JP4892844B2 - 透明導電膜の形成方法、並びにこれを用いた透明導電基板及び有機el素子基板 - Google Patents
透明導電膜の形成方法、並びにこれを用いた透明導電基板及び有機el素子基板 Download PDFInfo
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Description
該導電性の金属酸化物薄膜は、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、あるいはCVD法などの各種の成膜方法により作成されている。透明電極をフレキシブルな基板上に形成することにより、フレキキシブル電極が作製される。それを用いたディスプレイ、照明、太陽電池、サーキットボード、半導体、電子ペーパー等、薄くて軽くて割れない、曲げられるフレキシブル電子機器が開発されている。
即ち、透明導電基板は、透明で導電性に優れ、薄くて、軽くて、フレキシブル性に富み割れにくく、曲げられる透明導電基板が求められている。しかしながら、例えば、透明導電膜がITO膜の場合、該ITO膜の結晶性を高めると、膜のフレキシビリティが劣り、膜クラックが生じて機能が保持できない。また、フレキシビリティを高めるために、結晶性が低め、非結晶性とすると、導電性が悪くなるので、結晶性が高く導電性に優れ、かつ、熱や曲げなどの機械的負荷が加わっても、導電性を維持できるフレキシビリティ性を有する透明導電膜の形成方法が求められている。
請求項2の発明に係わる透明導電膜の形成方法は、上記レーザーが連続発振タイプであり、上記レーザー光の波長が400〜1200nmであるように、したものである。
請求項3の発明に係わる透明導電基板は、上記透明基板へ、請求項1〜2のいずれかに記載の透明導電膜の形成方法を用いて形成された透明導電膜を設けてなるように、したものである。
請求項4の発明に係わる透明導電基板は、透明導電基板の表面及び/又は層間へ、少なくとも1層のガスバリア性層を設けてなるように、したものである。
請求項5の発明に係わる透明導電基板は、160℃のオーブンで1時間保持した後に常温に戻す操作を3回繰返す熱サイクル試験においても、透明導電膜にクラックが発生しないように、したものである。
請求項6の発明に係わる有機EL素子基板は、請求項3〜4のいずれかに記載の透明導電基板を用いてなるように、したものである。
請求項2の本発明によれば、より安全性の高いレーザー波長を用いて、低コストな透明導電膜の形成方法が提供される。
請求項3の本発明によれば、導電性に優れ、かつ、熱や曲げなどの機械的負荷が加わっても、導電性を維持できるフレキシビリティ性を有し、その結果、透明で導電性に優れ、薄く、軽く、フレキシブル性に富み割れにくく、曲げられる透明導電基板が提供される。
請求項4の本発明によれば、請求項3の効果に加えて、超高度な酸素や水蒸気などのガスバリア性を有する透明導電基板が提供される。
請求項5の本発明によれば、請求項3〜4の効果に加えて、高熱や温度変化に対する耐久性が高い透明導電基板が提供される。
請求項6の本発明によれば、請求項3〜4の効果によって、気体が基板を透過しにくく、酸素などによる電子デバイスの劣化が極めて少なく、ディスプレイ寿命の長い有機EL素子基板が提供される。
図1は、本発明の1実施例を示す透明導電基板の断面図である。
図2は、本発明の1実施例を示す透明導電基板の断面図である。
図3は、本発明の1実施例を示す透明導電基板の断面図である。
また、本発明の透明導電基板10は、図1に示すように、透明基板11へ、請求項1〜2のいずれかに記載の透明導電膜の形成方法を用いて形成された透明導電層21、及び必要に応じて補助電極層23からなる。
また、図2に示すように、該透明導電基板の表面及び/又は層間へ、少なくとも1層のガスバリア性層を設けてもよく、図2(A)のように、透明基板11の片面へガスバリア層13Aを、図2(B)のように、透明基板11の両面へガスバリア層13A及びガスバリア層13Bを設けてもよい。
さらに、図3に示すように、該透明導電基板の表面及び/又は層間へ他の層を設けてもよく、図3(A)のように、透明基板11の片面へ平坦化層15A、及びガスバリア層13Aを設けてもよく、図3(B)のように、透明基板11の片面へ、ガスバリア層13A、平坦化層15A、及びガスバリア層13Bを設けてもよく、図3(C)のように、透明導電層21と反対側の透明基板11の面へ、応力緩和層31を設けてもよい。
可視域から赤外域の波長のレーザーを照射することで、結晶の大きさや、結晶間の非晶が適度となり、フレキシビリティに優れ、曲げや熱サイクルでもクラックが発生しにくく、導電性が保持されるものと推測される。そこで、透明導電層21を形成した後に、可視域から赤外域の波長を有するレーザーを照射することで、160℃下で1時間保持した後に常温に戻す操作を3回繰返すような熱−冷却の熱サイクルの厳しい負荷においても、クラックの生じにくく、導電性が低下しない膜を作製することができた。
該ガスバリア性フィルムの片面の酸化窒化珪素膜(ガスバリア層13A)面へ、スパッタリング法で膜厚150nmのITO膜(透明導電層21に相当する)を形成し、フレキシブルな透明導電基板を得た。該ITO膜面をXRDにて測定したところ、ITOピークはなく非晶質であった。
次に、該ITO膜(透明導電層21)面へ、連続発振タイプ固体レーザー(米国、コヒーレント社製、VERDI共振器:波長532nm)を用いて、2000mj照射して表面処理を行って、透明導電基板10を得た。このITO膜面をXRDにて測定したところ、立方晶のITO結晶ピークが確認され、結晶化が確認できた。
(評価)該透明導電基板10を、160℃のオーブンで1時間保持した後に常温に戻す操作を3回繰返す熱サイクル試験においても、透明導電膜にクラックが認められず、その表面抵抗は35Ω/cm2と良好であった。該ガスバリア性フィルムの透湿度を測定したところ、測定限界以下の値(0.0050g/m2/day以下)が保持されていた。全光線透過率も76%と良好であった。
クラックは、160℃のオーブンで1時間保持した後に常温に戻す操作を3回繰返す熱サイクル試験後、評価は、光学顕微鏡にて観察した。
透湿度は、JIS−K−7129に準拠し、温度37.8℃、湿度100%RHの条件で、米国、モコン(MOCON)社製の測定機〔機種名、パ−マトラン(PERMATRAN3/31)〕を使用して測定した。
表面抵抗はJIS−K−6911に準拠し、全光線透過率はJIS−K7361−1に準拠して測定した。
次に、該ITO膜(透明導電層21)面へ、連続発振タイプ固体レーザー(米国、コヒーレント社製、VERDI共振器:波長532nm)を用いて、3000mj照射して表面処理を行って、透明導電基板10を得た。このITO膜面をXRDにて測定したところ、立方晶のITO結晶ピークが確認され、結晶化が確認できた。
(評価)該透明導電基板10を、160℃のオーブンで1時間保持した後に常温に戻す操作を3回繰返す熱サイクル試験においても、透明導電膜にクラックが認められず、その表面抵抗は32Ω/cm2と良好であった。全光線透過率も78%と良好であった。
該ガスバリア性フィルムの片面の酸化窒化珪素膜(ガスバリア層13A)面へ、スパッタリング法で膜厚150nmのITO膜(透明導電層21に相当する)を形成し、フレキシブルな透明導電基板を得た。該ITO膜面をXRDにて測定したところ、ITOピークはなく非晶質であった。
次に、該ITO膜(透明導電層21)面へ、連続発振タイプアルゴンガスレーザー(INOVA共振器:363nm)を用いて紫外域のレーザーを2000mj照射した。ITO膜面をXRDにて測定したところ、立方晶のITO結晶ピークが確認され、結晶化されていたが、この電極基板を160℃のオーブンで1時間保持した後に常温に戻す操作を3回繰返す熱サイクル試験に行ったところ、透明導電膜にクラックが認められ、フレキシビリティ性に欠けていた。
11:透明基板
13、13A、13B:ガスバリア層
15A:平滑化層
21:透明導電層
23:補助電極層
31:応力緩和層
Claims (1)
- 可とう性を有する透明基板上に酸化インジウム錫からなる透明導電膜が形成されてなり、
前記透明導電膜が、160℃のオーブンで1時間保持した後に常温に戻す操作を3回繰返す熱サイクル試験後に、前記透明導電膜にクラックが発生しない透明導電膜である透明導電基板を形成する透明導電基板の形成方法であって、
前記透明基板表面に前記透明導電膜を形成した後に、前記透明導電膜の表面へ、波長が405、460、488、532、635、または1064nmの連続発振タイプの固体レーザーを、2000〜3000mJ照射して表面処理を施すことを特徴とする透明導電基板の形成方法。
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