JP4967396B2 - Ｓｉ含有複合窒化物膜および被覆切削工具 - Google Patents

Description

本発明は、硬質被膜と、チップ，ドリル，エンドミルなどの基材に硬質被膜を被覆した被覆切削工具に関する。

切削工具に使用される硬質被膜としては、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ，（Ｔｉ，Ｃｒ）Ｎ，（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎなどの多元系の複合窒化物膜がある。これらの中でもＳｉを含有した多元系の複合窒化物膜は、耐摩耗性や耐酸化性に優れる。

Ｓｉを含有した複合窒化物膜としては、（Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉ）（Ｂ，Ｎ）系膜がある（例えば、特許文献１参照。）。また、Ｓｉ含有の複合窒化物膜を被覆した切削工具としては、（Ｔｉ，Ａｌ，Ｓｉ）（Ｃ，Ｎ）系膜を被覆した高機能加工用工具がある（例えば、特許文献２参照。）。さらに、Ｓｉに富むアモルファス相とＳｉに乏しい結晶質とからなる（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ，Ｏ，Ｂ）膜を被覆した硬質皮膜被覆工具がある（例えば、特許文献３参照。）。ｆｃｃの結晶構造を含む（Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ）（Ｎ，Ｂ，Ｃ，Ｏ）膜を被覆した硬質皮膜被覆工具がある（例えば、特許文献４参照。）。

これらの公報に記載された被覆切削工具は、被膜へのＳｉ添加によって硬さ、耐摩耗性、耐酸化性などが改善されるものの、被膜自体の強度低下や切削時の熱応力発生によって被膜のチッピングや剥離が起こり易いために、Ｓｉ添加の効果を十分に引き出していないと言う問題がある。

特開平７−３１０１７１号公報 特開２００４−２３０５１５号公報 特開２００２−３３７００２号公報 特開２００４−１３０５１４号公報

断続切削加工における高速化，難削材化，寿命延長に対応するため、ＰＶＤ被覆工具への改善要求が高まっている。上述のような問題を有する従来のＳｉ含有複合窒化物膜を被覆した被覆切削工具では、こうした要求に応えられなくなってきた。そこで、本発明は、耐酸化性，耐溶着性などのＳｉ含有複合窒化物膜の特長を活かしつつ、結晶構造を制御することによって、膜の耐チッピング性を向上させたＳｉ含有複合窒化物膜およびそれらを被覆した被覆切削工具の提供を目的とする。

本発明者は、Ｓｉ含有複合窒化物膜を被覆した被覆切削工具の耐チッピング性の改善について検討していた所、Ｓｉ含有複合窒化物膜の金属元素の原子比を所定の割合にすると立方晶と六方晶とが共存すること、立方晶と六方晶との共存領域では相互分散強化によってＳｉ含有複合窒化物膜自体の靱性は向上すること、共存領域のＳｉ含有複合窒化物膜を加熱すると六方晶は立方晶に相変態して硬さが向上すると共に熱応力が緩和されること、すなわち、所定の組成のＳｉ含有複合窒化物膜は切削刃先において熱によって硬化する性質と熱応力を緩和する機能を有すること、これらの効果によって被覆切削工具の耐チッピング性と耐摩耗性が向上するため、工具寿命が大幅に改善されると言う知見を得て本発明を完成するに至ったものである。

すなわち、本発明のＳｉ含有複合窒化物膜は、ＳｉとＴｉとＡｌとＣｒとＮとを含有し、立方晶と六方晶とからなり、Ｘ線回折測定における立方晶の（１１１）面，（２００）面のＸ線ピーク強度をそれぞれＩｃ（１１１），Ｉｃ（２００）と表し、六方晶の（１００）面，（００２）面のＸ線ピーク強度をそれぞれＩｈ（１００），Ｉｈ（００２）と表したとき、Ｘ線ピーク強度比：〔Ｉｈ（１００）＋Ｉｈ（００２）〕／〔Ｉｈ（１００）＋Ｉｈ（００２）＋Ｉｃ（１１１）＋Ｉｃ（２００）〕が０．４以上、０．７以下である。本発明のＸ線ピーク強度比は、Ｘ線回折図形に現れるＳｉ含有複合窒化物膜の立方晶の（１１１）面と（２００）面のＸ線ピーク強度の和と、Ｓｉ含有複合窒化物膜の六方晶の（１００）面と（００２）面のＸ線ピーク強度の和とを用いて両結晶の存在割合を定義したものである。本発明のＸ線ピーク強度比が０．４未満ではＳｉ含有複合窒化物膜自体の靱性が低くて耐チッピング性を改善する効果が少なく、逆に０．７を超えて大きくなると硬さの低下が顕著となって耐摩耗性に劣る。

本発明のＳｉ含有複合窒化物膜は、非酸化性雰囲気中で１０００℃に１時間保持した後、含有される六方晶の複合窒化物が立方晶に相変態すると好ましい。具体的には、加熱によってＸ線回折におけるピーク強度比：〔Ｉｈ（１００）＋Ｉｈ（００２）〕／〔Ｉｈ（１００）＋Ｉｈ（００２）＋Ｉｃ（１１１）＋Ｉｃ（２００）〕が０より大きく０．４未満となると、硬さが向上すると共に熱応力が緩和され、耐摩耗性と耐チッピング性が改善されるので好ましい。

さらに、Ｓｉ含有複合窒化物膜は、その組成を（Ｔｉ_1-a-b-c-dＡｌ_aＣｒ_bＳｉ_cＭ_d）Ｎ（但し、ＭはＺｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗの中の少なくとも１種を示し、ａはＴｉとＡｌとＣｒとＳｉとＭの合計に対するＡｌの原子比を示し、ｂはＴｉとＡｌとＣｒとＳｉとＭの合計に対するＣｒの原子比を示し、ｃはＴｉとＡｌとＣｒとＳｉとＭの合計に対するＳｉの原子比を示し、ｄはＴｉとＡｌとＣｒとＳｉとＭの合計に対するＭの原子比を示す。）と表したとき、ａ，ｂ，ｃ，ｄはそれぞれ、０．５０≦ａ≦０．６５、０．０５≦ｂ≦０．２５、０．０５≦ｃ≦０．１５、０≦ｄ≦０．１０、０．７≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ≦０．９を満足すると、立方晶と六方晶とが共存するので好ましい。金属元素の合計に対するＡｌの割合を示すａは、０．５０未満では六方晶が形成され難く、逆に０．６５を超えて大きくなると立方晶が形成され難くなる。Ｃｒの割合を示すｂは、０．０５未満では立方晶を形成する効果が少なく、０．２５を超えて大きくなると六方晶が形成され難くなる。また、Ｓｉの割合を示すｃは、０．０５未満では硬さや耐酸化性を改善する効果が不十分であり、逆に０．１５を超えて大きくなると六方晶やアモルファスが形成され易くなる。Ｍの割合を示すｄは、０．１０を超えて大きくなると立方晶が形成され難くなる。さらに、Ａｌ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｍの総和を示すａ＋ｂ＋ｃ＋ｄは、０．７未満では相対的にＴｉが増加して六方晶が形成され難く、逆に０．９を超えて大きくなると立方晶が形成され難くなる。

本発明のＳｉ含有複合窒化物膜は、基材の表面に、ＰＶＤ法により被覆することができる。その中でもアークイオンプレーティング法が好ましい。ターゲット材としてＴｉ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｓｉ系の合金を用いて、立方晶と六方晶とを共存させるために、ターゲット組成、バイアス電圧、アーク電流、窒素ガスの分圧と流量などを調整すると本発明のＳｉ含有複合窒化物膜を得ることができる。基材としては、超硬合金，サーメット，セラミックス，高速度鋼などの切削工具用硬質材料を挙げることができる。

本発明のＳｉ含有複合窒化物膜を切削工具用硬質材料の基材に被覆した被覆切削工具は、耐チッピング性と耐摩耗性に優れる。本発明の被覆切削工具の被膜は、Ｓｉ含有複合窒化物膜以外の膜を含んでも好ましい。Ｓｉ含有複合窒化物膜以外の膜として具体的には、ＴｉＣ，ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），Ｔｉ（Ｃ，Ｏ），Ｔｉ（Ｃ，Ｎ，Ｏ），（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ，（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎ，（Ｔｉ、Ａｌ）（Ｃ，Ｎ，Ｏ），Ａｌ₂Ｏ₃，ダイヤモンド，ダイヤモンド状カーボン，ｃＢＮなどを挙げることができる。本発明の被覆切削工具に被覆される被膜の平均膜厚は、１〜１０μｍが好ましい。これは、１μｍ未満では耐摩耗性に劣り、１０μｍを超えて大きくなるとチッピングや膜剥離を生じ易くなって寿命が低下するためである。

本発明のＳｉ含有複合窒化物膜は、基材上に被覆した（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｉ）Ｎ系膜に含有される立方晶が硬さを保ち、六方晶が靱性を向上させる作用をし、切削時において温度が上昇して六方晶から立方晶への相変態が耐摩耗性と耐チッピング性を同時に改善する作用をしているものである。

従来の立方晶を主体とするＳｉ含有複合窒化物膜よりも、六方晶を主体とするため本発明のＳｉ含有複合窒化物膜は耐摩耗性と耐チッピング性に優れる。本発明の被覆切削工具は耐摩耗性と耐チッピング性に優れる。そのため工具寿命が長くなるという効果がある。特に断続切削において工具寿命が顕著に長くなる効果がある。

基材として、８２ＷＣ−１ＴｉＣ−２ＴａＣ−６Ｃｏ（以上重量％）の組成、ＨＲＡ＝９１．０の硬さを有する超硬チップ（ＩＳＯ規格でＳＮＧＮ１２０４０８）をアークイオンプレーティング装置に挿入して１×１０^-4〜３×１０^-5Ｐａの真空とした後、超硬チップを５００℃に加熱し、Ａｒガスを導入しながら−１０００Ｖのバイアス電圧をかけてスパッタすることにより、チップ表面を十分に洗浄した後、脱気を行った。次いで、表１に示したターゲット組成，バイアス電圧，処理時間の組み合わせ条件でもって順次アーク放電させ、チップ表面に窒化物膜を蒸着することよって、本発明品１〜７と比較品１〜５の被覆チップを得た。なお、第１層と第２層の被膜構成では第１層が超硬チップ側を示し、第１層と第２層と第３層の被膜構成では第１層が超硬チップ側を示す。

まず、得られた本発明品１〜７と比較品１〜５の被覆チップを切断し、断面を１０００＃のダイヤモンド砥石で湿式研削加工した後、１μｍのダイヤモンドペ−ストでラップ加工した。そして、断面を光学顕微鏡で観察し、被膜の各層ごとの膜厚、被膜全体の平均膜厚を測定した結果を表２に示す

次に、各被覆チップの表面を薄膜Ｘ線回折装置でＣｕターゲットを用いてＸ線回折測定を行い、Ｘ線回折図形に示される各Ｘ線ピークの内、立方晶系窒化物の（１１１）面と（２００）面、および六方晶系窒化物の（１００）面と（００２）面のＸ線ピーク強度を求め、立方晶に対する六方晶の存在割合（Ｉｈ／（Ｉｈ＋Ｉｃ）と表記）を〔Ｉｈ（１００）＋Ｉｈ（００２）〕／〔Ｉｈ（１００）＋Ｉｈ（００２）＋Ｉｃ（１１１）＋Ｉｃ（２００）〕と定義して算出した。その結果を表２に併記した。

さらに、各被覆チップの表面を１μｍのダイヤモンドペーストでラップ仕上げし、マイクロビッカース硬度計を用いて、０．２４５Ｎの荷重で硬さを測定した。また、０．９８Ｎの荷重でビッカース圧痕の四角に発生するクラックの状態を観察した。硬さおよびクラックの状態を表２に併記した。

表２の結果から、本発明品の被膜はいずれも立方晶と六方晶とが所定の割合で混在し、立方晶あるいは六方晶の比較品より硬さは低いものの、被膜にクラックが発生し難くて靱性が高いことが分かる。

実施例１で得られた本発明品１〜７と比較品１〜５の被覆チップを真空炉に挿入し、０．５Ｐａの真空中で１０００℃に１時間加熱・保持して冷却した。そして、実施例１と同様にＸ線ピーク強度と硬さを測定し、その結果を表３に示す。表３の結果から、加熱処理によって比較品のＸ線ピーク強度と硬さがほとんど変化しないのに対して、本発明品は立方晶が増加し、硬化していることが分かる。

実施例１で得られた本発明品２，３，４，５および比較品１，２，３，５の各被覆チップを用いて被削材：Ｓ４８Ｃ（４本溝入り），切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ，切込み：２．０ｍｍ，送り：０．２０ｍｍ／ｒｅｖの条件で乾式断続旋削試験を行い、切刃のチッピング，刃先の破損および平均逃げ面摩耗幅が０．２０ｍｍとなるまでの平均寿命時間を求めた。その結果を表４に示す。

表４から、本発明品２，３，４，５は、比較品１，２，３，５よりも工具寿命が長いことが分かる。

Claims (5)

1. ＳｉとＴｉとＡｌとＣｒとＮとを含有し、立方晶と六方晶とからなり、Ｘ線回折測定における立方晶の（１１１）面，（２００）面のＸ線ピーク強度をそれぞれＩｃ（１１１），Ｉｃ（２００）と表し、六方晶の（１００）面，（００２）面のＸ線ピーク強度をそれぞれＩｈ（１００），Ｉｈ（００２）と表したとき、Ｘ線ピーク強度比：〔Ｉｈ（１００）＋Ｉｈ（００２）〕／〔Ｉｈ（１００）＋Ｉｈ（００２）＋Ｉｃ（１１１）＋Ｉｃ（２００）〕が０．４以上、０．７以下であるＳｉ含有複合窒化物膜。
2. 上記Ｓｉ含有複合窒化物膜は、非酸化性雰囲気中で１０００℃に１時間保持した後のＸ線ピーク強度比：〔Ｉｈ（１００）＋Ｉｈ（００２）〕／〔Ｉｈ（１００）＋Ｉｈ（００２）＋Ｉｃ（１１１）＋Ｉｃ（２００）〕が０より大きく０．４未満である請求項１に記載のＳｉ含有複合窒化物膜。
3. 上記Ｓｉ含有複合窒化物膜の組成を（Ｔｉ1-a-b-c-dＡｌaＣｒbＳｉcＭd）Ｎ（但し、ＭはＺｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗの中の少なくとも１種を示し、ａはＴｉとＡｌとＣｒとＳｉとＭの合計に対するＡｌの原子比を示し、ｂはＴｉとＡｌとＣｒとＳｉとＭの合計に対するＣｒの原子比を示し、ｃはＴｉとＡｌとＣｒとＳｉとＭの合計に対するＳｉの原子比を示し、ｄはＴｉとＡｌとＣｒとＳｉとＭの合計に対するＭの原子比を示す。）と表したとき、０．５０≦ａ≦０．６５、０．０５≦ｂ≦０．２５、０．０５≦ｃ≦０．１５、０≦ｄ≦０．１０、０．７≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ≦０．９を満足する請求項１または２に記載のＳｉ含有複合窒化物膜。
4. 基材の表面に被膜を被覆した被覆切削工具であって、被膜の少なくとも１層が請求項１〜３のいずれか１項に記載のＳｉ含有複合窒化物膜である被覆切削工具。
5. 請求項４に記載の被膜は平均膜厚１〜１０μｍである被覆切削工具。