JP5004655B2 - 光重合物層の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の他の目的は、表面に多数の微小凹部を有することにより接着性と再剥離性とを両立できる粘着面を有する粘着テープ又はシートの製造方法を提供することにある。
ラジカル重合性モノマー混合物又はその予備重合物、及び光重合開始剤を含む光重合性組成物に、ラジカル重合性混合物又はその予備重合物と非相溶性の溶媒を含ませた状態で、光重合して粘着剤層である光重合物層を設けた後、加熱して該光重合物層の温度を前記非相溶性溶媒の沸点以上にして、該光重合物層表面に多数の微小凹部を形成することを特徴とする光重合物層の製造方法を提供する。
なお、本明細書では、上記発明の他に、
ラジカル重合性モノマー混合物又はその予備重合物、及び光重合開始剤を含む光重合性組成物に、ラジカル重合性混合物又はその予備重合物と非相溶性の溶媒を含ませた状態で、光重合して光重合物層を設けた後、加熱して該光重合物層の温度を前記非相溶性溶媒の沸点以上にして、該光重合物層表面に多数の微小凹部を形成することを特徴とする光重合物層の製造方法、についても記載する。
本発明において、光重合物層は、ラジカル重合性モノマー混合物又はその予備重合物、及び光重合開始剤を含む光重合性組成物を、ラジカル重合性混合物又はその予備重合物と非相溶性の溶媒を含ませた状態で、光重合した後、加熱して該光重合物層の温度を前記非相溶性溶媒の沸点以上にして、該光重合物層表面に多数の微小凹部を形成することにより作製する。なお、多数の微小凹部は、加熱して、光重合物層から前記非相溶性溶媒を蒸発させることにより、光重合物層表面に形成される。
表面に多数の微小凹部を有する光重合物層の形成に用いるラジカル重合性モノマー混合物またはその予備重合物に含まれるモノマー成分は、光重合開始剤の存在下で活性エネルギー線を照射することによりラジカル重合が生じるものなら特に制限されないが、通常、各種粘着剤(例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、フッ素系粘着剤、エポキシ系粘着剤など)におけるベースポリマーを構成するモノマー成分である。このため、光重合物層は、通常、粘着剤層である。
光重合物層の重合率(%)=(W2)/[(W1)×(1−X)]×100
本発明の粘着シートは、前記光重合物層の製造方法と同じ方法(ラジカル重合性モノマー混合物又はその予備重合物、及び光重合開始剤を含む光重合性粘着剤組成物に、ラジカル重合性混合物又はその予備重合物と非相溶性の溶媒を含ませた状態で、光重合して粘着剤層を設けた後、加熱して該粘着剤層の温度を前記非相溶性溶媒の沸点以上にして、該粘着剤層表面に多数の微小凹部を形成すること)で、所定の面(例えば、基材や剥離フィルムの剥離処理された面など)上に、粘着面表面に多数の微小凹部を備える粘着剤層を作製することにより得ることができる。そして、このような粘着シートは、多数の微小凹部を備える粘着剤層の粘着面で、粘着性及び再剥離性を同時に備える。
2−エチルヘキシルアクリレート:90重量部、アクリル酸:10重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」チバスペシャルティケミカルズ社製):0.1重量部を4つ口フラスコに投入し、窒素雰囲気下で紫外線に曝露して光重合させることによって、重合率7%の部分重合モノマーシロップを得た。
前記モノマーシロップに、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部を加え均一に攪拌した後、蒸留水:10重量部を加えて、ディスパー型攪拌機にてシロップ中に分散させることにより、非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物を調製した(「非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(A)」と称する場合がある)。
前記モノマーシロップに、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部、界面活性剤(商品名「ハイテノールLA−16」第一工業製薬株式会社製):2重量部を加え均一に攪拌した後、蒸留水:10重量部を加えて、ディスパー型攪拌機にてシロップ中に分散させることにより、非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物を調製した(「非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(B)」と称する場合がある)。
前記モノマーシロップに、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部、両親媒性ポリマーとしてのポリエチレングリコール(商品名「PEG#2000」日本油脂株式会社製):2重量部を加え均一に攪拌した後、蒸留水:10重量部を加えて、ディスパー型攪拌機にてシロップ中に分散させることにより、非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物を調製した(「非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(C)」と称する場合がある)。
前記モノマーシロップに、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部、両親媒性アクリルモノマーとしてのポリプロピレングリコールモノアクリレート(商品名「ブレンマーAP400」)日本油脂株式会社製):2重量部を加え均一に攪拌した後、蒸留水:10重量部を加えて、ディスパー型攪拌機にてシロップ中に分散させることにより、非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物を調製した(「非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(D)」と称する場合がある)。
前記モノマーシロップに、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部、両親媒性アクリルモノマーとしてのポリエチレングリコールモノアクリレート(商品名「ブレンマーAE400」)日本油脂株式会社製):2重量部を加え均一に攪拌した後、蒸留水:10重量部を加えて、ディスパー型攪拌機にてシロップ中に分散させることにより、非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物を調製した(「非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(E)」と称する場合がある)。
前記モノマーシロップに、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部を加え均一に攪拌して、光重合性粘着剤組成物を調製した。
非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(A)を、厚さ38μmの2軸延伸PETフィルム(商品名「ルミラーS−10」東レ株式会社製)の一方の面に、硬化後の厚さが100μmとなるように塗布し、非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物層を形成した。そして、該層上に、剥離処理させた面が接する形態で剥離フィルム(片面が離型処理された厚さ38μmの2軸延伸PETフィルム;商品名「MRN−38」三菱化学ポリエステルフィルム株式会社社製)を貼り合わせ、ブラックライトを用いて紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、該層を硬化させて、光重合物層を得た。次に、剥離フィルムを剥がし、該光重合物層表面を露出させ、130℃の熱風乾燥機中に3分間投入して光重合物層表面に微小な凹状孔を多数形成させることにより、粘着シートを作製した。
非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(A)の代わりに非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(B)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(A)の代わりに非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(C)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(A)の代わりに非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(D)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(A)の代わりに非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(E)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
非相溶性溶媒含有光重合性粘着剤組成物(A)の代わりに前記光重合性粘着剤組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
実施例1〜5、及び比較例1について、走査型電子顕微鏡(SEM)(S−4800型;株式会社日立ハイテクノロジーズ製)(倍率:100倍)で、粘着シート表面(光重合物層表面)を観察した。それぞれの粘着シート表面の走査型電子顕微鏡写真(表面SEM像)を、図1〜図7に示した。
また、実施例1〜5の粘着シートは、粘着面において、粘着性の他に、再剥離性を備えていた。比較例1の粘着シートは、粘着面において、粘着性を備えていたが、再剥離性を備えることはなかった。
Claims (6)
- ラジカル重合性モノマー混合物又はその予備重合物、及び光重合開始剤を含む光重合性組成物に、ラジカル重合性混合物又はその予備重合物と非相溶性の溶媒を含ませた状態で、光重合して粘着剤層である光重合物層を設けた後、加熱して該光重合物層の温度を前記非相溶性溶媒の沸点以上にして、該光重合物層表面に多数の微小凹部を形成することを特徴とする光重合物層の製造方法。
- 光重合性組成物中に、非相溶性溶媒をラジカル重合性モノマー混合物又はその予備重合物100重量部に対して0.1重量部以上50重量部以下の割合で含ませる請求項1記載の光重合物層の製造方法。
- ラジカル重合性モノマー混合物又はその予備重合物が、ラジカル重合性アクリル系モノマー混合物又はその予備重合物である請求項1又は2記載の光重合物層の製造方法。
- 非相溶性溶媒が、水である請求項1〜3の何れかの項に記載の光重合物層の製造方法。
- 請求項1〜4の何れかの項に記載の光重合物層の製造方法により粘着剤層を作製する粘着テープ又はシートの製造方法。
- 請求項5記載の粘着テープ又はシートの製造方法により製造された粘着テープ又はシート。
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