JP4938277B2 - 静電紡糸法による繊維構造体の製造方法 - Google Patents
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1.静電紡糸法により繊維構造体を製造する方法において、正極または負極に帯電させた繊維形成性物質含有溶液(B)を紡出する紡糸部(A)を、切り替え可能となるよう複数配設し、少なくとも1部の当該紡糸部(A’)は運転下に置き、当該運転に供されないその他の当該紡糸部(A”)は、当該紡出部(A”)を再生する再生運転に付されることを特徴とする繊維構造体の製造方法であって、再生運転下にある当該紡糸部(A”)に供給される当該溶液(B)の流量を、運転下に置かれた当該紡糸部(A’)に供給される当該溶液(B)の流量に比べて増加させ、当該紡糸部(A”)が次運転下に置かれるまで当該溶液(B)を放流しておくか、または、再生運転下にある当該紡糸部(A”)に具備された紡糸ノズルの先端を、当該紡糸部(A”)が次運転下に置かれるまで当該溶液(B)中に浸漬させておく、繊維構造体の製造方法。
2.放流された当該溶液(B)を当該紡糸部(A”)に再度供給し、当該溶液(B)の放流のために循環再利用する、上記1.に記載の製造方法。
3.再生運転下にある当該紡糸部(A”)に、当該溶液(B)中に含まれる溶媒(C)と同一の溶媒を追添し、さらに不活性ガスで加圧することにより、当該紡糸部(A”)内に残留する当該溶媒(C)追添後の溶液(D)を除去する、上記1に記載の製造方法。
4.当該紡糸部(A”)より除去された当該溶液(D)より、追添した量の溶媒(C)を除去し、得られる当該溶液(B)を当該繊維構造体を得るための製造に循環再利用する、上記3.に記載の製造方法。
5.当該紡糸部(A”)より除去された当該溶液(D)より除去した追添溶媒(C)を、当該紡糸部(A”)より当該溶液(D)を除去するために循環再利用する、上記3.もしくは4.に記載の製造方法。
6.再生運転下にある当該紡糸部(A”)を、当該溶媒(C)の沸点以下の温度で加熱する、上記1.〜5.に記載の製造方法。
尚、以下では、本発明の代表的な工程として、
(1)繊維形成性物質含有溶液を調製し、これを貯留する溶液貯留部
(2)当該溶液に高電圧を印加し、静電紡糸を行う紡糸部(A)
(3)得られる繊維構造体および/または基材を、乾燥および/または焼成する加熱部
(4)得られる繊維構造体を回収する製品回収部
の各部より成る工程を例示して本発明を詳述するが、これにより本発明の範囲は特に限定されるものではない。
当該酸化物としては、Al2O3、SiO2、TiO2、Li2O、Na2O、MgO、CaO、SrO、BaO、B2O3、P2O5、SnO2、ZrO2、K2O、Cs2O、ZnO、Sb2O3、As2O3、CeO2、V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、Y2O3、Lu2O3、Yb2O3、HfO2、Nb2O5等を例示でき、これらより選ばれる少なくとも一種が用いられるが、特にこれらに限定されるものではない。
当該紡糸部(A)は、当該溶液を紡出する紡糸ノズル、当該ノズルに高電圧を印加する高電圧発生装置、および当該ノズルに挿入された荷電用電極、当該溶液の帯電極性とは逆の極性に帯電させるか、接地させた対向電極、当該ノズルと当該対向電極との間を移動する基材、当該基材を巻き出し、搬送を行う巻き出しロールやフリーロールより構成されている。
よって本法によれば、紡出量が微小であることによる当該溶液の滞留、および当該ノズルの紡出口径が極小であることによる当該紡出口の閉塞が、従来の紡糸法と比べ頻繁に発生する。
そこで本発明では、再生運転下にある当該紡糸部(A”)に供給される当該溶液(B)の流量を増加させ、当該紡糸部(A”)が次運転下に置かれるまで当該溶液(B)を放流しておく。
しかし、再生運転下に置かれた当該紡糸部(A”)にて放流する当該溶液(B)の流量が、運転下に置かれた紡糸部(A’)への送液量と同一、もしくは少なる場合、静電場による電気的引力の作用が働かない分、前者の方が当該溶液(B)の流動性が悪い。後者の場合でも紡出口閉塞が発生する危険性がある一方で、これよりも当該溶液(B)の流動性が悪い状態が維持されると、さら紡出口閉塞の危険性が高くなる。
また、放流された当該溶液(B)を当該紡糸部(A”)に再度供給し、当該溶液(B)の放流のために循環再利用することも好ましい。
さらに本発明では、既述した当該紡糸部(A”)の再生運転の好適な方法として、再生運転下にある当該紡糸部(A”)に、当該溶液(B)中に含まれる溶媒(C)と同一の溶媒を追添し、さらに不活性ガスで加圧することにより、当該紡糸部(A”)内に残留する当該溶液(D)を除去する方法を採用することもできる。
そこで本法では、当該紡糸部(A”)より当該溶液(D)を除去する方法として、不活性ガスを用い、これにより当該溶液(D)を加圧することで当該溶液(D)の除去を行う。
尚、このような不活性ガスとしては、空気、窒素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴン等を好適なガスとして例示できるが、最も好ましいガスは窒素である。
上記方法も経済的な製造を可能なものとする施策であり、本法によれば、既述の方法で除去された追添溶媒(C)を、、当該紡糸部(A”)より当該溶液(D)を除去するために循環再利用するため、当該溶媒(C)の使用量については、当該溶媒(C)の循環工程での微量ロス分だけを追加補充するだけでよく、また廃棄する溶媒も低減できることから、既述した当該繊維構造体の経済的な製造を可能なものとする。
これは、当該紡糸部(A”)加熱することで、当該溶液(B)や当該溶媒(C)を追添した当該溶液(D)の粘性が低下し、当該紡糸部(A”)内でこれら溶液の流動性が向上するためであり、これまでに詳述した再生運転方法以上に、当該紡糸部(A”)の再生および切り替え時間の短縮に効果的である。
本法によれば、当該紡糸部(A”)に具備された紡糸ノズルの先端を、当該紡糸部(A”)が次運転下に置かれるまで当該溶液(B)中に浸漬させておく既述の方法の長所を再現できるだけなく、万が一当該紡糸ノズル先端の紡出口で閉塞が発生した場合でも、固化物が当該溶媒(B)に溶解するため、当該紡出口の閉塞のない状態を、当該紡糸部(A”)が次運転下に置かれるまで維持することが可能となる。
[実施例1]
テフロン(登録商標)製溶液貯槽(内容積:1000mL)1基に対し、テフロン(登録商標)製紡糸ノズル(概略寸法:W210×L60×H40mm、紡出口数:6)を3台配設した系列を2系列(各々をA’系列、A”系列と称する)準備した。これら系列は並列して配設されており、遠隔操作によりこれら系列を相互に交換できる構造とした。
再生運転下に置かれた系列の再生方法として、N,N−ジメチルホルムアミドを紡糸ノズルに追添して、これをゲージ圧0.2MPaの窒素ガスで加圧して除去する方法を採用し、製造運転開始より最初の系列切り替えまでの時間を90分として、以後90分毎に系列切り替えを行う以外は、全て実施例1と同様に実施した。
さらに、測定箇所各々での繊維径の平均値は、全測定箇所の繊維径の平均値:302nmに対し、全て±30nm以内であった。
再生運転下に置かれた系列の再生方法として、N,N−ジメチルホルムアミドを紡糸ノズルに追添して、これをゲージ圧0.2MPaの窒素ガスで加圧して除去し、回収した当該除去溶液をフラッシュさせ、追添したN,N−ジメチルホルムアミドを回収し、これを再度上記の紡糸ノズルへの追添用溶媒として用いる以外は、全て実施例2と同様に実施した。
再生運転下に置かれた系列の再生方法として、別に準備したポリアクリロニトリル−N,N−ジメチルホルムアミドの10wt%混合溶液2.1Lをステンレス製バット(内容積:800mL)3ケに均等分配し、再生中、各々の紡糸ノズル先端の紡出口を当該バット内に貯留された調製溶液内で放置する方法を採用する以外は、全て実施例1と同様に実施した。
再生運転下にある紡糸ノズルを加熱する以外は、全て実施例2と同様に実施した。結果、製造運転途中においても、切り替え操作実施時においても、当該繊維構造体の平面的な積層斑は確認されなかった。また、測定箇所各々での厚みは、当該繊維構造体の厚みの平均値:37μmに対し、全て±2.5μm以内であった。さらに、測定箇所各々での繊維径の平均値は、全測定箇所の繊維径の平均値:311nmに対し、全て±30nm以内であった。
再生運転下にある紡糸ノズルを加熱する以外は、全て実施例4と同様に実施した。結果、製造運転途中においても、切り替え操作実施時においても、当該繊維構造体の平面的な積層斑は確認されなかった。
また、測定箇所各々での厚みは、当該繊維構造体の厚みの平均値:33μmに対し、全て±2.0μm以内であった。さらに、測定箇所各々での繊維径の平均値は、全測定箇所の繊維径の平均値:283nmに対し、全て±30nm以内であった。
再生運転下に置かれた系列の再生方法として、N,N−ジメチルホルムアミド1.8Lをステンレス製バット(内容積:800mL)3ケに均等分配し、再生中、各々の紡糸ノズル先端の紡出口を当該バット内に貯留された当該溶媒内で放置する方法を採用する以外は、全て実施例4と同様に実施した。
使用する調製溶液や基材、および運転時の条件は実施例1と同様とし、系列切り替え作業を行わず、A’系列のみで製造運転を実施した。製造運転開始後155分後に、紡糸ノズル紡出口の一部で当該調製溶液の紡出が不良となっている箇所を確認した。
さらにこの状態で製造運転を継続し、300分後に製造を完了させた。最終的に得られた繊維構造体を巻き取りロールより回収し、当該繊維構造体の平面的な積層斑の有無を目視確認したが、特に紡糸ノズル紡出口の一部で当該調製溶液の紡出が不良となった時点より顕著な積層斑が生じていることが確認できた。
切り替え間隔を90分として系列切り替え作業は実施するが、再生運転下に置かれる紡糸ノズルの再生処理を行わないこと以外は、全て実施例1と同様に実施した。
結果、製造運転開始より2回目の切り替え時以降で、基材への繊維構造体の積層が確認されなかった。CCDカメラにより全ての紡糸ノズルの紡出口の確認を行ったところ、全箇所においてゲル状の閉塞物が確認された。
Claims (6)
- 静電紡糸法により繊維構造体を製造する方法において、正極または負極に帯電させた繊維形成性物質含有溶液(B)を紡出する紡糸部(A)を、切り替え可能となるよう複数配設し、少なくとも1部の当該紡糸部(A’)は運転下に置き、当該運転に供されないその他の当該紡糸部(A”)は、当該紡出部(A”)を再生する再生運転に付されることを特徴とする繊維構造体の製造方法であって、再生運転下にある当該紡糸部(A”)に供給される当該溶液(B)の流量を、運転下に置かれた当該紡糸部(A’)に供給される当該溶液(B)の流量に比べて増加させ、当該紡糸部(A”)が次運転下に置かれるまで当該溶液(B)を放流しておくか、または、再生運転下にある当該紡糸部(A”)に具備された紡糸ノズルの先端を、当該紡糸部(A”)が次運転下に置かれるまで当該溶液(B)中に浸漬させておく、繊維構造体の製造方法。
- 放流された当該溶液(B)を当該紡糸部(A”)に再度供給し、当該溶液(B)の放流のために循環再利用する、請求項1に記載の製造方法。
- 再生運転下にある当該紡糸部(A”)に、当該溶液(B)中に含まれる溶媒(C)と同一の溶媒を追添し、さらに不活性ガスで加圧することにより、当該紡糸部(A”)内に残留する当該溶媒(C)追添後の溶液(D)を除去する、請求項1に記載の製造方法。
- 当該紡糸部(A”)より除去された当該溶液(D)より、追添した量の溶媒(C)を除去し、得られる当該溶液(B)を当該繊維構造体を得るための製造に循環再利用する、請求項3に記載の製造方法。
- 当該紡糸部(A”)より除去された当該溶液(D)より除去した追添溶媒(C)を、当該紡糸部(A”)より当該溶液(D)を除去するために循環再利用する、請求項3もしくは4に記載の製造方法。
- 再生運転下にある当該紡糸部(A”)を、当該溶媒(C)の沸点以下の温度で加熱する、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
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