒界面配列を示す改質Ａｌ_２Ｏ_３層からなる積層構造として蒸着形成され、あるいはさらに、小角粒界面比率が２５％未満の結晶粒界面配列を示す非改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層を中間層として介在させた積層構造として蒸着形成されていることにより、すぐれた高温硬さと高温強度を備え、そのため、切削抵抗がきわめて高い軟鋼、ステンレス鋼、高マンガン鋼などの難削材の切削加工を、高い発熱を伴うとともに切刃部に断続的かつ衝撃的な高負荷がかかる高速断続切削条件で行った場合でも、硬質被覆層の耐チッピング性が著しく改善され、長期にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、硬質被覆層の上部層として従来（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層が蒸着形成された比較被覆工具１〜１３においては、難削材の高速断続切削という厳しい切削条件下では、硬質被覆層の高温強度が不十分であるために、硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工は勿論のこと、特に高い発熱を伴い切刃部に断続的かつ衝撃的な高負荷がかかる高速断続切削でも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

表面研磨面の法線と、改質（Ａｌ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層における六方晶結晶格子からなる結晶粒の（０００１）面の法線、｛１０−１０｝面の法線の関係を示す概略説明図である。 隣接する結晶粒相互の界面において、（０００１）面の法線Ｃ，Ｃ’同士、また、｛１０−１０｝面の法線ａ，ａ’同士の交わる角度が１５度以下であることを示す概略説明図である。

Claims (2)

1. 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
   （ａ）下部層は、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層からなり、
   （ｂ）上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し化学蒸着で形成されたＡｌとＺｒの複合酸化物層と、２〜２０μｍの平均層厚を有し化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する改質α型酸化アルミニウム層の積層構造からなり、
   （ｃ）上記ＡｌとＺｒの複合酸化物層は、Ａｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合（Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ））が、原子比で、０．０００１〜０．００２であり、さらに、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の３５％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示し、
   （ｄ）上記改質α型酸化アルミニウム層は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の４５％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示す、
   ことを特徴とする表面被覆切削工具。
2. 請求項１記載の表面被覆切削工具において、上部層を構成する上記ＡｌとＺｒの複合酸化物層と、上記改質α型酸化アルミニウム層の層間に、０．１〜２μｍの平均層厚を有し化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する非改質α型酸化アルミニウム層からなる中間層を介在させ、上記非改質α型酸化アルミニウム層からなる中間層は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の２５％未満の割合を占める結晶粒界面配列を示す、
   ことを特徴とする、請求項１記載の表面被覆切削工具。

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