JP4992186B2 - 電池セパレータ - Google Patents
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Description
東洋精機キャピログラフ1Bによりポリマーの溶融粘度を測定した。なお、サンプル投入から測定開始までのポリマーの貯留時間は10分とした。
Perkin Elmaer DSC−7を用いて2nd runでポリマーの融解を示すピークトップ温度をポリマーの融点とした。この時の昇温速度は16℃/分、サンプル量は10mgとした。
ツェルベガーウスター株式会社製USTER TESTER 4を用いて給糸速度200m/分でノーマルモードで測定を行った。
繊維の横断面方向に超薄切片を切り出し、透過型電子顕微鏡(TEM)で繊維横断面を観察した。また、ナイロンはリンタングステン酸で金属染色した。
E.超極細繊維の平均直径
TEMによる繊維横断面写真を画像処理ソフト(三谷商事株式会社、WinROOF)を用いて円換算径を計算した。この時、同一断面内で300本の繊維を無作為に抽出し平均値を求めた。
電池セパレータの一部をサンプリングし、任意に3カ所切断して断面を作成し、格段面について白金−パラジウム合金の蒸着を行った後に走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、各観察について5本の繊維状物について画像処理ソフト(三谷商事株式会社、WinROOF)を用いて円換算径を計算し、合計15本の平均値を求めた。
G.力学特性
室温(25℃)で、初期試料長=200mm、引っ張り速度=200mm/分とし、JIS L1013に示される条件で荷重−伸長曲線を求めた。次に破断時の荷重値を初期の繊度で割り、それを強度とし、破断時の伸びを初期試料長で割り伸度として強伸度曲線を求めた。
電池セパレータの保液性は加圧保液率にて評価を行った。まず、5cm×5cmの試験片を採取し、温度20℃、湿度65%の環境に24時間保持して平衡水分率に調整した後、重量(W0)を測定した。次に、試験片をイオン交換水中に沈め、93kPaの減圧下に15分保持した後、1時間浸漬して水分を保持させた。次に、この試験片を上下3枚ずつの濾紙(アドバンテック(株)No.1)で挟み、加圧ポンプにより5.7MPaの圧力を30秒間作用させた後、セパレータの重量(W1)を測定した。そして、下記の式から、加圧保液率を算出した。この測定は1つのセパレータに対して各4回行い、その平均値を加圧保液率とした。
I.通気度
実際の電池内部における通気度を評価するため、特開2001−84983号公報に記載の方法に従い、電解液を保持した状態での通気度であるウエットフランジール通気度を測定した。まず、20cm×20cmの試験片を作製し、十分に水分を吸尽させた後、水分量を調整して2.88g(0.0072g/cm2)の脱イオン水(水温20℃)を保持させた。その試験片をフラジール型試験器を用いてJIS L 1096(1999)に従い通気度を測定した。
溶融粘度212Pa・s(262℃、剪断速度121.6sec−1)、融点220℃のナイロン6(以下、N6と略記)と重量平均分子量12万、溶融粘度30Pa・s(240℃、2432sec−1)、融点170℃のポリL乳酸(以下、PLAと略記)(光学純度99.5%以上)を用い、N6の含有率を40重量%とし、2軸押し出し混練機で220℃で混練してポリマーアロイチップを得た。なお、PLAの重量平均分子量は以下のようにして求めた。試料のクロロホルム溶液にTHF(テトラヒドロフラン)を混合し測定溶液とした。これをWaters社製ゲルパーミテーションクロマトグラフィー(GPC)Waters2690を用いて25℃で測定し、ポリスチレン換算で重量平均分子量を求めた。
スクリュー 直径37mm、有効長さ1670mm、L/D=45.1
混練部長さはスクリュー有効長さの28%
混練部はスクリュー有効長さの1/3より吐出側に位置させた。
ポリマー供給 N6とPLAを別々に計量し、別々に混練機に供給した。
ベント 2個所
このポリマーアロイを230℃で溶融し、紡糸温度230℃のスピンブロックに導いた。そして、限界濾過径15μmの金属不織布でポリマーアロイ溶融体を濾過した後、口金面温度215℃とした口金から溶融紡糸した。この時、口金としては、吐出孔径が0.3mm、吐出孔長が0.75mmのものを用いた。そして、この時の単孔あたりの吐出量は0.8g/分とした。さらに、口金下面から冷却開始点までの距離は9cmであった。吐出された糸条は20℃の冷却風で1mにわたって冷却固化され、口金から1.8m下方に設置した給油ガイドで給油された後、非加熱の第1引き取りローラーおよび第2引き取りローラーを介して1350m/分で巻き取られた。この時の紡糸性は良好であり、24時間の連続紡糸の間の糸切れはゼロであった。そして、これを第1ホットローラーの温度を90℃、第2ホットローラーの温度を130℃として延伸熱処理した。この時、第1ホットローラーと第2ホットローラー間の延伸倍率を2.05倍とした。得られたポリマーアロイ繊維は105dtex、36フィラメント、強度3.4cN/dtex、伸度36%、U%=1.3%の優れた特性を示した。また、得られたポリマーアロイ繊維の横断面をTEMで観察したところ、PLAが海(薄い部分)、N6(濃い部分)が島の海島構造を示し、島N6の数平均による直径は85nmであり、N6が超微分散化したポリマーアロイ繊維が得られた。
特公昭47−26723号公報に示されたものと同型の口金を用い、実施例1で使用したものと同じN6とPLAを用いてN6が島、PLAが海の24島海島型複合繊維を作製した。紡糸条件はN6の溶融温度250℃、PLAの溶融温度220℃、紡糸温度250℃(口金面温度235℃)、N6の吐出量:PLAの吐出量=4:6、巻き取り速度900m/minとした。得られた繊維を延伸温度90℃、熱セット温度120℃、延伸倍率2.4倍で延伸して、単糸繊度8dtexの繊維を作製した。
溶融粘度350Pa・s(220℃、剪断速度121.6sec−1)、融点162℃のポリプロピレン(以下、PPと略記)(30重量%)と実施例1で使用したPLA(70重量%)を混練温度を220℃として、実施例1と同様に溶融混練しポリマーアロイペレットを得た。なお、このPLAの220℃、121.6sec−1における溶融粘度は107Pa・sであり、215℃、1216sec−1での溶融粘度は86Pa・sであった。
PP原綿のみを使用したことを除いて実施例2と同様に不織布を作製し、目付75g/m2の電池セパレータを作製した。
実施例2で得られた不織布に対して、特開平9−302563号公報の実施例2に示された方法に従い超音波を作用させた。得られた電池セパレータ断面をSEM観察したところ、超極細繊維が分散して表面を被覆しているのが確認された。
溶融粘度190Pa・s(300℃、剪断速度121.6sec−1)、融点283℃のポリフェニレンスルフィド(以下、PPSと略記)(40重量%)と溶融粘度520Pa・s(300℃、剪断速度121.6sec−1)、融点255℃のポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記)(60重量%)を2軸混練機押出機を備えた溶融紡糸装置を用いて混練紡糸を行った。なお、このPETの305℃、1216sec−1での溶融粘度は270Pa・sであった。
スクリュー 直径15mm、有効長さ672mm、L/D=44.8
混練部長さはスクリュー有効長さの33%
途中2個所のバックフロー部有り
ポリマー供給 PPSとPETを別々に計量し、別々に混練機に供給した。
ベント 無し
また、融点162℃のPPを用いて溶融温度200℃、紡糸温度200℃(口金面温度180℃)、口金孔径0.3mm、単孔吐出量0.5g/分、紡糸速度900m/分として溶融紡糸を行った。得られた未延伸糸を延伸温度80℃、熱セット温度100℃、延伸倍率3.7倍の条件で延伸熱処理し、単糸1.5dtexのPP繊維を得た。
実施例3で用いたPPSポリマーを用い、溶融温度310℃、紡糸温度320℃(口金面温度305℃)、口金孔径0.3mm、単孔吐出量0.9g/分、紡糸速度900m/分の条件で溶融紡糸を行い、延伸温度90℃、熱セット温度230℃、延伸倍率3.1倍の条件で延伸熱処理して、単糸3dtexのPPS繊維を作製した。このPPS繊維を6mmにカットし、実施例3で用いたPPカットファイバーと10:3の比率で混合した後、実施例3と同様に湿式不織布を作製し、熱処理を行うことで目付20g/m2の電池セパレータを作製した。
溶融粘度100Pa・s(280℃、剪断速度121.6sec−1)、融点250℃のナイロン66(以下、N66と略記)(30重量%)と溶融粘度180Pa・s(280℃、剪断速度121.6sec−1)のイソフタル酸を8mol%、ビスフェノールAを4mol%共重合した融点225℃の共重合PET(70重量%)を2軸混練機押出機を備えた溶融紡糸装置を用いて混練紡糸を行った。なお、この共重合PETの280℃、1216sec−1での溶融粘度は125Pa・sであった。
スクリュー 直径15mm、有効長さ672mm、L/D=44.8
混練部長さはスクリュー有効長さの33%
途中2個所のバックフロー部有り
ポリマー供給 N66と共重合PETを別々に計量し、別々に混練機に供給した。
ベント 2カ所
また、融点128℃の高密度ポリエチレン(以下、PEと略記)を用いて溶融温度180℃、紡糸温度180℃(口金面温度170℃)、口金孔径0.3mm、単孔吐出量0.3g/分、紡糸速度900m/分として溶融紡糸を行った。得られた未延伸糸を延伸温度60℃、熱セット温度100℃、延伸倍率3.3倍の条件で延伸熱処理し、単糸繊度1dtexのPE繊維を得た。
Claims (3)
- 2種類以上の溶剤に対する溶解性の異なるポリマーを2軸押出混練機を用いてアロイ化し、これを紡糸してポリマーアロイ繊維を得て、このポリマーアロイ繊維を溶剤で処理することにより得られる、ポリアミドもしくはポリアリーレンからなる平均直径500nm以下の超極細繊維が集合して形成される直径1μm以上の繊維状物を含むことを特徴とする電池セパレータ。
- 繊維状物に加え、直径1μm以上の繊維を含むことを特徴とする請求項1記載の電池セパレータ。
- 請求項1または2記載の電池セパレータを有することを特徴とする電池。
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