JP4897110B2 - 触媒およびその製造方法ならびにその用途 - Google Patents
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Description
金属元素M、炭素、窒素および酸素を含む触媒であり、ラマン分光法によって測定した際に、1340cm-1〜1365cm-1および1580cm-1〜1610cm-1にピークが観測され、前記金属元素Mがチタン、鉄、ニオブ、ジルコニウムおよびタンタルからなる群より選択される1種であることを特徴とする触媒。
1340cm-1〜1365cm-1のピークの高さをD、1580cm-1〜1610cm-1のピークの高さをGとしたとき(ただし、DおよびGは、ベースライン高さを減算した高さとする。)に、D/Gが0.1以上10以下である(1)に記載の触媒。
ラマン分光法で標準添加法により求めたSP2結合およびSP3結合を形成する炭素の濃度が、ファーネスブラック換算で1重量%以上である(1)または(2)に記載の触媒。
組成式:MCxNyOz(ただし、x、y、zは原子数の比を表し、0.01≦x≦10000、0.01≦y≦10、0.02≦z≦3である。)で表されることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の触媒。
燃料電池用触媒であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の触媒。
チタン、鉄、ニオブ、ジルコニウムおよびタンタルからなる群より選択される金属元素Mを含有する化合物のガス、炭化水素ガス、窒素化合物ガスならびに酸素化合物ガスを、600〜1600℃で反応させる工程を含むことを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の触媒の製造方法。
チタン、鉄、ニオブ、ジルコニウムおよびタンタルからなる群より選択される金属元素Mを含有する金属炭窒化物を、酸素ガスを含む不活性ガス中で加熱する工程を含むことを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の触媒の製造方法。
前記加熱の温度が400〜1400℃の範囲であることを特徴とする(7)に記載の触媒の製造方法。
(1)〜(5)のいずれかに記載の触媒を含むことを特徴とする燃料電池用触媒層。
さらに電子伝導性粒子を含むことを特徴とする(9)に記載の燃料電池用触媒層。
燃料電池用触媒層と多孔質支持層とを有する電極であって、前記燃料電池用触媒層が(9)または(10)に記載の燃料電池用触媒層であることを特徴とする電極。
カソードとアノードと前記カソードおよび前記アノードの間に配置された電解質膜とを有する膜電極接合体であって、前記カソードおよび/または前記アノードが(11)に記載の電極であることを特徴とする膜電極接合体。
(12)に記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする燃料電池。
(12)に記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする固体高分子形燃料電池。
本発明の触媒は、金属元素M、炭素、窒素および酸素を含む触媒であり、ラマン分光法によって測定した際に、1340cm-1〜1365cm-1および1580cm-1〜1610cm-1にピークが観測され、前記金属元素Mがチタン、鉄、ニオブ、ジルコニウムおよびタンタルからなる群より選択される1種であることを特徴としている。このような触媒は、酸性電解質中や高電位で腐食せず、耐久性に優れ、高い酸素還元能を有し、かつ白金と比べ安価である。前記金属元素Mが、チタン、鉄、ニオブ、またはジルコニウムであると、材料の価格の点から考えて産業上より有用であり、チタンまたは鉄であると、触媒の酸素還元能がより高くなり、特に好ましい。
〔測定法(A):
電子伝導性粒子であるカーボンに分散させた触媒が1重量%となるように、該触媒およびカーボンを溶剤中に入れ、超音波で攪拌し懸濁液を得る。なお、カーボンとしては、カーボンブラック(比表面積:100〜300m2/g)(例えばキャボット社製 XC−72)を用い、触媒とカーボンとが重量比で95:5になるように分散させる。また、溶剤としては、イソプロピルアルコール:水(重量比)=2:1を用いる。
上記酸素還元開始電位が0.7V(vs.NHE)未満であると、前記触媒を燃料電池のカソード用の触媒として用いた際に過酸化水素が発生することがある。また酸素還元開始電位は0.85V(vs.NHE)以上であることが、好適に酸素を還元するために好ましい。また、酸素還元開始電位は高い程好ましく、特に上限は無いが、理論値の1.23V(vs.NHE)である。
本発明の触媒の製造方法としては、特に限定されないが、例えば、気相法による触媒の製造方法、固相法による触媒の製造方法が挙げられる。
気相法による触媒の製造方法として、例えば、気相一段階反応法、気相二段階反応法が挙げられる。
気相一段階反応法は、例えば、図1aに示されるような反応器1を用いて、一段階で反応を完了させる方法である。反応を一段階でさせる場合、例えば、炭化水素ガス、窒素化合物ガスおよび酸素化合物ガスを窒素ガス等で希釈したガスが流れている雰囲気中に、金属元素Mを含有する化合物のガスを窒素ガス等で希釈したガスを供給し、金属元素Mを含有する化合物のガス、炭化水素ガス、窒素化合物ガスならびに酸素化合物ガスを、600〜1600℃で反応させることによって、目的とする触媒を得ることができる。気相一段階反応法による触媒の製造方法は、一段階で反応を完了させて触媒を得ることができるので、工程管理上有利であり、好ましい。
気相二段階反応法は、例えば、図2に示されるような反応器2および反応器3を用いて、反応を二段階で進行させる方法である。二段階で反応させる場合、例えば、一段階目において、炭化水素ガス、窒素化合物ガスを窒素ガス等で希釈したガスが流れている雰囲気中に、金属元素Mを含有する化合物のガスを窒素ガス等で希釈したガスを供給し、金属元素Mを含有する化合物のガス、炭化水素ガスおよび窒素化合物ガスを反応させることによって、金属元素M、炭素および窒素が化合した物質を製造することが可能である。さらに、二段階目において、一段階目で得られる反応生成物を捕集せずに、直接二段階目の反応器3に供給し、酸素化合物ガス、例えば水と反応させることにより、目的とする触媒を得ることが可能である。
気相法による触媒の製造方法に用いる金属元素Mを含有する化合物のガスの原料としては、例えば、金属元素Mのハロゲン化物、塩化チタン、塩化鉄、塩化ニオブ、塩化ジルコニウム、塩化タンタル、臭化チタン、臭化鉄、臭化ニオブ、臭化ジルコニウム、臭化タンタル、ヨウ化チタン、ヨウ化鉄、ヨウ化ニオブ、ヨウ化ジルコニウム、ヨウ化タンタル、金属アルコキシド、例えばチタンメトキシド、鉄メトキシド、ニオブメトキシド、ジルコニウムメトキシド、タンタルメトキシド、チタンエトキシド、鉄エトキシド、ニオブエトキシド、ジルコニウムエトキシド、タンタルエトキシド、チタンプロポキシド、鉄プロポキシド、ニオブプロポキシド、ジルコニウムプロポキシド、タンタルプロポキシド、チタンブトキシド、鉄ブトキシド、ニオブブトキシド、ジルコニウムブトキシド、タンタルブトキシド等が挙げられる。この中でも原料の入手の容易さから、塩化チタン、塩化鉄、塩化ニオブ、塩化ジルコニウム、塩化タンタルを用いることが好ましい。また、外気と遮断しながら原料の供給量を制御する場合、常温で液体である原料、例えば、塩化チタン又は上記の金属アルコキシドを用いると、供給量の制御が容易であり好ましい。
固相法による触媒の製造方法は、例えば、前記金属元素Mを含有する化合物、炭素源となる原料、窒素源となる原料を含んだ混合物を固相で加熱することにより、金属元素Mを含有する金属炭窒化物を得る工程(以下「固相工程1」とも記す。)と、金属元素Mを含有する金属炭窒化物を、酸素ガスを含む不活性ガス中で加熱する工程(以下「固相工程2」とも記す。)とを含んでいる。
固相工程1は、前記金属元素Mを含有する化合物、炭素源となる原料、窒素源となる原料を含んだ混合物を固相で加熱することにより、金属元素Mを含有する金属炭窒化物を得る工程である。
次に、上記固相工程1で得られた金属炭窒化物を、酸素ガスを含む不活性ガス中で加熱することにより、金属炭窒酸化物を得る工程について説明する。
本発明の触媒は、白金触媒の代替触媒として使用することができる。本発明の触媒は、例えば、燃料電池用触媒、排ガス処理用触媒または有機合成用触媒として使用でき、特に燃料電池用触媒として有用である。
1.粉末X線回折
理学電機株式会社製 ロータフレックスを用いて、試料の粉末X線回折を行った。
サーモフィッシャー社製 NicoletAlmegaXRを用いて、試料のラマン分光スペクトルを測定した。リファレンスは空気、レーザー出力レベルは1%、レーザー波長は532nm、分光器アパーチャは10μm、露光回数は32回、測定範囲は4000〜400cm-1で測定を行った。サンプルはガラス製サンプルチューブに入れ、アルゴン封入をして、外気を遮断した状態でレーザーを照射して測定を行った。
炭素:試料約0.1gを量り取り、堀場製作所 EMIA−110で測定を行った。
1−1.触媒の調製
160℃に設定した加熱管1に、四塩化チタンを6g毎時で供給し、窒素ガスを1L毎分で供給し、四塩化チタンガスおよび窒素ガスの混合ガス1を得た。120℃に設定した加熱管2に、水0.1g毎時で供給し、窒素ガスを100ml毎分で供給し、水蒸気および窒素ガスの混合ガス2を得た。
触媒(1)の粉末X線回折スペクトルを図3に、ラマン分光スペクトルを図4に示す。図4において、1340cm-1〜1365cm-1および1580cm-1〜1610cm-1にピークが観測され、D/Gは0.89であった。ラマン分光法で標準添加法により求めたSP2結合およびSP3結合の炭素の濃度は、VULCAN XC72換算で6重量%であった。
触媒(1)の酸素還元能の測定は、次のように行った。触媒(1)0.095gとカーボン(キャボット社製 XC−72)0.005gをイソプロピルアルコール:純水=2:1の重量比で混合した溶液10gに入れ、超音波で撹拌、縣濁して混合した。この混合物10μlをグラッシーカーボン電極(東海カーボン社製、径:5.2mm)に塗布し、120℃で5分間乾燥した。この滴下および乾燥操作を、カーボン電極表面に1.0mg以上の燃料電池触媒層が形成されるまで行った。さらに、ナフィオン(登録商標)(デュポン社 5%ナフィオン溶液(DE521))を10倍に純水で希釈したもの10μlを塗布し、120℃で1時間乾燥し、燃料電池用電極(1)を得た。
2−1.触媒の調製
160℃に設定した加熱管3に、四塩化チタンを6g毎時で供給し、窒素ガスを1L毎分で供給し、四塩化チタンガスおよび窒素ガスの混合ガス3を得た。
触媒(2)の粉末X線回折スペクトルを図6に、ラマン分光スペクトルを図7に示す。図7において、1340cm-1〜1365cm-1および1580cm-1〜1610cm-1にピークが観測され、D/Gは0.90であった。ラマン分光法で標準添加法により求めたSP2結合およびSP3結合の炭素の濃度は、VULCAN XC72換算で8重量%であった。
触媒(1)の代わりに触媒(2)を用いた以外は実施例1の1−3と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
3−1.触媒の調製
酸化チタン4g(昭和電工製、スーパータイタニアF6)およびカーボン(キャボット社製、VulcanXC72)1.5gを充分に粉砕して混合した。この混合粉末を管状炉において、1800℃で3時間、窒素雰囲気中で加熱することにより、チタン炭窒化物3.0gが得られた。得られたチタン炭窒化物を乳鉢により破砕した。
触媒(3)の粉末X線回折スペクトルを図9に、ラマン分光スペクトルを図10に示す。図10において、1340cm-1〜1365cm-1および1580cm-1〜1610cm-1にピークが観測され、D/Gは0.84であった。ラマン分光法で標準添加法により求めたSP2結合およびSP3結合の炭素の濃度は、VULCAN XC72換算で5重量%であった。
触媒(1)の代わりに触媒(3)を用いた以外は実施例1の1−3と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
4−1.触媒の調製
160℃に設定した加熱管1に、ジルコニウムイソプロポキシド(マツモトファインケミカル、ZA−40)を7g毎時で供給し、窒素ガスを1L毎分で供給し、ジルコニウムイソプロポキシドおよび窒素ガスの混合ガス5を得た。120℃に設定した加熱管2に、アセトニトリル2g毎時およびn−ヘキサン2g毎時を供給し、窒素ガスを100ml毎分で供給し、アセトニトリル、n−ヘキサン、および窒素ガスの混合ガス6を得た。
触媒(4)の粉末X線回折スペクトルを図12に、ラマン分光スペクトルを図13に示す。図13において、1340cm-1〜1365cm-1および1580cm-1〜1610cm-1にピークが観測され、D/Gは0.91であった。ラマン分光法で標準添加法により求めたSP2結合およびSP3結合の炭素の濃度は、VULCAN XC72換算で7重量%であった。
触媒(1)の代わりに触媒(4)を用いた以外は実施例1の1−3と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
5−1.触媒の準備
炭窒化チタン(和光純薬株式会社、40nm)を入手したままの状態で触媒(5)として使用した。
触媒(5)の粉末X線回折スペクトルを図15に、ラマン分光スペクトルを図16に示す。図16において、1340cm-1〜1365cm-1および1580cm-1〜1610cm-1にピークは観測されなかった。ラマン分光スペクトルラマン分光法で標準添加法により求めたSP2結合およびSP3結合の炭素の濃度は、VULCAN XC72換算で1重量%未満であり、SP2結合およびSP3結合に由来する炭素は明確には確認されなかった。
触媒(1)の代わりに触媒(5)を用いた以外は実施例1の1−3と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
Claims (14)
- 金属元素M、炭素、窒素および酸素を含む触媒であり、ラマン分光法によって測定した際に、1340cm-1〜1365cm-1及び1580cm-1〜1610cm-1にピークが観測され、前記金属元素Mがチタンおよびジルコニウムからなる群より選択される1種であることを特徴とする燃料電池用電極触媒。
- 1340cm-1〜1365cm-1のピークの高さをD、1580cm-1〜1610cm-1のピークの高さをGとしたとき(ただし、DおよびGは、ベースライン高さを減算した高さとする。)に、D/Gが0.1以上10以下である請求項1に記載の燃料電池用電極触媒。
- ラマン分光法で標準添加法により求めたSP2結合及びSP3結合を形成する炭素の濃度が、ファーネスブラック換算で1重量%以上である請求項1または2に記載の燃料電池用電極触媒。
- 組成式:MCxNyOz(ただし、x、y、zは原子数の比を表し、0.01≦x≦10000、0.01≦y≦10、0.02≦z≦3である。)で表されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の燃料電池用電極触媒。
- 燃料電池用触媒であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の燃料電池用電極触媒。
- チタンおよびジルコニウムからなる群より選択される金属元素Mを含有する化合物ガス、炭化水素ガス、窒素化合物ガスならびに酸素化合物ガスを、600〜1600℃で反応させる工程を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の燃料電池用電極触媒の製造方法。
- チタンおよびジルコニウムからなる群より選択される金属元素Mを含有する金属炭窒化物を、酸素ガスを含む不活性ガス中で加熱する工程を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の燃料電池用電極触媒の製造方法。
- 前記加熱の温度が400〜1400℃の範囲であることを特徴とする請求項7に記載の燃料電池用電極触媒の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の燃料電池用電極触媒を含むことを特徴とする燃料電池用触媒層。
- さらに電子伝導性粒子を含むことを特徴とする請求項9に記載の燃料電池用触媒層。
- 燃料電池用触媒層と多孔質支持層とを有する電極であって、前記燃料電池用触媒層が請求項9または10に記載の燃料電池用触媒層であることを特徴とする電極。
- カソードとアノードと前記カソード及び前記アノードの間に配置された電解質膜とを有する膜電極接合体であって、前記カソード及び/または前記アノードが請求項11に記載の電極であることを特徴とする膜電極接合体。
- 請求項12に記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする燃料電池。
- 請求項12に記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする固体高分子形燃料電池。
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