JP4882432B2 - 溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造装置、ならびに表面処理制御方法、表面処理制御装置 - Google Patents
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例えば、予め酸化性雰囲気中で鋼板を加熱して表面に酸化鉄を形成したのち、還元焼鈍を行うことにより、溶融亜鉛との濡れ性を改善することが提案されている(例えば、特許文献1)。
また、溶融めっきに先立って硫黄または硫黄化合物をS量として0.1〜1000mg/m2付着させた後、予熱工程を弱酸化性雰囲気で行い、その後水素を含む非酸化性雰囲気中で焼鈍する方法が開示されている(例えば、特許文献2)。
すなわち、鋼板の表面に、P、Na、K、Cl、S、F、B、C、Nからなる特定元素群から選ばれた少なくとも1種の特定元素を含有する化合物を付着させることで鋼中Si濃度の高い鋼板についても容易に酸化を促進することができるという知見を得た。
また、酸化処理条件によって酸化鉄量が変化することは自明であるが、前記鋼板に付着させる特定元素量によっても酸化鉄量が変化するという知見を得た。
さらに、鋼板に付着した化合物付着量、鋼板表面に形成された酸化鉄量を各々測定し、フィードバックすることにより、より適切な量の化合物が鋼板表面に付着し、より適切な量の酸化鉄が鋼板表面に形成する。その結果、高水準の品質を兼ね備えた溶融亜鉛めっき鋼板が得られることになる。
そして、適正な酸化処理条件を採用することで、酸化処理に先立って鋼板表面に付着させた特定の成分は、鋼板中に取り込まれ、加熱炉内の酸化処理雰囲気中および後続する還元処理雰囲気中での放出が抑制される。ゆえに、鋼板表面に付着させる特定成分としてSやCl等の腐食性ガスや環境汚染ガスの成分となる元素を採用した場合であっても、加熱炉の損傷の問題や汚染ガス回収設備の設置といった問題を生じることなく、実用化に非常に有利である。
[1]P、Na、K、Cl、S、F、B、C、Nからなる特定元素群から選ばれた少なくとも1種の特定元素を含有する化合物を鋼板表面に付着させる化合物付着工程と、酸化処理を施して、化合物が付着した、該鋼板表面に酸化鉄を形成する酸化処理工程と、前記酸化処理工程にて鋼板表面に形成された酸化鉄量を測定する酸化鉄量測定工程と、表面に酸化鉄が形成された鋼板に還元処理を施す還元処理工程と、めっき処理を行うめっき処理工程とを有することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造装置。
[2]前記[1]において、前記化合物付着工程にて鋼板表面に付着した付着量を測定する付着量測定工程を有することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造装置。
[3]前記[1]または[2]において、鋼板表面に付着させる前記化合物の付着量が、各特定元素換算で0.1〜1000mg/m2であることを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造装置。
[4]前記[1]〜[3]のいずれかにおいて、前記酸化処理工程における酸化処理の最高到達温度が500℃超であることを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造装置。
[5]前記[1]〜[4]のいずれかにおいて、前記化合物付着工程には乾燥工程が含まれることを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造装置。
[6]前記[1]〜[5]のいずれかにおいて、前記めっき処理工程後、さらに、合金化処理を行うことを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造装置。
[7]鋼板を連続的に搬送しながら、P、Na、K、Cl、S、F、B、C、Nからなる特定元素群から選ばれた少なくとも1種の特定元素を含有する化合物を鋼板表面に付着させ、酸化処理後、還元処理、めっき処理を行う溶融亜鉛めっき鋼板の製造プロセスにおいて、酸化処理後、鋼板表面に形成された酸化鉄量を実測し、その実測値を目標値に一致させるように、酸化処理条件を操作することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御方法。
[8]前記[7]において、化合物を鋼板表面に付着後、鋼板に付着した付着量を実測し、その実測値を目標値に一致させるように、化合物付着時の特定元素量を操作することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御方法。
[9]前記[7]または[8]において、化合物を鋼板表面に付着後、乾燥させた後、酸化処理を行うことを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御方法。
[10]前記[7]〜[9]のいずれかにおいて、めっき処理後、さらに合金化処理を行うことを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御方法。
[11]鋼板表面にP、Na、K、Cl、S、F、B、C、Nからなる特定元素群から選ばれた少なくとも1種の特定元素を含有する化合物を付着させる化合物付着装置と、酸化処理を施して、化合物が付着した、該鋼板表面に酸化鉄を形成させる酸化処理装置と、前記酸化処理装置の後に設けられ、鋼板表面に形成された酸化鉄量を測定する酸化鉄量測定装置と、測定された酸化鉄量を目標値に一致させるように、前記酸化処理装置の条件を操作する酸化鉄量調節装置と、表面に酸化鉄が形成された鋼板に還元処理を施す還元処理装置と、めっき処理を行うめっき処理装置とを有することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御装置。
[12]前記[11]において、前記化合物付着装置の後に設けられ、鋼板表面に付着した付着量を測定する化合物付着量測定装置と、測定された付着量を目標値に一致させるように、前記化合物付着装置の条件を操作する付着量調節装置とをさらに有することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御装置。
[13]前記[11]または[12]において、前記化合物付着装置に乾燥装置が含まれることを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御装置。
[14]前記[7]〜[10]のいずれかにおいて、請求項7〜10に記載の溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御方法により、鋼板表面の酸化鉄量が調整された溶融亜鉛めっき鋼板。
本発明では、鋼板表面に特定元素を含有する化合物を付着させた後、酸化処理、還元処理、めっき処理を施す。まず本発明の実施に好適な溶融亜鉛めっき鋼板の製造装置の構成について説明する。図1は本発明の実施形態の一つである溶融亜鉛めっき鋼板の製造装置を示す図である。
ここで、特定元素とは、P、Na、K、Cl、S、F、B、CおよびNであり、これらの特定元素群から選ばれた少なくとも1種を含有する化合物、あるいはこれらを元素を単体で(単体で付着させることが可能なものに限る)、鋼板表面に付着させる。このような特定元素を含有する化合物としては、以下のようなものが挙げられる。
水酸化ナトリウム(NaOH)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫化ナトリウム(Na2S)、チオ硫酸ナトリウム(Na2S2O3)、塩化ナトリウム(NaCl)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)、クエン酸ナトリウム(Na3C6H5O7)、シアン酸ナトリウム(NaCNO)、酢酸ナトリウム(CH3COONa)、リン酸水素ナトリウム(Na2HPO4)、リン酸ナトリウム(Na3PO4)、フッ化ナトリウム(NaF)、炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)、硝酸ナトリウム(NaNO3)、シュウ酸ナトリウム((COONa)2)、四ほう酸ナトリウム(Na2B4O7)および酸化ナトリウム(Na2O)等のNa含有化合物、
水酸化カリウム(KOH)、酢酸カリウム(CH3COOK)、ほう酸カリウム(K2B4O7)、炭酸カリウム(K2CO3)、塩化カリウム(KCl)、シアン酸カリウム(KCNO)、クエン酸水素カリウム(KH2C6H5O7)、フッ化カリウム(KF)、モリブデン酸カリウム(K2MoO4)、硝酸カリウム(KNO3)、過マンガン酸カリウム(KMnO4)、リン酸カリウム(K3PO4)、硫酸カリウム(K2SO4)、チオシアン酸カリウム(KSCN)およびシュウ酸カリウム((COOK)2)等のK含有化合物、
塩酸(HCl)、塩化ナトリウム(NaCl)、塩化アンモニウム(NH4Cl)、塩化アンチモン(SbCl3)、塩化カリウム(KCl)、塩化鉄(FeCl2、FeCl3)、塩化チタン(TiCl4)、塩化銅(CuCl)、塩化バリウム(BaCl2)、塩化モリブデン(MoCl5)および塩素酸ナトリウム(NaClO3)等のCl含有化合物、
硫酸(H2SO4)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、亜硫酸ナトリウム(Na2SO3)、硫化ナトリウム(Na2S)、硫酸アンモニウム((NH4)2SO4)、硫化アンモニウム((NH4)2S)、チオ硫酸ナトリウム(Na2S2O3)、硫酸水素ナトリウム(NaHSO4)、硫酸水素アンモニウム(NH4HSO4)、硫酸カリウム(K2SO4)、硫酸鉄(FeSO4、Fe2(SO4)3)、硫酸アンモニウム鉄(Fe(NH4)2(SO4)2、FeNH4(SO4)2)、硫酸バリウム(BaSO4)、硫化アンチモン(Sb2S3)、硫化鉄(FeS)、チオ尿素(H2NCSNH2)、二酸化チオ尿素((NH2)2CSO2)、SCH基のチオフェン酸塩類およびSCN基を有するチオシアン酸塩類等のS含有化合物、
フッ化アンチモン(SbF3)、フッ化アンモニウム(NH4F)、フッ化カリウム(KF)、フッ化水素アンモニウム(NH4FHF)、フッ化水素酸(HF)、フッ化ナトリウム(NaF)、フッ化バリウム(BaF)およびフッ化コバルト(CoF3)等のF含有化合物、
ほう酸(H3BO3)、ほう酸カリウム(K2B4O7)、四ほう酸ナトリウム(Na2B4O7)、ほう酸鉛(Pb(BO2)2)およびほう酸マンガン(MnH4(BO3)2)等のB含有化合物、
シュウ酸およびシュウ酸塩類、クエン酸およびクエン酸塩類、そして硝酸および硝酸塩類をはじめとする、CおよびN含有化合物
なお、上記では代表的な例を示したが。これに限定されず、上記以外のP、Na、K、Cl、S、F、B、CおよびNから選ばれた少なくとも1種を含有する化合物を使用しても本発明で所期する効果が得られることは言うまでもない。
上記は代表的な例を示したのであって、上記以外にオンラインにて特定元素量を測定可能な方法であれば本発明の効果が得られることは言うまでもない。
上記は代表的な例を示したのであって、上記以外に付着時の特定元素量を操作可能な方法であれば本発明の効果が得られることは言うまでもない。
ここで、乾燥装置としては特に限定するものではなく、例えば前記の溶液を乾燥できれる装置であればよく、放射加熱、誘導加熱および通電加熱等の従来から使用されている乾燥装置が使用できる。
鋼板を加熱する手段としては、バーナー加熱、誘導加熱、放射加熱および通電加熱等の従来使用されている加熱方式でよく、特に限定するものではない。
前記により鋼板表面に形成された酸化鉄の量は、あまりに少ない場合、酸化鉄量が不足してSi等の表面濃化を抑制することが難しくなる場合がある。一方、酸化鉄量が過大であると、Si等の表面濃化抑制効果が飽和する一方で、後続する還元処理工程において、還元を充分に行うことができなくなり、未還元酸化鉄として残存し、めっき後の合金化処理過程で著しい合金化遅延を引き起こすおそれがある。また、酸素鉄量が過大であると、鋼板搬送中に酸化鉄が剥離し、搬送ロール等に付着して鋼板に押し疵を発生させる等の外観不良の問題を引き起こすおそれもある。
上記は代表的な例を示したのであって、上記以外にオンラインにて酸化鉄量を測定可能な方法であれば本発明の効果が得られることは言うまでもない。
なお、製品の用途によってはめっき温度やめっき浴組成等のめっき条件を変更する場合があるが、めっき条件の違いは本発明の効果に何ら影響を与えるものではなく、特に限定されるものではない。例えば、めっき浴中にAl以外に、Pb、Sb、Fe、Mg、Mn、Ni、Ca、Ti、V、Cr、Co、Sn等の元素が混入していても本発明の効果は何ら変わらない。
さらに、めっき後のめっき層の厚さを調整する方法については、特に限定するものではないが、一般的にはガスワイピングが使用され、ガスワイピングのガス圧、ワイピングノズル/鋼板間距離等を調節することによって、めっき層の厚さを調整する。このとき、めっき層の厚さは特に限定されるものではないが、3〜15μm程度とするのが好ましい。というのは3μm未満では十分な防錆性が得られず、一方15μm超えでは防錆性が飽和するだけでなく、加工性や経済性が損なわれる場合がある。但し、めっき層の厚さの違いは本発明の効果を妨げるものではなく、特に限定するものではない。
以上により、本発明の溶融亜鉛めっき鋼板(合金化溶融亜鉛めっき鋼板を含む)が得られる。
Si:0.1〜3.0%
下限0.1%と規定したのは、これ未満の濃度であれば焼鈍時のSi表面濃化はそれほど顕著ではなく、従って不めっきが多発したり、著しい合金化遅延がないためである。上限を3.0%としたのは、Siは鋼の延性を確保しつつ高強度化が可能な元素であるが、3.0%を超えて含有すると鋼板自体が硬くなりすぎるためであり、これ以下が好ましい。
Mn:0.1〜5%以下
下限0.1%と規定したのは、これ未満の濃度であれば焼鈍時のMn表面濃化はそれほど顕著ではなく、従って不めっきが多発することがないからである。Mnは、鋼の高強度化に有用な元素であり、5%以下の範囲で通常鋼中に含有される元素であり、本発明においても下地鋼板中にこの範囲でMnが含有されていてもよい。特に、0.1%以上、好ましくは0.5%以上含有させることによってその効果を発揮することができる。また、溶接性や強度−延性バランスの確保の点からMn含有量は3.0%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.5〜3.0%の範囲である。
P:0.005〜0.5%
下限0.005%と規定したのは、これ未満の濃度であれば焼鈍時の粒界偏析はそれほど顕著ではなく、従って著しく合金化遅延することがないからである。Pは、鋼の高強度化に有用な元素であり、0.5%以下の範囲で通常鋼中に含有される元素であり、本発明においても下地鋼板中にこの範囲でPが含有されていてもよい。特に、0.01%以上、好ましくは0.015%以上含有させることによってその効果を発揮することができる。また、溶接性の点からP含有量は0.2%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.015〜0.2%の範囲である。
C:0.5%以下
Cは鋼中に含有される元素であり、0.0001〜0.5%の範囲で一般的に含有される。本発明においても下地鋼板中にこの範囲でCが含有されてよい。また、Cは、高強度化に対して有用なだけでなく、強度−延性バランスを向上させるために残留オーステナイトを生成させる等、組織制御を行う場合に有用な元素である。これらの作用を発現させるには、0.05%以上含有されていることが好ましい。しかしながら、含有量が0.25%を超えると、溶接性が劣化するため、0.25%を上限とすることが好ましい。
Al:5.0%以下
Alは、Siと補完的に添加される元素であり、0.01%以上含有させることが好ましい。しかしながら、Al量が5.0%を超えると溶接性や強度−延性バランスの確保にも悪影響を及ぼす。従って、Alは5.0%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.01〜3.0%の範囲である。
まず、主成分が5%NaOHである脱脂液にて電解脱脂を行い、水溶液のスプレー噴霧装置、リンガーロールおよび放射加熱方式の乾燥装置からなる化合物付着装置2にて特定元素を含有する化合物の水溶液を鋼板1に塗布した。比較として放射加熱方式の乾燥装置を空通しで通板させた。鋼板に付着した特定元素量は付着量測定装置9にて蛍光X線法によって実測し、付着量調整装置11にて所望の特定元素量になるように鋼板付着時の水溶液量を調整することで特定元素量を操作した。酸化処理装置3は直火バーナー式の加熱炉にて加熱昇温し、鋼板の最高到達温度およびバーナー燃焼ガスの空燃比を変化させた。比較として酸化処理を行わないものとして直火バーナーを消火させて通板した。鋼板表面の酸化鉄量は酸化鉄量測定装置10にて蛍光X線法によって実測し、酸化鉄中の酸素量に換算した。還元処理は還元処理装置4を使用し、5vol%水素+残部窒素雰囲気(露点:-30℃)で850℃の焼鈍温度で実施した。なお、上記還元処理条件を条件1とし、比較として1vol%水素+残部窒素雰囲気(露点:+10℃)で還元焼鈍した場合を還元処理条件2とした。還元処理後、冷却処理装置5にて鋼板温度:460℃まで冷却し、めっき処理装置6にて溶融亜鉛めっきを施した。めっき条件はAlを0.14%含む(Fe飽和)460℃の亜鉛めっき浴を用いた。
めっき後、めっき付着量調整装置7で付着量を片面45g/m2に調整し、合金化処理装置8にて合金化処理を行った。
めっき品質の各評価基準は以下の通りである。
<めっき外観>
目視にて外観観察を行い、不めっきが全くない場合を不めっきなしとし、目視にて不めっきが観察できる場合を不めっきありとした。さらに目視にて外観観察を行い、押し疵の有無を評価した。
○:不めっきなし、押し疵なし
×:不めっきあり、押し疵あり
<めっき密着性>
180°曲げ(0−T曲げ)試験を行い、凸側をテープ剥離した際のめっき剥離状態を評価した。
○:めっき亀裂・剥離あり
×:めっき剥離なし
<合金化速度>
めっき層中Fe含有率が10%±0.5%が得られる合金化温度により、合金化速度を比較した。
○:合金化温度:520℃以下で合金化完了
×:合金化温度:520℃超で合金化完了
<耐パウダリング性>
めっき層中Fe含有率が10%±0.5%となる合金化溶融亜鉛めっき鋼板から幅:25mm、長さ:40mmの試験片を切出し、セロハンテープ(登録商標)(幅:24mm)を長さ:20mmの位置に貼り、テープ面を90°内側に曲げた後、曲げ戻しを行ってセロハンテープ(登録商標)(幅:24mm)を剥がした時に付着したZn量を蛍光X線によりカウント数として測定した。測定したZnカウント数を試験片幅:単位長さ(1m)当りのカウント数に補正して、下記の基準に応じて評価した。
○:良好(カウント数:0〜5000)
×:不良(カウント数:5000以上)
<歩留まり>
めっき品質が確保可能な歩留まりとして、鋼板全長および全幅に対する良好なめっき品質部の面積割合を求め、評価した。
○:歩留まり80%以上
×:歩留まり80%未満
以上から得られた結果を表2に示す。
表3に得られた結果を示す。
一方、比較例において、鋼種Cについては必要な酸化皮膜中酸素量が充分確保できずめっき品質のいずれの評価においても満足な結果は得られなかった。また、鋼種Fについては酸化皮膜中酸素量が多くなりすぎ、このため搬送中に酸化鉄が剥離して搬送ロール等に付着することに起因した疵が発生してしまい、めっき外観が悪かった。さらに鋼種Fについては酸化皮膜中酸素量が多すぎるために、後続する還元処理装置4における酸化鉄の還元が不十分となり、合金化速度の遅延が認められた。
2:化合物付着装置
3:酸化処理装置
4:還元処理装置
5:冷却処理装置
6:めっき処理装置
7:めっき付着量調整装置
8:合金化処理装置
9:付着量測定装置
10:酸化鉄量測定装置
11:付着量調整装置
12:酸化鉄量調整装置
Claims (8)
- 鋼板を連続的に搬送しながら、P、Na、K、Cl、S、F、B、C、Nからなる特定元素群から選ばれた少なくとも1種の特定元素を含有する化合物を鋼板表面に付着させ、酸化処理後、還元処理、めっき処理を行う溶融亜鉛めっき鋼板の製造プロセスにおいて、
酸化処理後、鋼板表面に形成された酸化鉄量を実測し、その実測値を目標値に一致させるように、酸化処理条件を操作することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御方法。 - 化合物を鋼板表面に付着後、鋼板に付着した付着量を実測し、その実測値を目標値に一致させるように、化合物付着時の特定元素量を操作することを特徴とする請求項1記載の溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御方法。
- 化合物を鋼板表面に付着後、乾燥させた後、酸化処理を行うことを特徴とする請求項1または2記載の溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御方法。
- めっき処理後、さらに合金化処理を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御方法。
- 鋼板表面にP、Na、K、Cl、S、F、B、C、Nからなる特定元素群から選ばれた少なくとも1種の特定元素を含有する化合物を付着させる化合物付着装置と、
酸化処理を施して、化合物が付着した、該鋼板表面に酸化鉄を形成させる酸化処理装置と、
前記酸化処理装置の後に設けられ、鋼板表面に形成された酸化鉄量を測定する酸化鉄量測定装置と
測定された酸化鉄量を目標値に一致させるように、前記酸化処理装置の条件を操作する酸化鉄量調節装置と、
表面に酸化鉄が形成された鋼板に還元処理を施す還元処理装置と、
めっき処理を行うめっき処理装置
とを有することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御装置。 - 前記化合物付着装置の後に設けられ、鋼板表面に付着した付着量を測定する化合物付着量測定装置と、
測定された付着量を目標値に一致させるように、前記化合物付着装置の条件を操作する付着量調節装置とをさらに有することを特徴とする請求項5記載の溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御装置。 - 前記化合物付着装置に乾燥装置が含まれることを特徴とする請求項5または6記載の溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御装置。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の溶融亜鉛めっき鋼板の表面処理制御方法により、鋼板表面の酸化鉄量が調整され、下地鋼板の成分組成がSi:0.1〜3.0%である溶融亜鉛めっき鋼板。
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