JP4944454B2 - 窒素分析装置 - Google Patents
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Description
本発明は、窒素分析装置に関し、詳しくは、アルゴン及び酸素を主成分とした混合ガス中に微量に含まれる不純物窒素の濃度を測定するための窒素分析装置であって、特に、原料空気を分離してアルゴンを生産するアルゴン塔に導入されるフィードアルゴン及びアルゴン塔から導出される粗アルゴンのそれぞれに含まれている不純物窒素の濃度をリアルタイムで連続的に測定するための窒素分析装置に関する。
アルゴン及び酸素を主成分とする混合ガス中に含まれる不純物窒素の濃度を測定する方法として、前記混合ガスを大気圧以下の放電管内に導入し、放電により生じる窒素に特有の光の発光強度を測定するとともに、前記混合ガス中の酸素濃度を測定し、測定した酸素濃度に応じて発光強度から得られる窒素濃度を補正することにより、前記混合ガス中の不純物窒素濃度を正確に測定できるようにした方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００５−２４９５５１号公報
一方、アルゴンを製造する空気分離装置では、アルゴン塔の運転状態を管理するため、該アルゴン塔に導入されるフィードアルゴン中の窒素濃度と、該アルゴン塔から導出される粗アルゴン中の窒素濃度とを測定する必要がある。
しかし、フィードアルゴンと粗アルゴンは、両者共にアルゴン及び酸素を主成分とする混合ガスでありながら、フィードアルゴンは、酸素８０〜９５％、窒素０〜５０００ｐｐｍ、残部がアルゴンという組成であり、粗アルゴンは、アルゴン９０％以上、窒素０〜５％、残部が酸素という組成であるから、酸素濃度、アルゴン濃度が大きく異なっているため、フィードアルゴン中の不純物窒素濃度と粗アルゴンの不純物窒素濃度とを別々の手段、手法によってそれぞれ個別に測定しているのが実情である。
例えば、粗アルゴンの不純物窒素濃度は、粗アルゴン中のアルゴン濃度を熱伝導度式の濃度計で測定するとともに、酸素濃度をジルコニア式の酸素計等で測定し、これらを１００から除算することで窒素濃度（％）を求めていたが、ｐｐｍ〜サブ％の窒素を高精度で分析することは困難であった。
そこで本発明は、前記特許文献１に記載された分析方法及び装置を応用し、フィードアルゴンと粗アルゴンの両者に含まれている不純物窒素の濃度を一つの分析装置で、高精度かつ連続的に測定することができる窒素分析装置を提供することを目的としている。
上記目的を達成するため、本発明の窒素分析装置は、アルゴン塔を備えた空気分離装置の前記アルゴン塔に導入されるフィードアルゴンと、該アルゴン塔から導出される粗アルゴンとにそれぞれ含まれている不純物窒素の濃度を、放電管内での放電により生じる前記不純物窒素に特有の光の発光強度と、前記放電管に試料ガスとして導入される前記フィードアルゴン又は前記粗アルゴンの酸素濃度とに基づいて測定するとともに、校正ガスとして純酸素、酸素バランス窒素及び純アルゴンを流量制御手段を介してそれぞれ導入する３系統の校正ガス導入経路を備えた窒素分析装置において、前記試料ガスが前記粗アルゴンのときに、前記試料ガス中の酸素濃度を前記フィードアルゴンの酸素濃度と同程度にするための希釈用酸素を前記粗アルゴンに添加するための希釈用酸素導入手段を設けたことを特徴としている。
さらに、前記校正ガス導入経路の一つの経路に前記フィードアルゴン及び粗アルゴンを窒素分析装置に導入する経路を接続し、該校正ガス導入経路から導入するガスを前記校正ガス、前記フィードアルゴン及び粗アルゴンのいずれかに切り換える導入ガス切換手段と導入するガスの流量を調節する流量調節手段とを設けるとともに、前記校正ガス導入経路の他の一つの経路に前記希釈用酸素を導入する経路を接続し、該校正ガス導入経路から導入するガスを前記校正ガス及び前記希釈用酸素のいずれかに切り換える導入ガス切換手段と導入するガスの流量を調節する流量調節手段とを設けことを特徴とし、加えて、前記フィードアルゴン及び粗アルゴンを窒素分析装置に導入する経路に設けられた前記流量調節手段の一次側に、余剰のフィードアルゴン及び粗アルゴンを導出する経路を設けたことを特徴としている。
本発明の窒素分析装置によれば、不純物窒素を分析する混合ガスが酸素濃度が高いフィードアルゴンの場合には、フィードアルゴンをそのまま放電管内に導入して不純物窒素の濃度を測定し、酸素濃度が低い粗アルゴンの場合には、粗アルゴンに希釈用酸素を添加して放電管に導入するガス中の酸素濃度をフィードアルゴンと同程度にすることにより、粗アルゴン中の不純物窒素の濃度も、フィードアルゴンと同様にして測定することができる。
したがって、１台の分析装置でフィードアルゴン中の不純物窒素濃度も粗アルゴン中の不純物窒素濃度も測定することができる。また、酸素濃度を同程度にして測定するので、校正ガスの種類も最小限で済む。
図１は、本発明の窒素分析装置の第１形態例を示す系統図である。この窒素分析装置１０は、空気分離装置１１に設けられているアルゴン塔１２の下部に経路１３から導入されるフィードアルゴン中の不純物窒素の濃度と、アルゴン塔１２の上部から経路１４に導出される粗アルゴン中の不純物窒素の濃度とを適宜切り換えながら連続的に測定できるようにしたものであって、前記フィードアルゴン及び粗アルゴンは、ガス切換弁１５ａ，１５ｂを介して試料ガス導入経路１６から窒素分析装置１０に導入される。
窒素分析装置１０は、校正ガスとして使用する純酸素、酸素バランス窒素（所定量の窒素を含む酸素）及び純アルゴンをそれぞれ導入するための純酸素導入経路２１、酸素バランス窒素導入経路２２及び純アルゴン導入経路２３の３本の経路が校正ガス導入経路として設けられており、これらの校正ガス導入経路には、各校正ガスの流量を所定流量に調節するための流量調節器２１Ｆ，２２Ｆ，２３Ｆがそれぞれ設けられている。
また、前記試料ガス導入経路１６に設けられた流量調節器１６Ｆの二次側には、試料ガス導入経路１６から導入されるガスに希釈用酸素を添加するための希釈用酸素導入経路２４が設けられており、この希釈用酸素導入経路２４にも、希釈用酸素の添加量を調節するための流量調節器２４Ｆが設けられている。
前記各校正ガス導入経路と前記試料ガス導入経路１６とは、各流量調節器の二次側で、導入ガス切換手段２５を介して放電管２６の入口側経路２７に接続している。この入口側経路２７には、圧力計２８の指示値によって放電管２６側の圧力を制御する圧力制御器２９と、入口側経路２７を流れる試料ガスの酸素濃度を測定する酸素濃度測定手段３０とが設けられている。また、放電管２６の出口側経路３１には、放電管２６内を減圧状態にするための真空ポンプ３２が設けられている。
放電管２６は、該放電管２６の内部と外部に付属し、誘電体により覆われた放電電極３３，３４と、該電極３３，３４に電圧を印加するための交流高電圧電源３５と、放電によって生じた光から窒素に特有の波長の光を抽出する光抽出手段３６と、光の強度を測定する光検出器３７とが設けられ、さらに、光検出器３７の電気信号を増幅する信号増幅手段３８と、該信号増幅手段３８で増幅された電気信号と前記酸素濃度測定手段３０からの酸素濃度信号Ｄｓとにより窒素濃度測定値を算出するための演算器３９とが設けられている。
このように形成した窒素分析装置１０を使用して酸素濃度が高い前記フィードアルゴン中の不純物窒素の濃度を測定する際には、前記希釈用酸素導入経路２４からの希釈用酸素の添加は行わずに、フィードアルゴンを分析用の試料ガスとして直接放電管２６に導入する。また、酸素濃度が低い前記粗アルゴン中の不純物窒素の濃度を測定する際には、前記希釈用酸素導入経路２４から所定量の希釈用酸素を添加することにより、分析用の試料ガスとして放電管２６に導入するガス中の酸素濃度を、前記フィードアルゴン中の酸素濃度と同程度にする。
例えば、アルゴン９０％以上、窒素０〜５％、残部が酸素という組成の粗アルゴンを希釈用酸素で約１０倍に希釈することにより、アルゴン９〜１０％、窒素０〜０．５％（５００ｐｐｍ）、残部が酸素という、フィードアルゴンの酸素８０〜９５％、窒素０〜５０００ｐｐｍ、残部がアルゴンという組成に極めて近い組成の試料ガスとすることができる。
これにより、フィードアルゴンを分析するときも、粗アルゴンを分析するときも、放電管２６に導入される試料ガス中の酸素濃度や窒素濃度を同程度することができるので、放電管２６や演算器３９、校正ガスの各条件等を変更することなく、放電管２６からの発光強度と試料ガスの酸素濃度とに基づいて両者に含まれている不純物窒素の濃度を連続的に、かつ、高精度で分析することができる。
なお、前記希釈用酸素を導入する希釈用酸素導入手段は、外部から前記希釈用酸素導入経路２４を通して導入するようにしてもよく、校正用として使用する前記純酸素を純酸素導入経路２１を利用して導入するようにしてもよく、前記空気分離装置１１から得られる製品酸素ガスの一部を使用することもできるが、窒素分析装置１０を連続的に長時間使用する場合には、空気分離装置の製品酸素ガスを使用することが望ましい。前記導入ガス切換手段２５には複数の弁を組み合わせたものでもよく、一つの三方切換弁を使用することもできる。
また、この窒素分析装置１０を空気分離装置１１の制御又は監視に使用する場合には、窒素分析装置１０を屋外に設置することもあるため、窒素分析装置１０を恒温部４０に収納して一定温度に保つことが望ましい。特に、放電管２６を中心とする光検出器は温度影響を受けやすいので、特に精度の高い温度制御を行うことが望ましい。さらに、ガスの流量を調節する各流量調節手段には、熱式の質量流量制御装置等の精密な流量調節器を使用することが望ましいが、ガスの装置導入圧力を一定に保つことができる場合には、簡易的にオリフィス等で流量制御をすることも可能である。
前記放電管２６は、図１に示す構造に限定されるものではなく、高電圧を印加した誘電体に覆われた電極間で放電が起こるものであればよい。例えば、放電管内部でガラスに覆われた円筒状の電極が対向したものや、円筒状の誘電体外部に円周方向に２つの電極を配し、誘電体外部で電極同士を絶縁した形状としてもよい。
また、光抽出手段３６には、窒素に特有の発光波長を選択的に透過する干渉フィルターや、特定の波長を抽出する分光器等の特定波長抽出手段を利用することができ、その波長は３３７±２ｎｍであることが好ましい。さらに、前記光検出器３７は、光電子増倍管であることが望ましいが、フォトダイオードやフォトダイオードアレイを用いて光信号を電気信号に変換してもよい。また、光検出器３７と信号増幅手段３８とが一体化した検出器モジュールを使用することもできる。
前記酸素濃度測定手段３０は、酸化物イオン導電体である安定化ジルコニアを用いたセンサ、強電解質水溶液を用いた隔膜式酸素センサ、酸素の三重項規定状態を利用した磁気式酸素センサ、多環式芳香族化合物や有機ルテニウム錯体等の蛍光消失を酸素濃度に依存することを原理とした光学式酸素センサ、電界効果トランジスタを利用した酸素センサ等を用いることが望ましい。また、フィードアルゴン及び希釈用酸素によって希釈された粗アルゴンは、両者共９９％以上がアルゴンと酸素との混合物であるため、２成分の混合割合を測定すれば酸素濃度を決定することができることから、試料ガスの熱伝導度や音速を測定することによってアルゴンと酸素の２成分の割合を測定できるようなセンサ等を用いてもよい。さらに、アルゴンに特有の発光を放電管から放射した光から抽出し、窒素と同一の光検出器又は別の光検出器を用いてアルゴンを定量し、このアルゴン量から酸素濃度を算出してもよい。
フィードアルゴンや粗アルゴン中の窒素濃度は、純酸素導入経路２１、酸素バランス窒素導入経路２２及び純アルゴン導入経路２３の各流量調節器２１Ｆ，２２Ｆ，２３Ｆを制御し、例えば、純酸素と純アルゴンのみを導入して窒素を含まない校正ガスと、純アルゴンと酸素バランス窒素との流量比を調節することによって酸素濃度、アルゴン濃度、窒素濃度がそれぞれ異なる複数の校正ガス、例えば酸素バランス窒素の窒素濃度が５００ｐｐｍの場合は、両者の流量比を調節することにより、酸素９５％、アルゴン５％、窒素４７５ｐｐｍの校正ガス、酸素９０％、アルゴン１０％、窒素４５０ｐｐｍの校正ガス、酸素８５％、アルゴン１５％、窒素４２５ｐｐｍの校正ガス、の３種の校正ガスとを放電管２６にそれぞれ導入し、各濃度バランスにおける発光強度を測定して検量線を作成するとともに、各酸素濃度に対応した補正量を決定する。
これにより、フィードアルゴンや粗アルゴンを分析する際に、前記酸素濃度測定手段３０によって測定した酸素濃度に基づいて窒素の検量線を補正することにより、フィードアルゴンや粗アルゴン中の不純物窒素の濃度を高精度で測定することができる。窒素濃度を算出する手段である演算器３９は、演算機能を有するパソコンを用いるのが望ましいが、求められた酸素濃度に対する窒素検量線の勾配や切片の関係が１次関数で示される場合はアナログ回路を用いることもできる。
図２は、本発明の窒素分析装置の第２形態例を示す系統図である。なお、以下の説明において、前記第１形態例に示した各構成要素と同一の構成要素には、それぞれ同一符号を付して詳細な説明は省略する。
本形態例に示す窒素分析装置は、前記純アルゴン導入経路２３に導入ガス切換手段４１を介して前記試料ガス導入経路１６を接続し、その下流側に校正ガスの一つである純アルゴン及び試料ガスとなるフィードアルゴンや粗アルゴンの流量を調節する流量調節器４２を設けるとともに、前記純酸素導入経路２１に導入ガス切換手段４３を介して前記希釈用酸素導入経路２４を接続し、その下流側に校正ガスの一つである純酸素及び前記粗アルゴンを希釈するための希釈用酸素の流量を調節する流量調節器４４を設けている。
すなわち、窒素分析装置の校正と試料ガスの分析とは同時に行わないため、校正時と分析時とで導入ガス切換手段４１，４３を切り換えて各流量調節器４２，４４で流量を調節することにより、前記同様にして窒素分析装置の校正と試料ガスの分析とを行うことができる。これにより、高価な流量調節器の所要数を減らして窒素分析装置のコストダウンを図ることができる。
なお、試料ガス導入経路１６や希釈用酸素導入経路２４の接続先は、３本の校正ガス導入経路の中で任意に選択することができる。また、希釈用酸素として校正用に使用する高純酸素を使用するときには、希釈用酸素導入経路２４及び導入ガス切換手段４３も不要である。
図３は、本発明の窒素分析装置の第３形態例を示す系統図である。本形態例に示す窒素分析装置は、前記第２形態例に示した窒素分析装置において、流量調節器４２の一次側に、余剰のフィードアルゴン及び粗アルゴンを導出するアルゴン導出経路４５を設け、アルゴン導出弁４６を開くことにより、試料ガス導入経路１６から導入されたフィードアルゴンや粗アルゴンの一部を窒素分析装置外に導出できるように形成している。
このようなアルゴン導出経路４５を設けることにより、フィードアルゴンや粗アルゴンの採取場所から窒素分析装置までの距離が離れていて分析試料の採取から分析までに時間がかかる場合でも、分析に余剰なフィードアルゴンや粗アルゴンをアルゴン導出経路４５から導出することにより、試料ガス導入経路１６から導入するフィードアルゴンや粗アルゴンの流速を高くして到達時間の短縮を図ることができ、空気分離装置の制御応答性を高めることができる。なお、図１における試料ガス導入経路１６に設けられた流量調節器１６Ｆの一次側にも、同様のアルゴン導出経路を設けることができる。また、アルゴン導出弁４６には背圧弁を用いることができる。
１０…窒素分析装置、１１…空気分離装置、１２…アルゴン塔、１３，１４…経路、１５ａ，１５ｂ…ガス切換弁、１６…試料ガス導入経路、２１…純酸素導入経路、２２…酸素バランス窒素導入経路、２３…純アルゴン導入経路、２４…希釈用酸素導入経路、２５…導入ガス切換手段、２６…放電管、２７…入口側経路、２８…圧力計、２９…圧力制御器、３０…酸素濃度測定手段、３１…出口側経路、３２…真空ポンプ、３３，３４…放電電極、３５…交流高電圧電源、３６…光抽出手段、３７…光検出器、３８…信号増幅手段、３９…演算器、４０…恒温部、４１…導入ガス切換手段、４２…流量調節器、４３…導入ガス切換手段、４４…流量調節器、４５…アルゴン導出経路、４６…アルゴン導出弁、Ｄｓ…酸素濃度信号、１６Ｆ，２１Ｆ，２２Ｆ，２３Ｆ，２４Ｆ…流量調節器
Claims (3)
- アルゴン塔を備えた空気分離装置の前記アルゴン塔に導入されるフィードアルゴンと、該アルゴン塔から導出される粗アルゴンとにそれぞれ含まれている不純物窒素の濃度を、放電管内での放電により生じる前記不純物窒素に特有の光の発光強度と、前記放電管に試料ガスとして導入される前記フィードアルゴン又は前記粗アルゴンの酸素濃度とに基づいて測定するとともに、校正ガスとして純酸素、酸素バランス窒素及び純アルゴンを流量制御手段を介してそれぞれ導入する３系統の校正ガス導入経路を備えた窒素分析装置において、前記試料ガスが前記粗アルゴンのときに、前記試料ガス中の酸素濃度を前記フィードアルゴンの酸素濃度と同程度にするための希釈用酸素を前記粗アルゴンに添加するための希釈用酸素導入手段を設けたことを特徴とする窒素分析装置。
- 前記校正ガス導入経路の一つの経路に前記フィードアルゴン及び粗アルゴンを窒素分析装置に導入する経路を接続し、該校正ガス導入経路から導入するガスを前記校正ガス、前記フィードアルゴン及び粗アルゴンのいずれかに切り換える導入ガス切換手段と導入するガスの流量を調節する流量調節手段とを設けるとともに、前記校正ガス導入経路の他の一つの経路に前記希釈用酸素を導入する経路を接続し、該他の校正ガス導入経路から導入するガスを前記校正ガス及び前記希釈用酸素のいずれかに切り換える導入ガス切換手段と導入するガスの流量を調節する流量調節手段とを設けことを特徴とする請求項１記載の窒素分析装置。
- 前記フィードアルゴン及び粗アルゴンを窒素分析装置に導入する経路に設けられた前記流量調節手段の一次側に、余剰のフィードアルゴン及び粗アルゴンを導出する経路を設けたことを特徴とする請求項１又は２記載の窒素分析装置。
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