JP4959476B2 - 溶液製膜方法及び設備 - Google Patents
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Description
セルローストリアセテート 100重量部ジクロロメタン 320重量部メタノール 83重量部1−ブタノール 3重量部可塑剤A 7.6重量部可塑剤B 3.8重量部UV剤a 0.7重量部UV剤b 0.3重量部クエン酸エステル混合物 0.006重量部
微粒子 0.05重量部
プレコート液の流速を3.0L/m2/minとした以外は実施例1と同じ条件とした。ドープ液で濾過を開始した後、初期のケーク脱落があり、清澄な濾過液を得るのに実施例1の場合に比べて3倍の時間がかかった。
プレコート液の流速を80L/m2/minとした以外は実施例1と同じ条件とした。助剤の脱落が激しく、濾過助材が濾材支持体上に堆積されず、プレコートを形成することができなかった。
原料ドープに濾過助材を加えて、セルロース濃度を5.0重量%としたプレコート液を用いてプレコート形成処理を行った。高粘度のため圧力損失が高く、プレコート液の流量を1L/m2/minとしてプレコート液を循環させた。プレコート62aの形成に24時間を要した。上記以外の条件は実施例1と同じにした。
濾過助剤として平均粒径が90μmの珪藻土を用い、プレコート液の粘度を0.4mPa・s、終末沈降速度を1.1cm/secとし、それ以外の条件は実施例1と同じにしてプレコート形成処理を行ったところ、均一なプレコートを形成することができなかった。
プレコート液の粘度を210mPa・sとし、終末沈降速度を2×10−4cm/secとしてプレコート形成処理を行ったところ、圧力損失により流量を上げることができず、3.0L/m2/minの流量となり、プレコート形成時間が8時間となった。
プレコート62aの形成完了までは実施例1と同様に構成した。プレコート62aの完了後に、窒素ガスを第1濾過器47に送り、抜液した。この抜液後にプレコート62aの表面にカワバリが発生し、圧力損失が大きくなり、濾過不能となった。
実施例1における自重抜液速度が2×10−3m/sとなるように、連通配管のバルブの開き度合を制御した以外は実施例1と同じにした。自重抜液速度が早いために、折角形成したプレコートが流れてしまい、結果としてプレコートを形成することができなかった。
11 原料ドープ調製ユニット
12 濾過ユニット
13 製膜ユニット
14 計量器
19 フィルム
30 粗溶解液
41 原料ドープ
44 濾過助剤
45 ボディフィード用タンク
46 濾過助剤タンク
47 第1濾過器
48 第2濾過器
49 プレコート液循環部
50 洗浄液循環部
51 流延ドープ貯留タンク
52 流延ドープ
56 濾過助剤溶液
60 濾材支持体
61 プレコート液
62 堆積層
62a プレコート
63 濾材
64 不純物
65 プレコート液調製タンク
66 プレコート液貯留タンク
69 濁度計
70 希釈用溶媒
71 溶媒タンク
72 コントローラ
75 連通管
76 溶媒飽和ガス
Claims (7)
- 濾材支持体に濾過助剤を堆積させたプレコートを形成してなる濾材を有する複数の濾過器を用いて、ポリマー及び溶媒を含むドープに前記濾過助剤を添加して濾過し、この濾過済みドープを、エンドレスで走行する支持体上に流延して流延膜を形成し、前記流延膜が自己支持性を有した後に前記支持体から剥ぎ取り、乾燥させてフィルムとする溶液製膜方法において、
前記濾過器の内、濾過能力が低下した濾過器への前記ドープ供給を停止し、前記濾過助剤をスラリーとして抜き取り後に洗浄する洗浄工程と、
前記ドープを前記溶媒により希釈した希釈ドープに前記濾過助剤として平均粒径が20〜50μmの範囲内のSiO 2 を分散させて粘度を0.5〜200mPa・sとするプレコート液を形成し、前記洗浄工程を終了した前記濾過器に前記プレコート液を循環供給し、前記濾過助剤の終末沈降速度を10 −4 〜1cm/secとして前記プレコートを形成するプレコート形成工程と、
前記プレコートの形成完了後に前記濾過器からプレコート液をその抜き取り流速がプレコート層の面に対して1×10 −3 m/secとして抜き取りつつ、この抜き取ったプレコート液分に応じて前記溶媒の飽和ガスを前記濾過器に補充するプレコート液抜き取り工程と、
前記洗浄工程を行う前に、前記プレコート液抜き取り工程を終了した前記濾過器に前記ドープを送り、前記濾過器を切り替える濾過器切替工程とを有する
ことを特徴とする溶液製膜方法。 - 前記プレコート形成工程における前記濾材支持体に対するプレコート液の流速を3.3〜80L/m2/minとすることを特徴とする請求項1記載の溶液製膜方法。
- 前記ポリマーをセルロースアシレートとし、前記プレコート液の濾過助剤濃度を0.25〜5.0重量%、セルロース濃度を0.5〜5.0重量%とすることを特徴とする請求項1または2記載の溶液製膜方法。
- 濾材支持体に濾過助剤を堆積させたプレコートを形成してなる濾材を有する複数の濾過器を用いて、ポリマー及び溶媒を含むドープに前記濾過助剤を添加して濾過し、この濾過済みドープを、エンドレスで走行する支持体上に流延して流延膜を形成し、前記流延膜が自己支持性を有した後に前記支持体から剥ぎ取り、乾燥させてフィルムとする溶液製膜設備において、
前記濾過器の内、濾過能力が低下した濾過器への前記ドープ供給を停止し、前記濾過助剤をスラリーとして抜き取り後に洗浄する洗浄部と、
前記ドープを前記溶媒により希釈した希釈ドープに、前記濾過助剤としてその平均粒径が20〜50μmの範囲内のSiO 2 を分散させて粘度を0.5〜200mPa・sとするプレコート液を形成し、前記洗浄工程を終了した前記濾過器に前記プレコート液を循環供給し、前記濾過助剤の終末沈降速度を10 −4 〜1cm/secとして前記プレコートを形成するプレコート形成部と、
前記プレコートの形成後に、前記濾過器からプレコート液をその抜き取り流速がプレコート層の面に対して1×10 −3 m/secとして抜き取りつつこの抜き取ったプレコート液分の前記溶媒の飽和ガスを補充するプレコート液抜き取り部と、
前記洗浄部で前記濾過器を洗浄する際に、前記プレコート液の抜き取りを終了した前記濾過器に前記ドープを送り、前記濾過器を切り替える切替部とを
有することを特徴とする溶液製膜設備。 - 前記プレコート形成部は、前記ドープを前記溶媒により希釈した希釈ドープに前記濾過助剤を分散させて前記プレコート液を形成するプレコート液調製タンクを備えることを特徴とする請求項4記載の溶液製膜設備。
- 前記プレコート液抜き取り部は、前記プレコート液を貯留するプレコート液タンクと、前記濾過器の出口側に接続され前記プレコート液を前記プレコート液タンクに戻す戻し配管系と、前記プレコート液タンクの溶媒飽和ガスを前記濾過器の入り口側に供給するための溶媒飽和ガス連通管とを備えることを特徴とする請求項4または5記載の溶液製膜設備。
- 前記ポリマーをセルロースアシレートとし、前記プレコート液の濾過助剤濃度を0.25〜5重量%、セルロース濃度を0.5〜5重量%とすることを特徴とする請求項4から6いずれか1項記載の溶液製膜設備。
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