JP4959311B2 - バイオマスと酸化鉄からの水素製造方法および装置 - Google Patents
バイオマスと酸化鉄からの水素製造方法および装置 Download PDFInfo
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Description
Fe2O3+CnHmOx→2Fe+H2O+CO2+CO+CH4+C・・・(式1)
3Fe+4H2O→Fe3O4+4H2・・・(式2)
4Fe3O4+O2→6Fe2O3(ΔH=ca.−480kJ)・・・(式3)
パルプ不織布工場における製造過程で発生したパルプ端材(ハビックス社)0.45gと、Ni−Cr−Fe2O3粒子(粒子径:0.01μm〜100μm。Ni及びCrの各配合量:5mol%及び5mol%)0.45g(粒子中のFe2O3のみの重量は、0.41g)とを乳鉢にて混合した。そして、常圧固定床流通式反応装置を用いて、上記の混合物の試料から水素を生成する試験を行った。試料を5℃/分の昇温速度で700℃まで加熱し、この温度で1時間保持してFe2O3をFeに還元する反応を行った。そして、この還元反応で生成した気相生成物の成分およびその生成量を測定した。なお、気相生成物は、常時、Arガスとともに反応装置外に排出した。
酸化鉄の使用量を0.45gに代えて、5g、1.35g、0.3g、0.15gにした点を除いて試験例1と同様の手順で水素を生成する実験を行った。なお、酸化鉄の使用量が5gと1.35gの場合は、還元反応の反応温度を650℃とした。また、比較のため、酸化鉄を全く加えない試料についても同様の手順で試験を行った。以上の結果を表1に示す。なお、表1には、試験例1の結果も併記した。
酸化反応を終えた固相生成物をそのまま加熱して、再度、還元反応を行った後、水蒸気を加えて酸化反応を行った点と、最初の還元反応を650℃とし、2回目以降の還元反応を700℃にした点を除いて試験例1と同様の手順で水素を生成する実験を行った。その結果を表2に示す。なお、パルプ端材に代えて米ぬかを用いて還元反応および酸化反応を2回繰り返す試験も行った。米ぬかの場合、最初の還元反応を700℃とした。この結果も表2に併記した。
Ni−Cr−Fe2O3粒子に代えてCu−Cr−Fe2O3粒子またはFe2O3粒子を用いた点を除いて試験例1と同様の手順で水素を生成する実験を行った。その結果を表3に示す。なお、Cu−Cr−Fe2O3粒子を用いた場合は酸化鉄の使用量を0.3gにした。
バイオマスと酸化鉄の混合方法を、乳鉢による混合方法に代えて積層またはサンドイッチ積層による混合方法にした点を除いて試験例1と同様の手順で水素を生成する実験を行った。その結果を表3に示す。表3に示すように、積層またはサンドイッチ積層にした試験例13、14は、収率が低かったものの、酸化反応により多量の水素が発生した。
還元反応における700℃の反応温度を500℃または400℃にした点を除いて試験例1と同様の手順で水素を生成する実験を行った。その結果を表3に示す。表3に示すように、500℃の反応温度の試験例15は、収率が低いものの、酸化反応によりある程度の量の水素が発生した。また、400℃の反応温度の試験例16は、酸化反応により水素が発生したが、その量は微量であった。
還元反応および酸化反応における反応温度をそれぞれ500℃にした点を除いて試験例4と同様の手順で水素を生成する実験を行った。その結果を表3に示す。表3に示すように、還元反応を500℃で行った場合であっても、酸化反応を500℃で行った試験例17は、酸化反応を350℃で行った試験例15に比べて、水素の収率が大幅に向上した。
酸化反応における反応時間を60分から250分または158分にした点を除いて試験例4と同様の手順で水素を生成する実験を行った。その結果を表3に示す。表3に示すように、反応時間が60分を超えても水素の生成が続いたことから、水素生成量は増加した。但し、水素発生速度は、酸化反応の開始とともに飛躍的に増加していき、酸化反応の開始から約30分経過したあたりでピークに達し、その後は徐々に減少し、酸化反応の開始から60分経過した後では、非常に低いものであった。
酸化反応における反応温度を350℃から450℃、500℃、600℃にした点を除いて試験例4と同様の手順で水素を生成する実験を行った。その結果を表3に示す。表3に示すように、酸化反応における反応温度を600℃まで上げても、CO、CO2、CH4は発生しなかった。また、酸化反応における反応温度が高い方が、水素生成量が増加した。
次に、試験例1の酸化反応後の反応装置内に残った固相生成物に、空気中の酸素を接触させて、Fe3O4をFe2O3に更に酸化する反応を行うため、反応装置内に空気を供給した。そして、この更なる酸化反応により生成した固相生成物の色を観察した。なお、反応装置内は温度を200℃、350℃または500℃に保持して、酸化反応を1時間行った。なお、昇温速度は5℃/分とした。
試験例9、試験例12の酸化反応後の反応装置内に残った固相生成物について、試験例25と同様の条件で空気による酸化反応を行った(試験例26、27)。以上の試験例23〜27の結果を表4に示す。
比較のため、酸化鉄を全く加えなかった試験例6の酸化反応後の反応装置内に残った固相生成物について、試験例25と同様の条件で空気による酸化反応を行った(試験例28)。また、参考のため、試薬のFe3O4粒子0.30gを100℃、200℃、300℃、350℃の各温度で1時間にわたり加熱し、その固相生成物についても色の観察を行った(試験例29〜32)。これらの結果も表4に併記した。
12 混合物投入口
14 ガス流入口
16 ガス排出口
20 第1の酸化反応器
22 Fe供給口
24 水蒸気導入口
26 水素排出口
28 循環口
30 第2の酸化反応器
32 Fe3O4供給口
34 空気導入口
36 循環口
40 酸化鉄循環ライン
42 窒素ガス供給ライン
44 Fe2O3移送ライン
Claims (4)
- バイオマスから水素を製造する方法であって、
酸化鉄粒子とバイオマスとの混合物を加熱して、酸化鉄を還元する還元工程と、
前記還元工程で得られる金属鉄および炭素を含む固相を600℃以下の温度で水蒸気と接触させて、水素ガスを発生させる第1の酸化工程と、
前記第1の酸化工程で得られる酸化鉄を含む固相を200℃以上の温度で空気と接触させる第2の酸化工程と
を含み、前記第1の酸化工程で得られる酸化鉄を含む固相を前記還元工程に供給して鉄および酸化鉄の循環を行い、
前記第1の酸化工程で得られる固相の酸化鉄をこの第2の酸化工程で更に酸化した後に前記還元工程に供給することで、前記鉄および酸化鉄の循環を行う水素製造方法。 - 不活性ガスの流通下で前記還元工程を行うとともに、前記第2の酸化工程で得られる気相を、前記還元工程に前記不活性ガスとして供給する請求項1に記載の水素製造方法。
- 前記第2の酸化工程で発生する熱で、前記還元工程における加熱を行う請求項1又は2に記載の水素製造方法。
- バイオマスと酸化鉄粒子の混合物が供給され、前記混合物を加熱して酸化鉄を還元する還元反応器と、この還元反応器で得られる金属鉄および炭素を含む固相を600℃以下の温度で水蒸気と接触させて水素ガスを発生させる第1の酸化反応器と、この第1の酸化反応器で得られる酸化鉄を含む固相を前記還元反応器に供給する鉄および酸化鉄循環手段とを備え、
前記鉄および酸化鉄循環手段が、前記第1の酸化反応器で得られる酸化鉄を含む固相に200℃以上の温度で空気を接触させて、固相中の酸化鉄を更に酸化する第2の酸化反応器と、この第2の酸化反応器で得られる更に酸化した酸化鉄を含む固相を前記還元反応器に供給する鉄および酸化鉄移送手段とを備えるものである水素製造装置。
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