JP4911759B2 - コンクリートの調製方法 - Google Patents
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Description
R1:メチル基又はアセチル基
R2:炭素数8〜20の脂肪族炭化水素基
A1:分子中に1〜150個のオキシエチレン単位のみ又は合計2〜150個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成された(ポリ)オキシアルキレン基を有する(ポリ)アルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基
A2:分子中に合計23〜70個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成され且つ該オキシエチレン単位と該オキシプロピレン単位とがブロック状に結合したポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基
R3:炭素数8〜20の脂肪族炭化水素基
n,m:1以上の整数であって、且つ4≦n+m≦12を満足する整数
R4:炭素数8〜20の脂肪族炭化水素基
M1,M2:水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム又は有機アミン
グラフト共重合体、2)更に第3工程を経て得られるグラフト共重合体の塩、以上の1)及び2)から選ばれる一つ又は二つ以上である。したがってA成分には、1)グラフト共重合体から選ばれる一つ又は二つ以上、2)グラフト共重合体の塩から選ばれる一つ又は二つ以上、3)これらの混合物が含まれる。
・A成分として用いるグラフト共重合体(a−1)の合成
無水マレイン酸120g(1.2モル)及びα−アリル−ω−メチル−ポリ(n=33)オキシエチレン1524g(1.0モル)を反応容器に仕込み、攪拌しながら均一に溶解した後、雰囲気を窒素置換した。反応系の温度を温水浴にて70℃に保ち、アゾビスイソブチロニトリル3gを投入して、ラジカル重合反応を開始した。更にアゾビスイソブチロニトリル5gを分割投入し、ラジカル重合反応を4時間継続して反応を完結した。得られた共重合体を分析したところ、原料換算で、無水マレイン酸/α−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレン(n=33)=55/45(モル比)の割合で有する、質量平均分子量26000の共重合体であった。次いで、この共重合体100gと、オレイルアルコール1モルに対してエチレンオキサイド6モル及びプロピレンオキサイド43モルの割合でブロック状に付加したα−オレイル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン(n=6)ポリオキシプロピレン(m=43)2.8gと、触媒としてトリブチルアミン2gとを反応容器に仕込み、雰囲気を窒素置換した。反応系の温度を攪拌しながら90℃に保ち、4時間グラフト反応を続け、グラフト共重合体(a−1)を得た。
グラフト共重合体(a−1)の合成と同様にして、グラフト共重合体(a−2)〜(a−4)及び(r−1)〜(r−5)を合成した。
前記のグラフト共重合体(a−1)の40%水溶液250gを反応容器に仕込み、攪拌しながら30%水酸化ナトリウム水溶液10gを徐々に加えて、部分中和処理を行ない、グラフト共重合体の部分中和塩(a−5)を得た。グラフト共重合体の部分中和塩(a−5)の中和度は50%であった。
前記のグラフト共重合体(a−3)の40%水溶液250gを反応容器に仕込み、攪拌しながら30%水酸化ナトリウム水溶液43gを徐々に加えて、完全中和処理を行ない、グラフト共重合体の塩(a−6)を得た。以上で合成した各グラフト共重合体等の内容を表1にまとめて示した。
*1:第1工程で得た共重合体100部に対してグラフト反応させた化2で示されるポリエーテル化合物等の部
*2:水酸化ナトリウム
d−1:α−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレン(n=33)
d−2:α−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレン(n=70)
d−3:α−アリル−ω−アセチル−ポリオキシエチレン(n=10)
d−4:α−アリル−ω−アセチル−ポリオキシエチレン(n=50)
e−1:スチレン
f−1:α−オレイル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン(n=6)−ポリオキシプロピレン(m=43)
f−2:α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン(n=3)−ポリオキシプロピレン(m=32)
dr−1:α−アリル−ω−アセチル−ポリオキシエチレン(n=160)
fr−1:α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン(n=15)
fr−2:α−オレイル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン(n=50)
・混和剤(P−1)の調製
A成分として試験区分1で合成したグラフト共重合体(a−1)75部、B成分としてラウリルアミンエチレンオキサイド付加物(b−1)23部及びC成分としてオクチルリン酸モノエステルカリウム塩(c−1)2部を混合して混和剤(P−1)を調製した。
混和剤(P−1)と同様にして、混和剤(P−1)〜(P−12)及び(R−1)〜(R−14)を調製した。以上で調製した各混和剤の内容を表2にまとめて示した。
P−1〜P−12:実施例で用いる混和剤
R−1〜R−14:比較例で用いる混和剤
a−1〜a−6,r−1〜r−5:試験区分1で合成したグラフト共重合体等
b−1:ラウリルアミンのエチレンオキサイド(4モル)付加物
b−2:ラウリルアミンのエチレンオキサイド(8モル)付加物
b−3:ステアリルアミンのエチレンオキサイド(12モル)付加物
c−1:オクチルリン酸モノエステルのカリウム塩
c−2:テトラデシルリン酸モノエステルのナトリウム塩
c−3:ドデシルリン酸モノエステルのナトリウム塩
*3:ロジン塩系AE剤(竹本油脂社製の商品名AE300)
*4:ポリカルボン酸系高性能AE減水剤(竹本油脂社製の商品名チューポールHP−8)
*5:ナフタレンスルホン酸系高性能減水剤(竹本油脂社製の商品名ポールファイン510AN)
・実施例1〜15及び比較例1〜16
表3に記載した配合条件で、50Lのパン型強制練りミキサーに普通ポルトランドセメント(密度=3.16、ブレーン値3300)、フライアッシュ(中国電力水島火力発電所産、密度=2.12g/cm3、ブレーン値3650、未燃カーボン量12.5%)、細骨材(大井川水系砂、密度=2.58g/cm3)及び粗骨材(岡崎産砕石、密度=2.68g/cm3)を順次投入して15秒間空練りした。次いで、目標スランプが18±1cm、目標空気量が4〜5%の範囲となるよう、試験区分2で調製した混和剤を水と共に投入して練り混ぜ、各例のコンクリートを調製した。混和剤の使用量と共に、各例で調製したコンクリートの内容を表4にまとめて示した。
*6:粉体はセメントとフライアッシュの合計量
各例で調製したコンクリートについて、空気量、スランプ、スランプ残存率を下記のように求め、結果を表4にまとめて示した。また各例で調製したコンクリートの硬化体について、圧縮強度及び凍結融解抵抗性指数を下記のように求め、結果を表5にまとめて示した。
スランプ:空気量の測定と同時に、JIS−A1101に準拠して測定した。
スランプ残存率:(90分間静置後のスランプ/練り混ぜ直後のスランプ)×100で求めた。
・凍結融解耐久性指数:各例のコンクリートについて、JIS−A1129の付属書2に準拠して測定した値を用い、ASTM−C666−75の耐久性指数で計算した数値を示した。この数値は、最大値が100で、100に近いほど、凍結融解に対する抵抗性が優れていることを示す。
・圧縮強度:各例のコンクリートについて、JIS−A1108に準拠し、材齢7日と材齢28日で測定した。
*7:セメント100部に対する混和剤の使用部
Claims (5)
- 未燃カーボンを8〜25質量%の高濃度で含有するフライアッシュを用いてコンクリートを調製するに際し、かかるフライアッシュを単位量が40〜100kg/m 3 となるよう用い、また下記のA成分を62〜89質量%、下記のB成分を10〜35質量%及び下記のC成分を0.3〜3質量%の割合で含有することとなり、且つこれらの3成分を合計で100質量%となるよう含有することとなる混和剤を、セメント100質量部当たり0.1〜3質量部の割合となるよう用いることを特徴とするコンクリートの調製方法。
A成分:1)下記の第1工程及び第2工程を経て得られるグラフト共重合体、2)更に下記の第3工程を経て得られるグラフト共重合体の塩、以上の1)及び2)から選ばれる一つ又は二つ以上。
第1工程:無水マレイン酸と下記の化1で示される単量体とを合計で95モル%以上含有し且つ無水マレイン酸/該単量体=50/50〜65/35(モル比)の割合で含有するラジカル重合性単量体混合物を溶剤の非存在下でラジカル重合して、質量平均分子量5000〜70000の共重合体を得る工程。
第2工程:第1工程で得た共重合体100質量部当たり、下記の化2で示されるポリエーテル化合物を0.05〜5質量部の割合でグラフト反応して、グラフト共重合体を得る工程。
第3工程:第2工程で得たグラフト共重合体を、塩基性化合物で部分中和又は完全中和処理して、グラフト共重合体の塩を得る工程。
R1:メチル基又はアセチル基
R2:炭素数8〜20の脂肪族炭化水素基
A1:分子中に1〜150個のオキシエチレン単位のみ又は合計2〜150個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成された(ポリ)オキシアルキレン基を有する(ポリ)アルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基
A2:分子中に合計23〜70個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成され且つ該オキシエチレン単位と該オキシプロピレン単位とがブロック状に結合したポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基)
B成分:下記の化3で示される有機アミンエチレンオキサイド付加物
R3:炭素数8〜20の脂肪族炭化水素基
n,m:1以上の整数であって、且つ4≦n+m≦12を満足する整数)
C成分:下記の化4で示される有機リン酸エステル
R4:炭素数8〜20の脂肪族炭化水素基
M1,M2:水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム又は有機アミン) - 化1で示される単量体が、化1中のA1が分子中に合計10〜90個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基を有するポリエチレングリコールから全ての水酸基を除いた残基である場合のものである請求項1記載のコンクリートの調製方法。
- 化2で示されるポリエーテル化合物が、化2中のR2が炭素数10〜20の脂肪族炭化水素基であり、またA2が分子中に合計25〜60個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基である場合のものである請求項1又は2記載のコンクリートの調製方法。
- 化4で示される有機リン酸エステルが、化4中のR4が炭素数10〜16の脂肪族炭化水素基であり、またM1及びM2がアルカリ金属である場合のものである請求項1〜3のいずれか一つの項記載のコンクリートの調製方法。
- 連行空気量が3〜6容量%となるよう空気量を調製したAEコンクリートである請求項1〜4のいずれか一つの項記載のコンクリートの調製方法。
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