JP5008379B2 - 亜鉛化合物、該亜鉛化合物を含有してなる薄膜形成用原料及び薄膜の製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、上記薄膜形成用原料を気化させて得た亜鉛化合物を含有する蒸気を基体上に導入し、これを分解及び/又は化学反応させて基体上に薄膜を形成する薄膜の製造方法を提供するものである。
例えば、本発明の亜鉛化合物の会合状態としては、2分子が会合した例として、下記一般式(1−1)で表される構造が挙げられる
なお、下記化合物No.1〜No.21中、Meはメチル、Etはエチル、Prはプロピル、iPrはイソプロピル、Buはブチル、sBuは第2ブチル、tBuは第3ブチル、iBuはイソブチルを表す。以降の説明においても、同様の略記号を用いる。
乾燥アルゴンで置換した反応フラスコにビス[ビス(トリメチルシリルアミノ)]亜鉛8g及びヘキサン30mlを仕込み、ここに常温で3−メトキシメチル−3−ペンタノール5.61gをゆっくり滴下した。室温で2時間攪拌後、脱溶媒行い、白色固体を得た。得られた白色固体について、蒸留精製を行い、178℃/0.15Torrのフラクションから2.2gの固体精製物を得た。得られた固体について、以下の分析を行い、目的物であることを確認した。
(分析)
・元素分析(CHN:CHNアナライザー、金属分析:ICP)
炭素50.4質量%(理論値51.30%)、水素9.1質量%(理論値9.23%)、亜鉛19.8質量%(理論値19.94%)
・1H−NMR(溶媒:重ベンゼン)
チャートを[図1]に示す。
乾燥アルゴンで置換した反応フラスコにビス[ビス(トリメチルシリルアミノ)]亜鉛100g及びヘキサン400mlを仕込み、ここに常温で3−エトキシメチル−2,4−ジメチル−3−ペンタノール92.5gをゆっくり滴下した。室温で2時間攪拌後、脱溶媒を行い、白色固体を得た。得られた白色固体について、蒸留精製を行い、165℃/0.1Torrのフラクションから42gの固体精製物を得た。得られた固体について、以下の分析を行い、目的物であることを確認した。
(分析)
・元素分析(CHN:CHNアナライザー、金属分析:ICP)
炭素54.5質量%(理論値58.3%)、水素10.0質量%(理論値10.3%)、亜鉛15.9質量%(理論値15.9%)
・1H−NMR(溶媒:重ベンゼン)
チャートを[図2]に示す。
上記実施例1及び2で得られた化合物No.3及び化合物No.19、並びに下記に示す末端にエーテル基を有するアルコキシドである比較化合物1について、TG−DTAを測定した。なお、測定条件は、Ar流速100ml/min、昇温速度10℃/minであり、測定サンプル量は、表1に記載した通りである。50質量%減量温度及びDTAの吸熱開始温度の測定結果、並びに質量減少の様子を表1に示す。
図3に示すCVD装置を用いて、サファイア基板上に以下の製造条件で、酸化亜鉛薄膜を製造した。製造した薄膜について、膜厚と膜組成を蛍光X線で確認した。その結果を以下に示す。
(製造条件)
亜鉛CVD用原料:化合物No.19のエチルシクロヘキサン溶液(濃度:0.25モル/kg)、原料流量:0.4sccm、気化室温度:220℃、気化器圧力:800Pa、キャリアガス:アルゴン150sccm、酸化ガス:酸素1000sccm、反応圧力:800Pa、反応温度(基盤温度):500℃、成膜時間:60分。
(結果)
膜厚;1145nm、膜組成;酸化亜鉛
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