JP4944581B2 - 水性樹脂分散体 - Google Patents
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Description
また、水性樹脂分散体は、例えば、プラスチック成形品用、家電製品用、鋼製品用、大型構造物用、車両用、建材用、建築用、瓦用及び木工用等のコーティング剤として、従来から広く利用されている。コーティング剤は、鉄筋等の金属に塗布され得るので、近年、水性樹脂分散体に優れた防錆性能が要求されている。
また、特許文献4は、内部架橋されたポリマー粒子を含有してなるポリマーエマルション、及び無機顔料を含有する防錆塗料組成物を開示する。このエマルジョンをコア部/シェル部に異相構造化させ、コア部/シェル部の重量比率、ガラス転移温度を特定値に制御することで塗膜形成の際の上乾き、乾き斑を抑制することができることが開示されている。
(A)ノニオン系乳化剤を用いる乳化重合で得られた水系高分子と、
(B)粒状熱溶融性有機質充填材
を含んで成る水性樹脂分散体であって、
上記ノニオン系乳化剤は、スチレン化フェニル基を有し、且つ、HLBが16以上であり、
(B)粒状熱溶融性有機質充填材は、平均粒子径が0.1μm〜0.5μmである
ことを特徴とする水性樹脂分散体である。
更に、本発明の他の要旨において、上述の水性樹脂分散体を含むコーティング剤を提供する。
本発明の他の態様において、防錆剤として使用される上述のコーティング剤を提供する。
また、本発明の好ましい要旨において、上述のコーティング剤が塗布された建築用基材を提供する。
(A)ノニオン系乳化剤を用いる乳化重合で得られた水系高分子と、
(B)粒状熱溶融性有機質充填材
を含んで成る水性樹脂分散体であって、
上記ノニオン系乳化剤は、スチレン化フェニル基を有し、且つ、HLBが16以上であり、
(B)粒状熱溶融性有機質充填材は、平均粒子径が0.1μm〜0.5μmであるので、
長時間の攪拌による粘度上昇が抑制され(即ち、攪拌安定性に優れ)、均一な膜厚に塗工し易く、更に、防錆性能を備えた水性樹脂分散体を得られる。本発明に係る樹脂分散体は、水系なので、環境面にも優れる。
本発明に係る水性樹脂分散体を含むコーティング剤は、攪拌安定性に優れ、均一な膜厚に塗工し易く、しかも環境面に優れ、防錆性能を有するものとなる。従って、上塗り剤、下塗り剤として使用されるだけでなく、本発明に係るコーティング剤は防錆剤としても使用できる。
本発明にかかるコーティング剤が塗布された建築用基材は、均一な皮膜が形成されており、錆びにくいものとなる。
「水性媒体」とは、水道水、蒸留水又はイオン交換水等の一般的な水をいうが、水溶性又は水に分散可能な有機溶剤であって、単量体等の本発明に関する樹脂の原料と反応性の乏しい有機溶剤、例えば、アセトン、酢酸エチル等を含んでもよく、さらに水溶性又は水に分散可能な単量体、オリゴマー、プレポリマー及び/又は樹脂等を含んでもよく、また後述するように水系の樹脂又は水溶性樹脂を製造する際に通常使用される、乳化剤、重合性乳化剤、重合反応開始剤、鎖延長剤及び/又は各種添加剤等を含んでもよい。
また、「エマルジョン」とは、例えば、(A)水系高分子が水性媒体に分散された状態を意味し、より具体的には、(A)水系高分子の水分散液を意味し、「(A)水系高分子のエマルジョン」という記載と、「(A)水系高分子」という記載は区別する。
HLB=(親水部分の分子量/全体の分子量)×100/5
最低造膜温度とは、通常、MFT(Minimum Film−Forming Temperature)ともいい、エマルジョンを乾燥してフィルムにできる最も低い温度を意味する。本発明では、MFTは、JIS K 6828−2に記載された方法により測定した値をいう。測定器として、熱勾配試験装置(理学工業(株)社製)用いた。
尚、(B)粒状熱溶融性有機質充填材を製造する際にたとえ乳化重合を用いたとして、(A)水系高分子を製造する際に用いる上記特定の乳化剤を使用しないので、(B)粒状熱溶融性有機質充填材は、(A)水系高分子を含まない。
また、(B)の最低造膜温度が、40℃を下まわる場合、コーティング剤として実用的でないし、とり扱いが面倒になる。他方、(B)の溶融点が250℃を上まわると、水性樹脂分散体の塗膜が焼き付けられる際、250℃を超える高温のために、塗膜の物性が低下することがあり、実用的ではない。
従って、(B)粒状熱溶融性有機質充填材は、(A)水系高分子の最低造膜温度より、少なくとも10℃高い温度の融点又は軟化点(以下「溶融点」ともいう)を有し、かつ、(B)粒状熱溶融性有機質充填材は、40〜250℃の温度の溶融点を有することが特に好ましい。
「瀝青乳剤」として、例えばストレートアスファルト、セミブローンアスファルト、天然アスファルト、カットバックアスファルト、コールタール、オイルタール、タールピッチ、石油ピッチ、脂肪酸ピッチ等の瀝青物の一種または二種以上を、乳化剤、安定剤、保護コロイド等を用い、水系媒体中に乳化して得られるものを例示することができる。
防錆顔料の配合量は、(A)水系高分子(固形分)100部に対し、防錆顔料が10〜200部になるように配合することが望ましい。配合量が10部未満になると充分な防錆効果の向上を期待できず、200部を上まわってもそれ以上、防錆効果は向上されず、また、コーティング剤自体の保存安定性が悪くなる等の欠点を生じ得る。
ポリカルボン酸系樹脂;
ポリエステル系樹脂;
ポリリン酸系樹脂;
ポリエチレングリコール系樹脂;
ポリウレタン系樹脂;
ポリアミン系樹脂;
ポリアクリル酸系樹脂;
アクリル酸−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸カリウム−アクリロニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、アクリル酸−アクリル酸エステル共重合体等のアクリル酸系樹脂;
スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸エステル共重合体等のスチレン−アクリル酸系樹脂;
スチレン−無水マレイン酸共重合体;
スチレンスルホン酸−無水マレイン酸の共重合体、酢酸ビニル−無水マレイン酸の共重合体及びそれらの塩等を例示できる。
ジメチルポリシロキサン、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、有機変性ポリシロキサン、フッ素シリコーン等のシリコーン系消泡剤;
ヒマシ油、ゴマ油、アマニ油、動植物油等の油脂系消泡剤;
ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸等の脂肪酸系消泡剤;
イソアミルステアリン酸、ジグリコールラウリン酸、ジステアリルコハク酸、ジステアリン酸、ソルビタンモノラウリン酸、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン、モノラウリン酸ブチルステアレート、ショ糖脂肪酸エステル、スルホン化リチノール酸のエチル酢酸アルキルエステル、天然ワックス等の脂肪酸エステル系消泡剤;
ポリオキシアルキレングリコールとその誘導体、ポリオキシアルキレンアルコール水和物、ジアミルフェノキシエタノール、3−ヘプタノール、2−エチルヘキサノール等のアルコール系消泡剤;
3−ヘプチルセルソルブ、ノニルセルソルブ−3−ヘプチルカルビトール等のエーテル系消泡剤;
トリブチルホスフェート、オクチルリン酸ナトリウム、トリス(ブトキシエチル)ホスフェート等のリン酸エステル系消泡剤;
ジアミルアミン等のアミン系消泡剤;
ポリアルキレンアマイド、アシレイトポリアミン、ジオクタデカノイルピペリジン等のアマイド系消泡剤;
ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、オレイン酸カリウム、ウールオレインのカルシウム塩等の金属石鹸系消泡剤;
ラウリルスルホン酸ナトリウム、ドデシルスルホン酸ナトリウム等のスルホン酸エステル系消泡剤等を例示することができる。
ゼラチン、カゼイン、アルギン酸、アルギン酸プロピレングリコールエステル、アルギン酸トリエタノールアミン、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸ナトリウム、グアーガム、ジェランガム、キサンタンガム、ウェランガム、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドキシプロピルメチルセルロース等の天然高分子系増粘剤;
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルベンジルエーテル共重合物等のポリビニル系増粘剤;
ポリアクリル酸ナトリウム、アクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、ポリメタクリル酸ナトリウム、メタクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、変性ポリアクリル酸スルホン酸塩、変性ポリメタクリル酸スルホン酸塩、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−アクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体等のポリ(メタ)アクリル酸系増粘剤;
プルロニックポリエーテル、ポリエーテルジアルキルエステル、ポリエーテルウレタン変性物、ポリエーテルジアルキルエーテル、ポリエーテルエポキシ変性物等のポリエーテル系増粘剤;
ポリイタコン酸、イタコン酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、イタコン酸−マレイン酸共重合体、イタコン酸−アクリル酸共重合体、イタコン酸−メタクリル酸共重合体等のイタコン酸系増粘剤;
無水マレイン酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、無水マレイン酸−アクリロニトリル共重合体、無水マレイン酸−酢酸ビニル共重合体、ビニルメチルエーテル−無水マレイン酸共重合物の部分エステル等の無水マレイン酸系増粘剤;
高級脂肪酸アマイド系増粘剤等を例示することができる。
ファストエロー、ジアゾエロー、ジアゾオレンジ及びナフトールレッド等の不溶性アゾ顔料;
銅フタロシアニン等のフタロシアニン系顔料;
ファナールレーキ、タンニンレーキ及びカタノール等の染色レーキ;
イソインドリノエローグリーニッシュ及びイソインドリノエローレディッシュ等のイソインドリノ系顔料;
キナクリドン系顔料;
ペリレンスカーレット及びペリレンマルーン等のペリレン系顔料;
カーボンブラック、鉛白、鉛丹、黄鉛、銀朱、群青、酸化コバルト、二酸化チタン、チタニウムイエロー、ストロンチウムクロメート、モリブデン赤、モリブデンホワイト、鉄黒、リトボン、エメラルドグリーン、ギネー緑、コバルト青等の無機系顔料等を例示することができる。
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、2−ブタノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノ(ジ)アルキレンエーテル、エチレングリコールモノアセチルモノアルキルエーテル、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノ(ジ)アルキルエーテル、ジエチレングリコールモノアセチルモノアルキルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノ(ジ)アルキルエーテル、プロピレングリコールモノアセチルモノアルキルエーテル、ジプロピレングリコール、ジプロピレングリコールモノ(ジ)アルキルエーテル、ジプロピレングリコールモノアセチルモノアルキルエーテル、ジアルキルケトン、N−アルキルピロリドン、(アルキル)ベンジルアルコール、テトラヒドロフラン、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノブチレート等を例示することができる。
コーティング剤の濃度は、コーティング剤総重量に対する不揮発成分重量を百分率で示したものである。具体的には、成分(A)、成分(B)、その他添加剤、水性媒体等、全成分を含んだコーティング剤の重量を秤量し、その後、水性媒体等の揮発成分を蒸発させ、蒸発残分の重量を秤量することによって、コーティング剤の濃度が算出される。
コーティング剤は、pHが8.0〜14.0になるように調整することが好ましい。pHは、pHメーターで測定される。
焼付型防錆剤による防錆処理は、通常、つぎのようにして行われる。先ず、焼付型防錆剤をローラ塗装もしくは浸漬塗装等適宜の手段を用いてコンクリート鉄筋等の被処理物に塗布した後、予備乾燥をする。
予備乾燥の温度は、20〜100℃が好ましく、より好ましくは80℃前後である。予備乾燥の温度が20℃未満であると、塗膜の熱フロー性が充分ではなく、塗膜が薄膜になりやすい部位での気孔等を充分に埋めることができなくなり得る。予備乾燥温度が100℃を超えると、塗膜に膨れや粗大な気孔を生じてしまい、均一で緻密な防錆塗膜を形成することが困難となり得る。
尚、(A)及び(B)の固形分を有機質固形分、無機質充填材及び防錆顔料を無機質固形分と定義すると、無機質固形分/有機質固形分は2〜5となり、特に3〜4となることが好ましい。
また、コーティング剤が塗布された鉄筋又は金具に、更にセメント系の防錆剤等が塗布されても良いし、塗布されなくても良い。
まず、下記に示す各成分を準備した。
[乳化剤]
・ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル(HLB 17.5)
(ノイゲンEA197D、第一工業製薬社製)(以下「EM1」ともいう」)
・ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル(HLB 18.7)
(ノイゲンEA207D、第一工業製薬社製)(以下「EM2」ともいう」)
・ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル(HLB 15.6)
(ノイゲンEA177D、第一工業製薬社製)(以下「EM’3」ともいう」)
・ポリオキシエチレンイソデシルエーテル(HLB 17.9)
(ノイゲンSD300、第一工業製薬社製)(以下「EM’4」ともいう」)
・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(HLB 17.5)
(エマルゲン935、花王社製)(以下「EM’5」ともいう」)
[反応性乳化剤]
・アルキルアリルスルホコハク酸ナトリウム塩
(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)
乳化剤(ノイゲンEA197D、第一工業製薬社製)1重量部を蒸留水30重量部に溶解し、スチレン(和光純薬工業社製)43重量部、2−エチルヘキシルアクリレート(和光純薬工業社製)54重量部、メタクリル酸(和光純薬工業社製)3重量部を配合して乳化させ、乳化液を調整した。一方、攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、蒸留水60重量部及び乳化剤(ノイゲンEA197D、第一工業製薬社製)1重量部を添加し、窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に加熱して液温を75℃に調整した。この状態で、まず、先に調整した乳化液の約5体積%と、開始剤水溶液(過硫酸ナトリウム0.2重量部を蒸留水10重量部で溶解したもの)の10体積%を添加した。ついで、攪拌した後、さらに残りの乳化液と開始剤水溶液を約3時間かけてそれぞれ滴下して反応させ、同温度(75℃)にて約1時間の完結反応を行った。得られた反応混合物を冷却した後、アンモニア水を加えてpHを9に調整し、更に、防腐剤(ACTICIDE MBS、ソージャパン社製)0.2重量部、消泡剤(ノプコ8034、サンノプコ社製)0.1重量部を添加し、カルボキシル基含有スチレン−アクリル系共重合体の水性エマルジョンを得た。MFTは0℃であった。
乳化剤(ノイゲン207D、第一工業製薬社製)1.1重量部を蒸留水29.9重量部に溶解し、スチレン(和光純薬工業社製)43重量部、2−エチルヘキシルアクリレート(和光純薬工業社製)54重量部、メタクリル酸(和光純薬工業社製)3重量部を配合して乳化させ、乳化液を調整した。一方、攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、蒸留水59.9重量部及び乳化剤(ノイゲン207D、第一工業製薬社製)1.1重量部を添加し、窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に加温し、液温を75℃に調整した。この状態で、まず、先に調整した乳化液の約5体積%と、開始剤水溶液(過硫酸ナトリウム0.2重量部を蒸留水10重量部で溶解したもの)の10体積%を添加した。ついで、攪拌した後、さらに残りの乳化液と開始剤水溶液を約3時間かけてそれぞれ滴下して反応させ、同温度(75℃)にて約1時間の完結反応を行った。得られた反応混合物を冷却した後、アンモニア水を加えてpHを9に調整し、更に、防腐剤(ACTICIDE MBS、ソージャパン社製)0.2重量部、消泡剤(ノプコ8034、サンノプコ社製)0.1重量部を添加し、カルボキシル基含有スチレン−アクリル系共重合体の水性エマルジョンを得た。MFTは0℃であった。
乳化剤(ノイゲンEA177D、第一工業製薬社製)0.6重量部を蒸留水30.4重量部に溶解し、スチレン(和光純薬工業社製)43重量部、2−エチルヘキシルアクリレート(和光純薬工業社製)54重量部、メタクリル酸(和光純薬工業社製)3重量部を配合して乳化させ、乳化液を調整した。一方、攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、蒸留水60.4重量部及び乳化剤(ノイゲンEA177D、第一工業製薬社製)0.6重量部を添加し、窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に加温し、液温を75℃に調整した。この状態で、まず、先に調整した乳化液の約5体積%と、開始剤水溶液(過硫酸ナトリウム0.2重量部を蒸留水10重量部で溶解したもの)の10体積%を添加した。ついで、攪拌した後、さらに残りの乳化液と開始剤水溶液を約3時間かけてそれぞれ滴下して反応させ、同温度(75℃)にて約1時間の完結反応を行った。得られた反応混合物を冷却した後、アンモニア水を加えてpHを9に調整し、更に、防腐剤(ACTICIDE MBS、ソージャパン社製)0.2重量部、消泡剤(ノプコ8034、サンノプコ社製)0.1重量部を添加し、カルボキシル基含有スチレン−アクリル系共重合体の水性エマルジョンを得た。MFTは0℃であった。
乳化剤(ノイゲンSD300、第一工業製薬社製)0.6重量部を蒸留水30.4重量部に溶解し、スチレン(和光純薬工業社製)43重量部、2−エチルヘキシルアクリレート(和光純薬工業社製)54重量部、メタクリル酸(和光純薬工業社製)3重量部を配合して乳化させ、乳化液を調整した。一方、攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、蒸留水60.4重量部及び乳化剤(ノイゲンSD300、第一工業製薬社製)0.6重量部を添加し、窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に加温し、液温を75℃に調整した。この状態で、まず、先に調整した乳化液の約5体積%と、開始剤水溶液(過硫酸ナトリウム0.2重量部を蒸留水10重量部で溶解したもの)の10体積%を添加した。ついで、攪拌した後、さらに残りの乳化液と開始剤水溶液を約3時間かけてそれぞれ滴下して反応させ、同温度(75℃)にて約1時間の完結反応を行った。得られた反応混合物を冷却した後、アンモニア水を加えてpHを9に調整し、更に、防腐剤(ACTICIDE MBS、ソージャパン社製)0.2重量部、消泡剤(ノプコ8034、サンノプコ社製)0.1重量部を添加し、カルボキシル基含有スチレン−アクリル系共重合体の水性エマルジョンを得た。MFTは0℃であった。
乳化剤(エマルゲン935、花王社製)0.6重量部を蒸留水30.4重量部に溶解し、スチレン(和光純薬工業社製)43重量部、2−エチルヘキシルアクリレート(和光純薬工業社製)54重量部、メタクリル酸(和光純薬工業社製)3重量部を配合して乳化させ、乳化液を調整した。一方、攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、蒸留水60.4重量部及び乳化剤(エマルゲン935、花王社製)0.6重量部を添加し、窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に加温し、液温を75℃に調整した。この状態で、まず、先に調整した乳化液の約5体積%と、開始剤水溶液(過硫酸ナトリウム0.2重量部を蒸留水10重量部で溶解したもの)の10体積%を添加した。ついで、攪拌した後、さらに残りの乳化液と開始剤水溶液を約3時間かけてそれぞれ滴下して反応させ、同温度(75℃)にて約1時間の完結反応を行った。得られた反応混合物を冷却した後、アンモニア水を加えてpHを9に調整し、更に、防腐剤(ACTICIDE MBS、ソージャパン社製)0.2重量部、消泡剤(ノプコ8034、サンノプコ社製)0.1重量部を添加し、カルボキシル基含有スチレン−アクリル系共重合体の水性エマルジョンを得た。MFTは0℃であった。
反応性乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)1重量部を蒸留水30重量部に溶解し、スチレン100重量部を配合して乳化させ、乳化液を調整した。一方、攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、蒸留水60重量部及び乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)1重量部を添加し、窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に加温し、液温を75℃に調整した。この状態で、まず、先に調整した乳化液の約5体積%と、開始剤水溶液(過硫酸ナトリウム0.2重量部を蒸留水10重量部で溶解したもの)の10体積%を添加した。ついで、攪拌した後、さらに残りの乳化液と開始剤水溶液を約3時間かけてそれぞれ滴下して反応させ、同温度(75℃)にて約1時間の完結反応を行った。得られた反応混合物を冷却し、粒子径0.2μmのポリスチレン樹脂粒子が分散されたエマルジョンを得た。乾燥被膜の溶融点は100℃であった。
反応性乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)1重量部を蒸留水30重量部に溶解し、スチレン100重量部を配合して乳化させ、乳化液を調整した。一方、攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、蒸留水60重量部及び乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)1重量部を添加し、窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に加温し、液温を75℃に調整した。この状態で、まず、先に調整した乳化液の約10体積%と、開始剤水溶液(過硫酸ナトリウム0.2重量部を蒸留水10重量部で溶解したもの)の10体積%を添加した。ついで、攪拌した後、さらに残りの乳化液と開始剤水溶液を約3時間かけてそれぞれ滴下して反応させ、同温度(75℃)にて約1時間の完結反応を行った。得られた反応混合物を冷却し、粒子径0.1μmのポリスチレン樹脂粒子が分散されたエマルジョンを得た。乾燥被膜の溶融点は100℃であった。
反応性乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)1.3重量部を蒸留水30重量部に溶解し、スチレン100重量部を配合して乳化させ、乳化液を調整した。一方、攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、蒸留水60重量部及び乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)0.7重量部を添加し、窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に加温し、液温を75℃に調整した。この状態で、まず、先に調整した乳化液の約2体積%と、開始剤水溶液(過硫酸ナトリウム0.2重量部を蒸留水10重量部で溶解したもの)の10体積%を添加した。ついで、攪拌した後、さらに残りの乳化液と開始剤水溶液を約3時間かけてそれぞれ滴下して反応させ、同温度(75℃)にて約1時間の完結反応を行った。得られた反応混合物を冷却し、粒子径0.5μmのポリスチレン樹脂粒子が分散されたエマルジョンを得た。乾燥被膜の溶融点は100℃であった。
反応性乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)1重量部を蒸留水30重量部に溶解し、スチレン78重量部、2−エチルヘキシルアクリレート22重量部を配合して乳化させ、乳化液を調整した。一方、攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、蒸留水60重量部及び乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)1重量部を添加し、窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に加温し、液温を75℃に調整した。この状態で、まず、先に調整した乳化液の約5体積%と、開始剤水溶液(過硫酸ナトリウム0.2重量部を蒸留水10重量部で溶解したもの)の10体積%を添加した。ついで、攪拌した後、さらに残りの乳化液と開始剤水溶液を約3時間かけてそれぞれ滴下して反応させ、同温度(75℃)にて約1時間の完結反応を行った。得られた反応混合物を冷却し、粒子径0.2μmのポリスチレン樹脂粒子物が分散されたエマルジョンを得た。乾燥被膜の溶融点は40℃であった。
反応性乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)1重量部を蒸留水30重量部に溶解し、スチレン50重量部、2−エチルヘキシルアクリレート50重量部を配合して乳化させ、乳化液を調整した。一方、攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、蒸留水60重量部及び乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)1重量部を添加し、窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に加温し、液温を75℃に調整した。この状態で、まず、先に調整した乳化液の約5体積%と、開始剤水溶液(過硫酸ナトリウム0.2重量部を蒸留水10重量部で溶解したもの)の10体積%を添加した。ついで、攪拌した後、さらに残りの乳化液と開始剤水溶液を約3時間かけてそれぞれ滴下して反応させ、同温度(75℃)にて約1時間の完結反応を行った。得られた反応混合物を冷却し、粒子径0.2μmのポリスチレン樹脂粒子物の水分散体を得た。乾燥被膜の溶融点は0℃であった。
反応性乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)0.8重量部を蒸留水30重量部に溶解し、スチレン100重量部を配合して乳化させ、乳化液を調整した。一方、攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、蒸留水60重量部及び乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)1.2重量部を添加し、窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に加温し、液温を75℃に調整した。この状態で、まず、先に調整した乳化液の約10体積%と、開始剤水溶液(過硫酸ナトリウム0.2重量部を蒸留水10重量部で溶解したもの)の10体積%を添加した。ついで、攪拌した後、さらに残りの乳化液と開始剤水溶液を約3時間かけてそれぞれ滴下して反応させ、同温度(75℃)にて約1時間の完結反応を行った。得られた反応混合物を冷却し、粒子径0.08μmのポリスチレン樹脂粒子が分散されたエマルジョンを得た。乾燥被膜の溶融点は100℃であった。
反応性乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)1.5重量部を蒸留水30重量部に溶解し、スチレン100重量部を配合して乳化させ、乳化液を調整した。一方、攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、蒸留水60重量部及び乳化剤(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)0.5重量部を添加し、窒素ガスを吹き込みながら攪拌下に加温し、液温を75℃に調整した。この状態で、まず、先に調整した乳化液の約2体積%と、開始剤水溶液(過硫酸ナトリウム0.2重量部を蒸留水10重量部で溶解したもの)の10体積%を添加した。ついで、攪拌した後、さらに残りの乳化液と開始剤水溶液を約3時間かけてそれぞれ滴下して反応させ、同温度(75℃)にて約1時間の完結反応を行った。得られた反応混合物を冷却し、粒子径0.7μmのポリスチレン樹脂粒子が分散されたエマルジョンを得た。乾燥被膜の溶融点は100℃であった。
珪砂(竹原化学社製)
[無水炭酸カルシウム粉末]
無水炭酸カルシウム(1級重質炭酸カルシウム、竹原化学社製)
[リン酸亜鉛]
リン酸亜鉛四水和物(和光純薬工業社製)
[ベンガラ]
ベンガラ(サンテツSR−840、御国色素社製)
[分散剤]
スチレン・無水マレイン酸共重合体(NARLEX D72、ナショナルスターチアンドケミカル社製)
[増粘剤]
ヒドロキシエチルセルロース(HEC SP600、ダイセル化学工業社製)
[プロピレングリコール]
プロピレングリコール(和光純薬工業社製)
[水酸化ナトリウム]
水酸化ナトリウム(和光純薬工業社製)
[防腐剤]
複合型イソチアゾリン系防腐剤(ACTICIDE MBS、ソージャパン社製)
[消泡剤]
ノプコNXZ(サンノプコ社製)
表1に示すように、各成分を配合し、防錆作用を有するコーティング剤を調製した。
<比較例1〜5>
各成分の種類及び配合割合を表2に示すように配合し、防錆作用を有するコーティング剤を調整した。
実施例及び比較例のコーティング剤の評価は以下の様に行った。
[濃度]
試料約1gを予め恒量のでたアルミ箔皿に精秤し、105℃〜110℃に保った電気定温乾燥器に入れ、3時間加温した後電気定温乾燥器より取り出し、デシケーター中に放冷する。試料の乾燥後の重量を求め次式より算出する。
濃度(%)=(A/S)100
[S:試料の乾燥前の重さ(g)、A:試料の乾燥後の重さ(g)]
30℃における粘度についてBM型粘度計(東京計器社製:ローターNo4)で測定する。
[pH]
pHメーター(PH METER 堀場製作所社製)で測定する。
[比重]
試料及び試験器具は25℃±5℃に温調する。内容積105mlのカップの重量を直示天秤で秤量する。試料を気泡が混入しないように注意して少しずつカップに充填し、カップの縁に沿って表面を水平にならす。試料充填後の重量を直示天秤で秤量し次の計算で比重を求める。
比重=(B−A)/C
A:カップの重さ(g)
B:試料充填後のカップの重さ(g)
C:105(g)
(内容積105mlのカップに水を充填したときの水の重量)
各コーティング剤250gを市販ポリプロピレン容器(250ml)に入れ、40℃で保温する。攪拌機によりコーティング剤を攪拌し、コーティング剤が増粘ゲル化するまでの時間を測定する。ゲル化する時間が60分以下のものを×、1時間から4時間以下のものを△、4時間より上のものを○として表示した。
[コーティング剤のタレ性]
所定の膜厚(150μm)となるように、各コーティング剤に水を加えて希釈し粘度調整したものを用いて、5mm径、50cm長の鉄筋を縦に浸漬し、引き上げ後のコーティング剤のタレ性をチェックした。タレが殆どないものを○、僅かにタレがあるものを△、タレが著しいものを×として表示した。
所定の膜厚150μmとなるように、各コーティング剤に水を加えて希釈し粘度調整したものを用いて、5mm径、20cm長の鉄筋を縦浸漬塗装及び横浸漬塗装した。ついで、これを100℃で10分間、焼付処理した後、塗膜厚の測定と外観検査を行い塗膜の均一性をチェックした。そして、塗膜の均一性が良好なものを◎、塗膜の均一性がほぼ良好なものを○、塗膜の膜厚が薄い部分が所々みられるものを△、塗膜が薄すぎ、基材の表面が所々みられるものを×として表示した。
[基材密着性]
コーティング剤を市販軟鋼板に10milアプリケーターで塗装後、100℃で10分間乾燥する。塗膜表面を4mm角×25にカッターで切りガムテープを強く張りつけ、剥し、塗膜の残存率を測定する。残存率が95〜100%のものを◎、90〜95%のものを○、85〜90%ものを△として表示した。
上記の塗膜の均一性試験で作製した試験片を用いて、塗膜硬度を指触評価した。そして、タック感が全くないものを◎、厚膜部についてはタック感がわずかにあるものを○、全体的にタック感がややあるものを△として表示した。
[防錆性]
上記の塗膜の均一性試験で作製した試験片を用いて、JIS K 5400に準じて塩水噴霧試験を行い、10日後の発錆状態を観察した。発錆が殆ど見られないものを◎、わずかに発錆が見られるが、略良好なものを○、部分的に発錆が見られるものを△、全体的に発錆が顕著に見られるものを×として表示した。
Claims (5)
- (A)ノニオン系乳化剤を用いる乳化重合で得られた水系高分子と、
(B)粒状熱溶融性有機質充填材
を含んで成る水性樹脂分散体であって、
上記ノニオン系乳化剤は、スチレン化フェニル基を有し、且つ、HLBが16以上のポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルであり、
(B)粒状熱溶融性有機質充填材は、平均粒子径が0.1μm〜0.5μmである
ことを特徴とする水性樹脂分散体。 - ノニオン系乳化剤は、HLBが17.5〜19.0のポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルである請求項1に記載の水性樹脂分散体。
- 請求項1又は2に記載の水性樹脂分散体を含むコーティング剤。
- 防錆剤として使用される請求項3に記載のコーティング剤。
- 請求項3又は4に記載のコーティング剤が塗布された建築用基材。
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