JP4898402B2 - Method for producing rubber composition for recycled inner liner - Google Patents
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Description
本発明は、再生インナーライナー用ゴム組成物の製造方法、ならびに該製造方法により得られた再生インナーライナー用ゴム組成物およびそれを有する空気入りタイヤに関する。 The present invention relates to a method for producing a rubber composition for recycled inner liner, a rubber composition for recycled inner liner obtained by the production method, and a pneumatic tire having the same.
従来、再生ブチル系ゴムは、中近東などのインフラが未整備の地域から、メーカーが中古のトラックバス用チューブを輸入し、粉砕・細砕し、製造してきた（たとえば、特許文献１参照）。 Conventionally, recycled butyl rubber has been manufactured by importing, crushing, and pulverizing used truck bus tubes from regions where infrastructure is not yet developed such as the Middle East (see, for example, Patent Document 1).
しかし、そのような地域でも、将来インフラが整備されれば、タイヤのチューブレス化が進み、ブチル系ゴムの原材料であるチューブの調達が困難となることが予想される。 However, even in such a region, if infrastructure is developed in the future, it will be difficult to procure tubes, which are raw materials for butyl rubber, as tires become tubeless.
一般に、チューブ以外のタイヤ部材を用いて、再生ゴムを製造する場合、タイヤのトレッド部を原材料としている。しかし、タイヤトレッドは硬度が比較的高いゴム組成物からなっており、再生ゴムとして、他のゴム成分と混練りする場合、再生ゴムの分散性を向上させるために、高圧力下で加熱処理を行うことが必須となる。しかし、加熱処理を施すと、ゴムが劣化し、ゴム物性が低下するという問題がある。また、そのような再生ゴムを使用した場合、加硫時間が長くなり、ケースとの接着性に劣るという問題もあった。 Generally, when a recycled rubber is manufactured using a tire member other than a tube, a tread portion of the tire is used as a raw material. However, the tire tread is made of a rubber composition having a relatively high hardness. When the tire tread is kneaded with other rubber components as a recycled rubber, it is subjected to heat treatment under high pressure in order to improve the dispersibility of the recycled rubber. It is essential to do it. However, when heat treatment is performed, there is a problem that the rubber is deteriorated and the physical properties of the rubber are lowered. Further, when such recycled rubber is used, there is a problem that the vulcanization time becomes long and the adhesiveness to the case is poor.
本発明は、容易に入手可能な原料を用いて、加硫時間を短縮でき、ジエン系ゴムとの接着性に優れる再生インナーライナー用ゴム組成物の製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a method for producing a rubber composition for a reclaimed inner liner that can shorten the vulcanization time and is excellent in adhesiveness to a diene rubber by using a readily available raw material.
本発明は、（Ａ）トラックバス用チューブレスタイヤのインナーライナー層を取り出す工程、（Ｂ）取り出したインナーライナー層を熱や圧力を付加することなく粉砕し、インナーライナー再生用ゴム粉砕物を作製する工程、および（Ｃ）インナーライナー再生用ゴム粉砕物と、該インナーライナー再生用ゴム粉砕物以外のゴム成分を混練りする工程を含む再生インナーライナー用ゴム組成物の製造方法に関する。 The present invention includes (A) a step of taking out an inner liner layer of a tubeless tire for a truck bus, and (B) pulverizing the taken out inner liner layer without applying heat or pressure to produce a rubber crushed product for inner liner regeneration. The present invention relates to a method for producing a rubber composition for a reclaimed inner liner, comprising a step, and (C) a pulverized rubber product for regenerating an inner liner and a step of kneading a rubber component other than the pulverized rubber material for regenerating an inner liner.
前記インナーライナー層は、ブチル系ゴムからなることが好ましい。 The inner liner layer is preferably made of butyl rubber.
前記インナーライナー再生用ゴム粉砕物以外のゴム成分は、ブチル系ゴムであることが好ましい。 The rubber component other than the pulverized rubber for recycling the inner liner is preferably butyl rubber.
また、本発明は、前記製造方法により得られた再生インナーライナー用ゴム組成物に関する。 The present invention also relates to a rubber composition for a recycled inner liner obtained by the above production method.
さらに、本発明は、前記再生インナーライナー用ゴム組成物を用いた再生インナーライナーを有する空気入りタイヤに関する。 Furthermore, this invention relates to the pneumatic tire which has a reproduction | regeneration inner liner using the said rubber composition for reproduction | regeneration inner liners.
本発明によれば、トラックバス用チューブレスタイヤのインナーライナー層を取り出し、熱や圧力を付加することなく粉砕し、他のゴム成分と混練りすることで、容易に入手可能な原料を用いて、加硫時間を短縮でき、ジエン系ゴムとの接着性に優れる再生インナーライナー用ゴム組成物を製造することができる。 According to the present invention, the inner liner layer of the tubeless tire for trucks and buses is taken out, pulverized without applying heat or pressure, and kneaded with other rubber components, using easily available raw materials, A rubber composition for a reclaimed inner liner that can shorten the vulcanization time and has excellent adhesion to a diene rubber can be produced.
本発明の再生インナーライナー用ゴム組成物の製造方法は、（Ａ）トラックバス用チューブレスタイヤのインナーライナー層を取り出す工程、（Ｂ）取り出したインナーライナー層を熱や圧力を付加することなく粉砕し、インナーライナー再生用ゴム粉砕物を作製する工程、および（Ｃ）インナーライナー再生用ゴム粉砕物と、該インナーライナー再生用ゴム粉砕物以外のゴム成分を混練りする工程を含む。 The method for producing a rubber composition for a reclaimed inner liner of the present invention comprises (A) a step of taking out an inner liner layer of a tubeless tire for truck buses, and (B) crushing the taken out inner liner layer without applying heat or pressure. And a step of preparing a crushed rubber product for regenerating the inner liner, and (C) a step of kneading the pulverized rubber product for regenerating the inner liner and a rubber component other than the pulverized rubber product for regenerating the inner liner.
工程（Ａ）では、トラックバス用チューブレスタイヤのインナーライナー層を取り出す。 In the step (A), the inner liner layer of the tubeless tire for trucks and buses is taken out.
乗用車用チューブレスタイヤではなく、トラックバス用チューブレスタイヤを使用するのは、ゴムゲージが厚く、剥離が容易であるためである。 The reason why the tubeless tire for trucks and buses is used instead of the tubeless tire for passenger cars is that the rubber gauge is thick and easy to peel off.
タイヤのインナーライナー層を取り出す方法としては、（１）タイヤを４分割に切断し、比較的接着性の弱いブチル系ゴムとジエン系ゴムの界面を剥離させる方法、（２）タイヤを切断せずに、タイヤ内面のプロファイルを測定し、タイヤの内面にバイトをあて、タイヤを回転させ、タイヤ内面をインナーライナー層の厚さに相当する所定の厚さだけ削り取る方法、（３）タイヤを冷凍粉砕し、タイヤコードと分離した後、ブチル系ゴムとジエン系ゴムの界面を剥離させる方法などがあげられる。なかでも、比較的容易であり、大量採取できるという理由から、方法（２）が好ましい。 As a method for taking out the inner liner layer of the tire, (1) a method of cutting the tire into four parts and peeling off the interface between the butyl rubber and the diene rubber, which have relatively low adhesion, and (2) without cutting the tire. Next, a method of measuring the profile of the tire inner surface, applying a bite to the inner surface of the tire, rotating the tire, and scraping the tire inner surface by a predetermined thickness corresponding to the thickness of the inner liner layer, (3) Freezing and grinding the tire In addition, after separation from the tire cord, a method of peeling the interface between the butyl rubber and the diene rubber can be used. Among them, the method (2) is preferable because it is relatively easy and a large amount can be collected.
方法（２）において、プロファイルを測定する方法としては、たとえば、Ｘ線ＣＴスキャン、レーザー変位計などを使用する方法などがあげられる。なかでも、Ｘ線ＣＴスキャンが好ましい。プロファイルを測定した後、プロファイルのデータを入力後、以下に示す採取を行う。なお、タイヤのサイズが分かっている場合には、その内面プロファイルも分かるので、測定しなくてもそのプロファイルにあったバイトの動きを設定することができる。 In the method (2), examples of the method for measuring the profile include a method using an X-ray CT scan, a laser displacement meter, and the like. Of these, an X-ray CT scan is preferable. After measuring the profile, after entering the profile data, the following sampling is performed. When the tire size is known, the inner surface profile is also known, so that the movement of the tool can be set according to the profile without measurement.
また、バイトではなく、タイヤを回転させるのは、内面から均等に採取できるためである。なお、タイヤを回転させるときの回転数は、タイヤの種類やサイズ、インナーライナーのゲージなどに応じて、適宜変更するのが好ましい。 Moreover, the reason for rotating the tires, not the cutting tools, is that they can be collected evenly from the inner surface. In addition, it is preferable to change suitably the rotation speed when rotating a tire according to the kind and size of a tire, the gauge of an inner liner, etc.
なお、方法（２）を採用する場合、インナーライナー層を取り出したタイヤについては、タイヤ内面にタイヤチューブを配することで、再利用することができるという利点もある。 In addition, when employ | adopting method (2), about the tire which took out the inner liner layer, there also exists an advantage that it can be reused by arrange | positioning a tire tube to a tire inner surface.
また、ここで取り出すインナーライナー層は、クロロブチルゴム、ブロモブチルゴムなどのハロゲン化ブチルゴムや、ブチルゴムなどのブチル系ゴムからなることが好ましい。これらのブチル系ゴムのなかでも、空気や水分の透過性を低く抑えることができるという理由から、ハロゲン化ブチルゴムからなることが好ましい。 The inner liner layer taken out here is preferably made of a halogenated butyl rubber such as chlorobutyl rubber or bromobutyl rubber, or a butyl rubber such as butyl rubber. Among these butyl rubbers, a halogenated butyl rubber is preferable because air and moisture permeability can be kept low.
工程（Ｂ）では、取り出したインナーライナー層に熱や圧力を付加することなく粉砕してインナーライナー再生用ゴム粉砕物を得る。 In the step (B), the extracted inner liner layer is pulverized without applying heat or pressure to obtain a crushed rubber for inner liner regeneration.
従来は、再生ゴムの分散性を向上させるため、架橋部の結合を切断させるために高圧力下で加熱していた。しかし、本発明で取り出すインナーライナー層はもともと架橋密度が小さく設定されており、脱硫しなくても、粉砕すれば、充分な分散性が得られることから、熱や圧力を付加する必要がないという利点がある。 Conventionally, in order to improve the dispersibility of recycled rubber, heating was performed under high pressure in order to break the bond at the crosslinked portion. However, the inner liner layer taken out in the present invention is originally set to have a low crosslinking density, and even if it is not desulfurized, if it is pulverized, sufficient dispersibility can be obtained, so there is no need to add heat or pressure. There are advantages.
また、粉砕方法としては、機械的粉砕や冷凍粉砕があげられる。 Examples of the pulverization method include mechanical pulverization and freeze pulverization.
粉砕後のインナーライナー層は、ふるいにかけて３０〜５０メッシュの大きさに調節することが好ましい。粉砕後のインナーライナー層の大きさが３０メッシュ未満では、ゴム粉の粒径が大きすぎて、充分な強度が得られない傾向があり、５０メッシュをこえると、収率が低く、再生インナーライナー再生用ゴム粉砕物のコストが増大する傾向がある。 The inner liner layer after pulverization is preferably adjusted to a size of 30 to 50 mesh by sieving. When the size of the inner liner layer after pulverization is less than 30 mesh, the particle size of the rubber powder tends to be too large and sufficient strength cannot be obtained. There is a tendency that the cost of the recycled rubber pulverized product increases.
このようにして得られたインナーライナー再生用ゴム粉砕物は、未反応のハロゲン基を多数有するため、加硫速度がはやく、ケースとの接着性にも優れるものである。 The pulverized rubber for recycling the inner liner thus obtained has a large number of unreacted halogen groups, so that the vulcanization speed is fast and the adhesiveness to the case is excellent.
工程（Ｃ）では、インナーライナー再生用ゴム粉砕物と、インナーライナー再生用ゴム粉砕物以外のゴム成分を混練りする。 In the step (C), a rubber component other than the inner liner regeneration rubber pulverized product and a rubber component other than the inner liner regeneration rubber pulverized product are kneaded.
インナーライナー再生用ゴム粉砕物以外のゴム成分としては、たとえば、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、ブチルゴム、クロロブチルゴム、ブロモブチルゴムなどのハロゲン化ブチルゴムなどがあげられるが、空気や水分の透過性を低く抑えることができるという理由から、ブチル系ゴムが好ましく、ハロゲン化ブチルゴムがより好ましく、クロロブチルゴムがさらに好ましい。 Examples of the rubber component other than the pulverized inner liner recycled rubber include halogenated butyl rubber such as natural rubber, isoprene rubber, butadiene rubber, styrene butadiene rubber, butyl rubber, chlorobutyl rubber, and bromobutyl rubber. Butyl rubber is preferred, halogenated butyl rubber is more preferred, and chlorobutyl rubber is even more preferred.
工程（Ｃ）で混練りする全ゴム成分のうち、インナーライナー再生用ゴム粉砕物の含有率は１５重量％以上が好ましく、１８重量％以上がより好ましい。インナーライナー再生用ゴム粉砕物の含有率が１５重量％未満では、インナーライナー配合のコストの削減が少ない傾向がある。また、インナーライナー再生用ゴム粉砕物の含有率は２５重量％以下が好ましく、２３重量％以下がより好ましい。インナーライナー再生用ゴム粉砕物の含有率が２５重量％をこえると、加硫速度が遅くなる傾向がある。 Of all the rubber components kneaded in the step (C), the content of the pulverized rubber for inner liner regeneration is preferably 15% by weight or more, and more preferably 18% by weight or more. When the content of the pulverized rubber for inner liner regeneration is less than 15% by weight, the cost of the inner liner compound tends to be reduced. The content of the crushed rubber for recycling the inner liner is preferably 25% by weight or less, more preferably 23% by weight or less. If the content of the crushed rubber for inner liner regeneration exceeds 25% by weight, the vulcanization rate tends to be slow.
工程（Ｃ）では、他にも、カーボンブラックや樹脂などを混練りすることができる。 In the step (C), carbon black, resin, etc. can be kneaded.
カーボンブラックとしては、とくに制限されるわけではないが、大粒径のものが好ましい。具体的には、カーボンブラックのチッ素吸着比表面積（Ｎ2ＳＡ）は２０ｍ2／ｇ以上が好ましく、２５ｍ2／ｇ以上がより好ましい。カーボンブラックのＮ2ＳＡが２０ｍ2／ｇ未満では、強度が低くなる傾向がある。また、カーボンブラックのＮ2ＳＡは４０ｍ2／ｇ以下が好ましく、３０ｍ2／ｇ以下がより好ましい。カーボンブラックのＮ2ＳＡが４０ｍ2／ｇをこえると、タイヤの転がり抵抗が大きくなってしまう傾向がある。 The carbon black is not particularly limited but preferably has a large particle size. Specifically, the nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of carbon black is preferably 20 m 2 / g or more, and more preferably 25 m 2 / g or more. If N 2 SA of carbon black is less than 20 m 2 / g, the strength tends to be low. Also, N 2 SA of the carbon black is preferably at most 40 m 2 / g, more preferably at most 30 m 2 / g. If N 2 SA of carbon black exceeds 40 m 2 / g, the rolling resistance of the tire tends to increase.
カーボンブラックの配合量は、インナーライナー再生用ゴム粉砕物を含めた全ゴム成分１００重量部に対して５０重量部以上が好ましく、５５重量部以上がより好ましい。カーボンブラックの配合量が５０重量部未満では、未加硫状態におけるゴムの粘度が低く、タイヤでのゴム残りが乏しい傾向がある。また、カーボンブラックの配合量は７０重量部以下が好ましく、６５重量部以下がより好ましい。カーボンブラックの配合量が７０重量部をこえると、加工時の発熱が大きく、工程での焼けが発生する傾向がある。 The compounding amount of carbon black is preferably 50 parts by weight or more, and more preferably 55 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the total rubber components including the crushed rubber for recycling the inner liner. When the blending amount of carbon black is less than 50 parts by weight, the viscosity of the rubber in an unvulcanized state tends to be low, and the rubber residue in the tire tends to be poor. The amount of carbon black is preferably 70 parts by weight or less, and more preferably 65 parts by weight or less. When the blending amount of the carbon black exceeds 70 parts by weight, heat generation during processing tends to be large, and there is a tendency for burning in the process to occur.
樹脂としては、とくに制限されるわけではないが、２種以上の粘着付与樹脂からなる樹脂の混合物（混合樹脂）が好ましい。１種の粘着付与樹脂のみを使用した場合、空気や水分の透過性を低く抑えることができない傾向がある。 Although it does not necessarily restrict | limit as resin, The mixture (mixed resin) of resin which consists of 2 or more types of tackifying resin is preferable. When only one type of tackifying resin is used, there is a tendency that the permeability of air and moisture cannot be kept low.
混合樹脂に使用する粘着付与樹脂としては、たとえば、芳香族系樹脂、石油系樹脂、フェノール系樹脂などがあげられ、これらのなかから２種以上を選択して混合したものを使用することができる。なかでも、芳香族系樹脂と石油系樹脂との組み合わせが好ましい。 Examples of the tackifier resin used in the mixed resin include aromatic resins, petroleum resins, phenol resins, and the like, and a mixture of two or more selected from these can be used. . Among these, a combination of an aromatic resin and a petroleum resin is preferable.
混合樹脂としては、具体的には、シールアンドザイラハー社製のストラクトール４０ＭＳ、フローポリマー、プロミックス４００などがあげられる。 Specific examples of the mixed resin include STRUCTOR 40MS, flow polymer, and Promix 400 manufactured by Seal and Zyler Haar.
混合樹脂の配合量は、インナーライナー再生ゴムを含めた全ゴム成分１００重量部に対して８重量部以上が好ましく、１０重量部以上がより好ましい。混合樹脂の配合量が８重量部未満では、空気や水分の透過性の充分な改善効果が得られない傾向がある。また、混合樹脂の配合量は１５重量部以下が好ましく、１２重量部以下がより好ましい。混合樹脂の配合量が１５重量部をこえると、加硫速度が極端に遅くなる傾向がある。 The blending amount of the mixed resin is preferably 8 parts by weight or more, more preferably 10 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the total rubber component including the inner liner recycled rubber. When the blended amount of the mixed resin is less than 8 parts by weight, there is a tendency that a sufficient improvement effect of air and moisture permeability cannot be obtained. Further, the blending amount of the mixed resin is preferably 15 parts by weight or less, and more preferably 12 parts by weight or less. If the blended amount of the mixed resin exceeds 15 parts by weight, the vulcanization rate tends to be extremely slow.
工程（Ｃ）では、他にも、ゴム工業で通常使用される配合剤、たとえば、ステアリン酸、各種老化防止剤、酸化亜鉛、硫黄、各種加硫促進剤などを必要に応じて適宜配合してもよい。 In the step (C), other compounding agents usually used in the rubber industry, for example, stearic acid, various anti-aging agents, zinc oxide, sulfur, various vulcanization accelerators and the like are appropriately mixed as necessary. Also good.
本発明の再生インナーライナー用ゴム組成物は、空気や水分の透過性を低く抑えることができるという理由から、インナーライナーとして使用するものである。 The rubber composition for a regenerated inner liner of the present invention is used as an inner liner because air and moisture permeability can be kept low.
本発明の再生インナーライナー用ゴム組成物は、一般的な方法で製造される。すなわち、バンバリーミキサーやニーダー、オープンロールなどでインナーライナー再生ゴム、その他のゴム成分、必要に応じてその他の配合剤を混練りし、その後加硫することにより、本発明の再生インナーライナー用ゴム組成物を製造することができる。 The rubber composition for a recycled inner liner of the present invention is produced by a general method. That is, the rubber composition for the reclaimed inner liner of the present invention is obtained by kneading the inner liner reclaimed rubber, other rubber components, if necessary, other compounding agents with a Banbury mixer, kneader, open roll, etc., and then vulcanizing. Can be manufactured.
本発明の空気入りタイヤは、本発明の再生インナーライナー用ゴム組成物を用いて、通常の方法によって製造することができる。すなわち、必要に応じて前記配合剤を配合した本発明の再生インナーライナー用ゴム組成物を、未加硫の段階でインナーライナーの形状に合わせて押し出し加工し、タイヤ成型機上にて他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、未加硫タイヤを形成する。その後、加硫機中で加熱加圧して、本発明の空気入りタイヤを製造することができる。 The pneumatic tire of the present invention can be produced by an ordinary method using the rubber composition for a recycled inner liner of the present invention. That is, if necessary, the rubber composition for a reclaimed inner liner of the present invention blended with the above-mentioned compounding agent is extruded in accordance with the shape of the inner liner at an unvulcanized stage, and another tire is formed on a tire molding machine. Laminate together with the member to form an unvulcanized tire. Then, it can heat-press in a vulcanizer and can manufacture the pneumatic tire of this invention.
実施例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。 The present invention will be specifically described based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
以下、実施例および比較例で使用した各種薬品について、まとめて説明する。
インナーライナー再生用ゴム粉砕物：下記製造方法により、製造（臭素化ブチルゴム）
チューブ由来の再生ゴム：村岡ゴム工業（株）製のブチルチューブ由来の再生ゴム（ブチルゴム、加圧条件下で加熱処理されたもの）
クロロブチルゴム：エクソンモービル（有）製のＨＴ−１０６８
カーボンブラック：三菱化学（株）製のダイヤブラックＧ（Ｎ６６０）
プロセスオイル：（株）ジャパンエナジー製のプロセスＰＡ３２
混合樹脂：シールアンドザイラハー社製のストラクトール４０ＭＳ
ステアリン酸：日本油脂（株）製のステアリン酸「つばき」
老化防止剤：バイエル社製のブルカノックスＨＳ／ＬＧ
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の酸化亜鉛２種
硫黄：鶴見化学工業（株）製の粉末硫黄
加硫促進剤：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＤＭ（ジ−２−ベンゾチアゾリルジスルフィド）
Hereinafter, various chemicals used in Examples and Comparative Examples will be described together.
Innerliner reclaimed rubber crushed material: produced by the following production method (brominated butyl rubber)
Recycled rubber derived from tubes: Recycled rubber derived from butyl tubes manufactured by Muraoka Rubber Co., Ltd. (Butyl rubber, heat-treated under pressure)
Chlorobutyl rubber: HT-1068 manufactured by ExxonMobil Corporation
Carbon Black: Diamond Black G (N660) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
Process oil: Process PA32 made by Japan Energy Co., Ltd.
Mixed resin: STRUCTOR 40MS manufactured by SEAL AND ZYRAHA
Stearic acid: Tsubaki stearic acid manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.
Anti-aging agent: Vulcanox HS / LG manufactured by Bayer
Zinc oxide: 2 types of zinc oxide manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. Sulfur: Sulfur powder vulcanization accelerator manufactured by Tsurumi Chemical Co., Ltd .: Noxeller DM (di-2-benzo manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.) Thiazolyl disulfide)
（インナーライナー再生用ゴム粉砕物の製造方法）
まず、住友ゴム工業（株）製のインナーライナー採取装置を用いて、トラックバス用タイヤ（サイズ：１１Ｒ２２．５）の内面のプロファイルのデータを入力し、このタイヤの内面にバイトをあて、タイヤを１０ｒｐｍで回転させ、タイヤ内面のインナーライナー層を、厚さ１．５ｍｍまで削り取った。そして、取り出したインナーライナー層を、住友ゴム工業（株）製の粉砕装置を用いて機械粉砕し、ふるいにかけて３０〜５０メッシュの大きさのゴムを作製した。
(Method for producing crushed rubber for recycling inner liner)
First, using the inner liner sampling device manufactured by Sumitomo Rubber Industries, Ltd., input the profile data of the inner surface of the truck bus tire (size: 11R22.5), apply a bite to the inner surface of this tire, The tire was rotated at 10 rpm, and the inner liner layer on the tire inner surface was scraped off to a thickness of 1.5 mm. Then, the taken out inner liner layer was mechanically pulverized using a pulverizer manufactured by Sumitomo Rubber Industries, Ltd., and sieved to produce a rubber having a size of 30 to 50 mesh.
実施例１および比較例１〜２
表１に示す配合処方にしたがい、バンバリーミキサーを用いて、硫黄および加硫促進剤以外の薬品を１５０℃の条件下で３分間混練りし、混練り物を得た。つぎに、得られた混練り物に硫黄および加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、９５℃の条件下で５分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。さらに、得られた未加硫ゴム組成物を１７５℃の条件下で１５分間プレス加硫し、実施例１および比較例１〜２の加硫ゴム組成物を得た。
Example 1 and Comparative Examples 1-2
According to the formulation shown in Table 1, chemicals other than sulfur and vulcanization accelerator were kneaded for 3 minutes at 150 ° C. using a Banbury mixer to obtain a kneaded product. Next, sulfur and a vulcanization accelerator were added to the kneaded product obtained, and kneaded for 5 minutes at 95 ° C. using an open roll to obtain an unvulcanized rubber composition. Furthermore, the obtained unvulcanized rubber composition was press-vulcanized for 15 minutes under the condition of 175 ° C., and the vulcanized rubber compositions of Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 were obtained.
（ムーニー粘度試験）
ＪＩＳ Ｋ ６３００「未加硫ゴムの試験方法」に準じて、（株）島津製作所製のムーニー粘度試験機「ムーニービスコメーターＳＭＶ−２０２」を用い、１分間の予熱によって熱せられた１３０℃の温度条件にて、小ローターを回転させ、４分間経過した時点での未加硫ゴム組成物のムーニー粘度（ＭＬ1+4）を測定した。さらに、未加硫ゴム組成物の粘度が１０ポイント上昇する時間（スコーチタイム（分））を測定した。ムーニー粘度が小さいほど加工性に優れることを示し、スコーチタイムが小さいほど早期加硫が生じ、好ましくないことを示す。
(Mooney viscosity test)
According to JIS K 6300 “Testing method for unvulcanized rubber”, a temperature of 130 ° C. heated by preheating for 1 minute using a Mooney viscosity tester “Mooney Viscometer SMV-202” manufactured by Shimadzu Corporation Under conditions, the small rotor was rotated, and the Mooney viscosity (ML 1 + 4 ) of the unvulcanized rubber composition was measured after 4 minutes. Furthermore, the time (scorch time (min)) during which the viscosity of the unvulcanized rubber composition increases by 10 points was measured. A smaller Mooney viscosity indicates superior processability, and a smaller scorch time indicates that early vulcanization occurs and is not preferable.
（キュラスト試験）
ＪＩＳ Ｋ ６３００「未加硫ゴムの試験方法」に記載されている振動式加硫試験機（キュラストメーター）を用い、測定温度１６０℃で加硫試験を行ない、時間とトルクとをプロットした加硫速度曲線を得た。そして、加硫速度曲線のトルクの最小値をＭＬ、最大値をＭＨ、その差（ＭＨ−ＭＬ）をＭＥとしたとき、ＭＬ＋０．１ＭＥに到達する時間Ｔ１０（スコーチタイム（分））、ＭＬ＋０．９５ＭＥに到達する時間Ｔ９５（最適加硫時間（分））および最大トルクＭＨを読み取った。なお、Ｔ１０が大きいほど早期加硫が生じにくく、Ｔ９５が小さいほど加硫時間を短縮でき、ＭＨが大きいほど加硫密度が大きく、それぞれ好ましいことを示す。
(Culast test)
Using a vibration vulcanization tester (curast meter) described in JIS K 6300 “Testing method for unvulcanized rubber”, a vulcanization test was conducted at a measurement temperature of 160 ° C. A sulfur velocity curve was obtained. Then, when the minimum value of the torque of the vulcanization speed curve is ML, the maximum value is MH, and the difference (MH−ML) is ME, time T10 (scorch time (minute)) to reach ML + 0.1ME, ML + 0. The time T95 (optimum vulcanization time (min)) to reach 95ME and the maximum torque MH were read. In addition, it shows that early vulcanization is less likely to occur as T10 is larger, vulcanization time can be shortened as T95 is smaller, and vulcanization density is larger as MH is larger.
（ジエン系ゴムとの接着性）
１．０ｍｍにシーティングしたジエン系ゴムのシートと、各実施例または比較例のゴムシートとを、シート間にモノフィラメントキャンパスを挟んで貼り合わせて加硫した。その後、シート列離方向に２５ｍｍ幅で切り出し、オートグラフにて剥離抗力を測定した。そして、比較例１の接着性指数を１００とし、各配合の剥離抗力を指数表示した。なお、接着性指数が大きいほど剥離抗力が大きく、優れることを示す。
(Adhesiveness with diene rubber)
A sheet of diene rubber sheeted to 1.0 mm and the rubber sheet of each example or comparative example were bonded together with a monofilament campus between the sheets and vulcanized. Then, it cut out by 25 mm width in the sheet | seat row separation direction, and measured peeling resistance with the autograph. And the adhesive index of the comparative example 1 was set to 100, and the peeling resistance of each mixing | blending was displayed as an index. In addition, it shows that peeling resistance is so large that an adhesive index is large, and it is excellent.
前記評価結果を表１に示す。 The evaluation results are shown in Table 1.
Claims (5)
（Ｂ）取り出したインナーライナー層を熱や圧力を付加することなく粉砕し、インナーライナー再生用ゴム粉砕物を作製する工程、および
（Ｃ）インナーライナー再生用ゴム粉砕物と、該インナーライナー再生用ゴム粉砕物以外のゴム成分を混練りする工程
を含む再生インナーライナー用ゴム組成物の製造方法。 (A) The step of taking out the inner liner layer of the tubeless tire for trucks and buses,
(B) A step of pulverizing the taken out inner liner layer without applying heat or pressure to produce a crushed rubber product for inner liner regeneration, and (C) a crushed rubber product for regenerating inner liner, and for regenerating the inner liner. A method for producing a rubber composition for a recycled inner liner, comprising a step of kneading a rubber component other than a rubber pulverized product.
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