JP4979187B2 - 窒化アルミニウム系蛍光体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
蛍光体塗布膜に関し、従来より、所望の発光色に応じてさまざまな種類の蛍光体(蛍光性化合物)が利用されている。
2.原料が、さらに3)ホウ素を含む、前記項1に記載の製造方法。
3.原料の一部又は全部が、前記遷移元素、前記希土類元素及びアルミニウムの少なくとも2種を含む合金又は化合物である前記項1に記載の製造方法。
4.原料の一部又は全部が、
a)前記遷移元素、
b)前記希土類元素、
c)ホウ素、ならびにd)アルミニウム
の少なくとも2種を含む合金又は化合物である前記項2に記載の製造方法。
本発明の製造方法は、1)遷移元素及びその化合物ならびに2)希土類元素及びその化合物の少なくとも1種とアルミニウムとを含む原料を、窒素を含む雰囲気中で燃焼合成させることにより窒化アルミニウム系蛍光体を製造する方法である。
原料は、1)遷移元素及びその化合物ならびに2)希土類元素及びその化合物の少なくとも1種(以下、前記1)及び2)を総称して「第二元素」ともいう。)とアルミニウムとを含む。すなわち、上記原料は、上記1)及び2)からなる第二元素の少なくとも1種と、アルミニウムとを必須成分として含む。
さらに、本発明では、発光強度を高める目的で、ホウ素、ガリウム、インジウム及びタリウムから選ばれるホウ素族元素及びその化合物の少なくとも1種(以下、これらを総称して「第三元素」ともいう。)を含んでもよい。
a)遷移元素、
b)希土類元素、
c)ホウ素、ガリウム、インジウム及びタリウムからなるホウ素族元素の少なくとも1種ならびにd)アルミニウム
の少なくとも2種を含む合金又は化合物を用いることもできる。なお、本発明における合金とは、金属間化合物を含む概念である。従って、例えばa)第二元素とアルミニウムとを含む合金又は化合物、b)第三元素とアルミニウムとを含む合金又は化合物、c)第二元素、第三元素及びアルミニウムを含む合金又は化合物等を適宜組合せて用いることもできる。
上記原料を燃焼合成させ、原料(特にアルミニウム)を窒化させることにより、窒化アルミニウム系蛍光体を得る。
本発明の蛍光体は、遷移元素及び希土類元素を少なくとも1種を0.05〜10原子%含む。特に、本発明蛍光体は、本発明の製造方法により得られる窒化アルミニウム系蛍光体であって、遷移元素及び希土類元素を少なくとも1種を0.05〜10原子%含む窒化アルミニウム系蛍光体であることが望ましい。
堀場製作所製「LA―500型」を用い、レーザー回折法により測定した。
ICP発光分光分析法又は炎光分析法により測定した。
ヘリウム・カドミウムレーザー装置(ウシオ電機社製「PCLN−U10R」)の325nm、出力12mW、及び6W水銀ランプ(10cm離して照射)の254nmの紫外光を励起源として分光測光装置(浜松ホトニクス社製「PMA−50」)により測定した。
出力0.6mW、波長325nmのレーザー光を0.5mmに集光して大気中で試料に照射し、初期発光強度を100とした相対強度変化により測定した。
市販のCRT用(Cu,Al)添加硫化亜鉛緑色粉末蛍光体塗布膜を紫外線(波長325nm及び254nm)で照射したところ、中心波長約530nm(緑色)の発光が見られた。
アルミニウム粉末(平均粒子径40μm)及びMnO2粉末(平均粒子径5μm)を樹脂容器中にて10分間震蕩混合し、均一な混合粉末とした。この場合、アルミニウムとMnとの割合は、Al:Mn=99.7原子%:0.3原子%とした。
得られた混合粉末20gを10cm×12cmのグラファイト板の中心部に置き、このグラファイト板を反応容器中に入れた。
アルミニウム粉末(平均粒子径40μm)及びEu2O3粉末(平均粒子径1μm)を用い、アルミニウムとEuとの割合がAl:Eu=97原子%:3原子%となるように混合したほかは、実施例1と同様にして粉末状窒化アルミニウム蛍光体(平均粒子径8μm)を製造した。得られた窒化アルミニウム系蛍光体中のEu含有量は3原子%であった。
アルミニウム粉末(平均粒子径40μm)及びSm2O3粉末(平均粒子径1μm)を用い、アルミニウムとSmとの割合がAl:Sm=99原子%:1原子%となるように混合したほかは、実施例1と同様にして粉末状窒化アルミニウム系蛍光体(平均粒子径8μm)を製造した。得られた窒化アルミニウム系蛍光体中体のSm含有量は1原子%であった。
アルミニウム粉末(平均粒子径40μm)及びTb4O7粉末(平均粒子径1μm)を用い、アルミニウムとTbとの割合がAl:Tb=99原子%:1原子%となるように混合したほかは、実施例1と同様にして粉末状窒化アルミニウム系蛍光体(平均粒子径8μm)を製造した。得られた窒化アルミニウム系蛍光体中のTb含有量は1原子%であった。
アルミニウム粉末(平均粒子径40μm)、Eu2O3粉末(平均粒子径1μm)及びBN粉末(平均粒子径2μm)を用い、アルミニウムとEuとBとの割合がAl:Eu:B=92原子%:3原子%:5原子%となるように混合したほかは、実施例1と同様にして粉末状窒化アルミニウム蛍光体(平均粒子径8μm)を製造した。得られた窒化アルミニウム系蛍光体中のEu含有量は3原子%、B含有量は5原子%であった。
a)比較例1の硫化亜鉛粉末蛍光体、b)実施例1で得られた窒化アルミニウム系蛍光体及びc)実施例2で得られた窒化アルミニウム系蛍光体の経時安定性をそれぞれ測定した。その結果を図3〜5に示す。
Claims (4)
- 1)Ti、V、Cr、Mn、Co、Cu及びZnの少なくとも1種の遷移元素及びその化合物ならびに2)Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及びErの少なくとも1種の希土類元素及びその化合物、の少なくとも1種とアルミニウムとを含む原料を、窒素を含む雰囲気中で燃焼合成させることにより、前記遷移元素及び前記希土類元素の一部又は全部が窒化アルミニウム中に固溶した窒化アルミニウム系蛍光体を製造する方法。
- 原料が、さらに3)ホウ素を含む、請求項1に記載の製造方法。
- 原料の一部又は全部が、前記遷移元素、前記希土類元素及びアルミニウムの少なくとも2種を含む合金又は化合物である請求項1に記載の製造方法。
- 原料の一部又は全部が、
a)前記遷移元素、
b)前記希土類元素、
c)ホウ素、ならびにd)アルミニウム
の少なくとも2種を含む合金又は化合物である請求項2に記載の製造方法。
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