JP5003692B2 - ペースト用塩化ビニル樹脂の製造方法 - Google Patents
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以下に、本発明をより詳細に説明する。
JIS K 6721に準拠して測定した。
ペースト用塩化ビニル樹脂を下記に示す、(配合1)または(配合2)の配合において、T.K.ホモディスパー(特殊機化工業製)を用い3000rpmで2分間混練し、ペースト塩ビゾルを調整した。得られたペースト塩ビゾルを難燃紙上に、0.25mmの厚みでコーティングし、190℃に加熱されたオーブン中で8秒加熱することにより、半ゲル状のシートを作製し、該シートを室温まで冷却した後、230℃に加熱したオーブン中で40秒加熱することにより発泡し、得られた発泡体の表面を観察することにより平滑性を評価した。
(配合1)
ペースト用塩化ビニル樹脂 100重量部
ジ−2−エチルヘキシルフタレート 60重量部
炭酸カルシウム 75重量部
Ba−Zn系安定剤 3重量部
顔料(TiO2) 15重量部
発泡剤(アゾジカーボンアミド) 4重量部
(配合2)
ペースト用塩化ビニル樹脂 100重量部
ジ−2−エチルヘキシルフタレート 60重量部
炭酸カルシウム 150重量部
Ba−Zn系安定剤 3重量部
顔料(TiO2) 15重量部
発泡剤(アゾジカーボンアミド) 6重量部
希釈剤 15重量部
〜発泡セル構造〜
発泡体表面平滑性の評価と同様の方法で発泡体を作製し、得られた発泡体の発泡セル構造を光学顕微鏡により観察することにより評価した。
〜合成例1(油溶性重合開始剤含有シード粒子1の製造例)〜
1m3オートクレーブ中に脱イオン水360Kg、塩化ビニル単量体300Kg、過酸化ラウロイル5.7Kg及び15重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液30Kgを仕込み、該重合液をホモジナイザーにより3時間循環し、均質化処理後、温度を45℃に上げて重合反応を開始した。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水400Kg、塩化ビニル単量体350Kg、16重量%ラウリン酸カリウム水溶液2Kg及び16重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液5Kgを仕込み、温度を54℃に上げて重合反応を開始した。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水350Kg、塩化ビニル単量体400Kg、20重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2Kg、合成例1により得られたシード粒子1を44Kg、合成例2により得られた粒子2を40Kg、3−メルカプトプロピオン酸オクチルを塩化ビニル単量体100重量部に対し、0.05重量部仕込み、この重合反応系の温度を66℃に上げて重合反応を開始した。そして、重合反応開始から重合反応終了までの間、塩化ビニル単量体100重量部に対して20重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.7重量部を連続的に添加した。
3−メルカプトプロピオン酸オクチルを塩化ビニル単量体100重量部に対し、0.05重量部の代わりに、3−メルカプトプロピオン酸オクチルを塩化ビニル単量体100重量部に対し、0.1重量部仕込んだ以外は、実施例1と同様の方法でペースト用塩化ビニル樹脂を得た。
3−メルカプトプロピオン酸オクチルを塩化ビニル単量体100重量部に対し、0.05重量部の代わりに、3−メルカプトプロピオン酸ドデシルを塩化ビニル単量体100重量部に対し、0.18重量部仕込んだ以外は、実施例1と同様の方法によりペースト用塩化ビニル樹脂を得た。
3−メルカプトプロピオン酸オクチルを添加しない以外は、実施例1と同様の方法でペースト用塩化ビニル樹脂を得た。
3−メルカプトプロピオン酸オクチルを塩化ビニル単量体100重量部に対し、0.05重量部の代わりに、塩化ビニル単量体100重量部に対し、メルカプトエタノール0.05重量部を仕込んだ以外は、実施例1と同様の方法で重合を行った。重合途中で重合反応が失速したため、目的とするペースト用塩化ビニル樹脂を得ることができなかった。
3−メルカプトプロピオン酸オクチルを塩化ビニル単量体100重量部に対し、0.05重量部の代わりに、塩化ビニル単量体100重量部に対し、3−メルカプトプロピオン酸オクチル0.3重量部を仕込んだ以外は、実施例1と同様の方法で重合を行った。重合途中で重合反応が失速したため、目的とするペースト用塩化ビニル樹脂を得ることができなかった。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水500Kg、塩化ビニル単量体300Kg、過酸化ラウロイル0.24Kg、3−メルカプトプロピオン酸オクチルを塩化ビニル単量体100重量部に対し0.05重量部及び15重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液20Kgを仕込み、該重合液をホモジナイザーにて1.5時間循環し、均質化処理後、温度を66℃に上げて重合反応を開始した。重合圧が66℃における塩化ビニル単量体の飽和蒸気圧から0.6MPa降下した時に重合反応を停止し、未反応塩化ビニル単量体を回収し、固形分含有率30%、粒子が1.01μmの平均粒子径を有する塩化ビニル重合ラテックスを得た。得られたラテックスは、スプレードライヤーにて、熱風温度190℃、出口温度63℃で噴霧乾燥した後、粉砕して、ペースト用塩化ビニル樹脂を得た。
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