JP4920912B2 - Film forming method and film forming apparatus - Google Patents

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本発明は、原料粉を基板に向けて噴射することにより、基板上に原料粉を堆積させるエアロゾルデポジション法を用いた成膜方法及び成膜装置に関する。   The present invention relates to a film forming method and a film forming apparatus using an aerosol deposition method in which raw material powder is sprayed onto a substrate to deposit the raw material powder on the substrate.

近年、微小電気機械システム（ＭＥＭＳ：micro electrical mechanical system）の分野においては、誘電体、圧電体、磁性体、焦電体、半導体のように、電圧を印加することにより所定の機能を発現する電子セラミックス等の機能性材料を含む素子を、成膜技術を用いて製造する研究が盛んに進められている。   In recent years, in the field of micro electrical mechanical systems (MEMS), electrons that exhibit a predetermined function by applying voltage, such as dielectrics, piezoelectrics, magnetics, pyroelectrics, and semiconductors. Research for manufacturing elements including functional materials such as ceramics by using a film forming technique is actively underway.

例えば、インクジェットプリンタにおいて高精細且つ高画質な印字を可能とするためには、インクジェットヘッドのインクノズルを微細化すると共に高集積化する必要がある。そのため、各インクノズルを駆動する圧電アクチュエータについても、同様に、微細化及び高集積化することが求められる。そのような場合に、バルク材よりも薄い層を形成でき、且つ、微細なパターン形成が可能な成膜技術は有利である。   For example, in order to enable high-definition and high-quality printing in an inkjet printer, it is necessary to make the ink nozzles of the inkjet head fine and highly integrated. Therefore, miniaturization and high integration are also required for the piezoelectric actuator that drives each ink nozzle. In such a case, a film forming technique capable of forming a layer thinner than the bulk material and capable of forming a fine pattern is advantageous.

最近では、成膜技術の１つとして、セラミックスや金属等の成膜技術として知られるエアロゾルデポジション法（以下において、「ＡＤ法」という）が注目されている。ＡＤ法とは、原料の粉体（原料粉）を含むエアロゾルを生成し、それをノズルから基板に向けて噴射することにより、原料を基板上に堆積させる成膜方法である。ここで、エアロゾルとは、気体中に浮遊している固体や液体の微粒子のことをいう。なお、ＡＤ法は、噴射堆積法又はガスデポジション法とも呼ばれている。   Recently, an aerosol deposition method (hereinafter referred to as “AD method”), which is known as a film forming technique for ceramics and metals, has attracted attention as one of film forming techniques. The AD method is a film forming method in which an aerosol containing raw material powder (raw material powder) is generated, and the raw material is deposited on the substrate by spraying it from the nozzle toward the substrate. Here, the aerosol refers to solid or liquid fine particles suspended in a gas. The AD method is also called a jet deposition method or a gas deposition method.

ＡＤ法においては、高速のガス流により加速された原料粉が、基板や先に形成された堆積物等の下層に衝突して食い込み、衝突の際に原料粉が破砕することにより新たに生成された破砕面が下層に付着する。このような成膜メカニズムはメカノケミカル反応と呼ばれている。このＡＤ法によれば、不純物を含まない、緻密で強固な厚膜を形成することができる。そのため、例えば、圧電体をＡＤ法によって作製することにより、圧電アクチュエータ等の機器の性能を向上させることが期待されている。   In the AD method, the raw material powder accelerated by the high-speed gas flow collides with the lower layer such as the substrate or the previously formed deposit and bites, and the raw material powder is newly generated by crushing at the time of the collision. The crushed surface adheres to the lower layer. Such a film formation mechanism is called a mechanochemical reaction. According to this AD method, a dense and strong thick film that does not contain impurities can be formed. Therefore, for example, it is expected to improve the performance of devices such as a piezoelectric actuator by producing a piezoelectric body by the AD method.

しかしながら、このようなＡＤ法においては、原料粉である超微粒子（一次粒子）が、ファンデルワールス力、静電気力、又は、水分の架橋効果により凝集し易いという問題が生じている。このような凝集粒子（「二次粒子」とも呼ばれる）は、一次粒子に比較して質量が大きいので高速のガス流中においても加速され難く、十分な運動エネルギーを得ることができない。また、噴射された凝集粒子が基板に衝突しても、その運動エネルギーは凝集粒子の解砕に消費されてしまうので、一次粒子の破砕には至らない。そのため、エアロゾルに含まれる凝集粒子の割合が増えて、相対的に一次粒子の割合が小さくなると、基板上には原料粉が圧粉体として堆積するのみとなり、ＡＤ法の特徴である緻密で強固な膜を形成することができなくなってしまう。或いは、凝集粒子が基板に衝突することにより、既に形成された構造物がエッチングされて膜に欠損部分が生じる場合もある。さらに、凝集粒子が形成されることにより、ガス流によって原料粉を巻き上げることが困難となるので、エアロゾルにおける原料粉の濃度が不安定となり、それにより、成膜速度又は成膜率が不安定となってしまう。このように、原料粉が凝集することにより、形成された膜の緻密度や硬さの低下、膜厚の不均一、膜の欠損等の膜質の低下を招いてしまう。   However, in such an AD method, there is a problem that ultrafine particles (primary particles) which are raw material powders tend to aggregate due to van der Waals force, electrostatic force, or moisture cross-linking effect. Such agglomerated particles (also referred to as “secondary particles”) have a larger mass than the primary particles, and therefore are not easily accelerated even in a high-speed gas flow, and sufficient kinetic energy cannot be obtained. Further, even if the injected aggregated particles collide with the substrate, the kinetic energy is consumed for the pulverization of the aggregated particles, so that primary particles are not crushed. Therefore, if the proportion of the aggregated particles contained in the aerosol increases and the proportion of the primary particles becomes relatively small, the raw material powder only deposits as a green compact on the substrate, which is a dense and strong characteristic of the AD method. It becomes impossible to form a thick film. Alternatively, when the aggregated particles collide with the substrate, the already formed structure may be etched and a defective portion may be generated in the film. Furthermore, since the aggregated particles are formed, it is difficult to roll up the raw material powder by the gas flow, so that the concentration of the raw material powder in the aerosol becomes unstable, and the film formation rate or film formation rate becomes unstable. turn into. As described above, the aggregation of the raw material powder causes a decrease in film quality such as a decrease in the density and hardness of the formed film, a non-uniform film thickness, and a film defect.

このような問題点を解決するため、特許文献１には、水分量が０．４５％以下の脆性材料粒子を高速で基板に衝突させ、この衝突により、基板上に脆性材料からなる構造物を形成させる複合構造物の製造方法が開示されている。
また、特許文献２には、少なくとも内面が導電性を有する材料によって形成されるとともに接地配線に接続されているエアロゾル生成室と、エアロゾル生成室において原料粉（原料の粉体）をガスにより噴き上げることによってエアロゾルを生成するキャリアガス導入部と、少なくとも内面が導電性を有する材料によって形成されていると共に接地配線に接続されている搬送経路と、該搬送経路を通過して導入されたエアロゾルを基板に向けて噴射するノズルとを具備する成膜装置が開示されている。
特開２００３−１１９５７４号公報（第２頁） 特開２００４−１２４１２６号公報（第１頁） In order to solve such a problem, in Patent Document 1, a brittle material particle having a moisture content of 0.45% or less is collided with a substrate at a high speed, and a structure made of a brittle material is formed on the substrate by the collision. A method of manufacturing a composite structure to be formed is disclosed.
Patent Document 2 discloses an aerosol generation chamber in which at least an inner surface is formed of a conductive material and connected to a ground wiring, and a raw material powder (raw material powder) is spouted with gas in the aerosol generation chamber. A carrier gas introduction part for generating an aerosol, a transport path formed of a material having at least an inner surface and connected to a ground wiring, and an aerosol introduced through the transport path to the substrate A film forming apparatus including a nozzle for spraying toward the surface is disclosed.
JP 2003-119574 A (2nd page) JP 2004-124126 A (first page)

しかしながら、特許文献１に開示されているように、原料粉（脆性材料粒子）の水分量を低減することにより液架橋凝集を抑制すると、今度は粒子が帯電するようになり、静電気力という別の要因による凝集が生じてしまう。
また、特許文献２に開示されているように、エアロゾル生成室や搬送経路を接地する場合には、原料粉の帯電を多少は防ぐことはできるが、静電気力による凝集を抑制するためには十分でないと考えられる。 However, as disclosed in Patent Document 1, when liquid crosslinking aggregation is suppressed by reducing the water content of the raw material powder (brittle material particles), the particles are now charged, and another electrostatic force is required. Aggregation due to factors occurs.
In addition, as disclosed in Patent Document 2, when the aerosol generation chamber and the conveyance path are grounded, charging of the raw material powder can be somewhat prevented, but it is sufficient to suppress aggregation due to electrostatic force. It is not considered.

そこで、上記の点に鑑み、本発明は、原料粉を基板に噴射することにより原料粉を堆積させるＡＤ法において、原料粉の凝集を抑制することにより、高品質な膜を形成できる成膜方法及び成膜装置を提供することを目的とする。   Therefore, in view of the above points, the present invention provides a film forming method capable of forming a high-quality film by suppressing aggregation of raw material powder in an AD method in which raw material powder is deposited by spraying the raw material powder onto a substrate. And it aims at providing the film-forming apparatus.

上記課題を解決するため、本発明に係る成膜方法は、エアロゾルデポジション法により基板上に膜を形成する方法であって、原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成する工程（ａ）と、工程（ａ）において生成されたエアロゾルを搬送する工程（ｂ）と、工程（ｂ）において搬送されたエアロゾルをノズルから基板に向けて噴射することにより、基板上に原料粉を堆積させる工程（ｃ）とを具備し、工程（ｃ）が、気体の圧力によって空気イオンをイオン導入管を介してノズルの内部に放出することにより、ノズルを通過するエアロゾルに除電処理を施すことを特徴とする。 In order to solve the above-described problems, a film forming method according to the present invention is a method of forming a film on a substrate by an aerosol deposition method, and the step (a) of generating an aerosol by dispersing raw material powder with a gas And (b) transporting the aerosol generated in the step (a), and spraying the aerosol transported in the step (b) from the nozzle toward the substrate to deposit the raw material powder on the substrate. (c); and a, Engineering as (c) are, by releasing the interior of the nozzle air ions by the pressure of the gas through the ion inlet tube, characterized by applying static elimination processing in the aerosol passing through the nozzle And

また、本発明に係る成膜装置は、エアロゾルデポジション法により基板上に膜を形成する装置であって、原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成するエアロゾル生成手段と、該エアロゾル生成手段によって生成されたエアロゾルを搬送する搬送手段と、該搬送手段を介して供給されたエアロゾルを基板に向けて噴射するノズルと、気体の圧力によって空気イオンをイオン導入管を介してノズルの内部に放出することにより、ノズルを通過するエアロゾルに除電処理を施す除電手段とを具備する。
本願において、除電とは、原料粉の帯電量を減少させることをいい、除電処理とは、原料粉の帯電量を減少させるために施される処理をいう。
Further, a film forming apparatus according to the present invention is an apparatus for forming a film on a substrate by an aerosol deposition method, and generates an aerosol by dispersing raw material powder with a gas, and the aerosol generating means conveying means for conveying the generated aerosol by, a nozzle for ejecting toward the aerosol is supplied through the conveying means to the substrate, by the pressure of the air body in the nozzle air ions through the ion inlet tube And discharging means for discharging the aerosol passing through the nozzle by discharging.
In the present application, neutralization refers to reducing the charge amount of the raw material powder, and neutralization treatment refers to treatment performed to reduce the charge amount of the raw material powder.

本発明によれば、原料粉自体に除電処理を施すことにより、静電気による原料粉の凝集を防ぐことができるので、１次粒子を高い割合で含むエアロゾルを安定して生成及び供給することができる。従って、緻密且つ強固で、欠損部分の少ない高品質な膜を安定して形成することが可能となる。   According to the present invention, since the raw material powder itself is subjected to a charge removal process, aggregation of the raw material powder due to static electricity can be prevented, so that an aerosol containing a high proportion of primary particles can be stably generated and supplied. . Accordingly, it is possible to stably form a high-quality film that is dense and strong and has few defects.

以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照しながら詳しく説明する。なお、同一の構成要素には同一の参照番号を付して、説明を省略する。
図１は、本発明の第１の実施形態に係る成膜方法を示すフローチャートである。
まず、図１の工程Ｓ１において、成膜に用いられる原料粉を用意し、原料粉に対して除電処理を施す。例えば、ＰＺＴ膜（チタン酸ジルコン酸鉛）を形成する場合には、原料粉として、ＰＺＴのバルク材を粉砕したものを用いても良いし、市販のＰＺＴ粉を利用しても良い。また、除電する方法としては、金属ビーカーや、カーボンを含有するプラスチック容器や、カーボンやアルミニウム等を含有する導電性の袋（例えば、住友スリーエム株式会社製の１９７０透明静電シールドバッグ）のように、導電性を有する容器に原料粉を入れ、自然放電させておく方法が挙げられる。 Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The same constituent elements are denoted by the same reference numerals, and the description thereof is omitted.
FIG. 1 is a flowchart showing a film forming method according to the first embodiment of the present invention.
First, in step S1 of FIG. 1, raw material powder used for film formation is prepared, and the raw material powder is subjected to a charge removal process. For example, when forming a PZT film (lead zirconate titanate), a raw material powder obtained by pulverizing a bulk material of PZT may be used, or a commercially available PZT powder may be used. In addition, as a method for eliminating static electricity, a metal beaker, a plastic container containing carbon, a conductive bag containing carbon, aluminum, or the like (for example, a 1970 transparent electrostatic shield bag manufactured by Sumitomo 3M Limited) is used. The raw material powder is put in a container having conductivity and allowed to spontaneously discharge.

或いは、除電機を用いることにより原料粉に除電処理を施しても良い。除電機とは、空気イオンを発生させることにより、帯電している物体の静電気を中和させる機器のことである。ここで、空気イオンとは、空気中に含まれる窒素や酸素や水等の分子が電離したものをいう。空気イオンを発生させる方式には、コロナ放電式と光照射式が存在しており、本実施形態においてはいずれを用いても良いが、コロナ放電式を用いることがより好ましい。また、直流式及び交流式のいずれを用いても良い。   Or you may perform a static elimination process to raw material powder by using a static elimination machine. A static eliminator is a device that neutralizes static electricity of a charged object by generating air ions. Here, the air ions are those in which molecules such as nitrogen, oxygen and water contained in the air are ionized. There are a corona discharge type and a light irradiation type as a method for generating air ions, and either one may be used in this embodiment, but it is more preferable to use a corona discharge type. Either a direct current type or an alternating current type may be used.

さらに、除電機の型式には、バー型、送風型、ノズル型、ガン型等が存在する。本実施形態においてはいずれを用いても良いが、原料粉が飛散することも考えられるので、望ましくは、エアを噴射しないタイプ（例えば、春日電機株式会社製の直流式除電機ＫＤ−１１０が用いられる。   Furthermore, there are a bar type, a blower type, a nozzle type, a gun type, and the like as the type of the electric machine. Any of these may be used in the present embodiment. However, since the raw material powder may be scattered, it is desirable to use a type that does not inject air (for example, a direct current remover KD-110 manufactured by Kasuga Electric Co., Ltd.). It is done.

原料粉に除電処理を施す際には、図２に示すように、薬包紙１０上に原料粉２０を配置し、除電機１００から放出される空気イオン１０１に原料粉２０を晒す。除電機から放出される空気イオンの濃度は特に限定されないが、イオン電流が１μＡ以上となる除電機を用いることにより、原料粉を効果的に除電することができる。   When performing the static elimination process on the raw material powder, as shown in FIG. 2, the raw material powder 20 is arranged on the medicine-wrapping paper 10, and the raw material powder 20 is exposed to the air ions 101 released from the discharger 100. The concentration of air ions released from the static eliminator is not particularly limited, but the raw powder can be effectively neutralized by using a static eliminator with an ionic current of 1 μA or more.

次に、図１の工程Ｓ２及びＳ３において、除電処理が施された原料粉を用いて成膜を行う。
図３は、本実施形態において用いられるエアロゾルデポジション（aerosol deposition：ＡＤ）法による成膜装置を示す模式図である。図３に示すように、この成膜装置は、エアロゾルの生成が行われるエアロゾル生成室１１０と、基板へのエアロゾルの吹き付けが行われる成膜室１２０とを含んでいる。 Next, in steps S2 and S3 of FIG. 1, film formation is performed using the raw material powder that has been subjected to the charge removal process.
FIG. 3 is a schematic diagram showing a film forming apparatus using an aerosol deposition (AD) method used in the present embodiment. As shown in FIG. 3, the film forming apparatus includes an aerosol generating chamber 110 in which aerosol is generated and a film forming chamber 120 in which aerosol is sprayed onto the substrate.

エアロゾル生成室１１０には、キャリアガス導入部１１１及び圧力調整ノズル１１２が設けられている。
キャリアガス導入部１１１には、キャリアガスを供給するためのガスボンベが接続されている。また、キャリアガス導入部１１１のガス吹き出し口は、エアロゾル生成室１１０に配置される原料粉３０を吹き上げて分散させるために、容器の底部付近に配置されている。 The aerosol generation chamber 110 is provided with a carrier gas introduction part 111 and a pressure adjustment nozzle 112.
A gas cylinder for supplying a carrier gas is connected to the carrier gas introduction unit 111. Further, the gas outlet of the carrier gas inlet 111 is arranged near the bottom of the container in order to blow up and disperse the raw material powder 30 arranged in the aerosol generation chamber 110.

圧力調整ノズル１１２には、圧力調整用ガスを供給するためのガスボンベが接続されている。圧力調整用ガスは、エアロゾル生成室１１０内の圧力を所定の範囲に維持するために供給される。
なお、キャリアガス及び圧力調整用ガスとしては、乾燥空気、窒素ガス、酸素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等が用いられる。本実施形態においては、窒素ガス（Ｎ２）が用いられている。 A gas cylinder for supplying pressure adjusting gas is connected to the pressure adjusting nozzle 112. The pressure adjusting gas is supplied to maintain the pressure in the aerosol generation chamber 110 within a predetermined range.
As the carrier gas and the pressure adjusting gas, dry air, nitrogen gas, oxygen gas, argon gas, helium gas, or the like is used. In the present embodiment, nitrogen gas (N 2 ) is used.

このようなエアロゾル生成室１１０は、所定の周波数で振動する振動台１１４の上に戴置されている。エアロゾル生成室１１０に振動を与えて、その内部に配置されている原料粉を攪拌しておくことにより、原料粉が容器の底の一部に溜まってしまうことがなくなるので、キャリアガスにより原料粉を効率良く吹き上げることができる。   Such an aerosol generation chamber 110 is placed on a vibration table 114 that vibrates at a predetermined frequency. By applying vibration to the aerosol generation chamber 110 and stirring the raw material powder disposed therein, the raw material powder will not accumulate in a part of the bottom of the container. Can be efficiently blown up.

エアロゾル生成室１１０と成膜室１２０とは、エアロゾル搬送管１１３を介して繋がっている。エアロゾル生成室１１０において生成されたエアロゾルは、エアロゾル生成室１１０内の圧力と成膜室１２０内の圧力との差によって、成膜室１２０に導入される。   The aerosol generation chamber 110 and the film formation chamber 120 are connected via an aerosol transport pipe 113. The aerosol generated in the aerosol generation chamber 110 is introduced into the film formation chamber 120 due to the difference between the pressure in the aerosol generation chamber 110 and the pressure in the film formation chamber 120.

成膜室１２０には、真空ポンプに接続されている排気管１２１と、エアロゾルを噴射するノズル１２２と、基板４０を保持する基板ステージ１２３とが設けられている。成膜室１２０内は、真空ポンプにより所定の圧力に維持されている。
ノズル１２２は、エアロゾル搬送管１１３を介して導入されたエアロゾルを基板４０に向けて噴射する。
基板ステージ１２３は、基板４０とノズル１２２との相対位置及び相対速度を制御するための３次元的に移動可能なステージである。 The film forming chamber 120 is provided with an exhaust pipe 121 connected to a vacuum pump, a nozzle 122 for injecting aerosol, and a substrate stage 123 for holding the substrate 40. The inside of the film forming chamber 120 is maintained at a predetermined pressure by a vacuum pump.
The nozzle 122 injects the aerosol introduced through the aerosol transport pipe 113 toward the substrate 40.
The substrate stage 123 is a three-dimensionally movable stage for controlling the relative position and relative speed between the substrate 40 and the nozzle 122.

再び、図１を参照すると、工程Ｓ２において、除電処理が施された原料粉をエアロゾル生成室１１０（図２）に配置する。その際には、除電された原料粉が再び帯電してしまわないように、摩擦力を極力避けて、エアロゾル生成室１１０に静かに充填する事が好ましい。そして、ガスボンベからキャリアガス導入部１１１を介して、キャリアガスをエアロゾル生成室１１０内に導入することにより、原料粉３０が吹き上げられる。それにより、原料粉が分散してエアロゾルが生成される。   Referring again to FIG. 1, in step S <b> 2, the raw material powder that has been subjected to the charge removal process is placed in the aerosol generation chamber 110 (FIG. 2). At that time, it is preferable to gently fill the aerosol generation chamber 110 while avoiding frictional force as much as possible so that the discharged raw material powder is not charged again. Then, the raw material powder 30 is blown up by introducing the carrier gas into the aerosol generation chamber 110 from the gas cylinder through the carrier gas introduction part 111. Thereby, the raw material powder is dispersed to generate an aerosol.

次に、工程Ｓ３において、基板ステージ１２３にセットされた基板４０を所定の温度（成膜温度）に保つと共に、エアロゾル生成室１１０内の圧力と成膜室１２０内の圧力とを調整してノズル１２２を開く。それにより、エアロゾルがノズル１２２から噴射し、基板４０に吹き付けられる。その結果、エアロゾルに含まれる原料粉が、基板４０や基板４０上の堆積物に衝突し、メカノケミカル反応により堆積して膜５０が形成される。その際に、基板ステージ１２３の位置及び移動速度を調節することにより、基板４０上の所望の位置に所望の厚さの膜５０を形成することができる。   Next, in step S3, the substrate 40 set on the substrate stage 123 is maintained at a predetermined temperature (film formation temperature), and the nozzle in the aerosol generation chamber 110 and the pressure in the film formation chamber 120 are adjusted. 122 is opened. Thereby, aerosol is sprayed from the nozzle 122 and sprayed onto the substrate 40. As a result, the raw material powder contained in the aerosol collides with the substrate 40 and the deposit on the substrate 40 and is deposited by a mechanochemical reaction to form the film 50. At this time, the film 50 having a desired thickness can be formed at a desired position on the substrate 40 by adjusting the position and moving speed of the substrate stage 123.

以上説明した本発明の第１の実施形態においては、除電処理を行う作業者も帯電している可能性がある。そのため、作業者は、作業を行う前に金属箔やカーボン膜等に手を触れて、予め静電気を逃がしておくことが望ましい。また、作業者は、帯電防止用リストストラップ（例えば、住友スリーエム株式会社製のリストストラップ２３００シリーズ）を腕に取り付けたり、帯電防止用靴（例えば、ミドリ安全株式会社製の静電対応安全靴ＥＳ８９０）を履いたり、帯電防止用バンド（例えば、住友スリーエム株式会社製の靴用グランドストラップ２０４５）を靴に巻く等の帯電防止対策を施して作業に従事することが望ましい。さらに、作業場の床にも、帯電防止用マット（例えば、住友スリーエム株式会社製の静電気導電性フロアマット硬質ゴム系長尺マット１８９０）を敷く等の帯電防止対策を施しておくことが望ましい。帯電防止用リストストラップやグランドストラップは、金属配管や金属インゴット等の導電性物質に接続させておくことが好ましく、さらには、第３種アース等のアース線に接続することにより接地させておくことがより好ましい。   In the first embodiment of the present invention described above, there is a possibility that the worker who performs the charge removal process is also charged. For this reason, it is desirable for the worker to touch the metal foil, the carbon film, etc. before the work to release static electricity in advance. In addition, the worker attaches an antistatic wrist strap (for example, wrist strap 2300 series manufactured by Sumitomo 3M Co., Ltd.) to the arm, or an antistatic shoe (for example, electrostatic-compatible safety shoes ES890 manufactured by Midori Safety Co., Ltd.). ) Or an antistatic band (for example, a ground strap for shoes 2045 manufactured by Sumitomo 3M Co., Ltd.) is applied to the shoe to engage in the work. Furthermore, it is desirable to take antistatic measures such as laying an antistatic mat (for example, an electrostatically conductive floor mat hard rubber long mat 1890 manufactured by Sumitomo 3M Limited) on the floor of the workplace. The antistatic wrist strap and ground strap are preferably connected to a conductive material such as a metal pipe or metal ingot, and are further grounded by connecting to a grounding wire such as a type 3 earth. Is more preferable.

また、除電処理や成膜が行われる作業台も帯電する可能性があるので、作業台についても帯電防止対策を施しておくことが望ましい。例えば、住友スリーエム株式会社製の作業台静電気対策キット８０２９等を利用することにより、作業台に導電性を持たせることが考えられる。さらには、作業台を第３種アース等に接続することにより接地しておくことが好ましい。   In addition, since the work table on which the charge removal process or film formation is performed may be charged, it is desirable to take antistatic measures for the work table. For example, it is conceivable that the workbench is made conductive by using a workbench static electricity countermeasure kit 8029 manufactured by Sumitomo 3M Limited. Furthermore, it is preferable that the work table is grounded by connecting it to a third type earth or the like.

次に、本発明の第２の実施形態に係る成膜方法について説明する。図４は、本実施形態に係る成膜方法において用いられる成膜装置を示す模式図である。
図４に示す成膜装置は、図３に示す成膜装置に加えて、除電機２００がさらに設けられており、原料粉に除電処理を施しながらエアロゾルを生成することを特徴としている。その他の構成については、図３に示す成膜装置と同様である。 Next, a film forming method according to the second embodiment of the present invention will be described. FIG. 4 is a schematic diagram showing a film forming apparatus used in the film forming method according to the present embodiment.
The film forming apparatus shown in FIG. 4 is further provided with a static eliminator 200 in addition to the film forming apparatus shown in FIG. 3, and is characterized in that the aerosol is generated while the raw material powder is subjected to a static elimination treatment. Other configurations are the same as those of the film forming apparatus shown in FIG.

除電機２００は、エアロゾル生成室１１０の内部に空気イオンが放出されるように取り付けられている。このようなエアロゾル生成室１１０にＰＺＴ粉等の原料粉を配置し、キャリアガスを導入すると共に、除電機２００を動作させる。それにより、キャリアガスによって吹き上げられた原料粉が、除電機２００から放出される空気イオンに晒されて中和（即ち、除電）される。   The electric discharger 200 is attached so that air ions are released into the aerosol generation chamber 110. Raw material powder such as PZT powder is disposed in such an aerosol generation chamber 110, a carrier gas is introduced, and the discharger 200 is operated. Thereby, the raw material powder blown up by the carrier gas is exposed to the air ions released from the static eliminator 200 and neutralized (that is, neutralized).

本実施形態において用いられる除電機２００の機能は、基本的には第１の実施形態において用いられるものと同様であるが、本実施形態においては、空気等の気体の圧力により空気イオンが放出（噴射）される方式のものを用いることが望ましい。その理由は、エアロゾル生成室１１０において吹き上げられた原料粉が、除電機２００のイオン放出口２０１に詰まる可能性があるからである。そのような除電機としては、例えば、春日電機株式会社製のノズル式除電機ＮＩ−０１や、送風型除電機ＫＤ−４１０や、住友スリーエム株式会社製のイオナイズドエアーガン９８０のようなエアーガン方式の除電ブロア等を用いることができる。なお、一般に、空気イオンを放出するために用いられる気体の噴射量（噴射圧）は、エアロゾル生成用のキャリアガスに比較してあまり大きくないので、エアロゾルの生成及び搬送に影響を与えることは少ないと考えられる。   The function of the electric discharger 200 used in the present embodiment is basically the same as that used in the first embodiment, but in this embodiment, air ions are released by the pressure of a gas such as air ( It is desirable to use a method of jetting. The reason is that the raw material powder blown up in the aerosol generation chamber 110 may be clogged in the ion discharge port 201 of the electric discharger 200. Examples of such a static eliminator include an air gun type such as a nozzle-type static eliminator NI-01 manufactured by Kasuga Electric Co., Ltd., a blower type static eliminator KD-410, and an ionized air gun 980 manufactured by Sumitomo 3M Limited. A static elimination blower or the like can be used. In general, the injection amount (injection pressure) of the gas used to release air ions is not so large as compared to the carrier gas for generating aerosol, so that it hardly affects the generation and transportation of aerosol. it is conceivable that.

次に、本発明の第３の実施形態に係る成膜方法について説明する。図５は、本実施形態に係る成膜方法において用いられる成膜装置を示す模式図である。
図５に示す成膜装置は、図３に示す成膜装置に加えて、除電機３００がさらに設けられており、エアロゾル状態になった原料粉に除電処理を施しながら、それを搬送することを特徴としている。その他の構成については、図３に示す成膜装置と同様である。 Next, a film forming method according to the third embodiment of the present invention will be described. FIG. 5 is a schematic diagram showing a film forming apparatus used in the film forming method according to the present embodiment.
The film forming apparatus shown in FIG. 5 is further provided with a static eliminator 300 in addition to the film forming apparatus shown in FIG. 3, and transports the raw material powder in an aerosol state while performing a static elimination process. It is a feature. Other configurations are the same as those of the film forming apparatus shown in FIG.

除電機３００は、エアロゾル搬送管１１３の内部に空気イオンが放出されるように取り付けられている。このような成膜装置において、除電機３００を動作させながら、エアロゾルにエアロゾル搬送管１１３内を通過させると、その間にエアロゾルに除電処理が施される。なお、除電機３００としては、第２の実施形態において説明した除電機２００（図４）と同様に、気体の圧力によって空気イオンを放出（噴射）する方式を用いることが望ましい。   The static eliminator 300 is attached so that air ions are released into the aerosol carrier tube 113. In such a film forming apparatus, if the aerosol passes through the aerosol transport pipe 113 while operating the static eliminator 300, the aerosol is neutralized during that time. Note that, as the discharger 300, it is desirable to use a method in which air ions are released (injected) by gas pressure, as in the discharger 200 (FIG. 4) described in the second embodiment.

次に、本発明の第４の実施形態に係る成膜方法について説明する。図６は、本実施形態に係る成膜方法において用いられる成膜装置を示す模式図である。
図６に示す成膜装置は、図３に示す成膜装置に加えて、除電機４００及びイオン導入管４０１がさらに設けられており、エアロゾル状態になった原料粉に除電処理を施しながら、それを噴射することを特徴としている。その他の構成については、図３に示す成膜装置と同様である。 Next, a film forming method according to the fourth embodiment of the present invention will be described. FIG. 6 is a schematic view showing a film forming apparatus used in the film forming method according to the present embodiment.
The film forming apparatus shown in FIG. 6 is further provided with a static eliminator 400 and an ion introduction tube 401 in addition to the film forming apparatus shown in FIG. It is characterized by injecting. Other configurations are the same as those of the film forming apparatus shown in FIG.

イオン導入管４０１は、除電機４００において発生した空気イオンをノズル１２２の内部に放出するように取り付けられている。このような成膜装置において、除電機４００を動作させると、エアロゾルがノズル１２２を通過する間、即ち、ノズル１２２から噴射される直前のエアロゾルに対して除電処理が施される。なお、除電機４００としては、第２の実施形態において説明した除電機２００（図４）と同様に、気体によって空気イオンを放出（噴射）する方式を用いることが望ましい。   The ion introduction tube 401 is attached so as to release air ions generated in the static elimination machine 400 into the nozzle 122. In such a film forming apparatus, when the static eliminator 400 is operated, the static elimination process is performed on the aerosol immediately before being ejected from the nozzle 122, that is, when the aerosol passes through the nozzle 122. Note that, as the discharger 400, it is desirable to use a method in which air ions are released (injected) by gas, as in the discharger 200 (FIG. 4) described in the second embodiment.

以上説明した本発明の第２〜第４の実施形態においては、成膜装置のエアロゾル生成室１１０と、エアロゾル搬送管１１３と、ノズル１２２との内のいずれか１箇所に除電機が設けられているが、２箇所以上に除電機を設けても良い。それにより、一旦除電された原料粉が再び帯電するのを防ぐことができるので、原料粉の凝集を効果的に防止することができる。また、図４〜図６に示す成膜装置において、予め除電処理が施された原料粉を用いても良い。   In the second to fourth embodiments of the present invention described above, a static eliminator is provided at any one of the aerosol generation chamber 110, the aerosol transport pipe 113, and the nozzle 122 of the film forming apparatus. However, it is also possible to provide a static eliminator at two or more locations. Thereby, since the raw material powder once neutralized can be prevented from being charged again, aggregation of the raw material powder can be effectively prevented. Further, in the film forming apparatus shown in FIGS. 4 to 6, raw material powder that has been previously subjected to charge removal treatment may be used.

また、本発明の第１〜第４の実施形態においては、特許文献２に開示されているのと同様に、図３〜図６に示す成膜装置自体をアースすることにより、さらに高い成膜粉の凝集防止効果を得ることができる。その際には、成膜装置のアース線を金属配管等に接続しても良い。また、第３種アース等に接続する場合には、より高い効果を得ることができる。   Further, in the first to fourth embodiments of the present invention, as disclosed in Patent Document 2, the film formation apparatus itself shown in FIGS. An effect of preventing powder aggregation can be obtained. In that case, the ground wire of the film forming apparatus may be connected to a metal pipe or the like. Further, when connecting to the third type ground or the like, a higher effect can be obtained.

本発明の第１〜第４の実施形態においては、ＰＺＴ膜を形成する場合について説明したが、この他にも、ＰＮＮ−ＰＺＴ（Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３−ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３固溶体）等のリラクサ系圧電材料や、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）等の強誘電体セラミックスや、それ以外の誘電体や絶縁体を材料とする膜についても、上記の実施形態において説明した方法及び装置を用いることにより形成することができる。 In the first to fourth embodiments of the present invention, the case where the PZT film is formed has been described. Besides this, PNN-PZT (Pb (Ni 1/3 Nb 2/3 ) O 3 —PbTiO 3 is used. In the above embodiment, a relaxor piezoelectric material such as (-PbZrO 3 solid solution), a ferroelectric ceramic such as barium titanate (BaTiO 3 ), and a film made of other dielectrics or insulators are also described. It can be formed by using the method and apparatus described above.

また、本発明の第１〜第４の実施形態においては、エアロゾル生成室１１０に配置される原料粉として、粉体の表面にステアリン酸等の界面活性剤を付着又は被覆させることにより流動性を向上させたものを用いることにより、原料粉の凝集防止効果をさらに高めることができる。   In the first to fourth embodiments of the present invention, as the raw material powder disposed in the aerosol generation chamber 110, fluidity is achieved by attaching or coating a surface active agent such as stearic acid to the surface of the powder. By using the improved material, the effect of preventing aggregation of the raw material powder can be further enhanced.

本発明は、原料粉を基板に向けて噴射することにより膜を形成する成膜方法において利用することが可能である。   The present invention can be used in a film forming method for forming a film by spraying raw material powder toward a substrate.

本発明の第１の実施形態に係る成膜方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the film-forming method which concerns on the 1st Embodiment of this invention. 図１に示す工程Ｓ１を説明するための図である。It is a figure for demonstrating process S1 shown in FIG. 図１に示す工程Ｓ２及びＳ３において用いられる成膜装置を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the film-forming apparatus used in process S2 and S3 shown in FIG. 本発明の第２の実施形態に係る成膜装置を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the film-forming apparatus which concerns on the 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第３の実施形態に係る成膜装置を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the film-forming apparatus which concerns on the 3rd Embodiment of this invention. 本発明の第４の実施形態に係る成膜装置を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the film-forming apparatus which concerns on the 4th Embodiment of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１０ 薬包紙
２０、３０ 原料粉
４０ 基板
５０ 膜
１００、２００、３００、４００ 除電機
１０１ 空気イオン
１１０ エアロゾル生成室
１１１ キャリアガス導入部
１１２ 圧力調整ノズル
１１３ キャリアガス搬送管
１１４ 振動台
１２０ 成膜室
１２１ 排気管
１２２ ノズル
１２３ 基板ステージ DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Medicine wrapping paper 20, 30 Raw material powder 40 Substrate 50 Film | membrane 100, 200, 300, 400 Electric discharger 101 Air ion 110 Aerosol production | generation chamber 111 Carrier gas introduction part 112 Pressure adjustment nozzle 113 Carrier gas conveyance pipe 114 Shaking table 120 Film formation chamber 121 Exhaust Tube 122 Nozzle 123 Substrate stage

Claims (5)

エアロゾルデポジション法により基板上に膜を形成する方法であって、
原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成する工程（ａ）と、
工程（ａ）において生成されたエアロゾルを搬送する工程（ｂ）と、
工程（ｂ）において搬送されたエアロゾルをノズルから基板に向けて噴射することにより、基板上に原料粉を堆積させる工程（ｃ）と、
を具備し、
工程（ｃ）が、気体の圧力によって空気イオンをイオン導入管を介して前記ノズルの内部に放出することにより、前記ノズルを通過するエアロゾルに除電処理を施すことを特徴とする、成膜方法。 A method of forming a film on a substrate by an aerosol deposition method,
A step (a) of generating an aerosol by dispersing raw material powder with a gas;
A step (b) of conveying the aerosol generated in the step (a);
A step (c) of depositing raw material powder on the substrate by spraying the aerosol conveyed in the step (b) from the nozzle toward the substrate;
Comprising
Engineering as (c) are, by releasing the air ions through the ion inlet tube into the interior of the nozzle by the pressure of the gas, and characterized by applying static elimination processing in the aerosol passing through the nozzle, a film forming method . 工程（ａ）の前に、原料粉に除電処理を施す工程をさらに具備し、
工程（ａ）が、除電処理が施された原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成することを含む、請求項１記載の成膜方法。 Before the step (a), further comprising a step of subjecting the raw material powder to a charge removal treatment,
The film forming method according to claim 1, wherein the step (a) includes generating an aerosol by dispersing the raw material powder subjected to the charge removal treatment with a gas. 工程（ａ）が、原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成する際に、エアロゾル状態となった原料粉に除電処理を施すことを含む、請求項１又は２記載の成膜方法。   The film forming method according to claim 1, wherein the step (a) includes subjecting the raw material powder in an aerosol state to a charge removal process when generating the aerosol by dispersing the raw material powder with a gas. 工程（ｂ）が、エアロゾル状態となった原料粉に除電処理を施しながら、エアロゾルを搬送することを含む、請求項１〜３のいずれか１項記載の成膜方法。   The film-forming method of any one of Claims 1-3 in which a process (b) includes conveying an aerosol, performing the static elimination process to the raw material powder used as the aerosol state. エアロゾルデポジション法により基板上に膜を形成する装置であって、
原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成するエアロゾル生成手段と、
前記エアロゾル生成手段によって生成されたエアロゾルを搬送する搬送手段と、
前記搬送手段を介して供給されたエアロゾルを基板に向けて噴射するノズルと、
気体の圧力によって空気イオンをイオン導入管を介して前記ノズルの内部に放出することにより、前記ノズルを通過するエアロゾルに除電処理を施す除電手段と、
を具備する成膜装置。 An apparatus for forming a film on a substrate by an aerosol deposition method,
Aerosol generating means for generating an aerosol by dispersing raw material powder with gas;
Conveying means for conveying the aerosol generated by the aerosol generating means;
A nozzle for injecting the aerosol supplied through the conveying means toward the substrate ;
By releasing the inside of the nozzle the air ions by the pressure of the gas body through the ion inlet, and discharging means for performing charge elimination aerosol passing through the nozzle,
A film forming apparatus comprising:
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