JP4951299B2 - 透光性電磁波シールド膜とその製造方法、ディスプレイパネル用フィルム、ディスプレイパネル用光学フィルター、プラズマディスプレイパネル - Google Patents
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Landscapes
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Description
また、透明性に関する要求レベルは、CRT用として凡そ70%以上(全可視光透過率)、PDP用として80%以上が要求されており、さらにより高い透明性が望まれている。
例えば、特許文献1には、銀などの導電性微粒子分散液をインクジェット法にて印刷し、過熱・焼成して、電磁波シールド材を製造する方法が開示されている。
また、特許文献2には、銀化合物を有するペーストを印刷したのち、加熱して金属への還元・分解を促進し、金属同士の融着を促進することで、電磁波シールドフィルムを製造する方法が開示されている。
即ち、ディスプレイに利用される電磁波シールド材料に要求される、金属部の耐薬品性が十分ではなく、改善が望まれていた。
また、上記のような金属部の耐薬品性以外に、金属部でない光を透過する部分(光透過性部)が変色する問題があり、改善が望まれていた。
本発明者らが検討したところ、金属や金属化合物の微粒子分散物を印刷するため、金属メッシュ部の金属相が完全な連続相ではなく、表面積の大きな金属微粒子の凝集相になりやすいことが分かった。即ち、金属部の表面積が、金属箔をエッチング加工する場合よりも大きくなりやすく、金属部の耐薬品性の観点では不利な状況にあると考えられた。
更には、従来の印刷法を利用して得られる金属メッシュは、金属が銀から成り、高い導電性を有する場合、金属銀特有の光沢・反射が見られ、電子ディスプレイの電磁波シールド用途として問題があった。この為、反射の小さい黒色の材料で、上述の問題のない材料が求められていた。
すなわち本発明は、以下のとおりである。
〔1〕
透明基材上に、銀を主成分とする印刷パターンと、防錆剤を少なくとも一種備えてなる透光性電磁波シールド膜であって、前記防錆剤を前記印刷パターンに対して0.001g/m 2 〜0.04g/m 2 の量で有することを特徴とする透光性電磁波シールド膜。ただし、銀を主成分とする印刷パターンとは、導電性金属部と光透過性部とから構成され、該パターンを構成する金属に対する銀の質量%が85%以上である印刷パターンを指す。
〔2〕
銀を主成分とする印刷パターンが、銀と銀以外の貴金属を含有することを特徴とする上記〔1〕に記載の透光性電磁波シールド膜。
〔3〕
銀を主成分とする印刷パターンが、銀とパラジウム、または、銀と金を含有することを特徴とする上記〔1〕又は〔2〕に記載の透光性電磁波シールド膜。
〔4〕
前記防錆剤が、N−H構造を有する5員環アゾール化合物であることを特徴とする上記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
〔5〕
前記防錆剤が有機メルカプト化合物であることを特徴とする上記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
〔6〕
前記防錆剤が、N−H構造を有する5員環アゾール化合物と有機メルカプト化合物の組み合わせであることを特徴とする上記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
〔7〕
前記有機メルカプト化合物が下記一般式(2)で表されることを特徴とする上記〔5〕又は〔6〕に記載の透光性電磁波シールド膜。
一般式(2)
Z−SM
〔一般式(2)において、Zはアルキル基、芳香族基若しくはヘテロ環基であって、ヒドロキシル基、−SO 3 M 2 基、−COOM 2 基(ここでM 2 は水素原子、アルカリ金属原子またはアンモニウム基を表す)、アミノ基およびアンモニオ基からなる群から選ばれる少なくとも1つの基または、この群より選ばれる少なくとも1つを有する置換基によって置換されている基を表す。Mは水素原子、アルカリ金属原子、またはアミジノ基(これはハロゲン化水素酸塩もしくはスルホン酸塩を形成していてもよい)を表す。〕
〔8〕
前記有機メルカプト化合物が下記一般式(1)、(3)〜(5)から選択された1種類以上の有機メルカプト化合物であることを特徴とする上記〔5〕又は〔6〕に記載の透光性電磁波シールド膜。
一般式(1)
一般式(3)、一般式(4)
R 26 及びR 27 はそれぞれ水素原子、アルキル基、アシル基又は−COOM 22 を表す。但しR 26 とR 27 は同時に水素原子であることはない。M 21 は水素原子、アルカリ金属原子又はアンモニウム基を表す。M 22 は水素原子、アルキル基、アルカリ金属原子、アリール基又はアラルキル基を表す。mは0、1又は2を表す。nは2を表す。〕
一般式(5)
〔9〕
前記有機メルカプト化合物が前記一般式(1)で表されることを特徴とする上記〔8〕に記載の透光性電磁波シールド膜。
〔10〕
赤外線遮蔽性、ハードコート性、反射防止性、妨眩性、静電気防止性、防汚性、紫外線カット性、ガスバリア性及び表示パネル破損防止性から選択された1つ以上の機能を有する機能性透明層をさらに備えてなることを特徴とする上記〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
〔11〕
上記〔1〕〜〔10〕のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜を用いることを特徴とするディスプレイパネル用フィルム。
〔12〕
上記〔11〕に記載のディスプレイパネル用フィルムを用いることを特徴とするプラズマディスプレイパネル用光学フィルター。
〔13〕
上記〔11〕に記載のディスプレイパネル用フィルムまたは上記〔12〕に記載のプラズマディスプレイパネル用光学フィルターを有することを特徴とするプラズマディスプレイパネル。
〔14〕
透明基材上に、金属に対する銀の質量%が85%以上である銀を主成分とする金属微粒子を印刷して導電性金属部と光透過性部とから構成される印刷パターンを形成した後、該導電性金属部と光透過性部とから構成される印刷パターンを少なくとも1種類の防錆剤を含有する防錆剤水溶液に浸漬することにより防錆処理する透光性電磁波シールド膜の製造方法であって、
前記防錆剤水溶液は、前記防錆剤を、1リットル中、10 −6 〜10 −1 molの濃度として含有することを特徴とする透光性電磁波シールド膜の製造方法。
〔15〕
前記導電性金属部と前記光透過性部とから構成される印刷パターンを、Pdイオンを含む液で処理した後、前記少なくとも1種類の防錆剤で防錆処理することを特徴とする上記〔14〕に記載の透光性電磁波シールド膜の製造方法。
〔16〕
前記防錆剤を前記印刷パターンに対して0.001g/m 2 〜0.04g/m 2 の量で有することを特徴とする上記〔14〕又は〔15〕に記載の透光性電磁波シールド膜の製造方法。
〔17〕
前記導電性金属部と前記光透過性部とから構成される印刷パターンが、前記金属微粒子、バインダーおよび溶剤を含有するペースト又はインクを用いて形成され、該金属微粒子、該バインダーおよび該溶剤の構成比率(質量比)が、該金属微粒子1に対し、該バインダー10 −5 〜10 2 、該溶剤1〜10 5 であることを特徴とする上記〔14〕〜〔16〕のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜の製造方法。
〔18〕
前記導電性金属部を50〜1000℃で焼成することを特徴とする上記〔14〕〜〔17〕のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜の製造方法。
〔19〕
透明基材上に、銀を主成分とする印刷パターンと、防錆剤を少なくとも一種備えてなる膜であって、前記防錆剤を前記印刷パターンに対して0.001g/m 2 〜0.04g/m 2 の量で有することを特徴とする膜。ただし、銀を主成分とする印刷パターンとは、導電性金属部と光透過性部とから構成され、該パターンを構成する金属に対する銀の質量%が85%以上である印刷パターンを指す。
〔20〕
透明基材上に、金属に対する銀の質量%が85%以上である銀を主成分とする金属微粒子を印刷して導電性金属部と光透過性部とから構成される印刷パターンを形成した後、該導電性金属部と光透過性部とから構成される印刷パターンを少なくとも1種類の防錆剤を含有する防錆剤水溶液に浸漬することにより防錆処理する膜の製造方法であって、
前記防錆剤水溶液は、前記防錆剤を、1リットル中、10 −6 〜10 −1 molの濃度として含有することを特徴とする膜の製造方法。
なお、本発明は、上記〔1〕〜〔20〕に係る発明であるが、以下、その他についても参考のため記載した。
透明基材上に、銀を主成分とする印刷パターンと、防錆剤を少なくとも一種備えてなることを特徴とする透光性電磁波シールド膜。ただし、銀を主成分とする印刷パターンとは、導電性金属部と光透過性部とから構成され、該パターンを構成する金属に対する銀の質量%が60%以上である印刷パターンを指す。
(2)
印刷パターンが、銀の質量%が85%以上であるパターンであることを特徴とする(1)記載の透光性電磁波シールド膜。
(3)
銀を主成分とする印刷パターンが、銀と銀以外の貴金属を含有することを特徴とする(1)または(2)記載の透光性電磁波シールド膜。
(4)
銀を主成分とする印刷パターンが、銀とパラジウム、または、銀と金を含有することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
(5)
前記防錆剤が、N-H構造を有する5員環アゾール化合物であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
(6)
前記防錆剤が有機メルカプト化合物であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
(7)
前記防錆剤が、N-H構造を有する5員環アゾール化合物と有機メルカプト化合物の組み合わせであることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
(8)
前記有機メルカプト化合物が下記一般式(2)で表されることを特徴とする(6)又は(7)に記載の透光性電磁波シールド膜。
一般式(2)
Z−SM
〔一般式(2)において、Zはアルキル基、芳香族基若しくはヘテロ環基であって、ヒドロキシル基、−SO3M2基、−COOM2基(ここでM2は水素原子、アルカリ金属原子またはアンモニウム基を表す)、アミノ基およびアンモニオ基からなる群から選ばれる少なくとも1つの基または、この群より選ばれる少なくとも1つを有する置換基によって置換されている基を表す。Mは水素原子、アルカリ金属原子、またはアミジノ基(これはハロゲン化水素酸塩もしくはスルホン酸塩を形成していてもよい)を表す。〕
(9)
前記有機メルカプト化合物が下記一般式(1)、(3)〜(5)から選択された1種類以上の有機メルカプト化合物であることを特徴とする(6)又は(7)に記載の透光性電磁波シールド膜。
一般式(1)
一般式(3)、一般式(4)
一般式(5)
(10)
前記有機メルカプト化合物が前記一般式(1)で表されることを特徴とする(9)に記載の透光性電磁波シールド膜。
(11)
前記防錆剤を前記印刷パターンに対して0.001g/m2〜0.04g/m2の量で有することを特徴とする(1)〜(10)のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
(12)
赤外線遮蔽性、ハードコート性、反射防止性、妨眩性、静電気防止性、防汚性、紫外線カット性、ガスバリア性及び表示パネル破損防止性から選択された1つ以上の機能を有する機能性透明層をさらに備えてなることを特徴とする(1)〜(11)のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
(13)
(1)〜(12)のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜を用いることを特徴とするディスプレイパネル用フィルム。
(14)
(13)に記載のディスプレイパネル用フィルムを用いることを特徴とするプラズマディスプレイパネル用光学フィルター。
(15)
(13)に記載のディスプレイパネル用フィルムまたは(14)に記載のプラズマディスプレイパネル用光学フィルターを有することを特徴とするプラズマディスプレイパネル。
(16)
透明基材上に、金属に対する銀の質量%が60%以上である銀を主成分とする微粒子を印刷して導電性金属部と光透過性部とを形成した後、該導電性金属部と光透過性部とを少なくとも1種類の防錆剤で処理することを特徴とする透光性電磁波シールド膜の製造方法。
(17)
透明基材上に、金属に対する銀の質量%が60%以上である銀を主成分とする微粒子を印刷して導電性金属部と光透過性部とを形成した後、該導電性金属部と光透過性部とを、Pdイオンを含む液で処理した後、少なくとも1種の防錆剤で処理することを特徴とする透光性電磁波シールド膜の製造方法。
本発明に用いられる透明基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、およびポリエチレンナフタレートなどのポリエステル類;ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン、EVAなどのポリオレフィン類;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどのビニル系樹脂;その他、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリサルホン(PSF)、ポリエーテルサルホン(PES)、ポリカーボネート(PC)、ポリアミド、ポリイミド、アクリル樹脂、トリアセチルセルロース(TAC)などの透明プラスチック基材を用いることができる。
本発明においては、透明性、耐熱性、取り扱いやすさおよび価格の点から、上記透明プラスチック基材はポリエチレンテレフタレートフィルムであることが好ましい。この透明プラスチック基材の厚みは、取扱性、可視光の透過率などの観点から5〜200μmが好ましい。さらに好ましくは、10〜130μm、より好ましくは、40〜80μmである。
本発明における透明プラスチック基材は、単層で用いることもできるが、2層以上を組み合わせた多層フィルムとして用いることも可能である。
次に、本発明における銀を主成分とする印刷パターンについて説明する。
印刷パターンは導電性金属部と光透過性部とから構成される。
印刷方法としては、公知の印刷法、例えばグラビア印刷、オフセット印刷、活版印刷、スクリーン印刷、フレキソ印刷、インクジェット印刷等を使用することが可能である。
透明基材上に表面処理を施したり、アンカーコート層を設けたりしても良い。表面処理の方法としては、プライマの塗布による処理、プラズマ処理、コロナ放電処理等が有効である。これらの処理により処理後の透明基材の臨界表面張力が3.5×10−4N/cm以上になることが好ましく、4.0×10−4N/cm以上がさらに好ましい。
金属としては、銀、銅、ニッケル、パラジウム、金、白金、すず等の微粒子があげられるが、本発明では銀を主成分とする印刷パターンであり、銀単独でも、銀を含む2種以上の上記金属を混合して用いてもよい。ただし、銀を主成分とする印刷パターンとは、該パターンを構成する金属に対する銀の質量%が60%以上である印刷パターンを指し、85%以上であることが、導電性と耐久性の観点から好ましい。本発明においては、2種以上の金属を使用する場合、一方の金属で被覆することも好ましい。金属としては、ニッケルや亜鉛、錫、コバルト、クロム、などのほか、金、白金、パラジウムなどの貴金属が挙げられ、貴金属がより好ましく、銀とパラジウム、または、銀と金を含有することがさらに好ましい。
被覆の方法は、(1)印刷に用いるペーストやインクに含まれる金属微粒子を調製する際に、パラジウムや金の合金微粒子を調製してそれを印刷する方法や、(2)銀微粒子を印刷した後に、Na2PdCl4等のパラジウム(II)イオンを含む液や、塩化金酸水溶液などで処理して、銀をパラジウムや金でコートする方法がある。これらの内、(2)の方法は、耐塩水性が特に優れるなど、耐久性を高める観点から、特に好ましい。
また、本発明では金属の化合物も使用することができる。金属の化合物とは、金属酸化物または有機金属化合物であり、外部からエネルギーを印加することにより還元または分解が容易に生じ、導電性を付与しうる化合物が好ましい。金属酸化物としては、酸化金、酸化銀等を使用することができる。特に酸化銀は、自己還元性を有しているので好ましい。有機金属化合物としては、比較的分子量の小さい酢酸銀、クエン酸銀等が好ましい。ペーストが金属を含む場合は、例えばナノオーダーサイズ(5〜60nm)の金属、分散剤、および溶媒から作製することが好ましい。また、ペーストが金属酸化物を含む場合は、ナノオーダーサイズの金属酸化物、この金属酸化物の還元に必要な還元剤、および溶媒から作製することが好ましく、有機金属化合物を含む場合は、分解温度の低い有機金属化合物および溶媒から作製することが好ましい。中でも、ナノオーダーサイズの金属酸化物と有機金属化合物とを併用したペーストを使用すると、細線まで印刷できるのみならず、還元剤および有機金属化合物の構造を適宜選択することにより、外部エネルギーを印加して導電性を付与する場合に可撓性を有するフィルムにダメージを与えない条件での金属酸化物から金属への還元分解を促進させ、かつ、金属間どうしの融着を促進させることができるので、抵抗値をより低減させることも可能となる。なお、金属酸化物が還元剤を添加しなくても還元可能な場合、例えば加熱により自己還元可能な場合は、特に還元剤を添加しなくてもよい。また溶媒としては、詳しくは後述するが、使用する印刷方式やペースト粘度調整方法によって適宜使用可能であり、カルビトール、プロピレングリコール等の高沸点溶媒を用いることができる。また、ペーストの粘度としては、使用する印刷方式や溶媒に応じて適宜設定可能であるが、5mPa・s以上20000mPa・s以下が好ましい。
印刷後の導電性金属部は、高温で焼成するのが好ましい。これにより、有機成分が除去されるとともに金属微粒子同士が付着し、表面抵抗値が低下する。焼成温度としては、例えば50〜1000℃、好ましくは70〜600℃、焼成時間は例えば3〜600分、好ましくは10〜300分である。
本発明においては正方形からなる格子状のメッシュ形態であることが最も好ましい。
次に本発明に用いられる、防錆剤について説明する。
本発明に用いられる防錆剤としては、N−H構造を有する5員環アゾール化合物や有機メルカプト化合物が好ましい。N−H構造とはアゾール類に含まれる窒素−水素結合を意味し、該水素は解離可能である特徴を有する。
Lは、単結合、二価の脂肪族基、二価の芳香族炭化水素基、二価の複素環基又はこれらの組合せた連結基を表す。
Lは、好ましくは単結合、炭素数1〜10のアルキレン基(例えばメチレン、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソプロピレン、2−ヒドロキシプロピレン、ヘキシレン、オクチレンの各基)、炭素数2〜10のアルケニレン基(例えばビニレン、プロペニレン、ブテニレンの各基)、炭素数7〜12のアラルキレン基(例えばフェネチレン基)、炭素数6〜12のアリーレン基(例えばフェニレン、2−クロロフェニレン、3−メトキシフェニレン、ナフチレンの各基)、炭素数1〜10の複素環基(例えばピリジル、チエニル、フリル、トリアゾリル、イミダゾリルの各基)の二価のもの、単結合およびこれらの基を任意に組合せた基であってもよいし、−CO−、−SO2 −、−NR202−、−O−または−S−を任意に組合せたものでもよい。ここでR202 は水素原子、炭素数1〜6のアルキル基(例えばメチル、エチル、ブチル、ヘキシルの各基)、炭素数7〜10のアラルキル基(例えばベンジル期、フェネチル基)、炭素数6〜10のアリール基(例えばフェニル、4−メチルフェニ−メチルフェニルの各基)を表わす。特に単結合であることが好ましい。
有機メルカプト化合物としては、アルキルメルカプト化合物や、アリールメルカプト化合物、ヘテロ環メルカプト化合物などが挙げられる。
一般式(2)
Z−SM
〔一般式(2)において、Zはアルキル基、芳香族基若しくはヘテロ環基であって、ヒドロキシル基、−SO3M2基、−COOM2基(ここでM2は水素原子、アルカリ金属原子またはアンモニウム基を表す)、アミノ基およびアンモニオ基からなる群から選ばれる少なくとも1つの基または、この群より選ばれる少なくとも1つを有する置換基によって置換されているものを表す。Mは水素原子、アルカリ金属原子、またはアミジノ基(これはハロゲン化水素酸塩もしくはスルホン酸塩を形成していてもよい)を表す。〕
一般式(1)
一般式(1−A−1)において、R10はメルカプト基、水素原子または任意の置換基を表す。ここで任意の置換基とは、一般式(1−A)のR1〜R4について説明したものと同じものが挙げられる。R10として好ましくは、メルカプト基、水素原子、または炭素数0〜15の以下の置換基から選ばれる基である。すなわち、アミノ基、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシルアミノ基、スルホンアミド基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アルキルアミノ基、アリールアミノ基等が挙げられる。一般式(1−A−1)においてXは水溶性基もしくは水溶性基で置換された置換基を表す。ここに水溶性基とはスルホン酸基もしくはカルボン酸基およびそれらの塩、アンモニオ基のような塩、またはアルカリ性の現像液によって一部もしくは完全に解離しうる解離性基を含む基のことで、具体的にはスルホ基(またはその塩)、カルボキシ基(またはその塩)、ヒドロキシ基、メルカプト基、アミノ基、アンモニオ基、スルホンアミド基、アシルスルファモイル基、スルホニルスルファモイル基、活性メチン基、またはこれらの基を含む置換基を表す。なお本発明において活性メチン基とは、2つの電子吸引性基で置換されたメチル基のことで、具体的にはジシアノメチル、α−シアノ−α−エトキシカルボニルメチル、α−アセチル−α−エトキシカルボニルメチル等の基が挙げられる。一般式(1−A−1)のXで表される置換基とは、上述した水溶性基、または上述の水溶性基で置換された置換基であり、その置換基としては、炭素数0〜15の置換基で、アルキル基、アリール基、ヘテロ環基、アルコキシ基、アリールオキシ基、ヘテロ環オキシ基、アシルオキシ基、(アルキル、アリールまたはヘテロ環)アミノ基、アシルアミノ基、スルホンアミド基、ウレイド基、チオウレイド基、イミド基、スルファモイルアミノ基、(アルキル、アリールまたはヘテロ環)チオ基、(アルキル、アリール)スルホニル基、スルファモイル基、アミノ基等が挙げられ、好ましくは炭素数1〜10のアルキル基(特にアミノ基で置換されたメチル基)、アリール基、アリールオキシ基、アミノ基、(アルキル、アリール、またはヘテロ環)アミノ基、(アルキル、アリールまたはヘテロ環)チオ基等の基である。
一般式(1−B−1)
一般式(1−B−1−a)
本発明で使用される防錆剤は、防錆剤を含有する浴で電磁波シールド膜を処理することで含ませることができ、例えば水溶液とした後、該水溶液に導電性金属部を形成させた透明基材を浸漬すること等により導電性金属部に適用される。防錆処理は、焼成処理後の導電性金属部に行うのが好ましい。このときに使用される防錆剤水溶液は、防錆剤化合物を、1リットル中、10−6〜10−1molの濃度、好ましくは10−5〜10−2molの濃度として含有するのが好ましい。また、水溶液のpHは、防錆剤を溶解する観点から、2〜12に調整することが好ましく(更に好ましくは5〜10に調整)、pH調整は通常の水酸化ナトリウムや硫酸などのアルカリや酸のほか、緩衝剤として、リン酸やその塩、炭酸塩、酢酸やその塩、ホウ酸やその塩などを用いることができる。また、水溶液の温度は、0〜1000Cの範囲で設定れ、防錆剤を溶解する観点から10〜800Cが好ましい。
防錆剤は、メッシュ状の細線に吸着しているものと推定され、その状態で防錆・安定化効果を発揮するものと考えられる。
また、本発明において、防錆剤は、変色耐性の効果、経済性などの観点から金属パターンに対して0.001g/m2〜0.04g/m2の範囲で設けられることが好ましい。より好ましくは、0.003g/m2〜0.03g/m2であり、更に好ましくは、0.01g/m2〜0.02g/m2である。
防錆剤の含有量は、防錆剤水溶液の濃度、pH、温度、浸漬時間によって調節できる。また、防錆剤の含有量は本発明の試料から防錆剤を抽出したのち液体クロマトグラフィーやNMRなどの分析法によって定量することが可能である。尚、防錆剤を抽出する際は、金属パターンを硝酸やEDTA・Fe(III)錯体などで酸化・溶解させて抽出する、または、アルカリ水溶液で抽出する、などの方法から適切なものを選択することができる。
本発明の透光性電磁波シールド膜には、必要に応じて、所望の機能を有する機能性透明層を設けていてもよい。例えば、ディスプレイ用パネルの用途としては、赤外線を吸収する化合物や金属からなる赤外線遮蔽性を有する層;傷のつき難いハードコート層;屈折率や膜厚を調整した反射防止性を付与した反射防止層;ぎらつき防止機能などの妨眩性を有するノングレアー層またはアンチグレアー層;静電気を防止する層;指紋などの汚れを除去しやすい機能を有した防汚性層;紫外線をカットする層;ガスバリア性を有する層;例えばガラス破損時のガラス飛散防止機能を有する表示パネル破損防止層などを設けることができる。これらの機能層は、導電性金属部の上に設けてもよく、透明基材を介して導電性金属部の反対側に設けてもよい。
PDPにおいては、青色を発光する蛍光体は青色以外に僅かであるが赤色を発光する特性を有している為、青色に表示されるべき部分が紫がかった色で表示されるという問題がある。上記特定の波長域の可視光を吸収する色調調節機能をもった層は、この対策として発色光の補正を行う層であり、595nm付近の光を吸収する色素を含有する。
本発明のPDPは、高電磁波シールド能、高コントラストおよび高明度であり、且つ低コストで作製することができる。
透明プラスチック基材として、ゼラチン下塗り層を設けた、厚さ100μmの透明ポリエチレンナフタレート(PEN)フィルムを用い、その上に、スクリーン印刷法にて、下記の銀ペーストを印刷した。
次いで、150℃で60分加熱処理した。得られたメッシュパターンは、ライン幅20μm、ピッチ300μmの銀の格子状メッシュであった。
更に、表1記載の本発明に用いる化合物(0.1モル/L)を含有する水溶液にて、防錆処理を行った。なお防錆処理は、上記の水溶液に3分間浸漬することにより行った。
防錆処理後は、水洗、乾燥し、本発明の試料を得た。
(銀ペーストの作成)
Carey−Leaの銀ゾル調製法(M.Carey Lea,Brit.J.Photog.,24巻297頁(1877)および27巻279頁(1880)参照)に準拠して、硝酸銀溶液を還元し、金属銀微粒子を調製した後、塩化金酸溶液を加え、銀を主成分とする銀金微粒子を調製し、限外ろ過を行って、副生成する塩を除いた。得られた微粒子の粒子サイズは、電子顕微鏡観察の結果、ほぼ10nmであった。
この粒子を、イソプロピルアルコールを含有する溶剤とバインダーと混合し、ペーストを作成した。
この印刷パターンを構成する金属に対する銀の質量%は96%であった。
防錆処理を行わない以外は、実施例1と同様にして、試料を作成した。
(表面抵抗)
三菱化学製低抵抗率計ロレスタにて、表面抵抗率を測定した。
下記表1に記載の試料は、0.6Ω/□であった。
(耐薬品性(耐塩水性))
生理食塩水を用いて、上記試料を1時間浸漬し、乾燥後、浸漬部の金属部の変色状況を目視評価した。変色が認められたものを×とし、変色が認められなかったものを○とした。
(耐熱性)
100℃にて1週間の耐熱性試験を行い、試験後の表面抵抗の上昇(導電性の低下)が、1Ω/□以上のものを×とし、1Ω/□未満のものを○とした。
また、意外なことに、鉛筆硬度(表面硬度)やテープ剥離性(密着性)の点で改善効果が認められた。
[実施例2]
実施例1の銀ペースト作成時の塩化金酸を用いることなく、銀ペーストを作成し、実施例1と同様して銀ペーストを印刷した。加熱処理の後、Na2PdCl4・2H20水溶液(0.01M)で処理した以外は実施例1と同様にして、防錆剤を含有する本発明試料実施例2−A〜2−Dを作成した。また、防錆剤を用いない比較試料2を作成した。また、Na2PdCl4・2H20処理、防錆剤処理しない比較試料3を作成した。
<評価法>
(光透過性部の変色耐性)
100℃にて1週間の経時試験を行い、経時後410nmの透過率の減少が8%以上のものを×、4〜8%のものを△、4%以下のものを〇とした。
また、本実施例の試料はパラジウム処理しているために、印刷パターンが黒色となっており、パラジウム処理しなかった試料が銀色の反射色を有していたのに対し、その反射が著しく低減されていた。この為、ディスプレイ用の透光性電磁波シールド膜として好適に利用できることがわかった。
Claims (20)
- 透明基材上に、銀を主成分とする印刷パターンと、防錆剤を少なくとも一種備えてなる透光性電磁波シールド膜であって、前記防錆剤を前記印刷パターンに対して0.001g/m 2 〜0.04g/m 2 の量で有することを特徴とする透光性電磁波シールド膜。ただし、銀を主成分とする印刷パターンとは、導電性金属部と光透過性部とから構成され、該パターンを構成する金属に対する銀の質量%が85%以上である印刷パターンを指す。
- 銀を主成分とする印刷パターンが、銀と銀以外の貴金属を含有することを特徴とする請求項1に記載の透光性電磁波シールド膜。
- 銀を主成分とする印刷パターンが、銀とパラジウム、または、銀と金を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の透光性電磁波シールド膜。
- 前記防錆剤が、N−H構造を有する5員環アゾール化合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
- 前記防錆剤が有機メルカプト化合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
- 前記防錆剤が、N−H構造を有する5員環アゾール化合物と有機メルカプト化合物の組み合わせであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
- 前記有機メルカプト化合物が下記一般式(2)で表されることを特徴とする請求項5又は6に記載の透光性電磁波シールド膜。
一般式(2)
Z−SM
〔一般式(2)において、Zはアルキル基、芳香族基若しくはヘテロ環基であって、ヒドロキシル基、−SO3M2基、−COOM2基(ここでM2は水素原子、アルカリ金属原子またはアンモニウム基を表す)、アミノ基およびアンモニオ基からなる群から選ばれる少なくとも1つの基または、この群より選ばれる少なくとも1つを有する置換基によって置換されている基を表す。Mは水素原子、アルカリ金属原子、またはアミジノ基(これはハロゲン化水素酸塩もしくはスルホン酸塩を形成していてもよい)を表す。〕 - 前記有機メルカプト化合物が下記一般式(1)、(3)〜(5)から選択された1種類以上の有機メルカプト化合物であることを特徴とする請求項5又は6に記載の透光性電磁波シールド膜。
一般式(1)
一般式(3)、一般式(4)
R26及びR27はそれぞれ水素原子、アルキル基、アシル基又は−COOM22を表す。但しR26とR27は同時に水素原子であることはない。M21は水素原子、アルカリ金属原子又はアンモニウム基を表す。M22は水素原子、アルキル基、アルカリ金属原子、アリール基又はアラルキル基を表す。mは0、1又は2を表す。nは2を表す。〕
一般式(5)
- 前記有機メルカプト化合物が前記一般式(1)で表されることを特徴とする請求項8に記載の透光性電磁波シールド膜。
- 赤外線遮蔽性、ハードコート性、反射防止性、妨眩性、静電気防止性、防汚性、紫外線カット性、ガスバリア性及び表示パネル破損防止性から選択された1つ以上の機能を有する機能性透明層をさらに備えてなることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜を用いることを特徴とするディスプレイパネル用フィルム。
- 請求項11に記載のディスプレイパネル用フィルムを用いることを特徴とするプラズマディスプレイパネル用光学フィルター。
- 請求項11に記載のディスプレイパネル用フィルムまたは請求項12に記載のプラズマディスプレイパネル用光学フィルターを有することを特徴とするプラズマディスプレイパネル。
- 透明基材上に、金属に対する銀の質量%が85%以上である銀を主成分とする金属微粒子を印刷して導電性金属部と光透過性部とから構成される印刷パターンを形成した後、該導電性金属部と光透過性部とから構成される印刷パターンを少なくとも1種類の防錆剤を含有する防錆剤水溶液に浸漬することにより防錆処理する透光性電磁波シールド膜の製造方法であって、
前記防錆剤水溶液は、前記防錆剤を、1リットル中、10 −6 〜10 −1 molの濃度として含有することを特徴とする透光性電磁波シールド膜の製造方法。 - 前記導電性金属部と前記光透過性部とから構成される印刷パターンを、Pdイオンを含む液で処理した後、前記少なくとも1種類の防錆剤で防錆処理することを特徴とする請求項14に記載の透光性電磁波シールド膜の製造方法。
- 前記防錆剤を前記印刷パターンに対して0.001g/m 2 〜0.04g/m 2 の量で有することを特徴とする請求項14又は15に記載の透光性電磁波シールド膜の製造方法。
- 前記導電性金属部と前記光透過性部とから構成される印刷パターンが、前記金属微粒子、バインダーおよび溶剤を含有するペースト又はインクを用いて形成され、該金属微粒子、該バインダーおよび該溶剤の構成比率(質量比)が、該金属微粒子1に対し、該バインダー10 −5 〜10 2 、該溶剤1〜10 5 であることを特徴とする請求項14〜16のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜の製造方法。
- 前記導電性金属部を50〜1000℃で焼成することを特徴とする請求項14〜17のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜の製造方法。
- 透明基材上に、銀を主成分とする印刷パターンと、防錆剤を少なくとも一種備えてなる膜であって、前記防錆剤を前記印刷パターンに対して0.001g/m 2 〜0.04g/m 2 の量で有することを特徴とする膜。ただし、銀を主成分とする印刷パターンとは、導電性金属部と光透過性部とから構成され、該パターンを構成する金属に対する銀の質量%が85%以上である印刷パターンを指す。
- 透明基材上に、金属に対する銀の質量%が85%以上である銀を主成分とする金属微粒子を印刷して導電性金属部と光透過性部とから構成される印刷パターンを形成した後、該導電性金属部と光透過性部とから構成される印刷パターンを少なくとも1種類の防錆剤を含有する防錆剤水溶液に浸漬することにより防錆処理する膜の製造方法であって、
前記防錆剤水溶液は、前記防錆剤を、1リットル中、10 −6 〜10 −1 molの濃度として含有することを特徴とする膜の製造方法。
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