JP4897671B2 - ポリウレタン水性分散液及び該水性分散液の接着剤としての使用 - Google Patents
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Description
i)付加的にスルホン酸基若しくはスルホネート基を1分子当たり0.5〜2モル含む二官能性ポリオール成分を介してポリマー主鎖中へ導入されるイオン性基若しくは潜在的イオン性基、及び
ii)イソシアネート重付加反応に対して単官能性であって、エチレンオキシド含有量が少なくとも50重量%で分子量が少なくとも400ダルトンである1種若しくは複数種の化合物を介してポリマー主鎖中へ導入される非イオン性基。
a)2以上の官能価と400〜5000ダルトンの分子量を有するポリオール成分(A)、2以上の官能価と62〜399ダルトンの分子量を有する所望によるポリオール成分(B)、イソシアネート重付加反応に関して単官能性であって、エチレンオキシド含有量が少なくとも50重量%で分子量が少なくとも400ダルトンである1種若しくは複数種の化合物(C)、及びスルホン酸基若しくはスルホネート基を1分子当たり0.5〜2モル含む1種若しくは複数種の二官能性ポリオール成分(D)を、1種若しくは複数種のジイソシアネート成分若しくはポリイソシアネート成分(E)と反応させることによってイソシアネート官能性プレポリマーを合成し、
b)イソシアネート基に対して反応性を示す基を含有しない乳化剤(F)0.1〜7.5重量%、及び上記合成成分(D)に起因する遊離の酸性基をイオン性基へ変換させるための所望による中和剤を該プレポリマー中へ添加し、
c)得られるイソシアネート含有溶融物を水中へ分散させ、次いで
d)1〜3の官能価を有するアミノ官能性成分(G)の水溶液を添加することによって連鎖延長をおこなう。
H−Y’−X−Y−R (I)
「R」:1〜12個の炭素原子を有する1価の炭化水素残基(好ましくは1〜4個の炭素原子を有する非置換アルキル残基)を示す。
「X」:5〜90個(好ましくは20〜70個)の鎖員を有するポリアルキレンオキシド鎖を示し、該鎖の少なくとも51%(好ましくは少なくとも65%)はエチレンオキシドユニットから構成され、該鎖は、エチレンオキシドユニットのほかに、プロピレンオキシドユニット、ブチレンオキシドユニット又はスチレンオキシドユニット(好ましくはプロピレンオキシドユニット)を含んでいてもよい。
「Y」:好ましくは酸素原子を示す。
「Y’」:好ましくは酸素原子又は−NR’−(式中、R’はRの場合と同意義であるか、又は水素原子を示す)を示す。
「A」及び「B」:同一若しくは異なる2価の脂肪族炭化水素残基(炭素原子数:1〜12)を示す。
「D」:脂肪族炭化水素残基(炭素原子数:0〜6)を示す。
「X」:アルカリ金属カチオン、プロトン又はNR4 +(式中、Rは同一又は異なる残基であって、水素原子、又は脂肪族若しくは脂環式残基(炭素原子数:1〜6)を示す)を示す。
「n/m」:同一若しくは異なる自然数を示し、n+mは0〜30の数を示す。
「o/p」:0又は1を示す。
成分(A):50〜90重量部(好ましくは65〜80重量部)、
成分(B):0〜15重量部(好ましくは0〜5重量部)、
成分(C):0.5〜10重量部(好ましくは1〜5重量部)、
成分(D):1〜15重量部(好ましくは3〜10重量部)、及び
成分(E):5〜30重量部(好ましくは10〜25重量部)。
「ポリエステルI」:1,4−ブタンジオールポリアジペートジオール(OH価:50)
「ポリエステルII」:1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール及びアジピン酸から調製されたポリエステルジオール(OH価:66)
「ポリエーテルI」:ポリプロピレングリコール(OH価:56)[デスモフェン(Desmophen)(登録商標)3600;バイエル社(レバークーセン、独国)の製品]
「ポリエーテルII」:n−ブタノールを出発原料として調製したエチレンオキシド/プロピレンオキシドコポリマー(エチレンオキシド含有量:78%、OH価:25)
「ポリエーテルIII」:ブタン−1,4−ジオールを出発原料として調製したナトリウムスルホネート側基含有ポリプロピレングリコール(OH価:260)
「デスモデュール(Desmodur)(登録商標)H」:ヘキサメチレン1,6−ジイソシアネート[バイエル社(レバークーセン、独国)の製品]
「デスモデュール(登録商標)I」:イソホロンジイソシアネート[バイエル社(レバークーセン、独国)の製品]
「デスモデュール(登録商標)DA」:ヘキサメチレンジイソシアネートに基づく親水性脂肪族ポリイソシアネート[バイエル社(レバークーセン、独国)の製品]
「乳化剤」:「ツイーン(Tween)20」[ユニケマ社(エンメリッヒ、独国)の製品;ソルビタンを出発原料として調製されたポリエチレンオキシドエーテル]
ポリエステルI(675g)、ポリエーテルIII(64.5g)及びポリエーテルII(20.3g)を110℃で15mbarの条件下での脱水処理に1時間付した。70℃において、デスモデュールH(45.4g)を添加した後、デスモデュールI(119.9g)を添加した。得られた混合物を、イソシアネート含有量が3.18%になるまで80〜90℃での撹拌処理に付した。次いで、ツイーン20(18.5g)を添加して得られた混合物を激しく撹拌しながら40℃の水(840g)の中へ導入した。得られた分散液を15分間撹拌した後、水100gに加えた12.6gのエチレンジアミンと1.2gのジエタノールアミンとの混合物を添加することによって連鎖延長処理をおこなった。
ポリエステルI(607.5g)、ポリエステルII(102.0g)、ポリエーテルIII(51.6g)及びポリエーテルII(20.3g)を110℃で15mbarの条件下での脱水処理に1時間付した。70℃において、デスモデュールH(45.6g)を添加した後、デスモデュールI(121.1g)を添加した。得られた混合物を、イソシアネート含有量が3.16%になるまで80〜90℃での撹拌処理に付した。次いで、ツイーン20(19.0g)を添加して得られた混合物を激しく撹拌しながら40℃の水(855g)の中へ導入した。得られた分散液を15分間撹拌した後、水105gに加えた12.6gのエチレンジアミンと1.9gのジエタノールアミンとの混合物を添加することによって連鎖延長処理をおこなった。
ポリエステルI(540.0g)、ポリエーテルI(120.0g)、ポリエーテルIII(65.1g)及びポリエーテルII(20.3g)を110℃で15mbarの条件下での脱水処理に1時間付した。70℃において、デスモデュールH(45.4g)を添加した後、デスモデュールI(119.9g)を添加した。得られた混合物を、イソシアネート含有量が3.19%になるまで80〜90℃での撹拌処理に付した。次いで、ツイーン20(18.2g)を添加して得られた混合物を激しく撹拌しながら40℃の水(820g)の中へ導入した。得られた分散液を15分間撹拌した後、水105gに加えた12.5gのエチレンジアミンと2.0gのジエタノールアミンとの混合物を添加することによって連鎖延長処理をおこなった。
ポリエステルI(360g)を110℃で15mbarの条件下での脱水処理に1時間付した。80℃において、デスモデュールH(23.4g)を添加した後、デスモデュールI(15.3g)を添加した。得られた混合物を、イソシアネート含有量が0.95%になるまで80〜90℃での撹拌処理に付した。反応混合物をアセトン(800g)に溶解させ、該溶液を50℃まで冷却した。この均質溶液中へ、水55gにN−(2−アミノエチル)−2−アミノエタンスルホン酸のナトリウム塩5.8gとジエタノールアミン2.1gを加えた溶液を激しく撹拌しながら添加した。7分後、水565gを添加することによって生成物を分散させた。アセトンを留去させることによって、溶剤を含有しないポリウレタン−ポリウレア水性分散液が得られた。該分散液中の固形分の含有量は40.1重量%であり、また、レーザー相関法によって測定した分散相の平均粒径は115nmであった。
A)初期熱安定性の測定
試験材料/試験片
a)レノリットフィルム(「32052096ストラクトン」;レノリット社(ボルムス、独国)の製品);寸法50×300×0.4mm
b)ベークウッドシート(平削り);寸法50×140×4.0mm
接着剤分散液を、ドクターブレード(200μm)を用いて木材試験片上へ塗布した。接着面は50×110mmとした。塗布接着剤の室温での蒸発時間は少なくとも3時間とした。次いで、2枚の試験片の上面を相互に重ね、77℃で4barの条件下で10秒間接合させた。直ちに、試験片を無荷重状態で80℃の条件下に3分間保持した後、80℃において2.5kgの荷重を加えた状態で5分間保持した。この場合、荷重は接着接合面に対して垂直方向に作用させた(180°剥離)。測定は、接着が剥離した距離(mm)によっておこなった。初期熱安定性は「mm/分」で表示した。
1成分系接着剤:架橋剤を含有しない接着剤
2成分系接着剤:乳化性イソシアネート架橋剤を含有する接着剤(接着剤100部あたり3部のデスモデュールDAを激しい均質化処理に付した。推奨される架橋剤の初期量は接着剤25gに対して0.75gである。)
a)非可塑化PVCラミネートフィルム[ベネリットフィルム;ベネッケ−カリコ社(ハノーバー、独国)の製品];寸法50×210×0.4mm
b)ベークウッドシート(平削り);寸法50×140×4.0mm
接着剤分散液(1成分系)又は接着剤分散液とイソシアネート架橋剤との混合物(2成分系)を、ブラシを用いてベークウッド試験片上に塗布した。接着面は50×110mmとした。室温下で30分間乾燥させた後、第一接着剤層上へ第二接着剤層を塗布し、該試験片を室温下で60分間乾燥させた。次いで、2つの試験片の上面を相互に接着させ、90℃で4bar の条件下において10秒間接合させた。
Claims (8)
- 下記のイオン性基若しくは潜在的イオン性基 i)だけでなく非イオン性基 ii)を含むポリウレタン及び/又はポリウレタン−ポリウレアの水性分散液であって、該ポリマーへ化学的に結合しない、室温で液状で12〜18のHLBを有する非イオン性の外部乳化剤を0.1〜7.5重量%含有する該水性分散液:
i)付加的にスルホン酸基若しくはスルホネート基を1分子当たり0.5〜2モル含む二官能性ポリオール成分を介してポリマー主鎖中へ導入されるイオン性基若しくは潜在的イオン性基、及び
ii)イソシアネート重付加反応に対して単官能性であって、エチレンオキシド含有量が少なくとも50重量%で分子量が少なくとも400ダルトンである1種若しくは複数種の化合物を介してポリマー主鎖中へ導入される非イオン性基。 - 下記の工程a)〜d)を含む請求項1記載のポリウレタン及び/又はポリウレタン−ポリウレアの水性分散液の製造方法:
a)2以上の官能価と400〜5000ダルトンの分子量を有するポリオール成分(A)、2以上の官能価と62〜399ダルトンの分子量を有する所望によるポリオール成分(B)、イソシアネート重付加反応に対して単官能性であって、エチレンオキシド含有量が少なくとも50重量%で分子量が少なくとも400ダルトンである1種若しくは複数種の化合物(C)、及びスルホン酸基若しくはスルホネート基を1分子当たり0.5〜2モル含む1種若しくは複数種の二官能性ポリオール成分(D)を、1種若しくは複数種のジイソシアネート成分若しくはポリイソシアネート成分(E)と反応させることによってイソシアネート官能性プレポリマーを合成し、
b)イソシアネート基に対して反応性を示す基を含有しない、室温で液状で12〜18のHLBを有する非イオン性の外部乳化剤(F)0.1〜7.5重量%、及び上記合成成分(D)に起因する遊離の酸性基をイオン性基へ変換させるための所望による中和剤を該プレポリマー中へ添加し、
c)得られるイソシアネート含有溶融物を水中へ分散させ、次いで
d)得られる水性分散液を、1〜3の官能価を有するアミノ官能性成分(G)の水溶液と反応させることによってポリウレタン及び/又はポリウレタン−ポリウレアを形成させる。 - 請求項1記載のポリウレタン及び/又はポリウレタン−ポリウレア水性分散液を含有する接着剤。
- 請求項1記載のポリウレタン及び/又はポリウレタン−ポリウレア水性分散液の接着剤としての使用。
- 請求項1記載のポリウレタン及び/又はポリウレタン−ポリウレア水性分散液の使用であって、ゴム又はプラスチック材料を接着接合させるための該使用。
- プラスチックが、ポリウレタン、ポリビニルアセテート及びポリビニルクロリドから成る群から選択されるプラスチックである請求項5記載の使用。
- 材料がソールであって、該ソールを本革製又は合成革製の履物甲へ接着させる請求項5記載の使用。
- 請求項1記載のポリウレタン及び/又はポリウレタン−ポリウレア水性分散液の使用であって、ポリビニルクロリド又は可塑化ポリビニルクロリドに基づくフィルムを木材と接着結合させるための該使用。
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