JP4942094B2

JP4942094B2 - 電極付きガラス製マイクロチップ基板の製造方法

Info

Publication number: JP4942094B2
Application number: JP2007005073A
Authority: JP
Inventors: 直子井上; 征夫軽部; 寛登宮地; 恵助岩田
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2007-01-12
Filing date: 2007-01-12
Publication date: 2012-05-30
Anticipated expiration: 2027-01-12
Also published as: JP2008170349A

Description

本発明は、一方のガラス基板の表面部に微細流路溝を形成し、他方のガラス基板には電極を形成して、２枚のガラス基板を接合してガラス製マイクロチップを製造（接合方法）
に関するものである。

従来のマイクロシステム用チップの接合方法は、フッ酸水溶液又は無水ケイ酸を片方のガラス基板に滴下し、もう一方のガラス基板を張り合わせて長時間荷重を印加して接合するものや、ＮａＯＨ等のアルカリで両方のガラス基板を洗浄し、軽い圧を加えることで接合するものや、高真空化で両方のガラス基板表面をエネルギービームの照射により活性化させて接合するものなどが知られており、いずれの方法でもガラス基板をガラス転移点Ｔｇ付近まで加熱している。

従来のマイクロチップの製造方法としては、「互いに接合されるべき少なくとも２枚のガラス基板で構成されたマイクロ化学システム用チップの製造方法において、前記ガラス基板のガラス粘度をηで表したときに、前記ガラス基板をｌｏｇηが１０．５〜１２．５となる温度で加熱融着することを特徴とするマイクロシステム用化学チップの製造方法。」が知られている。（特許文献１参照）
また、「少くとも一方のガラス基板の表面部に微細流路が溝形成されている２枚のガラス基板を接合してガラス基板マイクロチップを製造する方法であって、１０−４Ｔｏｒｒ以上の低真空度の減圧環境において、ガラス基板の軟化点以下の加熱温度でプレス加圧してガラス基板を密着接合することを特徴とするガラス基板マイクロチップの製造方法。」が知られている。（特許文献２参照）
特開２００４−１２５４７６号公報特開２００４−２１０５９２号公報

しかしながら、上記従来のマイクロシステム用チップの接合方法では、ガラス基板同士の接合がガラス同士の融着に至っておらず、ガラス基板同士の接合の程度が充分ではなかった。また、基板上に電極などのガラスとは異なる物質（金電極）が存在する場合、ガラスと異なる物質(金電極)との膨張率の違いから、セルが破損することが多く、歩留まりの低下を招いていた。

本発明の課題（目的）は、表面に電極を有する基板（マイクロチップ本体）と、マイクロチップ本体と密着する平坦な面及び微細流路を有する蓋となる基板(マイクロチップ蓋基板)とを重ね合わせて、微細流路を封鎖することなく、また超音波洗浄及び高圧空気による洗浄で剥離が起こらない、簡易的かつ簡便な接合方法とこの方法によって製造しうるマイクロチップを提供することにある。

また、これまでの融着による接合方法では、ガラス基板のみの材質同士の接合と異なり、ガラス基板とその基板上にある異なる物質(金電極)との膨張率の違いから、セルが破損することが多く、歩留まりの低下を招いていたため、この発明により歩留まりを向上した簡易的かつ簡便な接合方法とこの方法によって製造しうるマイクロチップを提供することにある。

前記課題を解決するために、本発明の電極付きガラス製マイクロチップ基板の製造方法は、表面に微細流路が形成された一方のガラス基板を、表面に電極が形成された他方のガラス基板上に、前記電極と微細流路が対向するように位置合わせて重ね合わせる工程と、前記一方のガラス基板と他方のガラス基板間にUV硬化性接着剤を侵入させる工程と、前記微細流路内に侵入したUV硬化性接着剤を除去する工程と、UV光を照射する工程とを含むことを特徴とする。（請求項１）

また、前記微細流路内に侵入したUV硬化性接着剤を除去する工程の前に、前記他方のガラス基板上に圧力を加えて２枚のガラス基板間の接着剤を所定の高さにして、過剰な接着剤を除去する工程を含むことを特徴とする。（請求項２）
また、前記工程処理を窒素を充填した環境下で実行することを特徴とする。（請求項３）

また、前記２枚のガラス基板の接合時において、前記他方のガラス基板の表面から前記微細流路の高さが７μｍ以上であることを特徴とする。（請求項４）
また、前記微細流路が、前記一方のガラス基板の側面で貫通していることを特徴とする。（請求項５）

また、前記微細流路の両側面には、前記電極が露出していることを特徴とする。（請求項６）
また、前記微細流路が一方のガラス基板に複数形成されていることを特徴とする。（請求項７）

また、前記一方のガラス基板の厚さは０．２mm未満であることを特徴とする。（請求項８）
また、本発明の電極付きガラス製マイクロチップ基板は、請求項１〜８のいずれかの電極付きガラス製マイクロチップ基板の製造方法で製造されたものである。（請求項９）

請求項１〜８に記載の本発明の電極付きガラス製マイクロチップ基板の製造方法によれば、大掛かりな装置を使用することなく、少ない工程で２枚のガラス基板を接着でき熟練の必要性が無いため、様々なパターンに迅速に対応出来ることにより研究及び開発の促進に寄与出来る。
また、電極付きの基板等の材質が異なる物質が複合されている場合でも、簡易的かつ簡便に接合が出来る。

本願発明の基本は、一方のガラス基板の表面部に微細流路溝を形成し、他方のガラス基板には電極を形成して、２枚のガラス基板を接合してガラス製マイクロチップを製造する方法である。
そして、本発明のガラス製マイクロチップの製造方法では、２枚のガラス基板の接合には接着剤として、所定の粘度のUV硬化性接着剤を使用して、該接着剤の表面張力及び毛細管現象により流路内への接着剤の侵入を防ぐと共に、２枚のガラス基板を密着接合することを特徴とする。

具体的には、例えば、粘度6-10 mPa・sのUV硬化性接着剤を用いて、表面張力及び毛細管現象により流路内への接着剤の侵入を防ぎ、ガラス基板を密着接合することを特徴とする。

また、例えば、粘度6-10 mPa・sのＵＶ硬化性接着剤を用いることによって、微細流路付き蓋基板及び電極付きガラス基板間を、表面張力によりマイクロチップ内の全チャンネルの高さを一定に簡便に保った状態で、２枚のガラス基板を接合してガラス製マイクロチップを製造することを特徴とする。

また、本発明のガラス製マイクロチップの製造方法は、過剰湿布により流路内へ接着剤が侵入した場合には、市販のマイクロピペット及びダイヤグラムポンプにより吸引することで、再洗浄及び接着剤の再湿布の工程を省くことが出来ることを特徴とする。

また、本発明のガラス製マイクロチップの製造方法は、UV照射による接着剤硬化時は、窒素雰囲気下でUV照射を行うことを特徴とし、接合前のマイクロチップを窒素雰囲気下に置く前に、流路内を十分に窒素で置換することにより2枚のガラスを接合することを特徴とする。

次に図１〜図６を用いて本発明のガラス製マイクロチップを製造方法の説明をする。
図１は、本発明のガラス製マイクロチップを製造の開始直前の状態を示す図である。
図１において、１は表面部に微細流路溝（図では高さ７μｍ）を形成した１方のガラス基板であって、２は電極３を形成した他方のガラス基板である。
本発明は、上記２枚のガラス基板を接合してガラス製マイクロチップを製造する方法である。
図１において、４は２枚のガラス基板を接合するために、２枚のガラス基板間に接着剤を侵入させるピペットを示している。

図２は、本発明のガラス製マイクロチップを製造で、図１の状態でピペット４で接着剤を侵入させた状態を示す図である。
図２において、１、２，３は図１と同く１方のガラス基板（蓋基板），他方のガラス基板，電極である。
図１の状態で２枚のガラス基板間にピペットで接着剤を侵入させると、２枚のガラス基板間及びガラス基板１に形成された微細流路溝内に毛細管現象によって侵入する。
その状態で、５，６，７は侵入した接着剤であり、５が２枚のガラス基板の接着に必要な部分であり、６が一方のガラス基板１に形成された微細流路溝内に毛細管現象によって侵入した接着剤部分であり、７は溢れた過剰な接着剤部分である。
接着剤には表面張力が働いてガラス基板１は、ガラス基板２に対して所定の高さに保たれている。
図２において、８はスライドガラス（通常顕微鏡で使用するもの）であり、一方のガラス基板１の上部にキムワイプ９を介して加圧する直前の状態を示している。

図３は、本発明のガラス製マイクロチップを製造で、図２の状態でキムワイプを介してスライドガラスで加圧した後に、過剰な接着剤７を除去した状態を示す図である。
図２において、１、２，３は図１と同じく１方のガラス基板，他方のガラス基板，電極であり、この状態ではまだ微細流路１１内に接着剤が充填（侵入）している。
また、この状態では、キムワイプを介してスライドガラスで加圧されたために、一方のガラス基板と他方のガラス基板間の距離は表面張力によって所定の高さに保たれている。
この状態で微細流路１１内に充填（侵入）している接着剤をマイクロピペット若しくはダイヤグラムポンプで吸引して除去する。
なお、この接着剤の吸引除去の工程では、微細流路内の接着剤のみを吸引除去して、２枚のガラス基板間の接着剤は残す程度の排気速度（例えば、６０L／min）、到達圧力（例えば、２１．３ｋPa)で実行すると、２枚のガラス基板間の接合部における距離と、一方のガラス基板の表面と微細流路間の高さに差があり、そこに生じる毛細管現象によるる力にも差が生じることによって、微細流路内の接着剤のみの吸引除去が可能である。

図４は、図３の状態で微細流路内の接着剤を除去し、UV光を照射して接着剤を硬化させた状態を示している。
図４において、１、２，３は図１と同じく１方のガラス基板，他方のガラス基板，電極であり、１０は、２枚のガラス基板間を接合している接着剤である。
そして、図の例では、微細流路１２の高さは７μｍであり、接着剤の高さ（厚さ）は２μｍである。

図５は図４の２枚のガラス基板を接合したガラス製マイクロチップの平面図であって、
１、２，３は図１と同じく１方のガラス基板，他方のガラス基板，電極であり、１２は一方のガラス基板に形成された微細流路を示している。

図６は図４の２枚のガラス基板を接合したガラス製マイクロチップの分解斜視図であって、１、２，３は図５と同じく１方のガラス基板，他方のガラス基板，電極であり、１０歯接着剤、１２は一方のガラス基板に形成された微細流路を示している。
また、図６では、一方のガラス基板に形成された微細流路が一方のガラス基板の両側面で貫通している状態を示している。

次に本発明の実施例の説明をする。
本発明のガラス製マイクロチップを製造で使用した試薬・器具の例を以下に示す。
・試薬
ガラス洗浄には、EXTRAN MA02 ニュートラル( MERCK, Ltd., Japan)、イソプロピルアルコール、アセトン及びヘキサン（Wako, Japan）、超純水を用いた。
接着剤には、オプトクレーブ UT20 ( 株式会社アーデル、Japan)を用いた。
その他、UV照射時に窒素を用いた。
・器具
UVランプ ( 20 mW/ cm2程度)、ダイヤグラムポンプ、楊枝、ファスナー付ビニル袋、照度計を使用した。
なお、上記の試薬・器具は１例であって、他の同等のものを使用可能であることは明らかである。

前記図１〜６に基づいて記載した本発明のガラス製マイクロチップの製造の前処理として実行されるガラス洗浄工程について説明する。
・ガラス洗浄工程
(a)一方のガラス基板(1)及び他方の電極付ガラス基板(2)をキムワイプで包む。
(b)ビーカー等にEXTRAN MA02 ニュートラルを30倍程度希釈し、超音波で10分間洗浄。
(c)キムワイプから両方のガラス基板（1,2）を取り出し、超純水で良く洗浄する。
(d)再度、両方のガラス基板(1,2)をキムワイプで包む。
(e)ビーカー等にイソプロピルアルコールを加え、前記(d)の処理後の両方のガラス基板(1,2)を入れて超音波で10分間洗浄。
(f)前記（e）の処理後、両方のガラス基板（1,2)を取り出し、そのまま乾燥。
(g)ビーカー等にアセトンを加え、前記(f)の処理後の両方のガラス基板(1,2)を入れて超音波で10分間洗浄。
(h)前記(g)の処理後の両方のガラス基板(1,2)を取り出し、ドライヤーでそのまま乾燥。
(i)ビーカー等にヘキサンを加え、延期(h)の処理後の両方のガラス基板(1,2)を入れて超音波で10分間洗浄。
(j)キムワイプからガラスを取り出し、オーブン（80℃程度）で乾燥後、デシケーターで放熱させる。
なお、(e)〜(j)までの処理では、同じキムワイプで包まれた状態であり、キムワイプで包みのはガラス同士の傷つきを防止するためである。

次に、本発明のガラス製マイクロチップの製造における２枚のガラス基板の接着工程の詳細な説明をする。
・接着工程
(a)一方のガラス基板(1)及び他方の電極付ガラス基板(2)の位置合わせを行う。
(b)２枚のガラス基板間に接着剤を、２μl用ピペットチップ(4)を使い毛細管現象により侵入させる。（接着剤をピペットに取るときは、ピペットを押さずにチップの先を接着剤に接触させる程度で良い。）(図１参照 )
(c)一方のガラス基板(1)の上にキムワイプ(9)を4つ折にしたものを乗せ、さらにスライドガラス(8)（通常顕微鏡で用いるもの。）を乗せて一定の圧力を加えて、過剰量の接着剤(7)を除去する（ふき取る）。（図２，３参照）
(d)流路内の接着剤(6)をダイヤフラムポンプで吸引除去する。（排気速度６０L／min ，到達圧力21.3kPa）(図４)
(e)流路内に窒素を流し、窒素を充填させたビニル袋に入れる。
(f)UVランプにより、5000〜6000 mJ/ cm2 程度UVを照射する。
(g)60℃で２時間乾燥。
(h)デシケーター中で放熱。
(i)EtOH中で超音波処理後（10分間）、80℃で乾燥し、デシケーター中で放熱。
(j)顕微鏡により、確認する。
なお、EtOH中での処理は、EtOHによって未硬化の接着剤を洗い出すためである。

前記一方のガラス基板の厚さが０．１５ｍｍの場合は目的の箇所を良好に接着できたが、厚さを０．２mｍとした場合にはガラスの淵に沿って未接着部分が生じた。
したがって、本発明のガラス製マイクロチップの製造では、一方のガラス基板の厚さは０．２ｍｍが好ましい。
他方のガラス基板の厚さには特に制限はない。

なお、上記の説明では、一方のガラス基板に１個の微細流路が形成されているものとして説明をしているが、１枚の一方のガラス基板に複数個の微細流路を形成して、１枚のガラス基板上に複数個のマイクロチップを製造することもできる。
その場合には、複数個の微細流路に対応して、他方のガラス基板に複数個の電極（対）を形成する必要がある。

本発明のガラス製マイクロチップを製造における、接合工程開始直前の状態を示す図である。本発明のガラス製マイクロチップを製造における、図１の状態でピペット４で接着剤を侵入させた状態を示す図である。本発明のガラス製マイクロチップを製造における、図２の状態でキムワイプを介してスライドガラスで加圧した後に、過剰な接着剤７を除去した状態を示す図である。図３の状態で微細流路内の接着剤を除去し、UV光を照射して接着剤を硬化させた状態を示す図である。図４の２枚のガラス基板を接合したガラス製マイクロチップの平面図である。図４の２枚のガラス基板を接合したガラス製マイクロチップの分解斜視図である。

符号の説明

１：一方のガラス基板（蓋基板）
２：他方の電極付きガラス基板
３：電極
４：ピペット
５，６，７、：接着剤
８：スライドガラス
９：キムワイプ
１０：接着剤（加圧後）
１１：微細流路（接着剤充填中）
１２：微細流路（接着剤除去後）

Claims

表面に微細流路が形成された一方のガラス基板を、表面に電極が形成された他方のガラス基板上に、前記電極と微細流路が対向するように位置合わせて重ね合わせる工程と、
前記一方のガラス基板と他方のガラス基板間に粘度６−１０mPa.sのUV硬化性接着剤を侵入させる工程と、
前記他方のガラス基板上に、圧力を加えて２枚のガラス基板間の接着剤の表面張力による所定の高さにして、過剰な接着剤を除去する工程と、
前記微細流路内に侵入したUV硬化性接着剤を除去する工程と、
UV光を照射する工程と、
を含むことを特徴とする電極付きガラス製マイクロチップ基板の製造方法。
前記工程処理を窒素を充填した環境下で実行することを特徴とする請求項１に記載の電極付きガラス製マイクロチップ基板の製造方法。
前記２枚のガラス基板の接合時において、前記他方のガラス基板の表面から前記微細流路の高さが７μｍ以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の電極付きガラス製マイクロチップ基板の製造方法。
前記微細流路が、前記一方のガラス基板の側面で貫通していることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の電極付きガラス製マイクロチップ基板の製造方法。
前記微細流路の両側面には、前記電極が露出していることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の電極付きガラス製マイクロチップ基板の製造方法。
前記微細流路が一方のガラス基板に複数形成されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の電極付きガラス製マイクロチップ基板の製造方法。
前記一方のガラス基板の厚さは０．２mm未満であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の電極付きガラス製マイクロチップ基板の製造方法。