JP4919104B2 - Luminescence analyzer - Google Patents

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Description

本発明は、スパーク放電を利用した発光分析装置に関する。   The present invention relates to an emission analyzer using spark discharge.

スパーク放電型の発光分析装置では、コンデンサに蓄積したエネルギーを放電電極に与えることで該電極と金属試料との間にスパーク放電を発生させ、金属試料中の元素を蒸発させるとともに放電プラズマによってこの元素を励起する。プラズマ中で励起された元素は特有の波長で以て発光するため、この発光光を分光して該波長の光強度を測定することによりその元素を定量することができる。また、含有元素が不明な場合、所定波長範囲の発光スペクトルを取得して線スペクトルが存在する波長を調べることにより定性分析を行うこともできる。一般に、数十〜数百Ｈｚ程度の周期で繰り返しスパーク放電を行い、各放電に対応して得られた測光値を積算処理することで測定精度を上げるようにしている。   In a spark discharge type emission spectrometer, energy stored in a capacitor is applied to a discharge electrode to generate a spark discharge between the electrode and the metal sample, evaporating the element in the metal sample, and this element by discharge plasma. Excited. Since an element excited in plasma emits light at a specific wavelength, the element can be quantified by measuring the light intensity at the wavelength by spectroscopically analyzing the emitted light. Further, when the contained element is unknown, qualitative analysis can be performed by obtaining an emission spectrum in a predetermined wavelength range and examining a wavelength at which a line spectrum exists. Generally, spark discharge is repeatedly performed at a period of about several tens to several hundreds of Hz, and photometric values obtained corresponding to the respective discharges are integrated to increase measurement accuracy.

こうした発光分析装置では、スパーク放電を行うために比較的短い時間でコンデンサに数百Ｖ程度の電圧を充電する必要がある。こうした目的のために、近年、スイッチング方式のコンデンサ充電回路が広く利用されている（例えば特許文献１など参照）。図３は従来のスイッチング方式のコンデンサ充電回路を用いた発光分析装置のブロック構成図である。   In such an emission analyzer, it is necessary to charge a capacitor with a voltage of about several hundred volts in a relatively short time in order to perform a spark discharge. For these purposes, switching-type capacitor charging circuits have been widely used in recent years (see, for example, Patent Document 1). FIG. 3 is a block diagram of a conventional emission analyzer using a switching capacitor charging circuit.

この発光分析装置において発光部は、コンデンサ充電回路１、コンデンサ回路２、イグナイタ回路３、及び発光スタンド４から構成される。コンデンサ充電回路１は、直流電源１１、一次巻線と二次巻線とを有するフライバックトランス１２、ＦＥＴ等のスイッチング素子１３、該スイッチング素子１３を駆動するための充電制御部１４を含む。コンデンサ回路２は、整流ダイオード２１、放電のための電気エネルギーを蓄積する放電用コンデンサ２２、及び放電用コンデンサ２２の充電電圧を検出する充電電圧検出部２３を含む。イグナイタ回路３は、一次巻線と二次巻線とを有するイグナイタトランス３１、及びイグナイタトランス３１の二次巻線に高電圧を発生させるためのイグナイタ駆動部３２を含む。また発光スタンド４は、放電電極４１、及び被分析物である試料（通常は金属）４２を含む。   In this luminescence analyzer, the light emitting unit includes a capacitor charging circuit 1, a capacitor circuit 2, an igniter circuit 3, and a light emitting stand 4. The capacitor charging circuit 1 includes a DC power source 11, a flyback transformer 12 having a primary winding and a secondary winding, a switching element 13 such as an FET, and a charging control unit 14 for driving the switching element 13. The capacitor circuit 2 includes a rectifier diode 21, a discharging capacitor 22 that accumulates electrical energy for discharging, and a charging voltage detector 23 that detects a charging voltage of the discharging capacitor 22. The igniter circuit 3 includes an igniter transformer 31 having a primary winding and a secondary winding, and an igniter driving unit 32 for generating a high voltage in the secondary winding of the igniter transformer 31. The light-emitting stand 4 includes a discharge electrode 41 and a sample (usually metal) 42 which is an analyte.

コンデンサ充電回路１において直流電源１１の両端にはフライバックトランス１２の一次巻線とスイッチング素子１３とが直列に接続されており、充電制御部１４によりスイッチング素子１３がオン（導通）されると直流電流がフライバックトランス１２の一次巻線に流れ、フライバックトランス１２に励磁エネルギーが蓄積される。充電制御部１４は予め設定された時間だけスイッチング素子１３をオンし、スイッチング素子１３がオフされるとフライバックトランス１２の二次巻線には逆起電力が発生する。これにより、その直前にフライバックトランス１２に蓄積された励磁エネルギーが、コンデンサ回路２において整流ダイオード２１を通して放電用コンデンサ２２に供給され、放電用コンデンサ２２は充電される。   In the capacitor charging circuit 1, the primary winding of the flyback transformer 12 and the switching element 13 are connected in series to both ends of the DC power supply 11. When the switching element 13 is turned on (conducted) by the charging control unit 14, the DC A current flows through the primary winding of the flyback transformer 12, and excitation energy is accumulated in the flyback transformer 12. The charging control unit 14 turns on the switching element 13 for a preset time, and when the switching element 13 is turned off, a counter electromotive force is generated in the secondary winding of the flyback transformer 12. As a result, the excitation energy accumulated in the flyback transformer 12 immediately before that is supplied to the discharge capacitor 22 through the rectifier diode 21 in the capacitor circuit 2, and the discharge capacitor 22 is charged.

スイッチング素子１３は図４に示すようにオン／オフ制御され、スイッチング素子１３がオフされる毎にその直前にフライバックトランス１２に蓄積された励磁エネルギーによって放電用コンデンサ２２の充電電圧はステップ状に上昇してゆく。充電電圧検出部２３は放電用コンデンサ２２の充電電圧をモニタし、充電制御部１４はこのモニタ値により充電電圧が所定電圧Ｖ１を上回ったか否かを判定する。充電制御部１４は充電電圧が所定電圧Ｖ１を上回るまでスイッチング素子１３のオン／オフ制御を繰り返し、充電電圧が所定電圧Ｖ１を上回るとスイッチング素子１３のオン動作を停止することで放電用コンデンサ２２の充電を停止させる。   The switching element 13 is on / off controlled as shown in FIG. 4, and every time the switching element 13 is turned off, the charging voltage of the discharging capacitor 22 is stepped by the excitation energy accumulated in the flyback transformer 12 immediately before that. It rises. The charging voltage detection unit 23 monitors the charging voltage of the discharging capacitor 22, and the charging control unit 14 determines whether or not the charging voltage exceeds a predetermined voltage V1 based on the monitored value. The charging control unit 14 repeats the ON / OFF control of the switching element 13 until the charging voltage exceeds the predetermined voltage V1, and when the charging voltage exceeds the predetermined voltage V1, the ON operation of the switching element 13 is stopped to thereby Stop charging.

これにより充電が完了するから、その後にイグナイタ回路３においてイグナイタ駆動部３２によりイグナイタトランス３１に高電圧が生じると、放電電極４１と金属試料４２との間にスパーク放電が生じる。このとき金属試料４２の表面は局所的に高温となり、その試料表面に存在する元素は蒸発する。また同時に、放電用コンデンサ２２に蓄えられていたエネルギーが放電電極４１と金属試料４２との間（ギャップ）に移動してプラズマを形成し、上記蒸発した元素はプラズマ中の電子により励起される。そして、励起された元素が安定な状態に戻るときに、そのエネルギー差に相当する波長の光を発する。分光器や光検出器などを含む測光部５はこの元素特有の波長を持つ発光光を測定し、金属試料４２の含有元素に関する情報を収集する。   Since charging is thereby completed, when a high voltage is subsequently generated in the igniter transformer 31 by the igniter driving unit 32 in the igniter circuit 3, spark discharge occurs between the discharge electrode 41 and the metal sample 42. At this time, the surface of the metal sample 42 is locally at a high temperature, and the elements present on the sample surface are evaporated. At the same time, the energy stored in the discharge capacitor 22 moves between the discharge electrode 41 and the metal sample 42 (gap) to form a plasma, and the evaporated element is excited by electrons in the plasma. When the excited element returns to a stable state, light having a wavelength corresponding to the energy difference is emitted. The photometry unit 5 including a spectroscope, a photodetector, and the like measures emitted light having a wavelength peculiar to this element, and collects information on the elements contained in the metal sample 42.

以上のように従来のスイッチング方式によるコンデンサ充電回路１では、放電用コンデンサ２２の充電電圧が所定電圧Ｖ１を上回ると充電を停止する、という方法で放電用コンデンサ２２に必要な電気エネルギーを蓄えるようにしている。   As described above, in the capacitor charging circuit 1 according to the conventional switching method, the electric energy necessary for the discharging capacitor 22 is stored in such a manner that the charging is stopped when the charging voltage of the discharging capacitor 22 exceeds the predetermined voltage V1. ing.

しかしながら、上記のようなコンデンサ充電回路１では次のような問題がある。即ち、スイッチング素子１３をオンしている時間は一定であるため、直流電源１１の電圧が変動するとスイッチング素子１３のオン／オフ動作１回当たりの励磁エネルギーの蓄積量が変化する。また、放電用コンデンサ２２の温度上昇などによって、その静電容量は変動する。このようにフライバックトランス１２における励磁エネルギーの蓄積量や放電用コンデンサ２２の静電容量が変動すると、放電用コンデンサ２２を或る一定電圧Ｖ１まで充電するために必要なスイッチング素子１３のオン／オフ動作の回数が変化することとなる。すると、図５に示すように、放電用コンデンサ２２の充電電圧が閾値電圧Ｖ１を越えるタイミングにばらつきが生じ、充電停止時の放電用コンデンサ２２の充電電圧に最大１回のスイッチング素子１３オン／オフ動作に相当する電圧のばらつきが生じる。これにより、放電用コンデンサ２２に蓄えられるエネルギーは変動する。   However, the capacitor charging circuit 1 as described above has the following problems. That is, since the time during which the switching element 13 is turned on is constant, when the voltage of the DC power supply 11 fluctuates, the accumulated amount of excitation energy per on / off operation of the switching element 13 changes. Further, the capacitance of the discharge capacitor 22 fluctuates due to the temperature rise of the discharge capacitor 22 or the like. When the accumulated amount of excitation energy in the flyback transformer 12 and the capacitance of the discharging capacitor 22 fluctuate in this way, the switching element 13 that is required to charge the discharging capacitor 22 to a certain constant voltage V1 is turned on / off. The number of operations will change. Then, as shown in FIG. 5, the timing at which the charging voltage of the discharging capacitor 22 exceeds the threshold voltage V1 varies, and the switching element 13 is turned on / off at most once for the charging voltage of the discharging capacitor 22 when charging is stopped. A variation in voltage corresponding to the operation occurs. Thereby, the energy stored in the discharging capacitor 22 varies.

また放電用コンデンサ２２の充電電圧のモニタ値で充電停止の制御を行っているため、上述のように放電用コンデンサ２２自体の静電容量が変化すると、仮に最終的な充電電圧は一定であっても、該コンデンサ２２に保持されるエネルギーは変化することになる。   In addition, since the charging stop control is performed by the monitor value of the charging voltage of the discharging capacitor 22, if the capacitance of the discharging capacitor 22 itself changes as described above, the final charging voltage is constant. However, the energy held in the capacitor 22 will change.

スパーク放電を行う際に放電用コンデンサ２２に蓄えられたエネルギーが一定でないと、放電時にプラズマの発生状態が変化する。それにより、金属試料４２に含まれる元素量が一定であったとしても発光強度にばらつきが生じて、これが分析精度や再現性の低下の原因となるおそれがある。   If the energy stored in the discharge capacitor 22 is not constant when spark discharge is performed, the plasma generation state changes during discharge. As a result, even if the amount of elements contained in the metal sample 42 is constant, the emission intensity varies, which may cause a decrease in analysis accuracy and reproducibility.

特開２００４−３３３３２３（段落０００４−０００７、図５）JP 2004-333323 (paragraphs 0004-0007, FIG. 5)

即ち、スパーク放電型の発光分析装置では分析精度や再現性を高めるためには、放電直前のコンデンサの蓄積エネルギーを一定に維持することが重要であるにも拘わらず、従来の装置ではその蓄積エネルギーを一定にすることが難しかった。本発明はこうした課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、スパーク放電を発生させるための放電用コンデンサの蓄積エネルギーの安定性を向上させることで、放電に伴う目的元素の発光を安定化させることができる発光分析装置を提供することにある。   That is, in order to improve the analysis accuracy and reproducibility of the spark discharge type emission spectrometer, it is important to keep the accumulated energy of the capacitor just before discharge constant, but in the conventional apparatus, the accumulated energy It was difficult to keep constant. The present invention has been made to solve these problems, and the object of the present invention is to improve the stability of stored energy of a discharge capacitor for generating a spark discharge, and to achieve the purpose associated with the discharge. An object of the present invention is to provide an emission analyzer capable of stabilizing light emission of an element.

上記課題を解決するために成された本発明は、試料との間に所定間隙で配置される放電電極と、該放電電極に接続され該放電電極と前記試料との間にスパーク放電を発生させるイグナイタ回路と、該スパーク放電発生時に前記放電電極と前記試料との間にプラズマを形成するための電気エネルギーを蓄えるコンデンサと、該コンデンサを充電するコンデンサ充電回路と、を具備する発光分析装置において、前記コンデンサ充電回路は、
a)直流電源と、
b)該直流電源に一次巻線が接続され、二次巻線から前記コンデンサに電気エネルギーを供給するフライバックトランスと、
c)前記直流電源から前記フライバックトランスの一次巻線に供給される励磁電流をオン／オフ制御するスイッチング手段と、
d)前記励磁電流の電流値を検出する電流検出手段と、
e)前記コンデンサの充電終了時点で該コンデンサに蓄積される電気エネルギーを一定にするために、前記スイッチング手段をオンさせた後に前記電流検出手段により検出された電流値が所定値に達すると前記スイッチング手段をオフさせるというオン／オフ動作を、１回のオン／オフ動作の期間の長さを一定に維持しつつ所定の回数だけ繰り返して前記コンデンサの充電を終了するように、前記スイッチング手段の動作を制御する制御手段と、
を備えることを特徴としている。 The present invention, which has been made to solve the above problems, generates a spark discharge between a discharge electrode disposed between the sample and a sample, and a discharge electrode connected to the sample and the sample. In an emission analyzer comprising: an igniter circuit ; a capacitor that stores electrical energy for forming plasma between the discharge electrode and the sample when the spark discharge occurs ; and a capacitor charging circuit that charges the capacitor. The capacitor charging circuit is:
a) DC power supply,
b) a flyback transformer having a primary winding connected to the DC power source and supplying electrical energy from the secondary winding to the capacitor;
c) switching means for controlling on / off the excitation current supplied from the DC power source to the primary winding of the flyback transformer;
d) current detection means for detecting the current value of the excitation current;
e) When the current value detected by the current detection means reaches a predetermined value after turning on the switching means in order to make the electrical energy stored in the capacitor constant at the end of charging of the capacitor, the switching oN / oFF operation of turning off the device, as one of the on / off period of operation is repeated a predetermined number of times while maintaining the length constant to terminate the charge of the capacitor, the switching means Control means for controlling the operation of
It is characterized by having.

本発明に係る発光分析装置では、制御手段はスイッチング手段をオンさせた後、フライバックトランスの一次巻線に供給される励磁電流が或る一定値になった時点でその供給を一旦停止するべくスイッチング手段をオフさせる。フライバックトランスに蓄積される励磁エネルギーは巻線のインダクタンスと巻線に流れる電流値に依存するため、励磁電流が一定の所定値に達したときにその電流の供給を停止するように制御を行うと、スイッチング手段のオン／オフ動作１回当たりにフライバックトランスに蓄積される励磁エネルギーは直流電源の電圧とは無関係に一定となる。さらに制御手段は、決まった回数だけスイッチング手段のオン／オフ動作を繰り返すことでコンデンサを充電する（つまりフライバックトランスに蓄えた励磁エネルギーをコンデンサに移動させる）から、充電停止時点でコンデンサに保持されるエネルギーも一定となる。   In the emission analyzer according to the present invention, the control means turns on the switching means and then temporarily stops the supply when the exciting current supplied to the primary winding of the flyback transformer reaches a certain value. The switching means is turned off. Since the excitation energy stored in the flyback transformer depends on the inductance of the winding and the current value flowing through the winding, control is performed so that the supply of the current is stopped when the excitation current reaches a certain predetermined value. Then, the excitation energy accumulated in the flyback transformer per on / off operation of the switching means becomes constant regardless of the voltage of the DC power supply. Furthermore, since the control means charges the capacitor by repeating the ON / OFF operation of the switching means a predetermined number of times (that is, the excitation energy stored in the flyback transformer is moved to the capacitor), it is held by the capacitor when charging is stopped. Energy is also constant.

また、スイッチング素子のオン／オフ動作の繰り返し回数と時間間隔（スイッチング素子の１回のオン／オフ動作の所要時間）とは決まっているため、充電開始から充電終了時点までの時間は一定となる。そして、充電終了時点からイグナイタ回路を動作させるまでの時間が一定であれば、充電開始からイグナイタ回路を動作させるまでの時間も一定となり、例えばコンデンサの充電電圧を検出する回路などによるエネルギーの消費量（損失量）も一定となる。したがって、イグナイタ回路を動作させてスパーク放電を起こす直前のコンデンサの蓄積エネルギーは一定となる。   Further, since the number of repetitions of the on / off operation of the switching element and the time interval (the time required for one on / off operation of the switching element) are determined, the time from the start of charging to the end of charging is constant. . If the time from the end of charging to the operation of the igniter circuit is constant, the time from the start of charging to the operation of the igniter circuit is also constant. For example, the amount of energy consumed by the circuit that detects the charging voltage of the capacitor, etc. (Loss) is also constant. Therefore, the energy stored in the capacitor immediately before the spark discharge is generated by operating the igniter circuit is constant.

なお、放電時におけるコンデンサの蓄積エネルギーはスイッチング手段のオン／オフ動作の繰り返し回数に依存するから、この繰り返し回数を外部から設定可能としておくようにするとよい。また、スイッチング素子をオフするために励磁電流の電流値を判定する所定値を外部から設定できるようにしてもよい。   Since the accumulated energy of the capacitor at the time of discharge depends on the number of repetitions of the on / off operation of the switching means, the number of repetitions may be set from the outside. Further, a predetermined value for determining the current value of the exciting current in order to turn off the switching element may be set from the outside.

本発明に係る発光分析装置によれば、直流電源の電圧変動やコンデンサの静電容量の変動などの影響を受けることなく、スパーク放電を発生させる際の放電用コンデンサの蓄積エネルギーを一定にすることができる。それによって、放電によるプラズマの発生を常に安定に且つほぼ同条件で行うことができ、プラズマ中での目的元素の発光も安定的に行うことができる。而して、発光分析の精度及び再現性の向上を図ることができる。   According to the emission analyzer according to the present invention, the accumulated energy of the discharge capacitor when generating the spark discharge is made constant without being affected by the fluctuation of the voltage of the DC power supply or the capacitance of the capacitor. Can do. Thereby, generation of plasma by discharge can be performed stably and almost under the same conditions, and light emission of the target element in the plasma can also be performed stably. Thus, the accuracy and reproducibility of emission analysis can be improved.

本発明の一実施例による発光分析装置の発光部を中心とするブロック構成図。The block block diagram centering on the light emission part of the emission spectrometer by one Example of this invention. 本実施例による発光分析装置の発光部における主要なタイミング図。The main timing diagram in the light emission part of the emission spectrometry apparatus by a present Example. 従来の発光分析装置の発光部を中心とするブロック構成図。The block block diagram centering on the light emission part of the conventional emission spectrometer. 従来の発光分析装置の発光部における要部の波形図。The wave form diagram of the principal part in the light emission part of the conventional emission spectrometer. 従来の発光分析装置の発光部における充電電圧のばらつきの説明図。Explanatory drawing of the dispersion | variation in the charging voltage in the light emission part of the conventional emission spectrometer.

符号の説明Explanation of symbols

１…コンデンサ充電回路
１１…直流電源
１２…フライバックトランス
１３…スイッチング素子
１５…励磁電流検出部
１６…充電制御部
２…コンデンサ回路
２１…整流ダイオード
２２…放電用コンデンサ
２３…充電電圧検出部
３…イグナイタ回路
３１…イグナイタトランス
３２…イグナイタ駆動部
４…発光スタンド
４１…放電電極
４２…金属試料
５…測光部DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Capacitor charging circuit 11 ... DC power supply 12 ... Flyback transformer 13 ... Switching element 15 ... Excitation current detection part 16 ... Charge control part 2 ... Capacitor circuit 21 ... Rectifier diode 22 ... Discharge capacitor 23 ... Charge voltage detection part 3 ... Igniter circuit 31 igniter transformer 32 igniter driving unit 4 luminescence stand 41 discharge electrode 42 metal sample 5 photometry unit

以下、本発明に係る発光分析装置の一実施例を図面を参照して説明する。図１は本実施例による発光分析装置の発光部を中心とするブロック構成図、図２は主要なタイミング図である。図３で説明した従来の発光分析装置と同一の構成要素には同一の符号を付して詳しい説明を省略する。   Hereinafter, an embodiment of an emission analyzer according to the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a block configuration diagram centering on the light emitting part of the emission analyzer according to the present embodiment, and FIG. The same components as those of the conventional luminescence analyzer described with reference to FIG.

本実施例による発光分析装置の発光部では、コンデンサ充電回路１において、フライバックトランス１２の一次巻線及びスイッチング素子１３と直列に励磁電流検出部１５が接続されており、その励磁電流検出部１５により検出された電流値が充電制御部１６に入力されている。充電制御部１６は充電電圧検出部２３からの電圧検出値の代わりに励磁電流検出部１５からの電流検出値に基づいてスイッチング素子１３のオン／オフ動作のタイミングを決定する。なお、図１でも充電電圧検出部２３を備えるが、これは例えば、放電用コンデンサ２２が正常に充電されているか否かをチェックしたり、過充電を防止したり、或いは、放電が完全に行われたことを検知したりするために設けられている。   In the light emission part of the emission analyzer according to the present embodiment, an excitation current detection unit 15 is connected in series with the primary winding of the flyback transformer 12 and the switching element 13 in the capacitor charging circuit 1. The current value detected by is input to the charging control unit 16. The charging control unit 16 determines the timing of the on / off operation of the switching element 13 based on the current detection value from the excitation current detection unit 15 instead of the voltage detection value from the charging voltage detection unit 23. In FIG. 1, the charging voltage detection unit 23 is also provided. For example, it checks whether or not the discharging capacitor 22 is normally charged, prevents overcharging, or discharges completely. It is provided in order to detect what has been broken.

順を追って上記発光部の動作を説明する。充電制御部１６によりスイッチング素子１３がオンされると、直流電源１１から直流の励磁電流がフライバックトランス１２の一次巻線に流れ、フライバックトランス１２に励磁エネルギーが蓄積される。このとき励磁電流は、図２に示すようにスイッチング素子１３のオン期間中にほぼ直線的に増加する。この励磁電流の電流値は励磁電流検出部１５により時々刻々と検出され、充電制御部１６はこの電流値が予め決められた閾値ｉ１に到達したか否かを判定する。励磁電流の電流値が閾値ｉ１に達したことを検知すると、充電制御部１６は速やかにスイッチング素子１３をオフ駆動する。これにより励磁電流の供給は遮断される。スイッチング素子１３がオフされるとフライバックトランス１２の二次巻線には逆起電力が発生する。これにより、その直前にフライバックトランス１２に蓄積された励磁エネルギーが放電用コンデンサ２２に供給され、放電用コンデンサ２２は充電される。   The operation of the light emitting unit will be described in order. When the switching element 13 is turned on by the charging control unit 16, a direct current excitation current flows from the direct current power source 11 to the primary winding of the flyback transformer 12, and the excitation energy is accumulated in the flyback transformer 12. At this time, the excitation current increases substantially linearly during the ON period of the switching element 13 as shown in FIG. The current value of the exciting current is detected momentarily by the exciting current detecting unit 15, and the charging control unit 16 determines whether or not the current value has reached a predetermined threshold value i1. When it is detected that the current value of the excitation current has reached the threshold value i1, the charging control unit 16 quickly drives the switching element 13 off. As a result, the supply of excitation current is cut off. When the switching element 13 is turned off, a counter electromotive force is generated in the secondary winding of the flyback transformer 12. As a result, the excitation energy accumulated in the flyback transformer 12 immediately before is supplied to the discharging capacitor 22 and the discharging capacitor 22 is charged.

充電制御部１６には予め、スイッチング素子１３の１回のオン／オフ動作の期間の長さ（スイッチング素子１３をオンしてから次にオンするまでの時間間隔）とオン／オフ動作の繰り返し回数とが設定されている。そこで充電制御部１６は、そのオン／オフ動作期間長さでその繰り返し回数だけスイッチング素子１３のオン／オフ動作を実行して充電を停止する。   The charge control unit 16 previously stores the length of a period of one on / off operation of the switching element 13 (the time interval from when the switching element 13 is turned on to when it is turned on) and the number of repetitions of the on / off operation. And are set. Therefore, the charging control unit 16 stops the charging by executing the ON / OFF operation of the switching element 13 by the number of repetitions in the ON / OFF operation period length.

直流電源１１の電圧が変動すると、スイッチング素子１３がオンしているときの励磁電流の増加の傾きが変化する。例えば図２において（Ｂ）では（Ａ）よりも直流電源１１の電圧が低いために励磁電流の増加の傾きが緩やかになっている。これに対し、この励磁電流が閾値ｉ１に達するまでスイッチング素子１３はオンされ続けるから、スイッチング素子１３のオン時間は一定とは限らず、励磁電流の増加の傾きが緩やかである場合にはスイッチング素子１３のオン時間が長くなる。但し、前述のように１回のオン／オフ動作の期間の長さは決まっている（変動しない）から、オン時間が長くなった場合にはその分だけオフ時間が短くなる。   When the voltage of the DC power supply 11 fluctuates, the gradient of increase in excitation current when the switching element 13 is on changes. For example, in FIG. 2B, since the voltage of the DC power supply 11 is lower than that in (A), the gradient of increase in the excitation current is gentle. On the other hand, since the switching element 13 is kept turned on until the exciting current reaches the threshold value i1, the on-time of the switching element 13 is not always constant. 13 on-time becomes longer. However, as described above, the length of one ON / OFF operation period is fixed (does not vary), and therefore, when the ON time increases, the OFF time decreases accordingly.

フライバックトランス１２に蓄積される励磁エネルギーＥは、巻線インダクタンスＬ、励磁電流Ｉに対して、
Ｅ＝（１／２）・Ｌ・Ｉ２
となるから、励磁電流Ｉが一定である場合には励磁エネルギーも一定となる。したがって、スイッチング素子１３がオフされる毎に同一量の励磁エネルギーがフライバックトランス１２から放電用コンデンサ２２に移されることになる。そして、スイッチング素子１３のオン／オフ動作回数も決まっているため、充電が停止されるときに放電用コンデンサ２２に蓄積されているエネルギーは一定となる。The excitation energy E accumulated in the flyback transformer 12 is relative to the winding inductance L and the excitation current I.
E = (1/2) · L · I 2
Therefore, when the excitation current I is constant, the excitation energy is also constant. Therefore, the same amount of excitation energy is transferred from the flyback transformer 12 to the discharging capacitor 22 each time the switching element 13 is turned off. Since the number of on / off operations of the switching element 13 is also determined, the energy stored in the discharging capacitor 22 is constant when charging is stopped.

上述のように放電用コンデンサ２２の充電が完了すると、図示しない制御回路の制御の下に、イグナイタ回路３においてイグナイタ駆動部３２からイグナイタトランス３１に高電圧を発生させ、発光スタンド４の放電電極４１と金属試料４２との間にスパーク放電を生じさせる。これにより、金属試料４２の表面に存在する元素は蒸発し、放電電極４１と金属試料４２との間に形成されるプラズマ中で上記元素に由来する発光が生じる。   When the charging of the discharge capacitor 22 is completed as described above, a high voltage is generated from the igniter driving unit 32 to the igniter transformer 31 in the igniter circuit 3 under the control of a control circuit (not shown), and the discharge electrode 41 of the light emitting stand 4 A spark discharge is generated between the metal sample 42 and the metal sample 42. As a result, the element present on the surface of the metal sample 42 is evaporated, and light emission derived from the element occurs in the plasma formed between the discharge electrode 41 and the metal sample 42.

スイッチング素子１３の１回のオン／オフ動作の期間の長さとその繰り返し回数とは一定である（少なくとも１個の試料の分析中には変更されることはない）から、充電の開始から充電完了までの所要時間は一定である。放電用コンデンサ２２には並列に充電電圧検出部２３が接続されており、またそれ以外に図示しないが、安全確保のためにブリーダ抵抗も放電用コンデンサ２２に並列接続されている。これらは放電用コンデンサ２２に保持されている電荷を漏洩させ、つまりは蓄積された電気エネルギーのごく一部を消費するが、上述の如く所要時間が一定であるためにその消費エネルギーの量も一定となる。さらに、充電開始から放電実行、つまりはイグナイタ回路３を動作させるまでの時間も一定となるため、放電時に放電用コンデンサ２２に蓄積されている電気エネルギーを一定にすることができる。   Since the length of the ON / OFF operation period of the switching element 13 and the number of repetitions thereof are constant (they are not changed during the analysis of at least one sample), charging is completed from the start of charging. The time required until is constant. A charging voltage detector 23 is connected in parallel to the discharging capacitor 22, and a bleeder resistor is also connected in parallel to the discharging capacitor 22 for ensuring safety, although not shown. These leak the electric charge held in the discharge capacitor 22, that is, consume a small part of the stored electric energy. However, since the required time is constant as described above, the amount of consumed energy is also constant. It becomes. Furthermore, since the time from the start of charging to the execution of discharging, that is, the time until the igniter circuit 3 is operated is also constant, the electrical energy accumulated in the discharging capacitor 22 at the time of discharging can be made constant.

それにより、スパーク放電を例えば周期的に繰り返し実行する場合に、放電電極４１と金属試料４２との間でのスパーク放電やプラズマ中での発光の条件を揃えることができ、無用な測光値のばらつきを抑えて分析精度や再現性の向上を図ることができる。   Thereby, for example, when the spark discharge is repeatedly executed periodically, the conditions of the spark discharge between the discharge electrode 41 and the metal sample 42 and the light emission in the plasma can be made uniform, and unnecessary photometric value variations. Analysis accuracy and reproducibility can be improved by suppressing the above.

なお、上記説明から明らかなように、スイッチング素子１３のオン／オフ動作の繰り返し回数を変更すると放電実行時の放電用コンデンサ２２における蓄積エネルギーが相違する。したがって、例えば試料の種類や放電雰囲気の相違などによって放電条件を変更したい場合にはオン／オフ動作の繰り返し回数を変更するようにするとよい。、   As is apparent from the above description, the energy stored in the discharging capacitor 22 at the time of discharging differs when the number of repetitions of the on / off operation of the switching element 13 is changed. Therefore, for example, when it is desired to change the discharge conditions depending on the type of the sample or the discharge atmosphere, the number of repetitions of the on / off operation may be changed. ,

また、上記実施例は本発明の一例であり、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、追加、修正を行っても本願請求の範囲に包含されることは明らかである。   Moreover, the said Example is an example of this invention, and it is clear that even if it changes suitably, adds, and corrects in the range of the meaning of this invention, it is included in the claim of this application.

Claims (2)

試料との間に所定間隙で配置される放電電極と、該放電電極に接続され該放電電極と前記試料との間にスパーク放電を発生させるイグナイタ回路と、該スパーク放電発生時に前記放電電極と前記試料との間にプラズマを形成するための電気エネルギーを蓄えるコンデンサと、該コンデンサを充電するコンデンサ充電回路と、を具備する発光分析装置において、前記コンデンサ充電回路は、
a)直流電源と、
b)該直流電源に一次巻線が接続され、二次巻線から前記コンデンサに電気エネルギーを供給するフライバックトランスと、
c)前記直流電源から前記フライバックトランスの一次巻線に供給される励磁電流をオン／オフ制御するスイッチング手段と、
d)前記励磁電流の電流値を検出する電流検出手段と、
e)前記コンデンサの充電終了時点で該コンデンサに蓄積される電気エネルギーを一定にするために、前記スイッチング手段をオンさせた後に前記電流検出手段により検出された電流値が所定値に達すると前記スイッチング手段をオフさせるというオン／オフ動作を、１回のオン／オフ動作の期間の長さを一定に維持しつつ所定の回数だけ繰り返して前記コンデンサの充電を終了するように、前記スイッチング手段の動作を制御する制御手段と、
を備えることを特徴とする発光分析装置。A discharge electrode disposed with a predetermined gap between the sample, an igniter circuit connected to the discharge electrode and generating a spark discharge between the discharge electrode and the sample, and the discharge electrode and the In an emission analysis apparatus comprising a capacitor for storing electrical energy for forming plasma with a sample, and a capacitor charging circuit for charging the capacitor, the capacitor charging circuit includes:
a) DC power supply,
b) a flyback transformer having a primary winding connected to the DC power source and supplying electrical energy from the secondary winding to the capacitor;
c) switching means for controlling on / off the excitation current supplied from the DC power source to the primary winding of the flyback transformer;
d) current detection means for detecting the current value of the excitation current;
e) When the current value detected by the current detection means reaches a predetermined value after turning on the switching means in order to make the electrical energy stored in the capacitor constant at the end of charging of the capacitor, the switching oN / oFF operation of turning off the device, as one of the on / off period of operation is repeated a predetermined number of times while maintaining the length constant to terminate the charge of the capacitor, the switching means Control means for controlling the operation of
An emission analysis apparatus comprising: 前記スイッチング手段のオン／オフ動作の繰り返し回数を外部から設定可能としたことを特徴とする請求項１に記載の発光分析装置。  The luminescence analyzer according to claim 1, wherein the number of repetitions of the on / off operation of the switching means can be set from the outside.
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