JP4890668B2 - 半導体熱処理用反応装置の石英ガラス製蓋体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、半導体熱処理用反応装置の石英ガラス製蓋体およびその製造方法に関し、さらに詳しくは半導体を低温でエッチング処理、アッシング処理、成膜処理するための半導体熱処理用反応装置に装備する石英ガラス製蓋体およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、半導体の製造においてエッチング処理、アッシング処理、成膜処理等においてイオンビームやプラズマ等が用いられてきたが、これらのイオンビームやプラズマは高エネルギーであることから、半導体の表面を損傷したり、汚染を起こしたり、或は照射部の温度を上昇させるなどして半導体の特性を低下させる不具合があった。特に、近年、半導体のパターンがハーフミクロン以下の超微細となるに従い、このイオンビームやプラズマ処理による損傷や汚染、或は温度上昇による材質の変質は大きな問題となり、低エネルギービームによる処理が検討されだし、ハロゲン系ガス等の反応ガスを加熱噴射し、それをエネルギーを有する光でプラズマ化する低温熱処理方法が注目を集めている。この低温処理方法にあっては、加熱噴出ガスとともに光の存在が必要であるところから、該方法を実施する装置には光の透過性に優れた石英ガラス板に多数の噴射孔を設けた石英ガラス製蓋体が一般的に装備されている。しかし、石英ガラスといえどもその表面に凹凸があると光が乱反射され光の透過量が少なくなりプラズマの発生が悪くなることから、石英ガラス製蓋体の表面は鏡面加工に仕上げられ、さらに鏡面加工時の残留研摩材を除去するため、弗化水素酸水溶液による洗浄をするのが一般的である。しかしながら、従来の弗化水素酸水溶液による洗浄では、石英ガラスがエッチングされてまい、せっかく高精度に鏡面研摩加工してもその面に傷が浮き出したり、或は荒れてしまったりし、長時間の洗浄ができず、残留研摩材の十分な除去ができず、半導体の特性の低下は避けがたかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
こうした現状に鑑み、本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、石英ガラス製蓋体に直径0.1〜2mmの細孔を0.1個/cm2以上設ける一方、その表面粗さを中心線平均粗さ(Ra)で0.1μm以下に仕上げることで良好なプラズマの発生が達成できることを見出した。さらに、前記石英ガラス製蓋体の残留研摩材濃度を1ppm以下とすることで、残留研摩材に起因する不純物パーティクルの発生が低減し、半導体が汚染されず、特性の低下も起こらないことを見出して、本発明を完成したものである。すなわち
【0004】
本発明は、良好なプラズマを発生でき、かつ半導体の特性を低下させることがない半導体熱処理用反応装置の石英ガラス製蓋体を提供することを目的とする。
【0005】
また、本発明は、上記半導体熱処理用反応装置の石英ガラス製蓋体の製造方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、加熱ガスを噴射するための多数の細孔を有し、その表面が鏡面仕上げされた半導体熱処理用反応装置の石英ガラス製蓋体において、前記蓋体の細孔の直径が0.1〜2mm、孔数が0.1個/cm2以上、表面粗さが中心線平均粗さ(Ra)で0.1μm以下で、かつ残留酸化希土類元素濃度が1ppm以下であることを特徴とする半導体熱処理用反応装置の石英ガラス製蓋体およびその製造方法に係る。
【0007】
本発明の石英ガラス製蓋体を装備した半導体熱処理用反応装置の例を図1に示す。図1において、1は石英ガラス製蓋体、2は細孔、3はウエーハ、4はウエーハ支持台、5はコイル、6は高周波発生器、7は反応ガス導入口、8は導波室、9は反応室である。石英ガラス製蓋体1は、図1に示す反応室9と導波室8との境界に設置され、反応ガス導入口7から導入され、加熱された反応ガスは前記蓋体1に設けた細孔2から反応室9に噴射される一方、高周波発生器6で発生した高周波は石英ガラス製蓋体1を介して反応室9に透過され、加熱噴射ガスを励起してプラズマを発生する。本発明の石英ガラス製蓋体1にあっては、前記細孔2の直径を0.1〜2mm、孔数を0.1個/cm2以上とすることを必須とする。これにより良好な反応ガスの噴出ができ、プラズマを良好に発生させることができる。前記細孔2は円形でも角形でもよく、その例を図2〜4に示すことができる。図2は円形の孔を設けた蓋体の例であり、蓋体の厚さは(b)に示すように5mmであり、細孔の直径は0.3mmである。また、図3は円錐形状の細孔を有する石英ガラス製蓋体の例であり、蓋体の厚さは(b)に示すように7mmであり、該蓋体に設けた細孔は円錐形状で表面の直径が0.8mm、表面から深さ3mmから直径0.3mmの円筒形状となっている。さらに、図4は角形形状の細孔の例である。本発明の石英ガラス製蓋体は前記要件に加えて表面粗さが中心線平均粗さ(Ra)で0.1μm以下にすることを必須とする。表面粗さが前記範囲を超えると光の透過量が不足しプラズマの発生に悪影響を及ぼす。
【0008】
さらに、本発明の石英ガラス製蓋体は、残留酸化希土類元素濃度が1ppm以下であり、さらに好ましくは蓋体の厚さが2〜20mmの範囲とするのがよい。残留酸化希土類元素濃度が前記範囲を超えると、半導体の熱処理時に残留酸化希土類元素が不純物パーティクルとなり半導体を汚染する。また、蓋体の厚さが2mm未満では強度不足を起こし、20mmを超えると反応室の圧力が高くなり過ぎて好ましくない。
【0009】
次に、本発明の石英ガラス製蓋体の製造方法を説明すると、先ず、厚さ2〜20mmの範囲の石英ガラス基板にレーザー加工で、直径0.1〜2mmの細孔8を0.1個/cm2以上穿孔し、次いで粒度0.1〜6μmの酸化希土類研摩材で、表面粗さが中心線平均粗さ(Ra)で0.1μm以下に研摩する。得られた石英ガラス製蓋体を純水中で超音波洗浄を15分以上行い、次いで硝酸水溶液洗浄を5時間以上、さらに超音波洗浄を15分以上行い残留酸化希土類元素濃度を1ppm以下とする。研摩材の粒度が前記範囲未満では研摩に時間がかかり過ぎ、前記範囲を超えると目的とする表面粗さが得られない。また、洗浄条件が前記範囲を逸脱すると、残留酸化希土類元素濃度を1ppmにすることができない。使用する硝酸水溶液の濃度は1〜30重量%の範囲がよく、濃度が1重量%未満では良好な洗浄ができず、30重量%を超える濃度では硝酸水溶液のコストが高くなるが処理効果の向上がみられず好ましくない。また、硝酸水溶液洗浄が5時間未満では、残留酸化希土類元素の除去が十分に行われない。
【0010】
このように本発明の石英ガラス製蓋体の製造にあっては酸化希土類元素研摩材が用いられるが、好ましくは粒度0.1〜6μmの酸化セリウムを主要な成分とする研摩材がよい。この研摩材を用いることで中心線平均表粗さ(Ra)が0.1μm以下の鏡面を容易に達成できる。より好ましくは酸化セリウム40〜90重量%を含有する研摩材がよい。
【0011】
【実施例】
次に、実施例によりさらに本発明を詳細に説明するが、本発明は、これらによって何ら限定されるものではない。
【0012】
実施例1
図2(a)に示すように長さ15cm×幅15cm×厚さ5mmの正方形の石英ガラス基板にレーザー加工で直径0.3mmの円形の細孔を20個設け、図2(b)に示す石英ガラス製蓋体1を得た。該蓋体を粒度0.1〜6μmの酸化セリウムを主要な成分とする研摩材(CeO2を約52重量%、La2O3を約29重量%含有)を用いて研摩し、表面粗さを中心線平均粗さ(Ra)で0.05μmの鏡面に仕上げた。得られた石英ガラス製蓋体を純水で濯ぎ洗いしたのち超音波洗浄を15分間行い、次いで4%の硝酸水溶液に10時間浸漬し、さらに超音波洗浄を15分間行い、純水で濯いだ。この石英ガラス製蓋体の表層のセリウムの残存量をICP発光分光分析法で測定したところ、セリウム元素は確認できなかった。得られた石英ガラス製蓋体をプラズマエッチング処理装置に設置し、ウエーハの酸化膜エッチング処理を行ったところ、反応生成物の発生が抑えられ、低パーティクルで低コンタミネーションの良好なエッチング処理を行うことができた。
【0013】
実施例2
図3(a)に示す長さ15cm×幅15cm×厚さ7mmの正方形の石英ガラス基板にレーザー加工で表面から表面直径0.8mm、厚さ3mmから直径0.3mmの円錐形状の細孔20個を図3の(b)のように設けた。この石英ガラス製蓋体を実施例1と同様に粒度分布0.1〜6μmの酸化セリウムを主要な成分とする研摩材で研摩し表面粗さを中心線平均粗さ(Ra)で0.08μmの鏡面に仕上げた。次いで、純水中の超音波洗浄を15分間、20%硝酸水溶液による洗浄を10時間行い、さらに超音波洗浄を15分間行った。得られた石英ガラス製蓋体の残存セリウムの量を、実施例1と同様にICP発光分光分析法で測定したところ、セリウム元素は確認できなかった。
【0014】
比較例1
実施例1と同様に研摩した石英ガラス製蓋体を純水で濯ぎ洗いしたのち、超音波洗浄を15分間、3%の弗化水素酸水溶液による洗浄を30秒間行い、さらに超音波洗浄を15分間行い、純水で濯ぎ洗いを行った。得られた石英ガラス製蓋体の残存セリウムの量を、実施例1と同様にICP発光分光分析法で測定したところ、セリウム元素が300ppm確認された。
【0015】
比較例2
実施例1と同様に研摩した石英ガラス製蓋体を純水で濯ぎ洗いしたのち、超音波洗浄を30分行い、さらに純水で濯ぎ石英ガラス製蓋体を得た。得られた石英ガラス製蓋体の残存セリウムの量を、実施例1と同様にICP発光分光分析法で測定したところ、セリウム元素が300ppm確認された。
【0016】
比較例3
実施例1と同様に研摩した石英ガラス製蓋体を純水で濯ぎ洗いしたのち、4%の硝酸水溶液に10時間浸漬し、純水で濯ぎ洗いを行った。得られた石英ガラス製蓋体の残存セリウムの量を、実施例1と同様にICP発光分光分析法で測定したところ、セリウム元素が6ppm確認された。
【0018】
【発明の効果】
本発明の石英ガラス製蓋体は、直径0.1〜2mmの細孔を0.1個/cm2以上有し、表面粗さが中心線平均粗さ(Ra)で0.1μm以下の鏡面に仕上げられ、かつ残存酸化希土類元素研摩材が1ppm以下である。この石英ガラス製蓋体を装備した半導体熱処理用反応装置を用いて半導体を加熱処理すると、反応生成物の発生が抑えられ、パーティクルやコンタミネーションが低減されるため、良好なエッチング処理や酸化膜形成処理ができ、半導体の特性が低下することもない。しかも前記石英ガラス製蓋体は、石英ガラス基板をレーザー加工で穿孔したのち特定の研摩材で鏡面仕上げし、それを特定の洗浄方法で洗浄することで容易に製造でき、工業的価値が高い。
【図面の簡単な説明】
【図1】石英ガラス製蓋体を装備した半導体熱処理用反応装置の概略図である。
【図2】(a)は円形状の細孔を有する石英ガラス製蓋体の斜視図であり、(b)はその細孔の断面図である。
【図3】(a)は円錐状の細孔を有する石英ガラス製蓋体の斜視図であり、(b)はその細孔の断面図である。
【図4】(a)は角形孔を有する石英ガラス製蓋体の斜視図であり、(b)はその細孔の断面図である。
【符号の説明】
1 石英ガラス製蓋体
2 細孔
3 ウエーハ
4 ウエーハ支持台
5 コイル
6 高周波発生器
7 反応ガス導入口
8 導波室
9 反応室
Claims (3)
- 石英ガラス基板にレーザー加工で直径0.1〜2mmの細孔を0.1個/cm2以上穿孔したのち、粒度0.1〜6μmの酸化希土類系研磨材で研摩し表面粗さを中心線平均粗さで0.1μm以下に仕上げ、次いで純水中での超音波洗浄、濃度1〜30重量%の硝酸水溶液洗浄を5時間以上行うことを特徴とする半導体熱処理用反応装置の石英ガラス製蓋体の製造方法。
- 純水中での超音波洗浄を15分以上行うことを特徴とする請求項1記載の半導体熱処理用反応装置の石英ガラス製蓋体の製造方法。
- 請求項1又は2記載の製造方法で得られた、加熱ガスを噴射するための多数の細孔を有し、その細孔の直径が0.1〜2mm、孔数が0.1個/cm2以上で、かつ表面粗さが中心線平均粗さ(Ra)で0.1μm以下、残留酸化希土類元素濃度が1ppm以下であることを特徴とする半導体熱処理用反応装置の石英ガラス製蓋体。
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